CN111034861A - 一种利用月桂酸单甘油酯制备水包油乳液包被植物精油的方法 - Google Patents

一种利用月桂酸单甘油酯制备水包油乳液包被植物精油的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种利用月桂酸单甘油酯制备水包油乳液包被植物精油的方法，它是利用凹凸棒石担载植物精油，采用月桂酸单甘油脂制备水包油乳液，将具有亲水作用的水包油乳液铺展到担载植物精油的凹凸棒石表面，进而实现植物精油的有效包被。本发明解决了植物精油易挥发的缺点，制备体系稳定，工艺操作简单，原材料均属于饲料目录允许添加原料，可用于动物安全养殖中。

Description

一种利用月桂酸单甘油酯制备水包油乳液包被植物精油的 方法
技术领域
本发明涉及一种简易包被植物精油的方法，尤其涉及一种利用月桂酸单甘油酯制备水包油乳液包被植物精油的方法，主要用于畜禽养殖过程中替代抗生素，属于动物饲料领域。
背景技术
近些年出现的细菌耐药性引起人们的广泛关注，特别是动物养殖过程中大量使用抗生素产生的细菌耐药性问题。植物精油具有动物可代谢吸收、无残留、无污染、无耐药性等特点和优点，近年来被广泛应用于畜禽饲料生产中。植物精油可以提高动物生产性能、机体免疫力、抗氧化能力、改善肠道菌落和肉品质（广东畜牧兽医科技, 2019, 44(05): 17-20+22；动物营养学报，2019，31（2）：831-838）。
植物精油如牛至精油、香芹酚、肉桂醛、柠檬醛、茶树油、桉叶油、艾叶油等作为一种无毒、无害、纯天然的提取物，具有很好的抗氧化和抗菌性能，其在食品、化妆品、医药、包装、食品等领域有着广泛的用途。但植物精油易挥发、水溶性差，对光、热、温度敏感等限制了其广泛应用。
单月桂酸甘油酯又名十二酸单甘油酯，是一种亲酯性非离子型表面活性剂，天然存在于母乳、椰子油和美洲蒲葵中，是一种优良的食品乳化剂，同时又是一种安全、高效、广谱的抑菌剂，具有乳化和防腐双重功能（中国粮油学报, 2015, 30（2）: 142-146）。美国食品与药品管理局于1977年批准单月桂酸甘油酯为一般公认安全类食品乳化剂（中国食品学报, 2016, 16（3）: 146-151）。单月桂酸甘油酯可在动物生产中作为脂肪乳化剂和抑菌添加剂应用。但是，单月桂酸甘油酯水溶性差，直接应用到饲料中，利用率较低。
基于上述植物精油和单月桂酸甘油酯的缺陷，本发明利用凹凸棒石的载体和吸附功能，采用月桂酸单甘油脂制备水包油乳液，将具有亲水作用的水包油乳液铺展到担载植物精油的凹凸棒石表面，然后借助对辊挤压，进而实现植物精油的有效包被。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用月桂酸单甘油酯制备水包油乳液包被植物精油的方法，以解决植物精油在饲料应用中易挥发的不足。
本发明包被植物精油的方法，包括以下步骤：
（1）凹凸棒石担载植物精油：置凹凸棒石于预混机中，在搅拌下向预混机中喷雾植物精油；待喷雾结束后，在雷蒙磨中研磨2～4h，得到担载植物精油的凹凸棒石。
所述凹凸棒石为经酸化、提纯、均质处理得到的凹凸棒石产品；植物精油为牛至精油、香芹酚、肉桂醛、柠檬醛、茶树油、桉叶油、艾叶油中的一种或两种以上复配植物精油；植物精油的质量为凹凸棒石质量的15～40%。
