TWI842391B - 無機無鉛鈣鈦礦薄膜的製作方法 - Google Patents
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Abstract
本發明提供一種無機無鉛鈣鈦礦薄膜的製作方法，其包含以下步驟：將適量的二甲基亞碸加入至γ-丁內酯並混合均勻並加入碘化銫(CsI)粉末以及碘化鉍(BiI3)粉末並均勻攪拌，加熱至60℃並持續攪拌1小時，再以旋轉塗佈法塗佈於一基質表面上，再滴上少量的乙酸乙酯；將塗佈後之該基質表面以150℃加熱，形成一鈣鈦礦薄膜層；將聚甲基丙烯酸甲酯溶於氯苯中，以旋轉塗佈法塗佈於該鈣鈦礦薄膜層上，並以120℃加熱。本發明可高效製作出高品質的無機無鉛鈣鈦礦薄膜，應用於光伏元件以及電阻式記憶體等領域。
Description
一種鈣鈦礦薄膜的製作方法。
鈣鈦礦結構的材料因其優異的材料特性使得其在次世代記憶體以及次世代光伏元件等領域有極高的發展潛力。然而，目前常見的有機-無機鉛鹵化物鈣鈦礦材料在大氣環境下有著不穩定性，且因其在材料中含有重金屬鉛，對環境、生產者、使用者等造成不良影響，產生新的環境問題。許多科學期刊文獻亦報導了鉛的毒性、鉛基鈣鈦礦材料的化學不穩定性以及銫有機陽離子的容易濕氣氧化等缺點，使得鈣鈦礦材料在大量生產應用或實際製程上面臨許多困難。有鑑於此，找尋一種簡易且穩定的無機無鉛鈣鈦礦材料的製造方法成為相關領域中急欲發展之目標。
為了解決鉛基鈣鈦礦材料可能對環境以及使用者造成的危害，以及有機陽離子穩定性不佳的問題，本發明提供一種無機無鉛鈣鈦礦薄膜的製作方法，其包含以下步驟：將2單位體積的二甲基亞碸加入至8單位體積的γ-丁內酯並混合均勻，並加入1單位重量的碘化銫(CsI)粉末以及6.8至7.7單位重量的碘化鉍(BiI3)
粉末並均勻攪拌，形成一第一溶液，其中：該碘化銫以及該碘化鉍在該第一溶液之重量濃度為百分之0.8至百分之1；將該第一溶液加熱至60℃並持續攪拌1小時；將該第一溶液以旋轉塗佈法塗佈於一基質表面上，再滴上少量的乙酸乙酯；將塗佈後之該基質表面以150℃加熱15分鐘，形成一鈣鈦礦薄膜層；將平均分子量為12萬之聚甲基丙烯酸甲酯以每毫升50毫克之濃度溶於氯苯中均勻攪拌至透明清澈，產生一第二溶液；以及將該第二溶液以旋轉塗佈法塗佈於該鈣鈦礦薄膜層上，並以120°C加熱15分鐘。
進一步地，該基質為一包覆透明導電薄膜之玻璃。
進一步地，該透明導電薄膜為氧化銦錫(indium tin oxide)薄膜或氟摻雜氧化錫(fluorine doped tin oxide)薄膜。
進一步地，將該第一溶液以旋轉塗佈法塗佈之步驟，該第一溶液之銫鉍碘體積莫耳濃度為1.37M，塗佈之轉速介於1000rpm至4000rpm，使該第一溶液以300奈米至400奈米之厚度覆蓋於該基質表面上。
進一步地，將該第二溶液旋轉塗佈於該鈣鈦礦薄膜層上之步驟，塗佈之轉速為3000rpm，使該第二溶液以50奈米至150奈米之厚度覆蓋於該鈣鈦礦薄膜層上。
進一步地，將該第一溶液以旋轉塗佈法塗佈之步驟中，先將該第一溶液滴於該基質表面上後靜置20至35秒，再進行旋轉。
藉由上述說明可知，本發明具有以下特點：
