CN115349529A - 一种以棒晶束解离凹凸棒石稳定植物精油制备Pickering抗菌乳液的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种以棒晶束解离凹凸棒石稳定植物精油制备Pickering抗菌乳液的方法，是以棒晶束高效、无损解离的凹凸棒石作为Pickering乳液的稳定剂，以海藻酸钠水溶液和植物精油作为连续相和分散相，制备高稳定性Pickering抗菌乳液，有效解决了植物精油作为抗菌产品时存在的易挥发、易氧化以及刺激性气味重等实际应用问题。本发明选用来源广泛和生物相容性好的天然黏土矿物和植物提取物为主要原料，以绿色、环保的乳液法构筑功能性抗菌材料，反应过程易于控制，产品在涂料、日用化学品以及动物饲料添加剂等领域具有良好的应用前景。

Description

一种以棒晶束解离凹凸棒石稳定植物精油制备Pickering抗 菌乳液的方法
技术领域
本发明涉及一种Pickering抗菌乳液的制备方法，具体涉及一种以棒晶束解离凹凸棒石稳定植物精油制备Pickering抗菌乳液的方法，属于黏土矿物高值化应用和抗菌材料制备领域。
背景技术
作为纯天然植物提取物中的重要次生代谢产物，植物精油是由萜类、芳香族、脂肪族以及含氮、硫的化合物组合而成，具有抗菌、抗病毒、提供细胞营养、加强机体的免疫系统以及防腐等功效。当植物精油作用于细菌时，会影响细菌的细胞结构（破坏细胞膜、细胞壁以及内含的细胞器的形态结构），从而造成无法逆转的细胞损伤，还可以诱导菌丝体的溶解，最终导致细菌死亡；同时精油还可减少或抑制细菌分生孢子的生成和继续萌发，从而降低或彻底阻断病原菌后代继续造成危害。几乎所有精油都有抗菌、抗病毒、抗炎、抗氧化等作用属性，在改善动物免疫功能、调节肠道菌群、促进动物生长性能以及实现安全健康养殖等方面具有积极影响。我国饲料生产现已全面进入“无抗时代”，急需寻找一种安全且可靠的替代抗生素产品。不同于长期使用抗生素会引发药物残留和耐药性，部分精油不但能有效杀灭细菌还不会产生耐药性，被认为是拟替代抗生素的高价值生物资源，尤其是综合抑菌性能较优的牛至、肉桂、百里香和茶树精油。但是将植物精油在常温下挥发性强（如芳香族化合物、小分子萜源衍生物挥发）和暴露在空气中易发生氧化等缺陷，会降低精油的抑菌活性和抗氧化性，同时释放出的刺激性气味也会影响饲料的适口性。
不同与传统表面活性剂稳定的乳液，Pickering乳液主要由水相、油相和固体颗粒稳定剂组成，将一种难溶性固体粒子不可逆吸附在油水两相界面，形成一个封闭的壳状结构包裹住分散相，从而阻止分散相的流出或破乳等不稳定行为，具有热力学稳定性优和固体粒子来源广泛等优点，已在食品、生物、化妆品和医药等行业得到应用。而且天然固体粒子（如黏土矿物）比合成粒子在稳定Pickering乳液方面还具有绿色无毒、价格低廉和便于修饰等独特优势，例如具有的规整棒状晶体形貌、表面电负性以及表面活性基团的凹凸棒石。乳液悬浮稳定性是评价Pickering乳液产品性能的重要关键指标之一，至少要保证乳液在存放过程中不会有破乳、沉淀或变质发生，而且Pickering乳液的悬浮稳定性受到中所添加固体粒子的形态、添加量、分散性和油相体积分数等多种因素的影响。
发明内容
针对上述植物精油作为抗菌添加剂或动物安全健康养殖中替代抗生素类产品时，存在挥发性强、易氧化以及适口性差等不足之处，本发明在深入理解凹凸棒石棒晶束解离工艺、Pickering乳液制备方法和植物精油抗菌机理的基础上，提供一种以棒晶束解离凹凸棒石稳定植物精油制备Pickering抗菌乳液的方法，得到一种高稳定性的Pickering抗菌乳液，可应用于涂料、医学、动物养殖以及日用化学品等领域。
本发明以解离凹凸棒石稳定植物精油制备Pickering乳液的方法，包括以下步骤：
