CN113261677A - 一种抗菌大豆分离蛋白-没食子酸纳米颗粒及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种抗菌大豆分离蛋白‑没食子酸纳米颗粒及其制备方法。制备方法为将大豆分离蛋白‑没食子酸共价络合物置于透析袋中，在去离子水中透析以除去小分子化合物；将大豆分离蛋白‑没食子酸共价络合物置于水浴中加热，通过热诱导自组装形成纳米颗粒；将纳米颗粒冷冻，于真空冷冻干燥机中冻干得到粉末，即为大豆分离蛋白‑没食子酸纳米颗粒。本发明通过大豆分离蛋白与没食子酸作为原料碱性条件下的低能反应制备得到大豆分离蛋白‑没食子酸共价络合物，通过热诱导自组装形成的颗粒具有纳米级粒径，溶液澄清度相较于大豆分离蛋白‑没食子酸溶液高，具有一定的抗氧化与抗菌活性，可用于形成稳定的纳米级Pickering乳液。
Description
技术领域
本发明涉及一种由没食子酸修饰的纳米级大豆分离蛋白纳米颗粒及其制备方法，属于大豆分离蛋白结构与功能修饰技术领域。
背景技术
植物蛋白，尤其是大豆蛋白被认为是近几年食品工业的热点，基于大豆蛋白制备的各种产品被认为具有潜在的市场优势。然而，大豆蛋白很容易收到微生物的污染而导致变质，这也是常见的食品中毒原因。目前食品工业中常使用例如苯甲酸钠、山梨酸钾等合成防腐剂以保证大豆蛋白及其制品的安全性。然而，这种方法不被消费者所认可。一些新鲜的大豆蛋白制品使用巴氏灭菌法以保证一定货架期的安全性，然而却不能避免开封后的微生物污染。在保证食品安全的同时尽可能加入少量的合成防腐剂已成为食品工业中急需解决的问题。
植物多酚作为天然来源的潜在生物活性原料，在许多工业领域被广泛应用，并被认为是合成防腐剂的潜在替代品。植物多酚被认为具有抗菌、抗氧化、抗癌等多重功效，在食品、化妆品等日化领域均被认为是很好的功效成分。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种具有抗菌功能的大豆分离蛋白-没食子酸纳米颗粒及其制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种抗菌大豆分离蛋白-没食子酸纳米颗粒的制备方法，包括以下步骤：
步骤1)：将大豆分离蛋白-没食子酸共价络合物置于透析袋中，在去离子水中透析以除去小分子化合物；
步骤2)：将步骤1)所得大豆分离蛋白-没食子酸共价络合物置于水浴中加热，通过热诱导自组装形成纳米颗粒；
步骤3)：将步骤2)所得纳米颗粒冷冻，于真空冷冻干燥机中冻干得到粉末，即为大豆分离蛋白-没食子酸纳米颗粒。
优选地，所述步骤1)中大豆分离蛋白-没食子酸共价络合物的制备方法为：
步骤1.1)：将大豆分离蛋白溶于去离子水中，搅拌，调节pH值后静置，然后调节pH值至8.5-9.5，得到大豆分离蛋白溶液；
步骤1.2)：将没食子酸溶于去离子水中，搅拌，调节pH至8.5-9.2，得到没食子酸溶液；
步骤1.3)：将步骤1.1)得到的大豆分离蛋白溶液与步骤1.2)得到的没食子酸溶液混合，然后调节pH值至8.8-9.2，搅拌；
步骤1.4)：将步骤1.4)所得的混合溶液pH值调节至7.0，得到大豆分离蛋白-没食子酸共价络合物溶液。
更优选地，所述pH值采用氢氧化钠或盐酸溶液进行调节，浓度为 0.5～1.0mol/L。
更优选地，所述步骤1.1)中大豆分离蛋白的制备方法为：将大豆蛋白以质量比1:10～1:20的比例溶于去离子水中，剪切分散；将大豆蛋白溶液使用氢氧化钠溶液将pH调整至7.8-8.5，在室温条件下搅拌1-3h，在6000～10000×g、4℃条件下冷冻离心10-20min，保留上层清液；使用盐酸溶液将pH值调整至4.3-5.1，在室温条件下搅拌0.5-2h，在3500～6000×g、4℃条件下冷冻离心10-20min，保留沉淀；随后，使用去离子水多次清洗，以去除可溶性杂质；最后，在真空冷冻干燥机中冻干得到粉末，即为大豆分离蛋白。
