CN111039573A - 一种wo3电致变色薄膜及其制备方法 - Google Patents

一种wo3电致变色薄膜及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN111039573A
CN111039573A CN201911352145.7A CN201911352145A CN111039573A CN 111039573 A CN111039573 A CN 111039573A CN 201911352145 A CN201911352145 A CN 201911352145A CN 111039573 A CN111039573 A CN 111039573A
Authority
CN
China
Prior art keywords
film
preparation
annealing
steps
following
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201911352145.7A
Other languages
English (en)
Other versions
CN111039573B (zh
Inventor
宁洪龙
张观广
姚日晖
陈俊龙
符晓
张旭
梁志豪
梁宏富
史沐杨
彭俊彪
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
South China University of Technology SCUT
Original Assignee
South China University of Technology SCUT
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by South China University of Technology SCUT filed Critical South China University of Technology SCUT
Priority to CN201911352145.7A priority Critical patent/CN111039573B/zh
Publication of CN111039573A publication Critical patent/CN111039573A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN111039573B publication Critical patent/CN111039573B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C17/00—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating
    • C03C17/34—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with at least two coatings having different compositions
    • C03C17/3411—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with at least two coatings having different compositions with at least two coatings of inorganic materials
    • C03C17/3417—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with at least two coatings having different compositions with at least two coatings of inorganic materials all coatings being oxide coatings
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C17/00—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating
    • C03C17/001—General methods for coating; Devices therefor
    • C03C17/002—General methods for coating; Devices therefor for flat glass, e.g. float glass
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C2217/00—Coatings on glass
    • C03C2217/70—Properties of coatings
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C2217/00—Coatings on glass
    • C03C2217/90—Other aspects of coatings
    • C03C2217/94—Transparent conductive oxide layers [TCO] being part of a multilayer coating
    • C03C2217/948—Layers comprising indium tin oxide [ITO]
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C2218/00—Methods for coating glass
    • C03C2218/10—Deposition methods
    • C03C2218/11—Deposition methods from solutions or suspensions
    • C03C2218/116—Deposition methods from solutions or suspensions by spin-coating, centrifugation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C2218/00—Methods for coating glass
    • C03C2218/30—Aspects of methods for coating glass not covered above
    • C03C2218/32—After-treatment

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Geochemistry & Mineralogy (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Electrochromic Elements, Electrophoresis, Or Variable Reflection Or Absorption Elements (AREA)

Abstract

本发明属于电致变色薄膜的技术领域，公开了一种WO3电致变色薄膜及其制备方法。所述方法：1)采用浓氨水将纳米氧化钨配成前驱体溶液；2)将前驱体溶液滴加至转动的衬底上，滴加完后，加大衬底的转速继续旋转，获得薄膜；3)将薄膜进行预退火；4)将预退火后的薄膜在空气氛围中进行快速退火，获得WO3电致变色薄膜。本发明的方法简单，原料成本低，溶液稳定性高，制备的薄膜均匀平滑，而且薄膜电致变色性能好。

