CN111019395A - 一种从蚝壳中制备超细碳酸钙的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种从蚝壳中制备超细碳酸钙的方法，包括以下步骤：（1）将清洗掉表面黏附物后的蚝壳置于含氧化剂的溶液中消毒，辅以超声波震荡30‑60min；（2）将经步骤（1）处理后的蚝壳浸入碱性溶液中浸泡，清洗烘干；（3）将经步骤（2）处理后的蚝壳转移至破碎机中，进行一级粉碎，过100目至150目筛后得到蚝壳粗粉；（4）将经步骤（3）粉碎后的所述蚝壳粗粉转移至球磨机中，加入丙烯酸酯类化合物、铝酸酯偶联剂、聚乙二醇进行二级粉碎，研磨至粒径为0.01um至0.1um之间的超细蚝壳粉等。生产的超细碳酸钙粉末手感细腻、富含天然营养成分、温和不刺激，可广泛应用于化妆品生产中。

Description

一种从蚝壳中制备超细碳酸钙的方法
技术领域
本发明涉及生物资源再生利用领域，特别涉及一种从蚝壳中制备超细碳酸钙的方法。
背景技术
蚝是一种著名的海产贝类，在我国沿海地区广泛生长，蚝肉肥美，具有较高的营养价值，蚝壳的主要成分为碳酸钙，但是目前蚝肉食用后，蚝壳一般被直接丢弃或者焚烧处理，不仅污染环境，且造成了严重的生物资源浪费。
纳米碳酸钙是20世纪80年代后期发展起来的一种超细粉体材料，其粒径在1~100nm之间，应用于化妆品领域具有增白作用，蚝壳可作为碳酸钙的生物来源，且蚝壳的珍珠粉层中含有多种氨基酸成分，具有极大的潜在利用价值，但是蚝壳中的蛋白质成分会影响碳酸钙粉体的白度，且碳酸钙为亲水性物质，其作为化妆品用时与皮肤油脂分子发生排斥作用，导致妆容不服帖，易出现浮粉、卡粉等现象。
发明内容
为解决上述背景中提到的问题，本发明的目的在于提供一种从蚝壳中制备超细碳酸钙的方法。
为实现上述目的，本发明提出的制备超细碳酸钙的方法包括以下步骤：
（1）将清洗掉表面黏附物后的蚝壳置于含氧化剂的溶液中消毒，辅以超声波震荡30-60min；
（2）将经步骤（1）处理后的蚝壳浸入碱性溶液中浸泡，清洗烘干；
（3）将经步骤（2）处理后的蚝壳转移至破碎机中，进行一级粉碎，过100目至150目筛后得到蚝壳粗粉；
（4）将经步骤（3）粉碎后的所述蚝壳粗粉转移至球磨机中，加入丙烯酸酯类化合物、铝酸酯偶联剂、聚乙二醇进行二级粉碎，研磨至粒径为0.01um至0.1um之间的超细蚝壳粉；
（5）将经步骤（4）得到的所述超细蚝壳粉在回转炉中升温至140-165oC,冷却至室温得到超细碳酸钙。升温过程中，蚝壳粉末中的部分蛋白质在残留的碱性化合物的作用下，发生分解反应，降低碳酸钙中蛋白质的总体含量，提高碳酸钙的白度。
作为本发明的进一步方案，所述氧化剂包括：次氯酸钠、过氧化氢、高氯酸中的一种或多种。一方面，氧化剂对蚝壳表面的微生物具有杀菌作用，且通过超声波震荡可进一步将蚝壳表面沟壑中隐藏的微生物释放出来，防止微生物混入粉碎后的蚝壳粉中；另一方面，氧化剂与蚝壳表面黏附的有色物质发生氧化还原反应，起到具有漂白作用。
作为本发明的进一步方案，所述碱性溶液包括：氢氧化钠溶液、碳酸钠溶液或碳酸氢钠溶液。氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠均可中和蚝壳表面残留的氧化剂，使氧化剂分解形成气体释放。
作为本发明的进一步方案，步骤（4）中各组分的质量比为：蚝壳粗粉：丙烯酸酯类化合物：铝酸酯偶联剂：聚乙二醇=80~90：5~8：2~6：3~6。球磨过程中，碳酸钙粉体粒径逐渐缩小，铝酸酯偶联剂亲水无机端与碳酸钙表面的极性羟基通过氢键结合，其有机端在碳酸钙表面包覆一层烷烃分子链，聚乙二醇与碳酸钙、丙烯酸酯类化合物均具有良好的相容性，在混合过程中不仅对碳酸钙起分散作用，防止其发生团聚，进一步的防止表面改性后的碳酸钙表面的疏水烷烃链继续与铝酸酯偶联剂结合，形成多重吸附层。
作为本发明的进一步方案，步骤（4）中各组分的质量比为：蚝壳粗粉：丙烯酸酯类化合物：铝酸酯偶联剂：聚乙二醇=84~88：5~6：4~5：4~5。
作为本发明的进一步方案，所述丙烯酸酯类化合物包括：丙烯酸乙酯、丙烯酸乙基己酯、聚二甲基硅氧烷甲基丙烯酸酯共聚物中的一种或多种。