更优选地，所述步骤1.1)中大豆分离蛋白溶液的浓度为5～150mg/mL；静置8～12h后立即使用或静置超过12h后，加入防腐剂后使用，以防止微生物滋生；所述步骤1.2)中没食子酸溶液的浓度为0.1-2mg/mL；所述步骤1.3)中大豆分离蛋白溶液与没食子酸溶液的质量比为1:1～1:5。
优选地，所述步骤1)中透析袋的截留分子量为3500～5000Da，透析的时间为12～48h；透析过程中，每2-8小时更换一次去离子水。
优选地，所述步骤2)中水浴的温度为85～95℃，加热的时间为15-30min；
优选地，所述步骤3)中真空冷冻干燥机冻干的温度为-55±2℃，压力≤5Pa，时间为24～48h。
本发明还提供了上述抗菌大豆分离蛋白-没食子酸纳米颗粒的制备方法制备的抗菌大豆分离蛋白-没食子酸纳米颗粒。
优选地，所述抗菌大豆分离蛋白-没食子酸纳米颗粒的粒度集中在 18.2-50.7nm和106-531nm范围内。
本发明通过大豆分离蛋白与没食子酸作为原料碱性条件下的低能反应制备得到大豆分离蛋白-没食子酸共价络合物，通过热诱导自组装形成的颗粒具有纳米级粒径，水溶液(分散液)澄清度相较于大豆分离蛋白-没食子酸溶液(分散液)高，具有一定的抗氧化与抗菌活性，可用于形成稳定的纳米级Pickering乳液。
相对于现有技术，本发明具有如下有益效果：
1)：本发明公开了以大豆蛋白为起点制备大豆分离蛋白-没食子酸纳米颗粒的方法，碱性条件下的共价络合和热诱导的自组装制备了优异结构的纳米颗粒；
2)：通过调节大豆分离蛋白与多酚水溶液的浓度、pH值、加热时间与温度、离子浓度等方法可以调控纳米颗粒粒径、形貌与胶体结构；
3)：本发明制备的大豆分离蛋白-多酚纳米颗粒具有良好的热稳定性、抗氧化与抗菌性能，是一种潜在的多功能食品、日化产品添加剂，在轻工各领域具有广泛良好的应用前景。
附图说明
图1为实施例1-3大豆分离蛋白纳米与大豆分离蛋白-没食子酸纳米颗粒的粒径分布曲线图；
图2为实施例1-3大豆分离蛋白纳米颗粒的透射电镜(TEM)图。
具体实施方式
为使本发明更明显易懂，兹以优选实施例，并配合附图作详细说明如下。
各实施例中大豆分离蛋白的制备方法为：将大豆蛋白以质量比1:10～1:20的比例溶于去离子水中，剪切分散；将大豆蛋白溶液使用氢氧化钠溶液将pH调整至7.8-8.5，在室温条件下搅拌1-3h，在6000～10000×g、4℃条件下冷冻离心10-20 min，保留上层清液；使用盐酸溶液将pH值调整至4.3-5.1，在室温条件下搅拌 0.5-2h，在3500～6000×g、4℃条件下冷冻离心10-20min，保留沉淀；随后，使用去离子水多次清洗，以去除可溶性杂质；最后，在真空冷冻干燥机中冻干得到粉末，即为大豆分离蛋白。
实施例1
一种抗菌大豆分离蛋白-没食子酸纳米颗粒的制备方法：
1)：大豆分离蛋白以2:100料液比溶于去离子水中，500rpm磁力搅拌2h；
2)：大豆分离蛋白溶液静置24h；
3)：使用1mol/L氢氧化钠溶液调节大豆分离蛋白溶液pH至9.0，搅拌0.5h；
4)：没食子酸以1:100配制成10mg/mL没食子酸溶液，搅拌0.5h；
5)：使用1mol/L氢氧化钠溶液调节没食子酸溶液pH至9.0，搅拌2h；
6)：将调整过pH值的大豆分离蛋白溶液和没食子酸溶液以1:1比例充分混合，使用1mol/L氢氧化钠溶液调节pH至9.0，搅拌24h；
7)：使用1mol/L盐酸溶液调节大豆分离蛋白-没食子酸混合溶液pH至7.0，搅拌30min，得到大豆分离蛋白-没食子酸共价络合物溶液；
8)：大豆分离蛋白-没食子酸共价络合物溶液置于3500Da截留分子量透析袋中，在去离子水中透析36h；每4h更换一次去离子水以去除小分子化合物；
9)：透析完成后的大豆分离蛋白-没食子酸共价络合物置于95℃水浴锅中加热30min，以得到大豆分离蛋白-没食子酸纳米颗粒溶液；
