CN111802448A - 一种复方植物精油杀菌保鲜剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种复方植物精油杀菌保鲜剂，其组分质量份数配比为：复方植物精油6～10份、改性纳米纤维素0.5～2份及双蒸水100份，复方植物精油组分质量份数配比为：丁香精油1～3份、香茅精油1～5份、茶树精油0.5～3份、天竺葵精油1～3份、百里香精油1～3份、牛至精油1～3份。本发明采用纯天然植物精油、改性纳米纤维素与水乳化制成，具有强力的杀菌作用，且可在果蔬表面形成一层薄膜，达到相对持久的杀菌与保鲜效果；与此同时，本杀菌剂残留物为天然纤维素，可食用，可生物降解，对环境友好。
Description
技术领域
本发明涉及果蔬杀菌与保鲜技术领域，尤其涉及一种复方植物精油杀菌保鲜剂及其制备方法。
背景技术
果蔬是日常生活中不可缺少的必需品，随着食品加工与运输的迅速发展，对果蔬等生鲜食品的储存要求也越来越高。然而新鲜蔬菜水果季节性强，易于腐烂，从而导致其营养价值丧失，且易造成环境污染以及经济损失(张平，张鹤，陈绍慧，任朝晖，朱志强，李志文.我国果蔬物流保鲜产业的现状与发展战略思考[J].保鲜与加工，2013，13(04):1-5.)。目前，常用的果蔬保鲜方法有两种：一是物理法，即通过低温、减压、气调、和电离处理和辐射等方法保鲜果蔬；二是化学法，即通过加入化学保鲜剂以提高果蔬的保鲜效果，但这两者均存在其相应的局限性，物理法成本较高且易损坏果蔬的营养成分，而化学保鲜剂的使用易对人体的健康及环境造成威胁(现代果蔬保鲜技术及植物源果蔬保鲜剂研究进展[J].河南农业科学，2016，45(12):7-12)。因此，迫切需要寻求一种天然、无毒、有效及环保的果蔬保鲜剂以解决上述问题。
精油，是从天然植物中提取的具有挥发油状液体芳香混合物，由于其具有抗菌、抗病毒、抗氧化的特性，在果蔬保鲜方面具有广泛的应用(韩旭旭，王玉涵，王鑫.植物精油在果蔬保鲜领域的应用研究及展望.食品研究与开发,2018,39(23):204-208)，还如已公开的发明专利：一种柠檬醛和丁香叶油保鲜荔枝的方法(蒋跃明，段学武，吴富旺等.一种用植物精油保鲜荔枝的方法[P].中国专利：201110280521.3，2012-01-04.)、一种使用矢车菊精油、迷迭香精油和蓝甘菊精油中的任意两种精油保鲜南方葡萄的方法(杨震峰，陈伟，吴月燕.一种植物精油保鲜南方葡萄的方法[P].中国专利：201410154062.8，2015-02-25)、一种含有植物精油的蔬菜保鲜剂(王开.一种含有植物精油的蔬菜保鲜剂及应用[P].中国专利：201610738952.2，2017-01-25)；前述发明专利显示将精油作为保鲜剂可基本保持果蔬的原有品质，然而，精油存在易挥发、易氧化、稳定性差等问题，因此将精油直接用于果蔬保鲜，易导致果蔬的有效成分变质、颜色改变，从而影响精油用于果蔬产品的长期保鲜效果，故限制了其在果蔬食品与抑菌方面的应用。
发明内容
本发明所解决的技术问题在于提供一种复方植物精油杀菌保鲜剂及其制备方法，以解决上述背景技术中的问题。
本发明所解决的技术问题采用以下技术方案来实现：
一种复方植物精油杀菌保鲜剂，其组分质量份数配比为：复方植物精油6～10份、改性纳米纤维素0.5～2份及双蒸水100份，复方植物精油组分质量份数配比为：丁香精油1～3份、香茅精油1～5份、茶树精油0.5～3份、天竺葵精油1～3份、百里香精油1～3份、牛至精油1～3份。
在本发明中，所述复方精油杀菌保鲜剂为以改性纳米纤维素作为乳化剂的O/W型Pickering乳液。
在本发明中，所述改性纳米纤维素为羧甲基纤维素钠与微晶纤维素经改性所得的纤维素纳米晶体，且羧甲基纤维素钠与微晶纤维素的质量配比为1:4～1:10。
一种复方植物精油杀菌保鲜剂的制备方法，具体步骤如下：
1)、制备改性纳米纤维素分散液