作为本发明的进一步方案，所述铝酸酯偶联剂包括：DL-411、DL-411AF、DL-411D中的一种或多种。
作为本发明的进一步方案，步骤（5）中所述回转炉的温度为160oC。
本发明技术方案通过两级粉碎处理对蚝壳进行加工，并在球磨过程中进行碳酸钙表面改性，增加了碳酸钙与表面改性剂的接触机会，且通过添加聚乙二醇，达到防止表面改性后的碳酸钙表面的疏水烷烃链继续与铝酸酯偶联剂结合，形成多重吸附层的目的。且通过加热使部分蛋白质发生变性分解，降低了碳酸钙中蛋白质的总体含量，提高了碳酸钙的白度，生产的超细碳酸钙粉末手感细腻、富含天然营养成分、温和不刺激，可广泛应用于化妆品生产中。
具体实施方式
基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
制备超细碳酸钙的方法包括以下步骤：
（1）将清洗掉表面黏附物后的蚝壳置于含氧化剂的溶液中消毒，辅以超声波震荡30-60min；
（2）将经步骤（1）处理后的蚝壳浸入氢氧化钠溶液中浸泡，清洗烘干；
（3）将经步骤（2）处理后的蚝壳转移至破碎机中，进行一级粉碎，过100目至150目筛后得到蚝壳粗粉；
（4）将经步骤（3）粉碎后的所述蚝壳粗粉82份转移至球磨机中，加入丙烯酸酯类化合物7份、铝酸酯偶联剂6份、聚乙二醇5份进行二级粉碎，研磨至粒径为0.01um至0.1um之间的超细蚝壳粉；
（5）将经步骤（4）得到的所述超细蚝壳粉在回转炉中升温至140-165oC,冷却至室温得到超细碳酸钙。
实施例2
制备超细碳酸钙的方法包括以下步骤：
（1）将清洗掉表面黏附物后的蚝壳置于含氧化剂的溶液中消毒，辅以超声波震荡30-60min；
（2）将经步骤（1）处理后的蚝壳浸入氢氧化钠溶液中浸泡，清洗烘干；
（3）将经步骤（2）处理后的蚝壳转移至破碎机中，进行一级粉碎，过100目至150目筛后得到蚝壳粗粉；
（4）将经步骤（3）粉碎后的所述蚝壳粗粉85份转移至球磨机中，加入丙烯酸酯类化合物5份、铝酸酯偶联剂4份、聚乙二醇6份进行二级粉碎，研磨至粒径为0.01um至0.1um之间的超细蚝壳粉；
（5）将经步骤（4）得到的所述超细蚝壳粉在回转炉中升温至140-165oC,冷却至室温得到超细碳酸钙。
实施例3
制备超细碳酸钙的方法包括以下步骤：
（1）将清洗掉表面黏附物后的蚝壳置于含氧化剂的溶液中消毒，辅以超声波震荡30-60min；
（2）将经步骤（1）处理后的蚝壳浸入氢氧化钠溶液中浸泡，清洗烘干；
（3）将经步骤（2）处理后的蚝壳转移至破碎机中，进行一级粉碎，过100目至150目筛后得到蚝壳粗粉；
（4）将经步骤（3）粉碎后的所述蚝壳粗粉88份转移至球磨机中，加入丙烯酸酯类化合物4份、铝酸酯偶联剂4份、聚乙二醇4份进行二级粉碎，研磨至粒径为0.01um至0.1um之间的超细蚝壳粉；
（5）将经步骤（4）得到的所述超细蚝壳粉在回转炉中升温至140-165oC,冷却至室温得到超细碳酸钙。
对实施例1至实施例3进行吸油值检测，称取约 10g 试样，精确至 0. 01 g，置于玻璃板上，用已知质量的盛有DOP的滴瓶滴加DOP。在滴加时用调磨刀不断进行翻动研磨，起初试样呈分散状，后逐渐成团至全部被 DOP 所润湿，并形成一整团即为终点。称取滴瓶质量，精确至0. 01 g。吸油值以w( %) 计，数值以每100g碳酸钙所吸收DOP的质量( g) 表示，按下式计算:w =［( m1－m2) /m］×100%，式中，m1为滴加DOP之前滴瓶和DOP的质量；m2为滴加DOP之后滴瓶和DOP的质量；m为物料的质量。
Figure RE-RE-908901DEST_PATH_IMAGE002
实施例4
制备超细碳酸钙的方法包括以下步骤：
（1）将清洗掉表面黏附物后的蚝壳置于含氧化剂的溶液中消毒，辅以超声波震荡30-60min；
（2）将经步骤（1）处理后的蚝壳浸入氢氧化钠溶液中浸泡，清洗烘干；
（3）将经步骤（2）处理后的蚝壳转移至破碎机中，进行一级粉碎，过100目至150目筛后得到蚝壳粗粉；
（4）将经步骤（3）粉碎后的所述蚝壳粗粉85份转移至球磨机中，加入丙烯酸酯类化合物5份、铝酸酯偶联剂4份、聚乙二醇6份进行二级粉碎，研磨至粒径为0.01um至0.1um之间的超细蚝壳粉；