1.本發明提供一種方便且簡單製作高品質無機無鉛鈣鈦礦薄膜的方法，所有操作都可在大氣環境中調配完成，不須嚴格控制濕度以及周遭氣體，可降低製造成本且不影響鈣鈦礦薄膜晶體品質。
2.本發明之製造方法使用不含鉛之鈣鈦礦材料，不會對環境或人體造成危害，環保又安全。
3.本發明製造之鈣鈦礦薄膜在無封裝的情況下仍能保有高度穩定性，具有產業利用價值。
S10-S70:步驟
圖1為本發明之步驟方塊圖。
圖2為以本發明製作出的無機無鉛鈣鈦礦薄膜之低倍率掃描電子顯微鏡影像。
圖3為以本發明製作出的無機無鉛鈣鈦礦薄膜之中倍率掃描電子顯微鏡影像。
圖4為以本發明製作出的無機無鉛鈣鈦礦薄膜之高倍率掃描電子顯微鏡影像。
圖5為以本發明製作出的四個無機無鉛鈣鈦礦薄膜X光繞射分析圖。
圖6為以本發明製作出的二個無機無鉛鈣鈦礦薄膜紫外光-可見光吸收光譜圖。
圖7為以本發明製作出的無機無鉛鈣鈦礦薄膜放置於防潮箱40天後之紫外光-可見光吸收光譜圖。
圖8為以本發明製作出的無機無鉛鈣鈦礦薄膜光致發光光譜圖。
為了更清楚地說明本發明實施例的技術方案，以下提出各實施例描述中所需要使用的附圖作簡單的介紹。顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本發明的一些示例或實施例，對於本領域的普通技術人員來講，在不付出創造性勞動的前提下，還可以根據這些附圖將本發明應用於其它類似情景。除非從語言環境中顯而易見或另做說明，圖中相同標號代表相同結構或操作。
如本發明和請求項中所示，除非上下文明確提示例外情形，「一」、「一個」、「一種」和/或「該」等詞並非特指單數，也可包括複數。一般說來，術語「包括」與「包含」僅提示包括已明確標識的步驟和元素，而這些步驟和元素不構成一個排他性的羅列，方法或者設備也可能包含其它的步驟或元素。
請配合參考圖1，其為本發明無機無鉛鈣鈦礦薄膜的製作方法之步驟方塊圖，其包含以下步驟：
製備本發明的第一溶液。將2單位體積的二甲基亞碸(dimethyl sulfoxide)加入至8單位體積的γ-丁內酯(gamma-Butyrolactone)中，並加入1單位重量的碘化銫(CsI)粉末，以及6.8至7.7單位重量的碘化鉍(BiI3)粉末並均勻攪拌，做為本發明之第一溶液。
利用電磁加熱攪拌器(Hot Plate)與磁石，將加入碘化銫與碘化鉍之該第一溶液加熱至60℃並攪拌1小時，使溶質均勻攪拌溶解混合於溶劑中，即可獲得鮮紅色之銫鉍碘溶液(CsBi3I10)。
製備銫鉍碘鈣鈦礦材料層。利用旋轉塗佈法(Spin-Coating)在正常室溫與濕度環境下，塗佈該第一溶液於一基質表面上，再滴上極少量的乙酸乙酯(ethyl acetate)，使該第一溶液週遭的水氣稀疏，讓薄膜的成長更緻密、粒徑分佈及形貌均勻、並減少鈣鈦礦晶粒邊界出現的針狀結構。較佳地，該第一溶液之銫鉍碘體積莫耳濃度為1.37M，轉速介於1000rpm至4000rpm，使該第一溶