Description

一种WO3电致变色薄膜及其制备方法
技术领域
本发明属于电致变色薄膜技术领域，具体涉及一种WO3电致变色薄膜及其制备方法。
背景技术
氧化钨(WO3)被认为是目前最具有商业应用价值的电致变色材料，已经在国外市场上获得了初步的应用。其制备技术有磁控溅射法、热蒸发法和溶胶凝胶法等。其中磁控溅射法是目前商业上应用的生产工艺，存在制备成本高昂的问题，热蒸发法制备的薄膜稳定性较差，大尺寸制备成本高昂。而溶胶凝胶法具有设备简单、操作方便、性价比高、无需真空环境、可大面积成膜等优点，有望替代磁控溅射法成为电致变色“智能窗”的主流生产工艺。目前已报道的溶胶凝胶法制备氧化钨电致变色薄膜的前驱体材料有：过氧钨酸、氯化钨、钨酸钠等，溶剂选择有：水、一元醇、二元醇和醇醚等。然而，当前溶胶凝胶法存在溶液稳定性差、前驱体和溶剂成本高、制备过程中有毒成分挥发等问题。而且常规溶胶凝胶法制备的非晶态氧化钨薄膜存在以下问题：1)有机物成分在25℃～300℃退火下无法去除，影响电致变色性能的问题；2)氧化钨前驱体物质在25℃～300℃退火下只能部分转化为非晶氧化钨，不能充分发挥非晶态氧化钨薄膜的优良变色性能；3)在大于300℃退火下，前驱体物质基本可以转变为氧化钨，但是氧化钨开始由非晶态转变成结晶态，电致变色性能下降。
因此需要开发出稳定、低成本的溶液体系和工艺来制备氧化钨电致变色薄膜。
发明内容
针对以上现有技术存在的缺点和不足之处，本发明的首要目的在于提供一种WO3电致变色薄膜的制备方法。
本发明的另一个目的在于提供一种通过上述方法制备得到的WO3电致变色薄膜。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种WO3电致变色薄膜的制备方法，包括以下步骤：
1)采用浓氨水将纳米氧化钨(即三氧化钨)配成前驱体溶液；
2)将前驱体溶液滴加至转动的衬底上，滴加完后，加大衬底的转速继续旋转，获得薄膜；
3)将薄膜进行预退火；
4)将预退火后的薄膜在空气氛围中进行快速退火，获得WO3电致变色薄膜；
所述快速退火是指以40℃/s～50℃/s的升温速率升温至200℃～250℃，保温30s～60s，再以10℃/s～20℃/s的升温速率继续升温至300℃～350℃，保温60s～90s，最后10℃/s～15℃/s的降温速率降至室温。所述预退火的温度为110℃～120℃。所述预退火的时间为10～20min。
所述转动的衬底的转速为1500rpm～2000rpm，所述继续旋转的转速为3000rpm～4000rpm；所述前驱体溶液滴加的速率为10μL/s～20μL/s。
所述继续旋转的时间为60s～90s。
所述前驱体溶液的pH为11～14。
所述前驱体溶液具体通过以下步骤得到：
将三氧化钨与浓氨水混合，搅拌，超声处理，调节pH至11～14，获得前驱体溶液；所述调节pH至11～14是指采用浓氨水调节。所述三氧化钨(纳米氧化钨)与浓氨水的质量比为1∶(3～4)。浓氨水的质量分数为22～25％。
所述搅拌的时间为24h～48h。所述超声处理的时间为10min～15min。
所述WO3电致变色薄膜通过上述方法得到。
本发明的制备方法及所得产物具有如下优点及有益效果：
本发明采用水作为溶剂，与常规采用有机溶剂的溶胶凝胶法相比，具有原料成本低、溶质高度分散、溶液稳定性高等优点。本发明的涉及旋涂工艺可以解决水溶液成膜性差的问题，制备的薄膜均匀平滑。本发明涉及的快速退火工艺和常规退火工艺相比，具有节省退火时间，降低能耗等优点。本发明采用快速退火工艺，可以在较高温度下(大于300℃)制备出非晶态的氧化钨薄膜。本发明的薄膜电致变色性能好。
附图说明
图1为实施例1所得薄膜AFM形貌3D图像；