10)：大豆分离蛋白-没食子酸纳米颗粒溶液在冰箱中预冷冻，于真空冷冻干燥机中冻干得到粉末，即为大豆分离蛋白-没食子酸纳米颗粒粉末。
本实施例制备的大豆分离蛋白-没食子酸纳米颗粒粉末呈墨绿色，具有良好的水溶性，1％纳米颗粒在pH7.0的去离子水中分布均匀，呈较深的墨绿色，透光性能较差，0.2％纳米颗粒在pH7.0的去离子水中均匀分布，呈澄清的淡墨绿色。
实施例2
一种抗菌大豆分离蛋白-没食子酸纳米颗粒的制备方法：
1)：大豆分离蛋白以2:100料液比溶于去离子水中，500rpm磁力搅拌2h；
2)：大豆分离蛋白溶液静置24h；
3)：使用1mol/L氢氧化钠溶液调节大豆分离蛋白溶液pH至9.0，搅拌0.5h；
4)：没食子酸以2:100配制成20mg/mL没食子酸溶液，搅拌0.5h；
5)：使用1mol/L氢氧化钠溶液调节没食子酸溶液pH至9.0，搅拌2h；
6)：将调整过pH值的大豆分离蛋白溶液和没食子酸溶液以1:1比例充分混合，使用1mol/L氢氧化钠溶液调节pH至9.0，搅拌24h；
7)：使用1mol/L盐酸溶液调节大豆分离蛋白-没食子酸混合溶液pH至7.0，搅拌30min，得到大豆分离蛋白-没食子酸共价络合物溶液；
8)：大豆分离蛋白-没食子酸共价络合物溶液置于3500Da截留分子量透析袋中，在去离子水中透析36h；每3h更换一次去离子水以去除小分子化合物；
9)：透析完成后的大豆分离蛋白-没食子酸共价络合物置于95℃水浴锅中加热30min，以得到大豆分离蛋白-没食子酸纳米颗粒溶液；
10)：大豆分离蛋白-没食子酸纳米颗粒溶液在冰箱中预冷冻，于真空冷冻干燥机中冻干得到粉末，即为大豆分离蛋白-没食子酸纳米颗粒粉末。
本实施例制备的大豆分离蛋白-没食子酸纳米颗粒粉末呈墨绿色，具有良好的水溶性，1％纳米颗粒在pH7.0的去离子水中分布均匀，呈较深的墨绿色，具有一定的透光能力；0.5％纳米颗粒在pH7.0的去离子水中均匀分布，呈澄清的淡墨绿色。
实施例3
一种抗菌大豆分离蛋白-没食子酸纳米颗粒的制备方法：
1)：大豆分离蛋白以2:100料液比溶于去离子水中，500rpm磁力搅拌2h；
2)：大豆分离蛋白溶液静置24h；
3)：使用1mol/L氢氧化钠溶液调节大豆分离蛋白溶液pH至9.0，搅拌0.5h；
4)：没食子酸以3:100配制成30mg/mL没食子酸溶液，搅拌0.5h；
5)：使用1mol/L氢氧化钠溶液调节没食子酸溶液pH至9.0，搅拌2h；
6)：将调整过pH值的大豆分离蛋白溶液和没食子酸溶液以1:1比例充分混合，使用1mol/L氢氧化钠溶液调节pH至9.0，搅拌25h；
7)：使用1mol/L盐酸溶液调节大豆分离蛋白-没食子酸混合溶液pH至7.0，搅拌30min，得到大豆分离蛋白-没食子酸共价络合物溶液；
8)：大豆分离蛋白-没食子酸共价络合物溶液置于3500Da截留分子量透析袋中，在去离子水中透析48h；每6h更换一次去离子水以去除小分子化合物；
9)：透析完成后的大豆分离蛋白-没食子酸共价络合物置于95℃水浴锅中加热30min，以得到大豆分离蛋白-没食子酸纳米颗粒溶液；
10)：大豆分离蛋白-没食子酸纳米颗粒溶液在冰箱中预冷冻，于真空冷冻干燥机中冻干得到粉末，即为大豆分离蛋白-没食子酸纳米颗粒粉末。
本实施例制备的大豆分离蛋白-没食子酸纳米颗粒粉末呈墨绿色，具有良好的水溶性，1％纳米颗粒在pH7.0的去离子水中分布均匀，呈深墨绿色，透光能力差；0.5％纳米颗粒在pH7.0的去离子水中均匀分布，呈澄清的淡墨绿色。
Claims (10)
1.一种抗菌大豆分离蛋白-没食子酸纳米颗粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1)：将大豆分离蛋白-没食子酸共价络合物置于透析袋中，在去离子水中透析以除去小分子化合物；
