CN113068786A - 一种精油纳米乳液及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种精油纳米乳液及其制备方法和应用，精油纳米乳液中，精油与中链聚甘油酯存在协同抗菌效果，可消除熟化抑制剂对乳液抗菌效果的负面影响，同时减少精油在食品中添加量及其产生的不良感官特性，使得精油纳米乳液具有长期储存稳定性，且对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌具有高效抗菌活性。本发明的精油纳米乳液制备原料简单安全，不涉及有毒材料，制备方法简单便捷，易于大规模生产，可广泛用于食品抑菌防腐。
Description
技术领域
本发明属于食品抑菌防腐技术领域，尤其涉及一种精油纳米乳液及其制备方法和应用。
背景技术
精油是从植物和草药中提取出来的挥发性芳香物质，具有广谱抗菌活性。大部分精油已被美国食品和药物管理局(FDA)认可为公认安全(GRAS)物质，在食品中常作为防腐剂和调味剂。然而，精油易挥发、不稳定、低水溶性和强烈芳香风味等缺点限制其在食品工业中的广泛应用。通过将精油包封在纳米乳液中有助于改善精油的稳定性和水溶性，进而增强其抗菌活性。
精油纳米乳液往往容易发生奥斯特瓦尔德熟化现象，导致乳液在储存过程中形成大液滴甚至发生相分离。一般通过向精油中掺入熟化抑制剂来延缓液滴生长，从而提高精油纳米乳液的储存稳定性。然而，熟化抑制剂的存在会降低精油纳米乳液的抗菌效果，导致抑制食品中微生物生长所需精油的含量增加，给食品带来不良的感官特性。
向精油乳液中加入别的抗菌剂，通过精油与抗菌剂的协同作用，能增强精油乳液的抗菌活性，从而降低精油在食品中的使用量及其引起的不良风味。目前，国内关于具有协同抗菌作用的精油乳液的专利较少。中国专利CN111034861A申请公开了一种利用月桂酸单甘油酯制备水包油乳液包被植物精油的方法，该乳液包被在凹凸棒石上，应用在动物饲料中，不适用于食品防腐领域。中国专利CN112075564A申请公开了一种柠檬桉精油/乳酸链球菌素纳米乳液及制备方法，精油与乳酸链球菌素的协同抗菌作用提高纳米乳液的抗菌活性，但使用过程中还需要额外添加乳化剂(吐温80和卵磷脂)。因此，亟待开发一种适用于食品防腐技术领域的精油。
发明内容
本发明的目的在于解决上述现有技术存在的技术问题之一。为此，本发明的第一个方面提供一种精油纳米乳液，其具备稳定性好、抗菌效果强的效果。
本发明的第二个方面提出一种上述精油纳米乳液的制备方法。
本发明的第三个方面提出一种包含上述精油纳米乳液的食品抑菌防腐剂。
本发明的第四个方面提出一种上述精油纳米乳液或上述食品抑菌防腐剂的应用。
根据本发明的第一个方面，提出了一种精油纳米乳液，包括包封于水相中的油相，所述油相包括精油和熟化抑制剂，所述水相包括中链聚甘油脂肪酸酯和去离子水。
在本发明的一些实施方式中，所述油相和水相的质量比为1：(18～4)。
在本发明的一些优选的实施方式中，所述精油纳米乳液的粒径为50nm～160nm。
在本发明的一些更优选的实施方式中，所述油相中，所述精油和所述熟化抑制剂的质量比为1：1～7：3。
在本发明的一些更优选的实施方式中，所述精油选自丁香油、百里香油中的至少一种。
在本发明的一些更优选的实施方式中，所述熟化抑制剂选自中链甘油三酯、大豆油、玉米油、葵花油、花生油、菜籽油中的至少一种。
在本发明的一些更优选的实施方式中，所述水相中，所述中链聚甘油脂肪酸酯的质量分数为1％～6％。本发明中的中链聚甘油脂肪酸酯是指碳链碳原子数为8～12的聚甘油脂肪酸酯。
在本发明的一些更优选的实施方式中，所述中链聚甘油脂肪酸酯选自聚甘油-10辛酸酯(CAS号为51033-41-1)、聚甘油-3癸酸酯(CAS号为133654-02-1)、聚甘油-10月桂酸酯(CAS号为34406-66-1)中的至少一种。
根据本发明的第二个方面，提出了一种上述精油纳米乳液的制备方法，包括如下步骤：
S1：精油和熟化抑制剂混匀，制得油相；
S2：中链聚甘油脂肪酸酯分散于去离子水中，搅拌至所述中链聚甘油脂肪酸酯水合，制得水相；
S3：油相和水相混合，剪切均质后制得所述精油纳米乳液。
在本发明的一些实施方式中，S2中，所述搅拌的温度为30℃～50℃。
