CN113073398A - 一种超细蚝基纤维及其制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明属于生物基超细纤维领域，具体公开了一种超细蚝基纤维及其制备工艺，所述纤维的细度为0.01‑0.1dtex，所述纤维的断裂强度为5cN/dtex‑15cN/dtex，所述纤维的断裂伸长率为15％‑25％；所述制备工艺包括蚝壳预处理、煅烧、粉碎、研磨、聚合、造粒、制液、成丝等步骤；所述蚝壳经锻烧粉碎后，以有机低聚物分散剂及粉体表面改质剂为载体，结合强力珠磨机运用冲击力、剪切力、摩擦力将粉体化到100‑800nm，使得蚝基纤维前端工序均匀聚合，纤维细度达到纳米级；本发明公开的工艺填补了超细蚝基纤维制备工艺方面的空白，制备得到的超细蚝基纤维性能优秀，极具应用潜力。

Description

一种超细蚝基纤维及其制备工艺
技术领域
本发明属于生物基超细纤维领域，具体公开了一种超细蚝基纤维及其制备工艺。
背景技术
超细纤维复合制品具有阻隔高渗透悬浮粒子的性能，可大大提高过滤效率。作为气相、液态的过滤或分离介质，可在制药、实验室、医院、食品、化学及化妆品工业中使用，也可用于制作防化服或生物战地服装。将单丝直径为250nm，厚度约1um的静电纺纳米纤维网片与纺粘非织造布复合，纺粘组分承载了过滤介质的机械性能，而纳米纤网组分使复合产品的过滤性能明显提高；将纳米纤维网片与湿法成型的纤维素纤维非织造布复合，用于引擎系统的清洁过滤，可去除直径为0.7～70μm的粒子。此类复合产品可以选用常规PET或PA非织造布产品作为复合组分。生物相容性好的超细纤维还可用于人造血管、药物输送材料等中。在做细胞工程支架材料时，其作用是提供传导性能和结构支撑，并改进支架的多空性；在药品封装中使用，可控制活性组分的传输。超细纤维材料还是烧伤病人理想的包扎绷带。卫生领域，超细纤维广泛应用于揩布、纸巾等个人护理产品中。
目前的超细纤维主要分为超细天然纤维和超细合成纤维。超细天然纤维主要有动物纤维(蜘蛛丝、蚕丝、皮革、动物绒毛等)、植物纤维等；超细合成纤维主要有聚酯、聚酰胺、聚丙烯腈、聚丙烯、聚四氟乙烯以及玻璃纤维等纤维品种，行业内产量较大的是聚酯和聚酰胺两种超细纤维。蚝基纤维，又称为蚝纤维，是利用废弃的蚝壳作为生物质资源，为聚酯纤维提供填料，对聚酯纤维进行改性得到新型绿色环保纤维，既具有高强的强度和韧性，还具有抗菌、除臭、保暖、抗静电、抗紫外线等功能，能够适应不同应用场景的需求。目前中国发明申请CN202010765516.0和CN201911396605.6均公开了蚝基纤维的制备方法。但是目前国内外还未有报道制备超细蚝基纤维方法，限制了蚝基纤维的进一步在高端领域的应用。
发明内容
针对以上不足，本发明公开了一种超细蚝基纤维及其制备工艺，填补了超细蚝基纤维制备工艺方面的空白，制备得到的超细蚝基纤维性能优秀，极具应用潜力。
本发明的技术方案如下：
一种超细蚝基纤维，所述纤维的细度为0.01-0.1dtex，所述纤维的断裂强度为5cN/dtex-15cN/dtex，所述纤维的断裂伸长率为 15％-25％。
进一步的，上述一种超细蚝基纤维，所述纤维的细度为 0.03-0.07dtex,所述纤维的断裂强度为8cN/dtex-12cN/dtex，所述纤维的断裂伸长率为18％-22％。