按质量份数配比将定量的羧甲基纤维素钠与微晶纤维素分散于双蒸水中，搅拌均匀后，置于高速剪切乳化机中剪切3～10min，转速为10000～25000rpm，得O/W型Pickering乳液初成品，而后将O/W型Pickering乳液初成品转入高压均质机中，分别在压力200、400、600、800bar各均质循环5～20个循环，再在1000bar均质30～60个循环，得改性纳米纤维素分散液；
2)、制备复方植物精油
按质量份数配比将定量的丁香精油、香茅精油、茶树精油、天竺葵精油、百里香精油及牛至精油混合得复方植物精油；
3)、制备复方植物精油杀菌保鲜剂
将步骤2)中获得的复方植物精油加入至步骤1)制备的改性纳米纤维素分散液中，经高速剪切乳化，转速为10000～25000rpm，高速剪切5～10min，得O/W型Pickering乳液半成品，而后将O/W型Pickering乳液半成品转入高压均质机中，分别在200、400、600、800bar各均质循环20～30个循环，再在1000bar均质30～50个循环，得O/W型Pickering精乳，即复方植物精油杀菌保鲜剂。
有益效果：
1、本发明中原料为复合植物精油，可起到协同增效的作用，天竺葵精油对甜瓜灰霉病菌具有较强的抑制作用，对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和念珠菌有不同程度的抑制作用；茶树油具有杀菌、抗寄生虫与除螨杀虫的作用；丁香精油具有显著的抑制真菌的作用；香茅精油对灰霉菌、炭疽菌、链格孢菌具有一定的抑制作用；牛至精油对毛霉菌、白地霉菌、赤霉菌具有一定的抑制作用；百里香精油具有抑制指状青霉、灰霉菌、根霉菌、黑曲霉、毛霉菌的作用；通过将前述精油联合使用以达到更有效地对果蔬表面杀虫抑菌作用，进而增强对果蔬表面的杀菌作用，扩大抗菌谱，且不产生抗药性；
2、本发明以纳米改性纤维素作为乳化剂，将挥发油包封在O/W型乳滴中，能够提高挥发油的稳定性，增加挥发油的分散性；与此同时，可延缓精油的释放，从而达到持久的杀菌效果；
3、本发明中辅料纤维素来源于自然界，可生物降解，安全无毒，无化学试剂残留，能够满足人们对绿色环保杀菌剂的需求；
4、本发明中采用的改性纳米纤维素，具有粘附与成膜性能，可附着在果蔬食品表面，阻止果蔬产品水分的散失，具有护色保鲜作用。
附图说明
图1为本发明实施例中制备的1号复方植物精油杀菌保鲜剂乳滴形态图。
图2为本发明实施例中1号复方植物精油杀菌保鲜剂乳滴形态放大图。
图3为本发明实施例中制备的复方植物精油杀菌保鲜剂抑制褐腐菌菌圈直径效果图。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白清晰，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例1制备1号复方植物精油杀菌保鲜剂
一种复方植物精油杀菌保鲜剂，其组分质量配比为：丁香精油1g、香茅精油1g、茶树精油0.5g、天竺葵精油1g、百里香精油2.5g、牛至精油1g、羧甲基纤维素钠0.14g、微晶纤维素0.86g及双蒸水100g，具体制备步骤如下：
首先将0.14g羧甲基纤维素钠与0.86g微晶纤维素分散于100g双蒸水中，搅拌均匀后，置于高速剪切乳化机中剪切5min，转速为10000rpm，得O/W型Pickering乳液初成品，而后将O/W型Pickering乳液初成品转入高压均质机中，分别在压力200、400、600、800bar各均质循环10个循环，再在1000bar均质40个循环，得改性纳米纤维素分散液；再将1g丁香精油、1g香茅精油、0.5g茶树精油、1g天竺葵精油、2.5g百里香精油、1g牛至精油加入至改性纳米纤维素分散液中，经高速剪切乳化，转速为10000rpm，高速剪切10min，得O/W型Pickering乳液半成品，而后将O/W型Pickering乳液半成品转入高压均质机中，分别在200、400、600、800bar各均质循环20个循环，再在1000bar均质40个循环，得O/W型Pickering精乳，即1号复方植物精油杀菌保鲜剂，制备的1号复方植物精油杀菌保鲜剂Pickering乳滴外观乳白色，粒径大小为546.15nm，如图1、2所示，乳滴外观呈圆球形，呈现粗糙状表面。