在本发明的一些优选的实施方式中，S3中，所述剪切的转速为(8000～12000)r/min，时间为2～5min。
在本发明的一些更优选的实施方式中，S3中，所述均质的温度为15℃～25℃。
在本发明的一些更优选的实施方式中，S3中，所述均质的压力为80MPa～120MPa，所述均质的循环次数为3次～5次。
根据本发明的第三个方面，提出了一种食品抑菌防腐剂，包括上述精油纳米乳液。
根据本发明的第四个方面，提出了上述精油纳米乳液或上述食品抑菌防腐剂在食品抑菌防腐中的应用。上述精油纳米乳液或上述食品抑菌防腐剂应用于食品抑菌防腐时，对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌具有高效抗菌活性。
本发明的有益效果为：
1.本发明的精油纳米乳液具有长期储存稳定性，存储90天后精油纳米乳液的粒径、粒径分布、PDI(多分散系数，polydispersity index，PDI)和ζ-电位等均无显著改变；其次，本发明的精油纳米乳液对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌具有高效抗菌活性。
2.本发明的精油纳米乳液中，精油与中链聚甘油酯存在协同抗菌效果，可消除熟化抑制剂对乳液抗菌效果的负面影响，同时减少精油在食品中添加量及其产生的不良感官特性。
3.本发明的精油纳米乳液制备原料简单安全，不涉及有毒材料，制备方法简单便捷，易于大规模生产，可广泛用于食品抑菌防腐。
附图说明
图1为实施例1～5中精油纳米乳液第0天时的粒径分布图。
图2为实施例1～5中精油纳米乳液第90天时的粒径分布图。
具体实施方式
以下将结合实施例对本发明的构思及产生的技术效果进行清楚、完整地描述，以充分地理解本发明的目的、特征和效果。显然，所描述的实施例只是本发明的一部分实施例，而不是全部实施例，基于本发明的实施例，本领域的技术人员在不付出创造性劳动的前提下所获得的其他实施例，均属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例制备了一种精油纳米乳液，具体过程为：
S1：将丁香油和玉米油以质量比7:3混合均匀，即为油相；
S2：将质量分数为4％的聚甘油癸酸酯分散于去离子水，30℃磁力搅拌至聚甘油癸酸酯完全水合，即为水相；
S3：将油相和水相以质量比1：9混合，以10000r/min高速混合2min，随即在110MPa压力下高压均质循环3次，得到精油纳米乳液。
实施例2
本实施例制备了一种精油纳米乳液，具体过程为：
S1：将丁香油和玉米油以质量比6:4混合均匀，即为油相；
S2：将质量分数为4％的聚甘油月桂酸酯分散于去离子水，50℃磁力搅拌至聚甘油月桂酸酯完全水合，即为水相；
S3：将油相和水相以质量比1：4混合，以8000r/min高速混合5min，随即在100MPa压力下高压均质循环3次，得到精油纳米乳液。
实施例3
本实施例制备了一种精油纳米乳液，具体过程为：
S1：将丁香油和玉米油以质量比1:1混合均匀，即为油相；
S2：将质量分数为4％的聚甘油癸酸酯和聚甘油月桂酸酯混合物(两者的质量比为1：1)分散于去离子水，40℃磁力搅拌至中链聚甘油脂肪酸酯完全水合，即为水相；
S3：将油相和水相以质量比3：5混合，以9000r/min高速混合4min，随即在90MPa压力下高压均质循环5次，得到精油纳米乳液。
实施例4
本实施例制备了一种精油纳米乳液，具体过程为：
S1：将百里香油和玉米油以质量比1:1混合均匀，即为油相；
S2：将质量分数为4％的聚甘油辛酸酯分散于去离子水，35℃磁力搅拌至聚甘油辛酸酯完全水合，即为水相；
S3：将油相和水相以质量比1：4混合，以12000r/min高速混合3min，随即在120MPa压力下高压均质循环3次，得到精油纳米乳液。
实施例5
本实施例制备了一种精油纳米乳液，具体过程为：
S1：将百里香油和丁香油比质量比1：1混合均匀，得到混合精油，将混合精油与玉米油以质量比7:3混合均匀，即为油相；
S2：将质量分数为2％的聚甘油月桂酸酯分散于去离子水，40℃磁力搅拌至聚甘油月桂酸酯完全水合，即为水相；