上述超细蚝基纤维的制备工艺，包括蚝壳预处理、煅烧、粉碎、研磨、聚合、造粒、制液、成丝等步骤；所述蚝壳经锻烧粉碎后，以有机低聚物分散剂及粉体表面改质剂为载体，结合强力珠磨机运用冲击力、剪切力、摩擦力将粉体化到100-800nm。
进一步的，上述超细蚝基纤维的制备工艺，包括以下步骤：
S1蚝壳预处理：先取蚝壳，用水洗净表面后，置于含氧化剂的溶液中消毒，辅以超声波震荡10-20min，超声功率400-1000W，随后将蚝壳浸入酸性溶液中浸泡并加热至60-90℃，保持1-2h,捞起后清洗烘干；
S2煅烧：将上述预处理后的蚝壳放入回转炉中升温至 180-220℃煅烧4-8h，随后冷却到室温；
S3粉碎：将经煅烧处理后的蚝壳转移至破碎机中，进行一级粉碎，过300目至500目筛后得到蚝壳粗粉；
S4研磨：将经粉碎后的所述蚝壳粗粉转移至强力珠磨机中，加入有机低聚物分散剂及粉体表面改质剂，研磨至粒径为100-800nm之间的超细蚝壳粉；
S5聚合：将超细蚝壳粉和壳聚糖、聚乙烯醇树脂混合反应进行聚合得到母料；
S6造粒：将上述母料投入双螺杆挤出机进行挤出造粒，其中双螺杆造粒机中控制螺杆分段温度为240-300℃，各段温度依次递增，切粒速度为200-300r/min，喂料速度为150-200r/min，得到母粒；
S7制液：对上述步骤6中获得的母粒进行高温处理，在搅拌反应釜中升温至150-200℃，控制压力为0.25-0.4Mpa,搅拌反应 40-70min，得到纤维液；
S8成丝：将上述纤维液纺丝得到所述超细蚝基纤维。
进一步的，步骤S1蚝壳预处理中，所述氧化剂选自重铬酸钾、次氯酸钠或者双氧水中的一种；所述酸性溶液为稀盐酸、稀硫酸和稀硝酸中的一种。
优选的：所述氧化剂选自次氯酸钠，所述酸性溶液为稀硫酸。
进一步的，所述S4研磨中，所述有机低聚物分散剂选自乙烯基双硬脂酰胺、乙烯－醋酸乙烯、氧化聚乙烯蜡中的一种，其加入量为蚝壳粗粉质量的0.5-1％。
优选的：所述有机低聚物分散剂选自乙烯－醋酸乙烯，其加入量为蚝壳粗粉质量的0.75％。
进一步的，所述S4研磨中，所述粉体表面改质剂由以下质量份的原料混合组成：100份乙烯-醋酸乙烯酯共聚物,15-25份氢氧镁石,10-20份邻苯二甲酸二辛酯；所述粉体表面改质剂的加入量为蚝壳粗粉质量的1％。
优选的，所述粉体表面改质剂由以下质量份的原料混合组成：100 份乙烯-醋酸乙烯酯共聚物,20份氢氧镁石,15份邻苯二甲酸二辛酯。
进一步的，所述步骤S5聚合包括如下具体步骤：
1)将超细蚝壳粉、壳聚糖、聚对苯二甲酸乙二酯按照质量比1:2： 3的质量比溶于与上述原料等重的20％乙酸溶液中，常温搅拌 10-20min,得到反应液；
2)向所述反应液中加入聚乙烯醇树脂，所述聚乙烯醇树脂与所述反应液的质量比为2:1-4:1；升温至95-105℃，搅拌反应30-60℃, 冷却至常温凝固，得到母料。
优选的，所述步骤S5聚合包括如下具体步骤：
1)将超细蚝壳粉、壳聚糖、聚对苯二甲酸乙二酯按照质量比1:2： 3的质量比溶于与上述原料等重的20％乙酸溶液中，常温搅拌15min, 得到反应液；
2)向所述反应液中加入聚乙烯醇树脂，所述聚乙烯醇树脂与所述反应液的质量比为3:1；升温至100℃，搅拌反应45℃,冷却至常温凝固，得到母料。
进一步的，所述S8成丝的工艺为：纤维液加入纺丝机中进行干法纺丝；挤出时纺丝纤维液温度为90-105℃，喷丝孔径为0.005～ 0.01mm，喷丝孔附近使用氮气热风保护，热风温度为110-130℃，甬道下部的热风温度为200～260℃，甬道高度为0.4-0.8cm，甬道直径为0.2-0.5cm；纺丝速度为15～25m/min；采用机械拉伸系统拉伸，拉伸温度为170-200℃。