（1）凹凸棒石棒晶束解离
将凹凸棒石原矿经破碎、对辊后均匀分散到水中制浆4~6小时，形成充分水化且均一的凹凸棒石悬浮液，再依次经过旋流分级、低频超声组合或高压均质处理得到解离悬浮液，然后经压滤、强力干燥处理，得到棒晶束解离凹凸棒石。
所述低频超声组合处理至少由3个不同频率超声组合处理而成，且低频超声的频率为20~60 Hz，并按超声频率逐步增大的组合处理方式。低频超声组合处理的功率密度为30~60 W/L，处理时间为10~20 min。相对于高频率超声，低频&高功率超声处理在液体介质中更易于产生强烈的物理效应（如空穴效应），而且不破坏其中物质的物质结构和化学形态，即不破坏棒晶原有结构和长度的基础上实现凹凸棒石棒晶束高效解离，而且低频超声设备的使用寿命更长、金属部件受到的气蚀破坏也更小。而低频超声组合在加强超声波空化作用方面有协同效应，悬浮液中发生的空化事件数量增多近而提升空化效率，而且逐步增加超声频率也有利于在微观尺度上连续且逐步将棒晶聚集体解离成单个棒晶。
所述的高压均质解离凹凸棒石棒晶束处理是在20~40 Mpa均质压力下进行，先除砂后解离也保证了棒晶束解离的高效性和连续性。
（2）Pickering乳液的制备
在搅拌下向质量分数0.25%～0.5%的海藻酸钠水溶液中依次加入表面活性剂和棒晶束解离凹凸棒石搅拌形成均一悬浮液（在6000~8000 rpm下搅拌至少5 min）；然后加入植物精油，在4000~6000 rpm下持续搅拌5~10 min形成稳定的Pickering乳液。其中，各组分按以下质量百分比加入海藻酸钠水溶液：表面活性剂0.25%~0.50%，解离凹凸棒石1.5%~3.0%，植物精油3.0%~10.0%。
所述的表面活性剂为十二烷基三苯基溴化磷、十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基氯化铵、Tween系列表面活性剂、Span系列表面活性剂中至少一种。植物精油为肉桂精油、百里香精油、牛至精油以及茶树精油中至少一种。乳液制备过程中合理控制搅拌速率和精油添加量不但有利于水包油乳液的乳化包封效率，也有利于控制产品的制备成本和生产效率。
图1为凹凸棒石解离前后SEM图像（a、b），TEM图像（c、d），表1 凹凸棒石解离前后的比表面积、孔结构参数以及平均粒径。图1和表1显示，与凹凸棒石原矿棒晶多呈现“柴垛”状棒晶束及其聚集体形式相比，解离凹凸棒石中单个分散的棒晶比例增加，比表面积和总孔体积也由原来的154.09 m2/g和0.2389 cm3/g增大到196.18 m2/g和0.3204 cm3/g，而且平均粒径D50减小至原来的1/3左右，这说明在低频高功率超声组合或高压均质处理带来的强大的空化、剪切、碰撞效应以及温度效应作用下，凹凸棒石的棒晶分散性明显提升，大量的棒晶聚集体已被高效、无损解离为单个棒晶或小直径棒晶束，使凹凸棒石具有更大的比表面积，表面或端面暴露出更多的负电荷，而且大量高分散性棒晶无规则排列形成大量的堆积孔，这些都有利于提升凹凸棒石的吸附和胶体性能，最终实现Pickering乳液的高效稳定。
Figure 697914DEST_PATH_IMAGE001
图2为解离悬浮液的旋转黏度变化曲线（a）和沉降曲线（b）。与原矿相比，解离凹凸棒石再次制浆后悬浮液的旋转黏度和悬浮稳定性有较大幅度提升，近而导致连续相黏度增加，降低了乳液液滴的迁移速率和程度，从而阻止乳液液滴聚结和提高乳液的稳定性。