S3：将油相和水相以质量比1：18混合，以11000r/min高速混合3min，随即在80MPa压力下高压均质循环5次，得到植物精油纳米乳液。
对比例1
本对比例制备了一种精油纳米乳液，具体过程为：
S1：将丁香油和玉米油以质量比7:3混合均匀，即为油相；
S2：将质量分数为2％的聚甘油豆蔻酸(CAS号为：87390-32-7，碳链碳原子数为14)分散于去离子水，30℃磁力搅拌至聚甘油脂肪酸酯完全水合，即为水相；
S3：将油相和乳化剂溶液以质量比1：9混合，以10000r/min高速混合2min，随即在110MPa压力下高压均质循环3次，得到精油纳米乳液。
对比例2
本对比例制备了一种精油纳米乳液，具体过程为：
S1：将丁香油和玉米油以质量比7:3混合均匀，即为油相；
S2：将质量分数为2％的聚甘油软脂酸(CAS号为：79777-28-9，碳链碳原子数为16)分散于去离子水，30℃磁力搅拌至聚甘油脂肪酸酯完全水合，即为水相；
S3：将油相和乳化剂溶液以质量比1：9混合，以10000r/min高速混合2min，随即在110MPa压力下高压均质循环3次，得到精油纳米乳液。
对比例3
本对比例制备了一种精油纳米乳液，具体过程为：
S1：将丁香油和玉米油以质量比7:3混合均匀，即为油相；
S2：将质量分数为2％的聚甘油硬脂酸(CAS号为：79777-30-3，碳链碳原子数为18)分散于去离子水，30℃磁力搅拌至聚甘油脂肪酸酯完全水合，即为水相；
S3：将油相和乳化剂溶液以质量比1：9混合，以10000r/min高速混合2min，随即在110MPa压力下高压均质循环3次，得到精油纳米乳液。
试验例
1.使用纳米粒度和Zeta电位分析仪对实施例1～5制得的精油纳米乳液第0天和于4℃下放置第90天时的粒径、粒径分布、PDI和ζ-电位进行测定，结果如表1和图1(第0天)、图2(第90天)所示。
表1
从表1和图1、图2可看出，实施例1中的精油纳米乳液粒径为86.3±1.8nm，PDI为0.068±0.003，ζ-电位为-20.4±0.9mV，为单分布体系。经90d储存后，样品的粒径、PDI、粒径分布和ζ-电位无显著改变；实施例2中的精油纳米乳液粒径为141.0±0.6nm，PDI为0.154±0.006，ζ-电位为-27.0±2.2mV，为单分布体系。经90d储存后，样品的粒径、PDI、粒径分布和ζ-电位无显著改变；实施例3中的精油纳米乳液粒径为126.1±1.1nm，PDI为0.114±0.012，ζ-电位为-26.8±1.5mV，为单分布体系。经90d储存后，样品的粒径、PDI、粒径分布和ζ-电位无显著改变；实施例4中的精油纳米乳液粒径为89.4±0.5nm，PDI为0.078±0.045，ζ-电位为-18.5±0.8mV，为单分布体系。经90d储存后，样品的粒径、PDI、粒径分布和ζ-电位无显著改变；实施例5中的精油纳米乳液粒径为109.1±1.1nm，PDI为0.109±0.023，ζ-电位为-22.8±0.9mV，为单分布体系。经90d储存后，样品的粒径、PDI、粒径分布和ζ-电位无显著改变，表明本发明的精油纳米乳液均具有良好的储存稳定性。
2.对实施例1～5和对比例1～3制得的精油纳米乳液以及各实施例或对比例中使用的精油、聚甘油脂肪酸酯对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的最小抑菌浓度(MIC)进行测定，具体检测方法为：
S1：标准菌株的准备：以金黄色葡萄球菌ATCC25923和大肠杆菌O157:H7ATCC35150分别作为革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌的代表菌种。取-20℃保存的金黄色葡萄球菌和大肠杆菌甘油储存液接种到营养肉汤培养基中，37℃过夜活化，通过与0.5McFarland标准浊度进行比较，将细菌培养液接种量调至1x106CFU/mL。
S2：精油、聚甘油脂肪酸酯和精油纳米乳液稀释液的制备：分别将精油、聚甘油脂肪酸酯溶液和精油纳米乳液进行稀释，每一种样品分别制成质量浓度为2000μg/mL、1000μg/mL、500μg/mL、250μg/mL、125μg/mL、62.5μg/mL、31.2μg/mL、15.6μg/mL和7.8μg/mL的稀释液。