（5）将经步骤（4）得到的所述超细蚝壳粉在回转炉中升温至140oC,冷却至室温得到超细碳酸钙。
实施例5
制备超细碳酸钙的方法包括以下步骤：
（1）将清洗掉表面黏附物后的蚝壳置于含氧化剂的溶液中消毒，辅以超声波震荡30-60min；
（2）将经步骤（1）处理后的蚝壳浸入氢氧化钠溶液中浸泡，清洗烘干；
（3）将经步骤（2）处理后的蚝壳转移至破碎机中，进行一级粉碎，过100目至150目筛后得到蚝壳粗粉；
（4）将经步骤（3）粉碎后的所述蚝壳粗粉85份转移至球磨机中，加入丙烯酸酯类化合物5份、铝酸酯偶联剂4份、聚乙二醇6份进行二级粉碎，研磨至粒径为0.01um至0.1um之间的超细蚝壳粉；
（5）将经步骤（4）得到的所述超细蚝壳粉在回转炉中升温至150oC,冷却至室温得到超细碳酸钙。
实施例6
制备超细碳酸钙的方法包括以下步骤：
（1）将清洗掉表面黏附物后的蚝壳置于含氧化剂的溶液中消毒，辅以超声波震荡30-60min；
（2）将经步骤（1）处理后的蚝壳浸入氢氧化钠溶液中浸泡，清洗烘干；
（3）将经步骤（2）处理后的蚝壳转移至破碎机中，进行一级粉碎，过100目至150目筛后得到蚝壳粗粉；
（4）将经步骤（3）粉碎后的所述蚝壳粗粉85份转移至球磨机中，加入丙烯酸酯类化合物5份、铝酸酯偶联剂4份、聚乙二醇6份进行二级粉碎，研磨至粒径为0.01um至0.1um之间的超细蚝壳粉；
（5）将经步骤（4）得到的所述超细蚝壳粉在回转炉中升温至160oC,冷却至室温得到超细碳酸钙。
实施例7
制备超细碳酸钙的方法包括以下步骤：
（1）将清洗掉表面黏附物后的蚝壳置于含氧化剂的溶液中消毒，辅以超声波震荡30-60min；
（2）将经步骤（1）处理后的蚝壳浸入氢氧化钠溶液中浸泡，清洗烘干；
（3）将经步骤（2）处理后的蚝壳转移至破碎机中，进行一级粉碎，过100目至150目筛后得到蚝壳粗粉；
（4）将经步骤（3）粉碎后的所述蚝壳粗粉85份转移至球磨机中，加入丙烯酸酯类化合物5份、铝酸酯偶联剂4份、聚乙二醇6份进行二级粉碎，研磨至粒径为0.01um至0.1um之间的超细蚝壳粉；
（5）将经步骤（4）得到的所述超细蚝壳粉在回转炉中升温至170oC,冷却至室温得到超细碳酸钙。
Figure RE-RE-DEST_PATH_IMAGE004
上述本发明实施例序号仅仅为了描述，不代表实施例的优劣。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是在本发明的构思下，利用本发明说明书内容所作的等效变换，或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (8)

1.一种从蚝壳中制备超细碳酸钙的方法，其特征在于，所述制备超细碳酸钙的方法包括以下步骤：
（1）将清洗掉表面黏附物后的蚝壳置于含氧化剂的溶液中消毒，辅以超声波震荡30-60min；
（2）将经步骤（1）处理后的蚝壳浸入碱性溶液中浸泡，清洗烘干；
（3）将经步骤（2）处理后的蚝壳转移至破碎机中，进行一级粉碎，过100目至150目筛后得到蚝壳粗粉；
（4）将经步骤（3）粉碎后的所述蚝壳粗粉转移至球磨机中，加入丙烯酸酯类化合物、铝酸酯偶联剂、聚乙二醇进行二级粉碎，研磨至粒径为0.01um至0.1um之间的超细蚝壳粉；
（5）将经步骤（4）得到的所述超细蚝壳粉在回转炉中升温至140-165oC,冷却至室温得到超细碳酸钙。
2.如权利要求1所述的从蚝壳中制备超细碳酸钙的方法，其特征在于，所述氧化剂包括：次氯酸钠、过氧化氢、高氯酸中的一种或多种。
3.如权利要求1所述的从蚝壳中制备超细碳酸钙的方法，其特征在于，所述碱性溶液包括：氢氧化钠溶液、碳酸钠溶液或碳酸氢钠溶液。
4.如权利要求1所述的从蚝壳中制备超细碳酸钙的方法，其特征在于，步骤（4）中各组分的质量比为：蚝壳粗粉：丙烯酸酯类化合物：铝酸酯偶联剂：聚乙二醇=80~90：5~8：2~6：3~6。
5.如权利要求1所述的从蚝壳中制备超细碳酸钙的方法，其特征在于，步骤（4）中各组分的质量比为：蚝壳粗粉：丙烯酸酯类化合物：铝酸酯偶联剂：聚乙二醇=84~88：5~6：4~5：4~5。