图2为实施例1所得WO3薄膜变色照片；a为初始态照片，b为着色态照片，c为褪色态照片；初始态为刚刚快速退火制备的薄膜状态；着色态为以氧化钨薄膜为阴极施加2.5V电压、通电30s后的薄膜状态；褪色态为以氧化钨薄膜为阳极施加2.5V电压、通电30s后的薄膜状态；
图3为实施例1所得薄膜初始态、着色态和褪色态透射率曲线；初始态为刚刚快速退火制备的薄膜状态；着色态为以氧化钨薄膜为阴极施加2.5V电压、通电30s后的薄膜状态；褪色态为以氧化钨薄膜为阳极施加2.5V电压、通电30s后的薄膜状态；
图4为实施例2所得薄膜初始态、着色态和褪色态透射率曲线；
图5为实施例4和对比例1的薄膜X射线衍射图谱对比；
图6为对比例2的薄膜表面光学显微镜形貌，放大倍数为10倍。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
(1)将纳米氧化钨(纯度：99.8％，麦克林)和浓氨水(质量分数：25％，广州化学)按1∶4的质量比混合；
(2)将步骤(1)所得溶液置于磁力搅拌台上搅拌24h；
(3)将步骤(2)所得溶液采用超声振荡处理10min；
(4)将步骤(3)所得的溶液用浓氨水调节pH到12，得到前驱体溶液；
(5)在手套箱内，在洗净的ITO玻璃衬底上旋涂制备薄膜。先将衬底以1500rpm转动，随后将前驱体溶液以10μL/s的滴液速度滴加到转动的衬底表面，直到溶液完全铺满整个衬底，停止滴加溶液，然后调节旋涂转速至3000rpm，持续旋涂60s；
(6)在手套箱中将步骤(5)获得的薄膜以120℃的温度进行预退火10min；
(7)将步骤(6)预退火后的薄膜采用快速退火炉在空气氛围中进行快速退火，先以50℃/s的升温速度升温，达到200℃后维持60s，再以20℃/s升温，达到300℃后维持60s，最后以10℃/s降温速率降至室温。
所得薄膜厚度为90.5±5nm，采用AFM扫描实施例1所得薄膜形貌，结果如图1所示，薄膜粗糙度为0.8nm。
对实施例1所得薄膜进行电致变色测试，电解质为0.5mol/L高氯酸锂-碳酸丙烯酯-UV固化胶固体电解质，驱动电压2.5V，所得WO3薄膜变色照片如图2所示。相对于空气的透射率调制曲线如图3所示。以550nm波长作为参考波长，薄膜的初始态透射率为79.3％，着色态透射率为35.2％和褪色态透射率为77.1％，光调制能力为41.9％，能够有效阻挡热辐射透过，表现出良好的电致变色特性。
图1为实施例1所得薄膜AFM形貌3D图像；图2为实施例1所得WO3薄膜变色照片；a为初始态照片，b为着色态照片，c为褪色态照片；初始态为刚刚快速退火制备的薄膜状态；着色态为以氧化钨薄膜为阴极施加2.5V电压、通电30s后的薄膜状态；褪色态为以氧化钨薄膜为阳极施加2.5V电压、通电30s后的薄膜状态；图3为实施例1所得薄膜初始态、着色态和褪色态透射率曲线；初始态为刚刚快速退火制备的薄膜状态；着色态为以氧化钨薄膜为阴极施加2.5V电压、通电30s后的薄膜状态；褪色态为以氧化钨薄膜为阳极施加2.5V电压、通电30s后的薄膜状态。
实施例2
与实施例1中(1)～(4)溶液处理、(6)～(7)退火处理的步骤一致，不同在于步骤(5)：在手套箱内，在洗净的ITO玻璃衬底上旋涂制备薄膜。先将衬底以2000rpm转动，随后将前驱体溶液以10μL/s的滴液速度滴加到转动的衬底表面，直到溶液完全铺满整个衬底，停止滴加溶液，然后调节旋涂转速至4000rpm，持续旋涂90s。
所得薄膜厚度为52.5±5nm。对实施例2所得薄膜进行电致变色测试，电解质为0.5mol/L高氯酸锂-碳酸丙烯酯-UV固化胶固体电解质，驱动电压2.5V，所得WO3薄膜变色照片与实施例1相似。相对于空气的透射率调制曲线如图4所示。图4为实施例2所得薄膜初始态、着色态和褪色态透射率曲线。以550nm波长作为参考波长，薄膜的初始态透射率为72.6％，着色态透射率为52.4％和褪色态透射率为69.6％，光调制能力为17.2％。