液以300奈米至400奈米之厚度覆蓋於該基質表面上。在一實施例中，在塗佈時先將該第一溶液滴於該基質表面上後，先靜置20至35秒，再進行旋轉。在另一實施例中，在塗佈時先將該第一溶液滴於該基質表面上後，先靜置20至35秒後進行第一次旋轉，待旋轉停止後再將該第一溶液再次滴於其上靜置20至35秒後進行第二次旋轉。其中，該基質表面為包覆一透明導電薄膜之玻璃，且該透明導電薄膜的成分為氧化銦錫(indium tin oxide，縮寫ITO)或FTO(fluorine-doped tin oxide)。在一些實施例中，使用氧電漿處理(Oxygen plasma treatment)的方法，以18瓦之氧電漿清潔該基質表面120秒，使該基質表面形成親水性結構，改善溶液工程法塗佈時基質表面與無機鈣鈦礦材料層堆疊時的穩定性。
以150℃加熱該基質表面15分鐘，使得鈣鈦礦退火結晶，製備出完整均勻的一鈣鈦礦薄膜層。
將平均分子量為12萬之聚甲基丙烯酸甲酯(poly(methyl methacrylate)，縮寫PMMA)以濃度每毫升50毫克之濃度溶於氯苯(chlorobenzene)中均勻攪拌至透明清澈，形成一第二溶液。以氯苯作為溶劑，與其他溶劑相比，氯苯能減少對下層銫鉍碘鈣鈦礦薄膜的影響，大幅度降低溶劑帶來的侵蝕。
將該第二溶液旋轉塗佈於該鈣鈦礦薄膜層上，以120℃加熱5分鐘，即完成本發明之無機無鉛鈣鈦礦薄膜。較佳地，以3000rpm的速度旋轉塗佈該第二溶液，使該第二溶液以50奈米至150奈米之厚度覆蓋於該鈣鈦礦薄膜層上。將由PMMA組成之該第二溶液塗佈於該鈣鈦礦薄膜層不僅可以修補部分鈣鈦礦薄膜表面的缺陷，更可以使PMMA高分子層下的鈣鈦礦薄膜受到保護作用，大幅度降低環境中的水氣對薄膜侵蝕影響與裂解現象，完整提高鈣鈦礦層於製備完成後的品質。
請配合參考圖2至圖4，其為以本發明之方法所製作出的無機無鉛鈣鈦礦薄膜利用掃描電子顯微鏡(Scanning Electron Microscope，縮寫SEM)分別
以低倍率(10000倍)、中倍率(20000倍)以及高倍率(50000倍)條件下所產生之電子影像圖。可以看到以本方法製造之無機無鉛鈣鈦礦薄膜呈現結構完整且排列緻密的樣態(尤其是在圖4高倍率下呈現最為清晰)，表示本發明之製造方法可生產出高品質的銫鉍碘鈣鈦礦晶體。
請配合參考圖5，以X光繞射分析(X-ray diffraction analysis，縮寫XRD)分析本發明之方法所製作出的無機無鉛鈣鈦礦薄膜，其繞射圖之鋒值位置吻合銫鉍碘鈣鈦礦的鋒值，確認本發明之製作方法可製備出高品質的鈣鈦礦晶體薄膜。
請配合參考圖6，以紫外光-可見光光譜(Ultraviolet-visible spectroscopy，縮寫UV-Vis)之吸收光譜分析，可發現以本發明製作方法所製作出的無機無鉛鈣鈦礦薄膜在波長700奈米以下具有顯著的吸收，吸收的強度大且範圍廣泛，有良好的材料特性。
請配合參考圖7，以本發明製作方法所製作出的無機無鉛鈣鈦礦薄膜在無封裝的情況下放置於防潮箱40天後以紫外光-可見光光譜之吸收光譜分析其薄膜材料特性，可發現40天後該無機無鉛鈣鈦礦薄膜的吸收光譜吸收強度相較於剛製作出來時有略為下降，但仍有從300奈米至800奈米範圍的吸收，可知以本發明之製作方法所製作出的無機無鉛鈣鈦礦薄膜具有極高的穩定性及壽命，薄膜不容易裂解。