（2）水包油乳液的制备：在搅拌速率为2000～5000rpm下搅拌将乳化剂和植物油分散在水中，并加入月桂酸单甘油脂，持续搅拌20～30min；得到水包油乳液。
所述乳化剂为吐温20、吐温40、吐温60、吐温80中的至少一种，乳化剂在混合体系中的质量分数为0.05～0.25%；植物油为亚麻籽油、大豆油、玉米油、葵花油、花生油、菜籽油、蓖麻油中的至少一种；植物油在混合体系中的质量分数为5～10%；月桂酸单甘油脂在混合体系中的质量分数为5～20%。
（3）包被植物精油：在搅拌机中，将步骤（1）所得水包油乳液通过喷雾方式喷到步骤（1）所得担载植物精油的凹凸棒石表面；喷雾结束后持续搅拌15～30min，然后将混合物转移至对辊机，对辊至1~2mm的薄片，最后经烘干，粉碎，包装，即得目标产品。
所述水包油乳液与担载植物精油的凹凸棒石的质量比为1: 1.5~1: 3。
本发明的原理：利用凹凸棒石纳米孔道的载体和吸附功能担载植物精油，采用月桂酸单甘油脂制备水包油乳液，将具有亲水作用的水包油乳铺展到担载植物精油的凹凸棒石表面，然后利用对辊产生的机械力作用，实现植物精油的有效包被。
采用最小抑菌浓度法评价本发明方法包被植物精油抗菌性能，其中，设置实验组、阴性对照组、阳性对照组和空白对照组。具体测试步骤如下：
（1）标准菌株的准备：大肠埃希菌标准菌株ATCC 25922，金黄色葡萄球菌标准菌株ATCC25923。取-20℃保存的大肠埃希菌ATCC 25922及金黄色葡萄球菌ATCC 25923，解冻后接种到LB肉汤培养基中，在35℃振荡箱中孵育12h，震荡频率160r/min，复活菌株后，再次转接至营养琼脂培养基中，置于恒温培养箱中37℃孵育，3h后细菌传代进入对数期后。选取进入对数期的标准菌株的单个菌落配置菌悬液，将菌悬液浊度调至0.5 McFarland标准浊度，再用PBS缓冲液1:10依次稀释，使之含菌量分别为107CFU/mL、106CFU/mL、105CFU/mL、104CFU/mL。
（2）制备不同浓度的待测样琼脂平板：大肠埃希菌组和金黄色葡萄球菌组分别设5mg/mL、1mg/mL、0.5mg/mL、0.25mg/mL和0.1mg/mL浓度梯度。
（3）点种：用移液枪吸取1μＬ的上述菌悬液（含菌量约为1×104CFU/mＬ，点种于含待测样的琼脂平板平皿内，每个平皿分别点种在3个不同的位置，并进行2次重复试验。将所有平板移至恒温培养箱中培养，在37℃下培养24h后，观察细菌生长情况。
表1为样品对大肠埃希菌和金黄色葡萄球菌的最小抑菌浓度测试结果。结果表明，本发明利用月桂酸单甘油酯制备水包油乳液包被植物精油样品对大肠埃希菌和金黄色葡萄球菌的最小抑菌浓度为0.25mg/mL和0.10mg/mL，对革兰氏阴性菌和革兰氏阳性菌均表现出强的抗菌活性。
本发明相对于现有技术具有以下优势：
1、本发明利用机械力化学法将植物精油驻留在凹凸棒石纳米孔道中，克服了植物精油易挥发的缺点；
2、本发明利用月桂酸单甘油酯制备水包油乳液进一步包被凹凸棒石，既有效提高植物精油的利用效率，又充分发挥月桂酸单甘油酯的抗菌性能。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明包被植物精油的方法进行详细说明。
实施例1
称取100份的凹凸棒石于预混机中，在搅拌下向预混机中喷雾占凹凸棒石质量分数15%的牛至精油；待喷雾结束后，在雷蒙磨中研磨2h备用；