实施例3
与实施例1中(1)～(6)溶液处理和预退火处理的步骤一致，不同在于步骤(7)：将步骤(6)预退火后的薄膜采用快速退火炉在空气氛围中进行快速退火，先以40℃/s的升温速度升温，达到200℃后维持60s，再以10℃/s升温，达到300℃后维持60s，最后以10℃/s降温速率降至室温。
本实施例较实施例1和2采用了较低的升温速率，所得薄膜厚度为86.2±5nm。对实施例3所得薄膜进行电致变色测试，电解质为0.5mol/L高氯酸锂-碳酸丙烯酯-UV固化胶固体电解质，驱动电压2.5V，通电时间30s。以550nm波长作为参考波长，薄膜的初始态透射率为78.9％，着色态透射率为41.6％和褪色态透射率为73.9％，光调制能力为32.3％。
实施例4
与实施例1中(1)～(6)溶液处理和预退火处理的步骤一致，不同在于步骤(7)：将步骤(6)预退火后的薄膜采用快速退火炉在空气氛围中进行快速退火，先以50℃/s的升温速度升温，达到250℃后维持60s，再以20℃/s升温，达到350℃后维持60s，最后以10℃/s降温速率降至室温。
本实施例较实施例1、2和3相比，采用了较高的温度，所得薄膜厚度为85.3±5nm。对实施例4所得薄膜进行电致变色测试，电解质为0.5mol/L高氯酸锂-碳酸丙烯酯-UV固化胶固体电解质，驱动电压2.5V，通电时间30s。以550nm波长作为参考波长，薄膜的初始态透射率为83.1％，着色态透射率为37.6％和褪色态透射率为76.2％，光调制能力为38.6％。
对比例1(传统退火制备薄膜)
与实施例1中(1)～(6)溶液处理和预退火处理的步骤一致，不同在于步骤(7)：将步骤(6)预退火后的薄膜在空气氛围中进行传统退火。在将薄膜放在热台上，设定热台温度为350℃，热处理时间为2h，之后关闭热台待其自然冷却至室温。
对比例1所得薄膜的厚度为85.4nm±5nm。对对比例1所得薄膜和实施例4进行X射线衍射测试，测试结果如图5所示。图5为实施例4和对比例1的薄膜X射线衍射图谱对比。与标准图谱卡片比对后可以发现，实施例4中虽然实际退火温度达到了350℃，但衍射图谱中没有出现氧化钨的结晶峰，而对比例1的衍射图谱中出现了尖锐的氧化钨的结晶峰。结晶的氧化钨薄膜变色性能较差。进一步将对比例1的薄膜进行电致变色测试，电解质为0.5mol/L高氯酸锂-碳酸丙烯酯-UV固化胶固体电解质，驱动电压2.5V，通电时间30s。以550nm波长作为参考波长，薄膜的初始态透射率为79.5％，着色态透射率为58.3％和褪色态透射率为71.2％，光调制能力为12.9％。
对比例2
与实施例1中(1)～(4)、(6)～(7)溶液处理和预退火处理的步骤一致，不同在于步骤(5)：在手套箱内，在洗净的ITO玻璃衬底上旋涂制备薄膜。以800rpm的恒定转速使衬底转动，随后将前驱体溶液以10μL/s的滴液速度滴加到转动的衬底表面，直到溶液完全铺满整个衬底，停止滴加溶液，持续旋涂60s。
对比例2所得薄膜的厚度为135.4nm±5nm。采用光学显微镜观察对比例2的表面形貌，结果如图6所示。图6为对比例2的薄膜表面光学显微镜形貌，放大倍数为10倍。
从图6可以看到，如果只采用低转速，所得薄膜表面缺陷较多，不适合用于电致变色器件。
对比例3
与实施例1中(1)～(6)溶液处理和预退火处理的步骤一致，不同在于步骤(7)：将步骤(6)预退火后的薄膜采用快速退火炉在空气氛围中进行快速退火，先以5℃/s的升温速度升温，达到200℃后维持60s，再以5℃/s升温，达到300℃后维持60s，最后以5℃/s降温速率降至室温。