优选的，所述S8成丝的工艺为：纤维液加入纺丝机中进行干法纺丝；挤出时纺丝纤维液温度为95℃，喷丝孔径为0.0075mm，喷丝孔附近使用氮气热风保护，热风温度为120℃，甬道下部的热风温度为230℃，甬道高度为0.6cm，甬道直径为0.35cm；纺丝速度为 20m/min；采用机械拉伸系统拉伸，拉伸温度为185℃。
本发明至少具有如下有益效果：
本发明公开了一种超细蚝基纤维及其制备工艺，填补了国内超细蚝基纤维生产工艺的空白。本工艺包括蚝壳预处理、煅烧、粉碎、研磨、聚合、造粒、制液、成丝等步骤；所述蚝壳经锻烧粉碎后，以有机低聚物分散剂及粉体表面改质剂为载体，结合强力珠磨机运用冲击力、剪切力、摩擦力将粉体化到100-800nm，使得蚝基纤维前端工序均匀聚合，纤维细度达到纳米级，在此基础上，本工艺还改进了聚合和成丝的工艺，通过本工艺制备得到的超细蚝基纤维性能优秀，纤维直径达到纳米级别，断裂强度和断裂伸长率都大大增强，通过本工艺制备的超细蚝基纤维在日化、服装、医疗、航天等领域都极具应用潜力。
附图说明
附图1为本发明一种超细蚝基纤维的制备工艺流程图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。所述实验材料没有特殊说明均可自商业渠道购得。
本发明的超细蚝基纤维的制备工艺，如附图1所示：
包括以下步骤：
S1蚝壳预处理：先取蚝壳，用水洗净表面后，置于含氧化剂的溶液中消毒，辅以超声波震荡10-20min，超声功率400-1000W，随后将蚝壳浸入酸性溶液中浸泡并加热至60-90℃，保持1-2h,捞起后清洗烘干；
所述氧化剂选自重铬酸钾、次氯酸钠或者双氧水中的一种；所述酸性溶液为稀盐酸、稀硫酸和稀硝酸中的一种；
S2煅烧：将上述预处理后的蚝壳放入回转炉中升温至 180-220℃煅烧4-8h，随后冷却到室温；
S3粉碎：将经煅烧处理后的蚝壳转移至破碎机中，进行一级粉碎，过300目至500目筛后得到蚝壳粗粉；
S4研磨：将经粉碎后的所述蚝壳粗粉转移至强力珠磨机中，加入有机低聚物分散剂及粉体表面改质剂，研磨至粒径为100-800nm之间的超细蚝壳粉；
所述有机低聚物分散剂选自乙烯基双硬脂酰胺、乙烯－醋酸乙烯、氧化聚乙烯蜡中的一种，其加入量为蚝壳粗粉质量的0.5-1％；
所述粉体表面改质剂由以下质量份的原料混合组成：100份乙烯 -醋酸乙烯酯共聚物,15-25份氢氧镁石,10-20份邻苯二甲酸二辛酯；所述粉体表面改质剂的加入量为蚝壳粗粉质量的1％；
S5聚合：
1)将超细蚝壳粉、壳聚糖、聚对苯二甲酸乙二酯按照质量比1:2： 3的质量比溶于与上述原料等重的20％乙酸溶液中，常温搅拌 10-20min,得到反应液；
2)向所述反应液中加入聚乙烯醇树脂，所述聚乙烯醇树脂与所述反应液的质量比为2:1-4:1；升温至95-105℃，搅拌反应30-60℃, 冷却至常温凝固，得到母料；
S6造粒：将上述母料投入双螺杆挤出机进行挤出造粒，其中双螺杆造粒机中控制螺杆分段温度为240-300℃，各段温度依次递增，切粒速度为200-300r/min，喂料速度为150-200r/min，得到母粒；
S7制液：对上述步骤6中获得的母粒进行高温处理，在搅拌反应釜中升温至150-200℃，控制压力为0.25-0.4Mpa,搅拌反应 40-70min，得到纤维液；