在搅拌速率2000rpm下，将吐温20和亚麻籽油分散在水中，接着加入热融月桂酸单干油脂，持续搅拌30min后备用。其中，吐温20在体系中的质量分数为0.05%，亚麻籽油在体系中的质量分数为10%，月桂酸单干油脂在体系中的质量分数为5%；
取15份制备的水包油乳液在搅拌机中，通过喷雾方式喷到担载牛至精油的凹凸棒石表面，喷雾结束后持续搅拌20min，然后将混合物转移至对辊机，对辊3次后至1~2mm的薄片，最后经80℃烘干，粉碎，包装，即得样品。该样品对大肠埃希菌和金黄色葡萄球菌的最小抑菌浓度测试结果见表1。
实施例2
称取100份的凹凸棒石于预混机中，在搅拌下向预混机中喷雾凹凸棒石质量分数40%的香芹酚，待喷雾结束后，在雷蒙磨中研磨3h备用；
在搅拌速率3000rpm下，将吐温60和大豆油分散在水中，接着加入热融月桂酸单干油脂，持续搅拌20min后备用。其中，吐温60在体系中的质量分数为0.25%，大豆油在体系中的质量分数为5%，月桂酸单干油脂在体系中的质量分数为10%；
取20份制备的水包油乳液在搅拌机中，通过喷雾方式喷到担载香芹酚的凹凸棒石表面，喷雾结束后持续搅拌15min，然后将混合物转移至对辊机，对辊4次后至1~2mm的薄片，最后经80℃烘干，粉碎，包装，即得样品。该样品对大肠埃希菌和金黄色葡萄球菌的最小抑菌浓度测试结果见表1。
实施例3
称取100份的凹凸棒石于预混机中，在搅拌下向预混机中喷雾凹凸棒石质量分数25%的香芹酚和15%的肉桂醛复配植物精油，待喷雾结束后，在雷蒙磨中研磨4h备用；
在搅拌速率5000rpm下，将吐温40、玉米油菜籽油混合植物油分散在水中，接着加入热融月桂酸单干油脂，持续搅拌25min后备用。其中，吐温40在体系中的质量分数为0.1%，玉米油在体系中的质量分数为2.5%，菜籽油在体系中的质量分数为2.5%，月桂酸单干油脂在体系中的质量分数为15%；
取25份制备的水包油乳液在搅拌机中，通过喷雾方式喷到预担载香芹酚和肉桂醛复配植物精油的凹凸棒石表面，喷雾结束后持续搅拌20min，然后将混合物转移至对辊机，对辊5次至1~2mm的薄片，最后经80℃烘干，粉碎，包装，即得样品。该样品对大肠埃希菌和金黄色葡萄球菌的最小抑菌浓度测试结果见表1。
实施例4
称取100份的凹凸棒石于预混机中，在搅拌下向预混机中喷雾凹凸棒石质量分数10%的柠檬醛、10%的茶树油、10%的桉叶油和10%的艾叶油复配植物精油，待喷雾结束后，在雷蒙磨中研磨3h备用；
在搅拌速率4000rpm下，将吐温60、葵花油和花生油混合植物油分散在水中，接着加入热融月桂酸单干油脂，持续搅拌20min后备用。其中，吐温60在体系中的质量分数为0.25%，葵花油在体系中的质量分数为2.5%，花生油在体系中的质量分数为2.5%，月桂酸单干油脂在体系中的质量分数为20%；
取30份制备的水包油乳液在搅拌机中，通过喷雾方式喷到担载柠檬醛、茶树油、桉叶油和艾叶油复配植物精油的凹凸棒石表面，喷雾结束后持续搅拌30min，然后将混合物转移至对辊机，对辊4次至1~2mm的薄片，最后经80℃烘干，粉碎，包装，即得样品。该样品对大肠埃希菌和金黄色葡萄球菌的最小抑菌浓度测试结果见表1。
实施例5
称取100份的凹凸棒石于预混机中，在搅拌下向预混机中喷雾凹凸棒石质量分数5%的牛至精油、10%的香芹酚和10%的肉桂醛复配植物精油，待喷雾结束后，在雷蒙磨中研磨2h备用；