本对比例的升温速率与常规热台的升温速率相当，因此升温和降温时间较长，效果与常规退火基本无差别，所得薄膜厚度为84.9±5nm。对所得薄膜进行电致变色测试，电解质为0.5mol/L高氯酸锂-碳酸丙烯酯-UV固化胶固体电解质，驱动电压2.5V，通电时间30s。以550nm波长作为参考波长，薄膜的初始态透射率为83.5％，着色态透射率为56.6％和褪色态透射率为71.8％，光调制能力为15.2％。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种WO3电致变色薄膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)采用浓氨水将纳米氧化钨配成前驱体溶液；
2)将前驱体溶液滴加至转动的衬底上，滴加完后，加大衬底的转速继续旋转，获得薄膜；
3)将薄膜进行预退火；
4)将预退火后的薄膜在空气氛围中进行快速退火，获得WO3电致变色薄膜；
所述快速退火是指以40℃/s～50℃/s的升温速率升温至200℃～250℃，保温30s～60s，再以10℃/s～20℃/s的升温速率继续升温至300℃～350℃，保温60s～90s，最后10℃/s～15℃/s的降温速率降至室温。
2.根据权利要求1所述WO3电致变色薄膜的制备方法，其特征在于：所述预退火的温度为110℃～120℃；
所述转动的衬底的转速为1500rpm～2000rpm，所述继续旋转的转速为3000rpm～4000rpm。
3.根据权利要求1所述WO3电致变色薄膜的制备方法，其特征在于：所述前驱体溶液的pH为11～14。
4.根据权利要求1所述WO3电致变色薄膜的制备方法，其特征在于：
所述前驱体溶液滴加的速率为10μL/s～20μL/s；
所述预退火的时间为10～20min；
所述继续旋转的时间为60s～90s。
5.根据权利要求1所述WO3电致变色薄膜的制备方法，其特征在于：所述前驱体溶液具体通过以下步骤得到：
将三氧化钨与浓氨水混合，搅拌，超声处理，调节pH至11～14，获得前驱体溶液。
6.根据权利要求5所述WO3电致变色薄膜的制备方法，其特征在于：所述三氧化钨与浓氨水的质量比为1∶(3～4)；
浓氨水的质量分数为22～25％。
7.根据权利要求5所述WO3电致变色薄膜的制备方法，其特征在于：所述调节pH至11～14是指采用浓氨水调节。
8.根据权利要求5所述WO3电致变色薄膜的制备方法，其特征在于：所述搅拌的时间为24h～48h；所述超声处理的时间为10min～15min。
9.一种由权利要求1～8任一项所述制备方法得到的WO3电致变色薄膜。
CN201911352145.7A 2019-12-23 2019-12-23 一种wo3电致变色薄膜及其制备方法 Active CN111039573B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201911352145.7A CN111039573B (zh) 2019-12-23 2019-12-23 一种wo3电致变色薄膜及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201911352145.7A CN111039573B (zh) 2019-12-23 2019-12-23 一种wo3电致变色薄膜及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN111039573A true CN111039573A (zh) 2020-04-21
CN111039573B CN111039573B (zh) 2022-05-24