步骤2)：将步骤1)所得大豆分离蛋白-没食子酸共价络合物置于水浴中加热，通过热诱导自组装形成纳米颗粒；
步骤3)：将步骤2)所得纳米颗粒冷冻，于真空冷冻干燥机中冻干得到粉末，即为大豆分离蛋白-没食子酸纳米颗粒。
2.如权利要求1所述的抗菌大豆分离蛋白-没食子酸纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中大豆分离蛋白-没食子酸共价络合物的制备方法为：
步骤1.1)：将大豆分离蛋白溶于去离子水中，搅拌，调节pH值后静置，然后调节pH值至8.5-9.5，得到大豆分离蛋白溶液；
步骤1.2)：将没食子酸溶于去离子水中，搅拌，调节pH至8.5-9.2，得到没食子酸溶液；
步骤1.3)：将步骤1.1)得到的大豆分离蛋白溶液与步骤1.2)得到的没食子酸溶液混合，然后调节pH值至8.8-9.2，搅拌；
步骤1.4)：将步骤1.4)所得的混合溶液pH值调节至7.0，得到大豆分离蛋白-没食子酸共价络合物溶液。
3.如权利要求2所述的抗菌大豆分离蛋白-没食子酸纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述pH值采用氢氧化钠或盐酸溶液进行调节，浓度为0.5～1.0mol/L。
4.如权利要求2所述的抗菌大豆分离蛋白-没食子酸纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述步骤1.1)中大豆分离蛋白的制备方法为：将大豆蛋白以质量比1:10～1:20的比例溶于去离子水中，剪切分散；将大豆蛋白溶液使用氢氧化钠溶液将pH调整至7.8-8.5，在室温条件下搅拌1-3h，在6000～10000×g、4℃条件下冷冻离心10-20min，保留上层清液；使用盐酸溶液将pH值调整至4.3-5.1，在室温条件下搅拌0.5-2h，在3500～6000×g、4℃条件下冷冻离心10-20min，保留沉淀；随后，使用去离子水多次清洗，以去除可溶性杂质；最后，在真空冷冻干燥机中冻干得到粉末，即为大豆分离蛋白。
5.如权利要求2所述的抗菌大豆分离蛋白-没食子酸纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述步骤1.1)中大豆分离蛋白溶液的浓度为5～150mg/mL；静置8～12h后立即使用或静置超过12h后，加入防腐剂后使用，以防止微生物滋生；所述步骤1.2)中没食子酸溶液的浓度为0.1-2mg/mL；所述步骤1.3)中大豆分离蛋白溶液与没食子酸溶液的质量比为1:1～1:5。
6.如权利要求1所述的抗菌大豆分离蛋白-没食子酸纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中透析袋的截留分子量为3500～5000Da，透析的时间为12～48h；透析过程中，每2-8小时更换一次去离子水。
7.如权利要求1所述的抗菌大豆分离蛋白-没食子酸纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中水浴的温度为85～95℃，加热的时间为15-30min。
8.如权利要求1所述的抗菌大豆分离蛋白-没食子酸纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中真空冷冻干燥机冻干的温度为-55±2℃，压力≤5Pa，时间为24～48h。
9.权利要求1-8任意一项所述的抗菌大豆分离蛋白-没食子酸纳米颗粒的制备方法制备的抗菌大豆分离蛋白-没食子酸纳米颗粒。
10.如权利要求9所述的抗菌大豆分离蛋白-没食子酸纳米颗粒，其特征在于，所述抗菌大豆分离蛋白-没食子酸纳米颗粒的粒度集中在18.2-50.7nm和106-531nm范围内。
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