实施例2制备2号复方植物精油杀菌保鲜剂
一种复方植物精油杀菌保鲜剂，其组分质量配比为：丁香精油2g、香茅精油1.2g、茶树精油1g、天竺葵精油1.8g、百里香精油2g、牛至精油1g、羧甲基纤维素钠0.11g、微晶纤维素0.89g及双蒸水100g，具体制备步骤如下：
首先将0.11g羧甲基纤维素钠与0.89g微晶纤维素分散于100g双蒸水中，搅拌均匀后，置于高速剪切乳化机中剪切3min，转速为5000rpm，得O/W型Pickering乳液初成品，而后将O/W型Pickering乳液初成品转入高压均质机中，分别在压力200、400、600、800bar各均质循环15个循环，再在1000bar均质30个循环，得改性纳米纤维素分散液；再将2g丁香精油、1.2g香茅精油、1g茶树精油、1.8g天竺葵精油、2g百里香精油、1g牛至精油加入至改性纳米纤维素分散液中，经高速剪切乳化，转速为10000rpm，高速剪切10min，得O/W型Pickering乳液半成品，而后将O/W型Pickering乳液半成品转入高压均质机中，分别在200、400、600、800bar各均质循环30个循环，再在1000bar均质40个循环，得O/W型Pickering精乳，即2号复方植物精油杀菌保鲜剂，制备的2号复方植物精油杀菌保鲜剂Pickering乳滴粒径大小为512.64nm。
实施例3制备3号复方植物精油杀菌保鲜剂
一种复方植物精油杀菌保鲜剂，其组分质量配比为：丁香精油2g、香茅精油1g、茶树精油2g、天竺葵精油2g、百里香精油2g、牛至精油1g、羧甲基纤维素钠0.2g、微晶纤维素0.9g及双蒸水100g，具体制备步骤如下：
首先将0.2g羧甲基纤维素钠与0.9g微晶纤维素分散于100g双蒸水中，搅拌均匀后，置于高速剪切乳化机中剪切5min，转速为20000rpm，得O/W型Pickering乳液初成品，而后将O/W型Pickering乳液初成品转入高压均质机中，分别在压力200、400、600、800bar各均质循环20个循环，再在1000bar均质35个循环，得改性纳米纤维素分散液；再将2g丁香精油、1g香茅精油、2g茶树精油、2g天竺葵精油、2g百里香精油、1g牛至精油加入至改性纳米纤维素分散液中，经高速剪切乳化，转速为20000rpm，高速剪切10min，得O/W型Pickering乳液半成品，而后将O/W型Pickering乳液半成品转入高压均质机中，分别在200、400、600、800bar各均质循环30个循环，再在1000bar均质50个循环，得O/W型Pickering精乳，即3号复方植物精油杀菌保鲜剂，制备的3号复方植物精油杀菌保鲜剂Pickering乳滴外观乳白色，粒径大小为496.75nm。
对上述实施例1～实施例3制备的复方植物精油杀菌保鲜剂分别进行抑制贮藏病害试验与保鲜试验：
a、抑制贮藏病害试验
将褐腐病菌(M.fructicola)接种于培养基上，室温下培养10天，而后用无菌水配制成浓度为5×104个/ml的孢子悬浮液，孢子计数采用血球计数板法，同时选择多个外观整齐无损伤且无病虫害伤的雪梨果实，用2％的次氯酸钠溶液消毒后，自来水冲洗干净，晾干备用；用接种针在雪梨果实胴部均匀刺三个宽为3mm、深为4mm的伤口，拭后接种上述孢子悬浮液15μL，再在接种有孢子悬浮液的雪梨果实上分别喷洒无菌水、1号复方植物精油杀菌保鲜剂、2号复方植物精油杀菌保鲜剂和3号复方植物精油杀菌保鲜剂，而后将雪梨果实晾干置于塑料框中，并用聚乙烯袋包装，于20℃，85～95％RH贮藏，每天统计雪梨果实的病斑直径，以无菌水为对照，每组处理10个果实，3次重复；如图3所示，采用复方植物精油杀菌保鲜剂处理的雪梨果实与只采用无菌水处理的雪梨果实对比，采用复方植物精油杀菌保鲜剂处理的雪梨果实菌圈直径显著减小，结果表明该复方植物精油杀菌保鲜剂对果蔬病原菌具有显著的抑制作用；
b、保鲜试验