請配合參考圖8，以光致發光光譜(photoluminescence spectroscopy，縮寫PL)分析以本發明製作方法所製作出的無機無鉛鈣鈦礦薄膜，可發現在波長接近800奈米處出現了半高寬極窄且強度極大的波鋒，該波長對應銫鉍碘鈣鈦礦之峰值，且說明以本發明之製作方法所製作出的無機無鉛鈣鈦礦薄膜的晶體品質良好。
藉由上述說明可知，本發明可達成以下功效：
1.本發明提供一種方便且簡單製作高品質無機無鉛鈣鈦礦薄膜的方法，所有操作都可在大氣環境中調配完成，不須嚴格控制濕度以及周遭氣體，不須在手套箱製備，可降低製造成本且不影響鈣鈦礦薄膜晶體品質。
2.本發明之製造方法使用不含鉛之鈣鈦礦材料，不會對環境或人體造成危害，環保又安全。
3.本發明製造之鈣鈦礦薄膜在無封裝的情況下放置於防潮箱六週後仍能保有高度穩定性，具有高度產業利用價值。
需要說明的是，根據上述說明書的解釋和闡述，本揭露所屬領域的技術人員還可以對上述實施方式進行變更和修改。因此，本揭露並不局限於上面揭示和描述的具體實施方式，對本揭露的一些等同修改和變更也應當在本揭露的請求項保護範圍之內。此外儘管本說明書使用了一寫特定的術語，但是這些術語只是為了方便說明，並不對發明構成任何限制。
S10-S70:步驟
Claims (6)
- 一種無機無鉛鈣鈦礦薄膜的製作方法，其包含以下步驟：將2單位體積的二甲基亞碸加入至8單位體積的γ-丁內酯並混合均勻，並加入1單位重量的碘化銫(CsI)粉末以及6.8至7.7單位重量的碘化鉍(BiI3)粉末並均勻攪拌，形成一第一溶液，其中：該碘化銫以及該碘化鉍在該第一溶液之重量濃度為百分之0.8至百分之1；將該第一溶液加熱至60℃並持續攪拌1小時；將該第一溶液以旋轉塗佈法塗佈於一基質表面上，再滴上乙酸乙酯；將塗佈後之該基質表面以150℃加熱15分鐘，形成一鈣鈦礦薄膜層；將平均分子量為12萬之聚甲基丙烯酸甲酯以每毫升50毫克之濃度溶於氯苯中均勻攪拌至透明清澈，產生一第二溶液；以及將該第二溶液以旋轉塗佈法塗佈於該鈣鈦礦薄膜層上，並以120℃加熱15分鐘。
- 如請求項1所述之無機無鉛鈣鈦礦薄膜的製作方法，其中該基質為一包覆透明導電薄膜之玻璃。
- 如請求項2所述之無機無鉛鈣鈦礦薄膜的製作方法，其中該透明導電薄膜為氧化銦錫(indium tin oxide)薄膜或氟摻雜氧化錫(fluorine doped tin oxide)薄膜。
- 如請求項1至3所述任一項之無機無鉛鈣鈦礦薄膜的製作方法，其中將該第一溶液以旋轉塗佈法塗佈之步驟，該第一溶液之銫鉍碘體積莫耳濃度為1.37M，塗佈之轉速介於1000rpm至4000rpm，使該第一溶液以300奈米至400奈米之厚度覆蓋於該基質表面上。
- 如請求項1至3所述任一項之無機無鉛鈣鈦礦薄膜的製作方法，其中將該第二溶液旋轉塗佈於該鈣鈦礦薄膜層上之步驟，塗佈之轉速為3000rpm，使該第二溶液以50奈米至150奈米之厚度覆蓋於該鈣鈦礦薄膜層上。
- 如請求項4所述之無機無鉛鈣鈦礦薄膜的製作方法，其中將該第一溶液以旋轉塗佈法塗佈之步驟中，先將該第一溶液滴於該基質表面上後靜置20至35秒，再進行旋轉。
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