6.如权利要求1所述的从蚝壳中制备超细碳酸钙的方法，其特征在于，所述丙烯酸酯类化合物包括：丙烯酸乙酯、丙烯酸乙基己酯、聚二甲基硅氧烷甲基丙烯酸酯共聚物中的一种或多种。
7.如权利要求1所述的从蚝壳中制备超细碳酸钙的方法，其特征在于，所述铝酸酯偶联剂包括：DL-411、DL-411AF、DL-411D中的一种或多种。
8.如权利要求1所述的从蚝壳中制备超细碳酸钙的方法，其特征在于，步骤（5）中所述回转炉的温度为160oC。
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113073398A (zh) * 2021-04-21 2021-07-06 爱可比(苏州)新材料有限公司 一种超细蚝基纤维及其制备工艺
CN114984775A (zh) * 2022-06-07 2022-09-02 中国科学技术大学 一种仿贝壳结构纳米线薄膜的制备方法
CN115323613A (zh) * 2022-09-07 2022-11-11 江苏百师盟新材料科技发展有限责任公司 一种抗静电蚝基纤维絮片及其制备工艺
CN117683374A (zh) * 2024-02-01 2024-03-12 爱可比(苏州)新材料有限公司 超细天然蚝壳粉浆、制备方法及其应用

Citations (16)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH1143324A (ja) * 1997-07-23 1999-02-16 Toshiba Corp 貝殻の資源化方法
CN1475520A (zh) * 2002-08-15 2004-02-18 孙建宁 贝壳微粉填料及其用途
CN1597763A (zh) * 2004-08-18 2005-03-23 上海氯碱化工股份有限公司 高填充未增塑聚氯乙烯/碳酸钙复合材料及其制备方法
KR100680326B1 (ko) * 2005-04-26 2007-02-08 삼일화학공업 주식회사 패각을 이용한 액상 염화칼슘의 제조방법
CN101230207A (zh) * 2007-12-28 2008-07-30 绍兴文理学院 天然生物碳酸钙微粉填料的加工工艺
CN102311137A (zh) * 2010-06-29 2012-01-11 吉林省贝安新型环保建筑材料有限公司 一种贝壳粉及其制备方法
CN102583482A (zh) * 2012-02-14 2012-07-18 浙江大学 一种片状文石碳酸钙的制备方法
CN102604433A (zh) * 2012-02-14 2012-07-25 浙江大学 一种醛改性贝壳微粉的制备方法
CN103073038A (zh) * 2013-01-23 2013-05-01 浙江大学 一种酸改性超细贝壳粉的制备方法及产品
CN103086414A (zh) * 2013-01-31 2013-05-08 南昌航空大学 贝壳水热处理制备高纯度方解石碳酸钙微粉的方法
CN103571235A (zh) * 2013-10-28 2014-02-12 浙江大学舟山海洋研究中心 一种棱柱状生物碳酸钙的制备方法
CN104448940A (zh) * 2014-11-28 2015-03-25 黄国新 聚乙二醇改性重质碳酸钙粉的制备方法
CN104495900A (zh) * 2014-12-01 2015-04-08 南昌航空大学 贝壳机械力化学法制备纳米碳酸钙粉体的方法
CN104843755A (zh) * 2015-04-23 2015-08-19 赵扬合 一种环保会呼吸材料及其制作方法
CN104987752A (zh) * 2014-12-31 2015-10-21 李安平 丙烯酸共聚物重质碳酸钙超细粉制备方法
CN109399680A (zh) * 2018-10-25 2019-03-01 黑龙江慧邦特医膳食研究院 一种牡蛎壳生产活性钙的方法

Patent Citations (16)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH1143324A (ja) * 1997-07-23 1999-02-16 Toshiba Corp 貝殻の資源化方法