选择多个外观整齐且无病虫害的雪梨果实，分别喷洒无菌水、1号复方植物精油杀菌保鲜剂、2号复方植物精油杀菌保鲜剂和3号复方植物精油杀菌保鲜剂，晾干后置于塑料框中，并用聚乙烯袋包装，于20℃，85～95％RH贮藏，每天统计雪梨果实的病斑直径；以无菌水处理的雪梨果实为对照，每组处理20个果实，2次重复；贮藏2周后采用复方植物精油杀菌保鲜剂处理的雪梨果实，腐烂率分别较对照下降了16.8％、18.9％和26.4％，有效延缓了果实硬度和含水量的下降，以保持果实原有的风味。
Claims (7)
1.一种复方植物精油杀菌保鲜剂，其特征在于，组分质量份数配比为：复方植物精油6～10份、改性纳米纤维素0.5～2份及双蒸水100份。
2.根据权利要求1所述的一种复方植物精油杀菌保鲜剂，其特征在于，复方植物精油的组分质量份数配比为：丁香精油1～3份、香茅精油1～5份、茶树精油0.5～3份、天竺葵精油1～3份、百里香精油1～3份、牛至精油1～3份。
3.根据权利要求2所述的一种复方植物精油杀菌保鲜剂，其特征在于，所述复方精油杀菌保鲜剂为以改性纳米纤维素作为乳化剂的O/W型Pickering乳液。
4.根据权利要求3所述的一种复方植物精油杀菌保鲜剂，其特征在于，所述改性纳米纤维素为羧甲基纤维素钠与微晶纤维素经改性所得的纤维素纳米晶体，且羧甲基纤维素钠与微晶纤维素的质量配比为1:4～1:10。
5.一种复方植物精油杀菌保鲜剂的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
1)、制备改性纳米纤维素分散液
按质量份数配比将定量的羧甲基纤维素钠与微晶纤维素分散于双蒸水中，搅拌均匀后，置于高速剪切乳化机中剪切3～10min，转速为10000～25000rpm，得O/W型Pickering乳液初成品，而后将O/W型Pickering乳液初成品转入高压均质机中进行均质循环，得改性纳米纤维素分散液，作为乳化剂分散液；
2)、制备复方植物精油
按质量份数配比将定量的丁香精油、香茅精油、茶树精油、天竺葵精油、百里香精油及牛至精油混合得复方植物精油；
3)、制备复方植物精油杀菌保鲜剂
将步骤2)中获得的复方植物精油加入至步骤1)制备的改性纳米纤维素分散液中，经高速剪切乳化，转速为10000～25000rpm，高速剪切5～10min，得O/W型Pickering乳液半成品，而后将O/W型Pickering乳液半成品转入高压均质机中进行均质循环，得O/W型Pickering精乳，即复方植物精油杀菌保鲜剂。
6.根据权利要求5所述的一种复方植物精油杀菌保鲜剂的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述O/W型Pickering乳液初成品转入高压均质机中，分别在压力200、400、600、800bar各均质循环5～20个循环，再在1000bar均质30～60个循环，得改性纳米纤维素分散液。
7.根据权利要求5所述的一种复方植物精油杀菌保鲜剂的制备方法，其特征在于，步骤3)中，所述O/W型Pickering乳液半成品转入高压均质机中，分别在200、400、600、800bar各均质循环20～30个循环，再在1000bar均质30～50个循环，得O/W型Pickering精乳，即复方植物精油杀菌保鲜剂。
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| CN103265711A (zh) * | 2013-06-03 | 2013-08-28 | 徐季亮 | 胶态级微晶纤维素(mcc)的制备方法 |
| CN108925626A (zh) * | 2018-05-08 | 2018-12-04 | 华南理工大学 | 一种纳米精油乳液及其在鲜切果蔬保鲜中的应用 |
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| 周晓薇等: "植物精油对果蔬防腐保鲜作用研究进展", 《食品科学》 * |
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