图3为在乳液制备条件均相同的情况下，引入和不引入解离凹凸棒石对乳液悬浮稳定性的影响，可以看出，不加入解离凹凸棒石是无法形成Pickering乳液的，静置5天后精油漂浮在上层，30天后可观察到清晰的油/水界面，180天后上层精油已被空气氧化且颜色加深；加入未经解离的凹凸棒石原矿只能形成稳定性较差的Pickering乳液，短期内即会快速沉降；加入解离凹凸棒石可以形成稳定的Pickering乳液，即使在静置180天后仍展现出良好的悬浮稳定性，这说明解离凹凸棒石可与表面活性剂、海藻酸钠分子相互作用并严密包裹在精油液滴表面，有利于形成高悬浮性和稳定性的Pickering乳液。
图4为解离凹凸棒石的添加量对Pickering乳液的稳定性影响。当添加量较低时，形成的乳液稳定性较差，无法满足长期储存的要求，少量增加添加量乳液悬浮稳定性会明显提升，这也充分说明了解离凹凸棒石是影响整个乳液体系稳定性的关键因素，而且与化学试剂表面活性剂稳定的乳液产品不同，解离凹凸棒石后仍是一种绿色、无毒的黏土矿物，在乳液产品制备和后期使用过程中出现残留也不会对环境和生态造成不利影响。
图5为本发明实施例制备的Pickering乳液静置180天后的光学显微镜照片以及对细菌的抑制效果。从乳液光学显微镜照片可以看出，静置180天后，大小均一且形状完整的乳液液滴均匀分布在连续相中，高分散性的凹凸棒石将植物精油分子严密地包裹在中间，这是因为凹凸棒石棒晶会稳定吸附且紧密排布在乳液液滴表面，形成一层致密的阻隔膜，有效阻止了乳液液滴之间的碰撞聚并，并增加了乳液液滴之间的相互斥力，二者共同作用提高了乳液的稳定性。本发明中乳液抗菌性能评价采用菌落计数法，具体测试步骤参考卫生部2002版消毒技术规范2.1.8抗（抑）菌试验。从乳液的抑菌效果评价结果看出，本发明制备的Pickering乳液对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌均表现出较优的抗菌活性，而且当乳液浓度为10 mg/mL（即植物精油浓度为0.3～1.0 mg/mL）时对金黄色葡萄球菌即已展现出良好的抑菌性能，对两种常见细菌的抑菌率最高均可达到100%。
综上所述，本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明以高效、无损棒晶束解离后的高分散性凹凸棒石作为制备Pickering乳液的乳化剂、稳定剂和增黏剂，以海藻酸钠水溶液和植物精油分别作为连续相和分散相，减少表面活性剂添加量并优化乳液制备条件（如搅拌速率、时间等），最终成功制备出高稳定性的Pickering抗菌乳液，有效解决了植物精油基抗菌产品中精油易挥发、易被氧化以及刺激性气味重等实际应用问题，可作为抗菌涂料、动物饲料、抑菌药剂、化妆品以及洗护用品等的添加剂，有助于实现凹凸棒石和植物精油资源在抗菌材料领域的高值化应用；
2、本发明制备的高稳定性的植物精油Pickering抗菌乳液有效解决了植物精油作为饲料添加剂时的适口性差等问题，在动物饲料、替代抗生物类产品等领域具有良好的应用前景；本发明植物精油Pickering乳液及其抗菌产品的制备工艺所用原料主要为海藻酸钠、凹凸棒石、植物精油等，多为天然黏土矿物、植物提取物，具有来源广泛、无毒、易降解和生物相容性好等特点，而且乳液产品的制备、应用和废弃物均不会对环境和生态造成污染；整个制备工艺流程设计合理，反应条件温和、过程易于控制且绿色环保，便于实现工业批量生产。
附图说明
图1为凹凸棒石棒晶束解离前后SEM图像（a、b），TEM图像（c、d）。
图2为解离悬浮液的旋转黏度变化曲线和沉降曲线。
图3为以本发明制备的Pickering乳液的稳定性随时间变化情况。
图4为解离凹凸棒石的添加量对Pickering乳液的稳定性影响。
图5为本发明实施例制备的Pickering乳液静置180天后的光学显微镜照片。
图6为本发明实施例制备的Pickering乳液静置180天后对细菌的抑制效果。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明以解离凹凸棒石稳定植物精油Pickering乳液及其抗菌产品的制备方法作进一步说明。
对比例1
乳液的制备：取500 mL质量分数0.5%的海藻酸钠水溶液，在8000 rpm下搅拌下依次加入2.5g Tween-60，持续搅拌10 min形成均一悬浮液；再在搅拌下加入25g百里香酚并在6000 rpm下持续搅拌5 min得到乳液；该乳液稳定性见图3。
对比例2
Pickering乳液的制备：取500 mL质量分数0.5%的海藻酸钠水溶液，在8000 rpm下搅拌下依次加入2.5g Tween-60和5g解离凹凸棒石，持续搅拌10 min形成均一悬浮液；再在搅拌下加入25g百里香酚酚并在6000 rpm下持续搅拌5 min，形成Pickering乳液；该乳液稳定性见图4。
实施例1
（1）将2 kg天然凹凸棒石原矿经破碎、对辊后均匀分散到20 L水中，持续搅拌4h制浆，然后依次经过旋流分级、超声组合处理（频率分别为20、30、40 Hz，功率密度为30 W/L，处理时间为20 min）得到解离悬浮液，再经压滤和强力干燥处理（110℃）得到解离凹凸棒石；
（2）取500 mL质量分数0.5%的海藻酸钠水溶液，在8000 rpm下搅拌下依次加入2.5g十八烷基三甲基氯化铵和7.5g解离凹凸棒石，持续搅拌10 min形成均一悬浮液；再在搅拌下加入15g香芹酚并在4000 rpm下持续搅拌10 min，形成稳定的Pickering乳液；该乳液的光学显微镜照片以及对细菌的抑制效果见图5、6。
实施例2
（1）将2 kg天然凹凸棒石原矿经破碎、对辊后均匀分散到20 L水中，持续搅拌5h制浆，然后依次经过旋流分级、超声组合处理（频率分别为30、40、50 Hz，功率密度为50 W/L，处理时间为10 min）得到解离悬浮液，再经压滤和强力干燥处理（110℃）得到解离凹凸棒石；
（2）取500 mL质量分数0.5%的海藻酸钠水溶液，在6000 rpm下搅拌下依次加入1.25g Tween-20和10g解离凹凸棒石，持续搅拌5 min形成均一悬浮液；再在搅拌下加入30g百里香酚并在6000 rpm下持续搅拌5 min，形成稳定的Pickering乳液；该乳液的光学显微镜照片以及对细菌的抑制效果见图5、6。
实施例3
（1）将2 kg天然凹凸棒石原矿经破碎、对辊后均匀分散到20 L水中，持续搅拌6h制浆，然后依次经过旋流分级、超声组合处理（频率分别为40、50、60 Hz，功率密度为30 W/L，处理时间为15 min）得到解离悬浮液，再经压滤和强力干燥处理（110℃）得到解离凹凸棒石；
（2）取500 mL质量分数0.5%的海藻酸钠水溶液，在8000 rpm下搅拌下依次加入1.25g Tween-80和12.5g解离凹凸棒石，持续搅拌10 min形成均一悬浮液；再在搅拌下加入40g肉桂醛并在4000 rpm下持续搅拌10 min，形成稳定的Pickering乳液；该乳液的光学显微镜照片以及对细菌的抑制效果见图5、6。
实施例4
（1）将2 kg天然凹凸棒石原矿经破碎、对辊后均匀分散到20 L水中，持续搅拌4h制浆，然后依次经过旋流分级和30 Mpa高压均质处理得到解离悬浮液，再经压滤和强力干燥处理（110℃）得到解离凹凸棒石；
（2）取500 mL质量分数0.5%的海藻酸钠水溶液，在8000 rpm下搅拌下依次加入1.25g Tween-60和15g解离凹凸棒石，持续搅拌10 min形成均一悬浮液；再在搅拌下加入50g大蒜精油并在6000 rpm下持续搅拌5 min，形成稳定的Pickering乳液；该乳液的光学显微镜照片以及对细菌的抑制效果见图5、6。
实施例5
（1）将2 kg天然凹凸棒石原矿经破碎、对辊后均匀分散到20 L水中，持续搅拌4h制浆，然后依次经过旋流分级和超声组合处理（频率分别为20、30、60 Hz，功率密度为40 W/L，处理时间为20 min）得到解离悬浮液，再经压滤和强力干燥处理（110℃）得到解离凹凸棒石；
（2）取500 mL质量分数0.5%的海藻酸钠水溶液，在8000 rpm下搅拌下依次加入2.5g Span-60和15g解离凹凸棒石，持续搅拌10 min形成均一悬浮液；再在搅拌下加入25g月桂精油并在6000 rpm下持续搅拌10 min，形成稳定的Pickering乳液；该乳液的光学显微镜照片以及对细菌的抑制效果见图5、6。
实施例6
（1）将2 kg天然凹凸棒石原矿经破碎、对辊后均匀分散到20 L水中，持续搅拌6h制浆，然后依次经过旋流分级和超声组合处理（频率分别为20、30、50 Hz，功率密度为60 W/L，处理时间为20 min）得到解离悬浮液，再经压滤和强力干燥处理（110℃）得到解离凹凸棒石；
（2）取500 mL质量分数0.5%的海藻酸钠水溶液，在8000 rpm下搅拌下依次加入2.5g Tween-60和10g解离凹凸棒石，持续搅拌5 min形成均一悬浮液；再在搅拌下加入50g丁香酚并在8000 rpm下持续搅拌5 min，形成稳定的Pickering乳液；该乳液的光学显微镜照片以及对细菌的抑制效果见图5、6。

Claims (6)

1.一种以棒晶束解离凹凸棒石稳定植物精油制备Pickering抗菌乳液的方法，包括以下步骤：
（1）将凹凸棒石原矿经破碎、对辊后均匀分散到水中制浆4~6小时，形成充分水化且均一的凹凸棒石悬浮液，再依次经过旋流分级、低频（20~60 Hz）超声组合或高压均质处理得到解离悬浮液，然后经压滤、强力干燥处理，得到棒晶束解离凹凸棒石；
（2）在搅拌下向质量分数0.25%~0.50%的海藻酸钠水溶液中依次加入表面活性剂和棒晶束解离凹凸棒石形成均一悬浮液；然后加入植物精油并在4000~6000 rpm下持续搅拌5~10 min，形成稳定的Pickering乳液；其中，各组分按以下质量百分比加入海藻酸钠水溶液：表面活性剂0.25%~0.50%，棒晶束解离凹凸棒石1.5%~3.0%，植物精油3.0%~10.0%。
2.如权利要求1所述一种以棒晶束解离凹凸棒石稳定植物精油制备Pickering抗菌乳液的方法，其特征在于：步骤（1）中所述低频超声组合处理至少由3个不同频率超声组合处理而成，且低频超声的频率为20~60 Hz，并按超声频率逐步增大方式进行组合。
3.如权利要求1或2所述一种以棒晶束解离凹凸棒石稳定植物精油制备Pickering抗菌乳液的方法，其特征在于：步骤（1）中所述低频超声组合处理的功率密度为30~60 W/L，处理时间为10~20 min。
4.如权利要求1所述一种以棒晶束解离凹凸棒石稳定植物精油制备Pickering抗菌乳液的方法，其特征在于：步骤（1）中所述的高压均质处理是在20~40 Mpa压力下进行。
5.如权利要求1所述一种以棒晶束解离凹凸棒石稳定植物精油Pickering抗菌乳液的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的表面活性剂为十二烷基三苯基溴化磷、十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基氯化铵、Tween系列表面活性剂、Span系列表面活性剂中至少一种。
6.如权利要求1所述一种以棒晶束解离凹凸棒石稳定植物精油Pickering抗菌乳液的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述植物精油为肉桂精油、百里香精油、牛至精油以及茶树精油中至少一种。
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