CN1475520A (zh) * 2002-08-15 2004-02-18 孙建宁 贝壳微粉填料及其用途
CN1597763A (zh) * 2004-08-18 2005-03-23 上海氯碱化工股份有限公司 高填充未增塑聚氯乙烯/碳酸钙复合材料及其制备方法
KR100680326B1 (ko) * 2005-04-26 2007-02-08 삼일화학공업 주식회사 패각을 이용한 액상 염화칼슘의 제조방법
CN101230207A (zh) * 2007-12-28 2008-07-30 绍兴文理学院 天然生物碳酸钙微粉填料的加工工艺
CN102311137A (zh) * 2010-06-29 2012-01-11 吉林省贝安新型环保建筑材料有限公司 一种贝壳粉及其制备方法
CN102583482A (zh) * 2012-02-14 2012-07-18 浙江大学 一种片状文石碳酸钙的制备方法
CN102604433A (zh) * 2012-02-14 2012-07-25 浙江大学 一种醛改性贝壳微粉的制备方法
CN103073038A (zh) * 2013-01-23 2013-05-01 浙江大学 一种酸改性超细贝壳粉的制备方法及产品
CN103086414A (zh) * 2013-01-31 2013-05-08 南昌航空大学 贝壳水热处理制备高纯度方解石碳酸钙微粉的方法
CN103571235A (zh) * 2013-10-28 2014-02-12 浙江大学舟山海洋研究中心 一种棱柱状生物碳酸钙的制备方法
CN104448940A (zh) * 2014-11-28 2015-03-25 黄国新 聚乙二醇改性重质碳酸钙粉的制备方法
CN104495900A (zh) * 2014-12-01 2015-04-08 南昌航空大学 贝壳机械力化学法制备纳米碳酸钙粉体的方法
CN104987752A (zh) * 2014-12-31 2015-10-21 李安平 丙烯酸共聚物重质碳酸钙超细粉制备方法
CN104843755A (zh) * 2015-04-23 2015-08-19 赵扬合 一种环保会呼吸材料及其制作方法
CN109399680A (zh) * 2018-10-25 2019-03-01 黑龙江慧邦特医膳食研究院 一种牡蛎壳生产活性钙的方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
杨晓华等: "牡蛎贝壳制备药用碳酸钙的工艺改进 ", 《无机盐工业》 *
江李旺等: "牡蛎壳废物制备聚合物填料的研究 ", 《广东化工》 *
甘东文等: "H_2O_2和NaOH溶液作用下珍珠腐蚀和结晶的研究 ", 《清华大学学报(自然科学版)》 *

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113073398A (zh) * 2021-04-21 2021-07-06 爱可比(苏州)新材料有限公司 一种超细蚝基纤维及其制备工艺
CN114984775A (zh) * 2022-06-07 2022-09-02 中国科学技术大学 一种仿贝壳结构纳米线薄膜的制备方法
CN115323613A (zh) * 2022-09-07 2022-11-11 江苏百师盟新材料科技发展有限责任公司 一种抗静电蚝基纤维絮片及其制备工艺
CN115323613B (zh) * 2022-09-07 2024-04-16 江苏百师盟新材料科技发展有限责任公司 一种抗静电聚乙烯醇基蚝壳粉纤维絮片及其制备工艺
CN117683374A (zh) * 2024-02-01 2024-03-12 爱可比(苏州)新材料有限公司 超细天然蚝壳粉浆、制备方法及其应用
CN117683374B (zh) * 2024-02-01 2024-05-03 爱可比(苏州)新材料有限公司 超细天然蚝壳粉浆、制备方法及其应用

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