在搅拌速率3000rpm下，将吐温80、菜籽油和蓖麻油混合植物油分散在水中，接着加入热融月桂酸单干油脂，持续搅拌30min后备用。其中，吐温80在体系中的质量分数为0.2%，菜籽油在体系中的质量分数为7.5%，蓖麻油在体系中的质量分数为2.5%，月桂酸单干油脂在体系中的质量分数为15%；
取25份制备的水包油乳液在搅拌机中，通过喷雾方式喷到担载牛至精油、香芹酚和肉桂醛复配植物精油的凹凸棒石表面，喷雾结束后持续搅拌15min，然后将混合物转移至对辊机，对辊3次至1~2mm的薄片，最后经80℃烘干，粉碎，包装，即得样品。该样品对大肠埃希菌和金黄色葡萄球菌的最小抑菌浓度测试结果见表1。
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Claims (8)

1.一种利用月桂酸单甘油酯制备水包油乳液包被植物精油的方法，包括以下步骤：
（1）凹凸棒石担载植物精油：置凹凸棒石于预混机中，在搅拌下向预混机中喷雾植物精油；待喷雾结束后，在雷蒙磨中研磨2～4h，得到担载植物精油的凹凸棒石；
（2）水包油乳液的制备：在搅拌速率为2000～5000rpm下搅拌将乳化剂和植物油分散在水中，并加入月桂酸单甘油脂，持续搅拌20～30min；得到水包油乳液；
包被植物精油：在搅拌机中，将步骤（2）所得水包油乳液通过喷雾方式喷到步骤（1）所得担载植物精油的凹凸棒石表面；喷雾结束后持续搅拌15～30min，然后将混合物转移至对辊机，对辊至1~2mm的薄片，最后经烘干，粉碎，包装，即得目标产品。
2.如权利要求1所述一种利用月桂酸单甘油酯制备水包油乳液包被植物精油的方法，其特征在于：步骤（1）中所述凹凸棒石为经酸化、提纯、均质处理得到的凹凸棒石产品。
3.如权利要求1所述一种利用月桂酸单甘油酯制备水包油乳液包被植物精油的方法，其特征在于：步骤（1）中，所述植物精油为牛至精油、香芹酚、肉桂醛、柠檬醛、茶树油、桉叶油、艾叶油中的一种或两种以上复配植物精油；植物精油的质量为凹凸棒石质量的15～40%。
4.如权利要求1所述一种利用月桂酸单甘油酯制备水包油乳液包被植物精油的方法，其特征在于：步骤（2）中，所述植物油为亚麻籽油、大豆油、玉米油、葵花油、花生油、菜籽油、蓖麻油中的至少一种；植物油在混合体系中的质量分数为5～10%。
5.如权利要求1所述一种利用月桂酸单甘油酯制备水包油乳液包被植物精油的方法，其特征在于：步骤（2）中，所述乳化剂为吐温20、吐温40、吐温60、吐温80中的至少一种；乳化剂在混合体系中的质量分数为0.05～0.25%。
6.如权利要求1所述一种利用月桂酸单甘油酯制备水包油乳液包被植物精油的方法，其特征在于：步骤（2）中，所述月桂酸单甘油脂在混合体系中的质量分数为5～20%。
7.如权利要求1所述一种利用月桂酸单甘油酯制备水包油乳液包被植物精油的方法，其特征在于：步骤（3）中，水包油乳液与担载植物精油的凹凸棒石的质量比为1: 1.5~1: 3。
8.如权利要求1所述一种利用月桂酸单甘油酯制备水包油乳液包被植物精油的方法，其特征在于：步骤（3）中，所述对辊为利用对辊机将混合物对辊为1~2mm的薄片。
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