S3：分别吸取100μL不同稀释度样品于96孔板，加入100μL接种量为1x106CFU/mL的细菌培养液并混合均匀，37℃孵育24h。营养肉汤(不接种细菌)和营养肉汤(接种细菌但不加样品)分别作为空白对照和阳性对照。在24h后，加入10μL的3-(4,5-二甲基-2-噻唑)-2,5-二苯基溴化四氮唑噻唑蓝(MTT)溶液(5mg/mL)，37℃孵育30min。通过肉眼判断没有蓝紫色产物生成的最低浓度即为MIC。
测定结果如表2所示：
表2
从表2可看出，实施例1～5制得的精油纳米乳液对金黄色葡萄球菌的MIC和对金黄色葡萄球菌的MIC均显著高于制备原料的对应精油和聚甘油脂肪酸酯，其中，实施例1和实施例4制得的精油纳米乳液对金黄色葡萄球菌的MIC为62.5μg/mL，对大肠杆菌的MIC为125μg/mL；实施例2和实施例3制得的精油纳米乳液对金黄色葡萄球菌的MIC为125μg/mL，对大肠杆菌的MIC为250μg/mL；实施例5制得的精油纳米乳液对金黄色葡萄球菌的MIC为31.2μg/mL，对大肠杆菌的MIC为62.5μg/mL，效果最好。这说明本发明制得的精油纳米对革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌具有高效抗菌活性。
但对比例1～3中，由于采用的聚甘油脂肪酸酯为碳链碳原子数为14～18的长链聚甘油脂肪酸酯，其对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌无抗菌活性，制得的精油纳米乳液对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的MIC分别为1000μg/mL和2000μg/mL，稍微低于精油的MIC，说明纳米乳液可以一定程度改善精油的抗菌活性，但由于长链聚甘油脂肪酸酯和精油间不存在协同作用，纳米乳液无法达到高效抗菌作用。可见，本发明采用中链聚甘油脂肪酸酯制备精油纳米乳液，在中链聚甘油脂肪酸酯和精油的协同效应下，精油纳米乳液才能发挥出高效抗菌活性。
上面对本发明实施例作了详细说明，但是本发明不限于上述实施例，在所属技术领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。此外，在不冲突的情况下，本发明的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
Claims (10)
1.一种精油纳米乳液，其特征在于：包括包封于水相中的油相，所述油相包括精油和熟化抑制剂，所述水相包括中链聚甘油脂肪酸酯和去离子水。
2.根据权利要求1所述的精油纳米乳液，其特征在于：所述油相和水相的质量比为1：(18～4)。
3.根据权利要求1所述的精油纳米乳液，其特征在于：所述精油纳米乳液的粒径为50nm～160nm。
4.根据权利要求1所述的精油纳米乳液，其特征在于：所述精油和所述熟化抑制剂的质量比为1：1～7：3。
5.根据权利要求1或4所述的精油纳米乳液，其特征在于：所述精油选自丁香油、百里香油中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的精油纳米乳液，其特征在于：所述中链聚甘油脂肪酸酯的质量分数为1％～6％。
7.根据权利要求1或6所述的精油纳米乳液，其特征在于：所述中链聚甘油脂肪酸酯选自聚甘油-10辛酸酯、聚甘油-3癸酸酯、聚甘油-10月桂酸酯中的至少一种。
8.一种如权利要求1～7任一项所述的精油纳米乳液的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1：精油和熟化抑制剂混匀，制得油相；
S2：中链聚甘油脂肪酸酯分散于去离子水中，搅拌至所述中链聚甘油脂肪酸酯水合，制得水相；
S3：油相和水相混合，剪切均质后制得所述精油纳米乳液。
9.一种食品抑菌防腐剂，其特征在于：包括权利要求1～7任一项所述的精油纳米乳液。
10.一种如权利要求1～7任一项所述的精油纳米乳液或权利要求9所述食品抑菌防腐剂在食品抑菌防腐中的应用。
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