Family

ID=70240098

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201911352145.7A Active CN111039573B (zh) 2019-12-23 2019-12-23 一种wo3电致变色薄膜及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN111039573B (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112213895A (zh) * 2020-09-27 2021-01-12 华南理工大学 一种无机盐电致变色薄膜及其制备方法与应用

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE10158433B4 (de) * 2001-11-29 2006-05-18 Nano-X Gmbh Beschichtung
CN106145693A (zh) * 2015-04-17 2016-11-23 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种多孔wo3电致变色薄膜的制备方法
CN110143762A (zh) * 2019-04-10 2019-08-20 浙江迈实科技有限公司 一种玻璃膜及其制备方法与应用
CN110204217A (zh) * 2019-04-11 2019-09-06 广东工业大学 一种电致变色器件及其制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE10158433B4 (de) * 2001-11-29 2006-05-18 Nano-X Gmbh Beschichtung
CN106145693A (zh) * 2015-04-17 2016-11-23 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种多孔wo3电致变色薄膜的制备方法
CN110143762A (zh) * 2019-04-10 2019-08-20 浙江迈实科技有限公司 一种玻璃膜及其制备方法与应用
CN110204217A (zh) * 2019-04-11 2019-09-06 广东工业大学 一种电致变色器件及其制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
朱震元: "《中国商检指南》", 30 September 1990, 辽宁出版社 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112213895A (zh) * 2020-09-27 2021-01-12 华南理工大学 一种无机盐电致变色薄膜及其制备方法与应用
CN112213895B (zh) * 2020-09-27 2021-06-08 华南理工大学 一种无机盐电致变色薄膜及其制备方法与应用

Also Published As

Publication number Publication date
CN111039573B (zh) 2022-05-24

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Lü et al. Preparation and characterization of Na-doped ZnO thin films by sol–gel method
Sivakumar et al. Preparation and characterization of electron beam evaporated WO3 thin films
CN110590180B (zh) 一种适用于大面积生产低成本环境友好型的氧化钨电致变色薄膜制备方法
Xu et al. Effect of K-doping on structural and optical properties of ZnO thin films
CN110040976A (zh) 一种氧化钨电致变色薄膜材料及其制备方法
CN109929203B (zh) 一种波长转换发光薄膜的制备方法
KR102042680B1 (ko) 레이저를 이용한 전이금속 칼코겐 화합물의 대면적 및 선택적 고속 합성 방법 및 이에 따라 합성된 전이금속 칼코겐 화합물
CN111039573B (zh) 一种wo3电致变色薄膜及其制备方法
WO2022111096A1 (zh) 一种钙钛矿层、钙钛矿层的制作方法、钙钛矿层太阳能电池及钙钛矿层太阳能电池组件
CN105609652A (zh) 一种基于钙钛矿材料的发光二极管及其制备方法
WO2020258490A1 (zh) 一种钙钛矿膜及其制备方法
KR101804173B1 (ko) BaSnO3 박막 및 이의 저온 제조 방법
CN114086118A (zh) 一种自支撑柔性薄膜及其制备方法
KR100804003B1 (ko) 인듐주석산화물 막의 제조방법
CN111048680B (zh) 一种红外透明钙钛矿发光二极管及其制备方法
CN114411124B (zh) 一种化学液相沉积法制备氧化铪薄膜的方法
CN113584436B (zh) 一种基于非溶剂的钙钛矿薄膜、制备方法及应用
Ning et al. Preparation and optimization of SnOx thin film by solution method at low temperature
Kumar et al. Preparation and Characterization of Sol–Gel Dip Coated Al: ZnO (AZO) Thin Film for Opto-Electronic Application
CN101486484B (zh) 一种微波水热法制备SmS纳米粉体的方法
KR101912735B1 (ko) BaSnO3 박막 및 이의 저온 제조 방법
Ji et al. Effect of preheating temperature on microstructure and optical properties of ZnO thin films prepared by sol-gel spin coating technique
CN118139491A (zh) 一种辅助钙钛矿原位成膜的方法及应用
TWI842391B (zh) 無機無鉛鈣鈦礦薄膜的製作方法
US20210223439A1 (en) Optical laminate comprising thermochromic layer having excellent optical properties due to control of photonic evaporation and photonic sintering conditions, and manufacturing method therefor

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant