CN114426905A - 一种精油复合纳米乳液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及纳米乳液技术领域，公开了一种精油复合纳米乳液及其制备方法，所述精油复合纳米乳液含有植物精油、虫草多糖、乳化剂和水，所述植物精油、所述虫草多糖和所述乳化剂的质量比为1:0.5‑5:0.1‑0.8，且所述植物精油在所述纳米乳液中的含量为1‑15重量％。该精油复合纳米乳液具有更好的化学稳定性，从而具有较高的使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及纳米乳液，具体涉及一种精油复合纳米乳液及其制备方法。
背景技术
植物精油是植物特有的芳香物质，取自于草本植物的花、叶、根、树皮、果实、种子、树脂等，通常以水蒸气蒸馏法、挤压法、冷浸法或溶剂提取法提炼萃取出来。植物精油是作为有害生物控制的最有效的天然植物产品之一，其成分一般由小分子、蕲烯类、醇类、醛酮类等物质组成，在农林生物防治等领域具有较好的应用前景。
植物精油由于其独特的成分，使其具有如下作用：净化空气和杀菌，由于植物的精油有抗菌防腐的成分，所以它有抗菌、抗微生物及抗病毒的特性，能作为杀菌剂或者外用药物的成分；提供细胞营养，因为植物精油含有荷尔蒙、维生素、抗生素，所以能提供我们身体细胞营养，能作为护肤品；平衡身心灵，精油最重要的特质是气味，它会影响大脑的边缘系统，作用在嗅觉上，微小的芳香分子更会在中枢神经上引起心理以及生理不同层次的反应；有助于加强身体的免疫系统，帮助抵抗各种病菌、病毒的攻击；具有天然的防腐特质。
然而由于植物精油的挥发、光解和氧化等原因，在环境中存留时间过短、降解过快而无法发挥其生物活性，在很大程度上会进一步降低制剂的防治效果和持效期；又由于其稳定性及溶解性较差且长期放置易变质而很少直接提取利用。虽然现有技术中有在精油中加入乳化剂从而提高精油的稳定剂，但是其稳定性还是有待进一步提高。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的精油乳液的稳定性有待进一步提高的问题，提供一种精油复合纳米乳液及其制备方法，该精油复合纳米乳液具有更好的化学稳定性，从而具有较高的使用寿命。
为了实现上述目的，本发明一方面提供一种精油复合纳米乳液，所述纳米乳液含有植物精油、虫草多糖、乳化剂和水，所述植物精油、所述虫草多糖和所述乳化剂的质量比为1:0.5-5:0.1-0.8，且所述植物精油在所述纳米乳液中的含量为1-15重量％。
优选地，所述植物精油、所述虫草多糖和所述乳化剂的质量比为1:0.8-1.5:0.3-0.65。
优选地，所述植物精油在所述纳米乳液中的含量为6-10重量％。
优选地，所述虫草多糖和所述乳化剂的质量比为1:0.2-0.8。
优选地，所述植物精油选自广藿香精油、香根草精油和没药精油中的至少一种。
优选地，所述乳化剂选自海藻酸丙二醇酯、吐温80、司盘80中的至少一种。
进一步优选地，所述乳化剂为海藻酸丙二醇酯。
本发明第二方面提供一种精油复合纳米乳液的制备方法，包括如下步骤：
(1)将植物精油、虫草多糖和乳化剂进行混合I，得到油相混合液体；
(2)将所述油相混合液体和水进行混合II，得到粗制乳液；
(3)对所述粗制乳液进行超声处理，得到所述精油复合纳米乳液；
其中，所述植物精油、所述虫草多糖和所述乳化剂的质量比为1:0.5-5:0.1-0.8，且所述植物精油在所述纳米乳液中的含量为1-15重量％。
优选地，所述植物精油、所述虫草多糖和所述乳化剂的质量比为1:0.8-1.5:0.3-0.65。
优选地，所述植物精油在所述纳米乳液中的含量为6-10重量％。
优选地，所述虫草多糖和所述乳化剂的质量比为1:0.2-0.8。
优选地，所述植物精油选自广藿香精油、香根草精油和没药精油中的至少一种。
优选地，所述乳化剂选自海藻酸丙二醇酯、吐温80、司盘80中的至少一种。
进一步优选地，所述乳化剂为海藻酸丙二醇酯。
优选地，在步骤(2)中，所述混合II包括：在搅拌条件下，将所述油相混合液体滴加进水中。
进一步优选地，所述搅拌速率为1500-2500r/min。
优选地，在步骤(3)中，所述超声处理的条件包括：功率为200-500W，时间为10-20min。
进一步优选地，所述超声处理的条件还包括：温度为0-8℃。
本发明提供的精油复合纳米乳液，通过特定质量比的精油、虫草多糖、乳化剂和水之间的相互作用，既能够有效提高精油的稳定性，延长乳液中精油的抗氧化活性，也能够改善精油在水中的分散效果。而且该纳米乳液属热力学稳定系统，经热压灭菌或离心也不能使之分层，对延长精油的稳定性具有重要意义。
附图说明
图1是实施例1中广藿香精油复合纳米乳液的外观图；
图2是实施例1中广藿香精油复合纳米乳液的抗氧化性曲线图。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
如前所述，本发明第一方面提供一种精油复合纳米乳液，所述纳米乳液含有植物精油、虫草多糖、乳化剂和水，所述植物精油、所述虫草多糖和所述乳化剂的质量比为1:0.5-5:0.1-0.8，且所述植物精油在所述纳米乳液中的含量为1-15重量％。
具体地，所述植物精油在所述纳米乳液中的含量可以1重量％-15重量％之间的任意数值，具体可以为1重量％、2重量％、3重量％、4重量％、5重量％、6重量％、7重量％、8重量％、9重量％、10重量％、11重量％、12重量％、13重量％、14重量％、15重量％或者上述任意两个数值所形成的范围。
更具体地，经马尔文激光粒度仪检测，所述纳米乳液的平均粒径为80-200nm，优选为100-150nm。在该粒径条件下，纳米乳液中的乳液颗粒不易聚集。
本发明的发明人在研究过程中发现，将精油、虫草多糖和乳化剂组合，并控制其质量比，通过精油、虫草多糖和乳化剂的相互作用，能够提高精油在水中的分散效果，减少乳液中精油小颗粒的聚集，同时也能够延长乳液中精油的抗氧化活性，提高精油的物理化学稳定性。而且上述纳米乳液属热力学稳定系统，经热压灭菌或离心也不能使之分层，对延长精油的稳定性具有重要意义。
优选地，所述植物精油、所述虫草多糖和所述乳化剂的质量比为1:0.8-1.5:0.3-0.65。在该配比条件下，能够更进一步延长乳液中精油的抗氧化活性。
为了能够进一步延长乳液中精油的抗氧化活性，优选地，所述植物精油在所述精油乳液中的含量为6-10重量％。其中，所述植物精油的含量可以是6重量％、7重量％、8重量％、9重量％、10重量％或者上述任意两个数值所形成的范围。
为了能够进一步提高所述虫草多糖和所述乳化剂之间的作用效果，从而延长乳液中精油的抗氧化活性，优选地，所述虫草多糖和所述乳化剂的质量比为1:0.2-0.8。
所述植物精油取自于草本植物的花、叶、根、树皮、果实、种子、树脂等，通常以水蒸气蒸馏法、挤压法、冷浸法或溶剂提取法提炼萃取出来。可以是现有技术的任何一种植物精油。为了能够进一步提高植物精油和虫草多糖、乳化剂之间的相互作用效果，从而进一步延长乳液中精油的抗氧化活性，优选地，所述植物精油选自广藿香精油、香根草精油和没药精油中的至少一种。从进一步延长乳液中精油的抗氧化活性来考虑，进一步优选地，所述植物精油为广藿香精油。
所述乳化剂可以是现有技术中任意一种表面活性物质。为了能够进一步提高植物精油和虫草多糖、乳化剂之间的相互作用效果，从而进一步延长乳液中精油的抗氧化活性，优选地，所述乳化剂选自海藻酸丙二醇酯、吐温80、司盘80中的至少一种。从进一步延长乳液中精油的抗氧化活性来考虑，进一步优选地，所述乳化剂为海藻酸丙二醇酯。
如前所述，本发明第二方面提供一种精油复合纳米乳液的制备方法，包括如下步骤：
(1)将植物精油、虫草多糖和乳化剂进行混合I，得到油相混合液体；
(2)将所述油相混合液体和水进行混合II，得到粗制乳液；
(3)对所述粗制乳液进行超声处理，得到所述精油复合纳米乳液；
其中，所述植物精油、所述虫草多糖和所述乳化剂的质量比为1:0.5-5:0.1-0.8，且所述植物精油在所述纳米乳液中的含量为1-15重量％。
通过上述方法制备的精油复合纳米乳液，植物精油、虫草多糖和乳化剂之间能够相互作用，从而使得组分中植物精油的抗氧化活性能够得到有效延长，且能够提高纳米乳液在水中的分散效果，提高纳米乳液的理化稳定性。
优选地，通过上述方法制备的所述纳米乳液的平均粒径为80-200nm，优选为100-150nm。
优选地，所述植物精油、所述虫草多糖和所述乳化剂的质量比为1:0.8-1.5:0.3-0.65。在该配比条件下，能够更进一步延长乳液中精油的抗氧化活性。
为了能够进一步延长乳液中精油的抗氧化活性，优选地，所述植物精油在所述精油乳液中的含量为6-10重量％。其中，所述植物精油的含量可以是6重量％、7重量％、8重量％、9重量％、10重量％或者上述任意两个数值所形成的范围。
为了能够进一步提高所述虫草多糖和所述乳化剂之间的作用效果，从而延长乳液中精油的抗氧化活性，优选地，所述虫草多糖和所述乳化剂的质量比为1:0.2-0.8。
所述植物精油取自于草本植物的花、叶、根、树皮、果实、种子、树脂等，通常以水蒸气蒸馏法、挤压法、冷浸法或溶剂提取法提炼萃取出来。可以是现有技术的任何一种植物精油。为了能够进一步提高植物精油和虫草多糖、乳化剂之间的相互作用效果，从而进一步延长乳液中精油的抗氧化活性，优选地，所述植物精油选自广藿香精油、香根草精油和没药精油中的至少一种。从进一步延长乳液中精油的抗氧化活性来考虑，进一步优选地，所述植物精油为广藿香精油。
所述乳化剂可以是现有技术中任意一种表面活性物质。为了能够进一步提高植物精油和虫草多糖、乳化剂之间的相互作用效果，从而进一步延长乳液中精油的抗氧化活性，优选地，所述乳化剂选自海藻酸丙二醇酯、吐温80、司盘80中的至少一种。从进一步延长乳液中精油的抗氧化活性来考虑，进一步优选地，所述乳化剂为海藻酸丙二醇酯。
优选地，在步骤(1)中，所述混合I为搅拌混合。进一步优选地，所述搅拌混合的条件包括：速率为500-1000r/min。搅拌时间没有特别的限定，只要能够使得所述虫草多糖和所述植物精油混合均匀即可，例如可以搅拌2-8min。
为了能够进一步提高植物精油、虫草多糖和乳化剂之间的相互作用效果，从而进一步延长乳液中精油的抗氧化活性，优选地，在步骤(2)中，所述混合II包括：在搅拌条件下，将所述油相混合液体滴加进水中，使其混合均匀。从进一步延长乳液中精油的抗氧化活性来考虑，优选地，所述油相混合液体逐滴滴加入水中。
优选地，所述搅拌速率为1500-2500r/min。该搅拌条件下具有较好的混合效果。所述搅拌时间没有特别的限定，只要将液相混合液体完全滴加进入水中即可，例如所述搅拌时间可以为1-3min。
为了能够进一步提高植物精油、虫草多糖和乳化剂之间的相互作用效果，从而进一步延长乳液中精油的抗氧化活性，优选地，在步骤(3)中，所述超声处理的条件包括：功率为200-500W，时间为10-20min。进一步优选地，所述超声处理在超声波细胞粉碎机中进行，所述超声波粉碎机中的超声变幅杆的长度为6mm。
为了能够进一步延长乳液中精油的抗氧化活性，优选地，所述超声处理的条件还包括：温度为0-8℃。从进一步延长乳液中精油的抗氧化活性来考虑，所述超声处理的温度为0-4℃。
根据本发明一种特别优选的实施方式，提供一种精油复合纳米乳液的制备方法，包括如下步骤：
(1)在500-1000r/min的条件下将植物精油、虫草多糖和乳化剂搅拌2-8min使其混合，得到油相混合液体；
(2)在1500-2500r/min的条件下将所述油相混合液体逐滴滴加入水中，得到粗制乳液；
(3)在0-8℃、200-500W的条件下对粗制乳液超声处理10-20min，得到所述精油复合纳米乳液；
其中，所述植物精油、所述虫草多糖和所述乳化剂的质量比为1:0.8-1.5:0.3-0.65，所述虫草多糖和所述乳化剂的质量比为1:0.2-0.8，且所述植物精油在所述精油乳液中的含量为6-10重量％。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。以下实施例中，粒径参数通过马尔文激光粒度仪测得；茴香胺值按照GB/T24304-2009中的方法测试得到；过氧化值按照GB5009.227-2016中的方法测试得到；广藿香精油购自江西华隆植物香料有限公司；虫草多糖购自西安普瑞斯生物工程有限公司；其他原料为常规的市售品。
实施例1
(1)在800r/min的条件下将10g广藿香精油、10g虫草多糖和5g海藻酸丙二醇酯搅拌5min使其混合，得到油相混合液体；
(2)在2000r/min的条件下将所述油相混合液体逐滴滴加入75mL水中，得到粗制乳液；
(3)在冰水混合物中、400W的条件下对粗制乳液超声处理15min，得到所述精油复合纳米乳液，如图1所示，经马尔文激光粒度仪检测可知，所述精油复合纳米乳液中精油颗粒的平均粒径为113nm。对该精油复合纳米乳液进行过氧化值和茴香胺值检测，得到图2。
实施例2
(1)在500r/min的条件下将6g广藿香精油、4.8g虫草多糖和3.84g海藻酸丙二醇酯搅拌8min使其混合，得到油相混合液体；
(2)在1500r/min的条件下将所述油相混合液体逐滴滴加入91.4mL水中，得到粗制乳液；
(3)在冰水混合物中、500W的条件下对粗制乳液超声处理10min，得到所述精油复合纳米乳液，经马尔文激光粒度仪检测可知，所述精油复合纳米乳液中精油颗粒的平均粒径为120nm。
实施例3
(1)在1000r/min的条件下将10g广藿香精油、15g虫草多糖和3g海藻酸丙二醇酯搅拌2min使其混合，得到油相混合液体；
(2)在2500r/min的条件下将所述油相混合液体逐滴滴加入水中72mL水搅拌混合1min，得到粗制乳液；
(3)在冰水混合物中、200W的条件下对粗制乳液超声处理10min，得到所述精油复合纳米乳液，经马尔文激光粒度仪检测可知，所述精油复合纳米乳液中精油颗粒的平均粒径为124nm。
实施例4
(1)在500r/min的条件下将5g广藿香精油、25g虫草多糖和20g海藻酸丙二醇酯搅拌8min使其混合，得到油相混合液体；
(2)在1500r/min的条件下将所述油相混合液体逐滴滴加入50mL水中，得到粗制乳液；
(3)在冰水混合物中、500W的条件下对粗制乳液超声处理10min，得到所述精油复合纳米乳液，经马尔文激光粒度仪检测可知，所述精油复合纳米乳液中精油颗粒的平均粒径为136nm。
实施例5
(1)在1000r/min的条件下将15g广藿香精油、7.5g虫草多糖和1.5g海藻酸丙二醇酯搅拌2min使其混合，得到油相混合液体；
(2)在2500r/min的条件下将所述油相混合液体逐滴滴加入76mL水中，得到粗制乳液；
(3)在冰水混合物中、200W的条件下对粗制乳液超声处理10min，得到所述精油复合纳米乳液，经马尔文激光粒度仪检测可知，所述精油复合纳米乳液中精油颗粒的平均粒径为140nm。
实施例6
(1)在500r/min的条件下将5g广藿香精油、25g虫草多糖和4g海藻酸丙二醇酯搅拌8min使其混合，得到油相混合液体；
(2)在1500r/min的条件下将所述油相混合液体逐滴滴加入66mL水中，得到粗制乳液；
(3)在冰水混合物中、500W的条件下对粗制乳液超声处理10min，得到所述精油复合纳米乳液，经马尔文激光粒度仪检测可知，所述精油复合纳米乳液中精油颗粒的平均粒径为155nm。
实施例7
(1)在500r/min的条件下将5g香根草精油、25g虫草多糖和4g吐温80搅拌8min使其混合，得到油相混合液体；
(2)在1500r/min的条件下将所述油相混合液体逐滴滴加入66mL水中，得到粗制乳液；
(3)在冰水混合物中、500W的条件下对粗制乳液超声处理10min，得到所述精油复合纳米乳液，经马尔文激光粒度仪检测可知，所述精油复合纳米乳液中精油颗粒的平均粒径为167nm。
对比例1
(1)在500r/min的条件下将5g广藿香精油和25g虫草多糖搅拌8min使其混合，得到油相混合液体；
(2)在1500r/min的条件下将所述油相混合液体逐滴滴加入70mL水中，得到粗制乳液；
(3)在冰水混合物中、500W的条件下对粗制乳液超声处理10min，得到所述精油复合纳米乳液，经马尔文激光粒度仪检测可知，所述精油复合纳米乳液中精油颗粒的平均粒径为211nm。
对比例2
(1)在500r/min的条件下将5g广藿香精油和4g海藻酸丙二醇酯搅拌8min使其混合，得到油相混合液体；
(2)在1500r/min的条件下将所述油相混合液体逐滴滴加入91mL水中，得到粗制乳液；
(3)在冰水混合物中、500W的条件下对粗制乳液超声处理10min，得到所述精油纳米乳液，经马尔文激光粒度仪检测可知，所述精油纳米乳液中精油颗粒的平均粒径为197nm。
对比例3
(1)在1500r/min的条件下将5g广藿香精油逐滴滴加入95mL水中，得到粗制乳液；
(2)在冰水混合物中、500W的条件下对粗制乳液超声处理10min，得到所述精油纳米乳液，经马尔文激光粒度仪检测可知，所述精油纳米乳液中精油颗粒的平均粒径为218nm。
测试例
对实施例和对比例中的粒径以及过氧化值、茴香胺值进行测量，其中总氧化值＝4×过氧化值+茴香胺值，得到数据如下表所示：
通过上表的结果可以看出，与对比例相比，实施例中的总氧化值变化明显低于对比例1-3，说明本发明保护范围内的植物精油、虫草多糖以及乳化剂能够相互作用，提高植物精油在水中的化学稳定性。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种精油复合纳米乳液，其特征在于，所述纳米乳液含有植物精油、虫草多糖、乳化剂和水，所述植物精油、所述虫草多糖和所述乳化剂的质量比为1:0.5-5:0.1-0.8，且所述植物精油在所述纳米乳液中的含量为1-15重量％。
2.根据权利要求1所述的精油复合纳米乳液，其特征在于，所述植物精油、所述虫草多糖和所述乳化剂的质量比为1:0.8-1.5:0.3-0.65；
优选地，所述植物精油在所述纳米乳液中的含量为6-10重量％。
3.根据权利要求1所述的精油复合纳米乳液，其特征在于，所述虫草多糖和所述乳化剂的质量比为1:0.2-0.8。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的精油复合纳米乳液，其特征在于，所述植物精油选自广藿香精油、香根草精油和没药精油中的至少一种。
5.根据权利要求1-3中任一项所述的精油复合纳米乳液，其特征在于，所述乳化剂选自海藻酸丙二醇酯、吐温80、司盘80中的至少一种，优选为海藻酸丙二醇酯。
6.一种精油复合纳米乳液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将植物精油、虫草多糖和乳化剂进行混合I，得到油相混合液体；
(2)将所述油相混合液体和水进行混合II，得到粗制乳液；
(3)对所述粗制乳液进行超声处理，得到所述精油复合纳米乳液；
其中，所述植物精油、所述虫草多糖和所述乳化剂的质量比为1:0.5-5:0.1-0.8，且所述植物精油在所述纳米乳液中的含量为1-15重量％。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述植物精油、所述虫草多糖和所述乳化剂的质量比为1:0.8-1.5:0.3-0.65；
优选地，所述植物精油在所述纳米乳液中的含量为6-10重量％；
优选地，所述虫草多糖和所述乳化剂的质量比为1:0.2-0.8。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述植物精油选自广藿香精油、香根草精油和没药精油中的至少一种；
优选地，所述乳化剂选自海藻酸丙二醇酯、吐温80、司盘80中的至少一种，优选为海藻酸丙二醇酯。
9.根据权利要求6-8中任一项所述的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述混合II包括：在搅拌条件下，将所述油相混合液体滴加入水中。
10.根据权利要求6-8中任一项所述的制备方法，其特征在于，在步骤(3)中，所述超声处理的条件包括：功率为200-500W，时间为10-20min；
优选地，所述超声处理的条件还包括：温度为0-8℃。
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