S8成丝：将上述纤维液加入纺丝机中进行干法纺丝；挤出时纺丝纤维液温度为90-105℃，喷丝孔径为0.005～0.01mm，喷丝孔附近使用氮气热风保护，热风温度为110-130℃，甬道下部的热风温度为 200～260℃，甬道高度为0.4-0.8cm，甬道直径为0.2-0.5cm；纺丝速度为15～25m/min；采用机械拉伸系统拉伸，拉伸温度为 170-200℃。
实施例1
一种超细蚝基纤维的制备工艺，包括以下步骤：
S1蚝壳预处理：先取蚝壳，用水洗净表面后，置于含氧化剂的溶液中消毒，辅以超声波震荡10min，超声功率400W，随后将蚝壳浸入酸性溶液中浸泡并加热至60℃，保持1h,捞起后清洗烘干；
所述氧化剂选自重铬酸钾；所述酸性溶液为稀盐酸；
S2煅烧：将上述预处理后的蚝壳放入回转炉中升温至180℃煅烧4h，随后冷却到室温；
S3粉碎：将经煅烧处理后的蚝壳转移至破碎机中，进行一级粉碎，过300目筛后得到蚝壳粗粉；
S4研磨：将经粉碎后的所述蚝壳粗粉转移至强力珠磨机中，加入有机低聚物分散剂及粉体表面改质剂，研磨至平均粒径为100nm的超细蚝壳粉；
所述有机低聚物分散剂选自乙烯基双硬脂酰胺，其加入量为蚝壳粗粉质量的0.5％；
所述粉体表面改质剂由以下质量份的原料混合组成：100份乙烯 -醋酸乙烯酯共聚物,15份氢氧镁石,10份邻苯二甲酸二辛酯；所述粉体表面改质剂的加入量为蚝壳粗粉质量的1％；
S5聚合：
1)将超细蚝壳粉、壳聚糖、聚对苯二甲酸乙二酯按照质量比1:2： 3的质量比溶于与上述原料等重的20％乙酸溶液中，常温搅拌10min, 得到反应液；
2)向所述反应液中加入聚乙烯醇树脂，所述聚乙烯醇树脂与所述反应液的质量比为2:1；升温至95℃，搅拌反应30℃,冷却至常温凝固，得到母料；
S6造粒：将上述母料投入双螺杆挤出机进行挤出造粒，其中双螺杆造粒机中控制螺杆分段温度为240-300℃，各段温度依次递增，切粒速度为200r/min，喂料速度为150r/min，得到母粒；
S7制液：对上述步骤6中获得的母粒进行高温处理，在搅拌反应釜中升温至150℃，控制压力为0.25Mpa,搅拌反应40min，得到纤维液；
S8成丝：将上述纤维液加入纺丝机中进行干法纺丝；挤出时纺丝纤维液温度为90℃，喷丝孔径为0.005mm，喷丝孔附近使用氮气热风保护，热风温度为110℃，甬道下部的热风温度为200℃，甬道高度为0.4cm，甬道直径为0.2cm；纺丝速度为15m/min；采用机械拉伸系统拉伸，拉伸温度为170℃。
实施例2
一种超细蚝基纤维的制备工艺，包括以下步骤：
S1蚝壳预处理：先取蚝壳，用水洗净表面后，置于含氧化剂的溶液中消毒，辅以超声波震荡15min，超声功率750W，随后将蚝壳浸入酸性溶液中浸泡并加热至75℃，保持1.5h,捞起后清洗烘干；
所述氧化剂选自次氯酸钠；所述酸性溶液为稀硫酸；
S2煅烧：将上述预处理后的蚝壳放入回转炉中升温至200℃煅烧6h，随后冷却到室温；
S3粉碎：将经煅烧处理后的蚝壳转移至破碎机中，进行一级粉碎，过400目筛后得到蚝壳粗粉；
S4研磨：将经粉碎后的所述蚝壳粗粉转移至强力珠磨机中，加入有机低聚物分散剂及粉体表面改质剂，研磨至平均粒径为500nm之间的超细蚝壳粉；
所述有机低聚物分散剂选自乙烯－醋酸乙烯，其加入量为蚝壳粗粉质量的0.75％；
所述粉体表面改质剂由以下质量份的原料混合组成：100份乙烯 -醋酸乙烯酯共聚物,20份氢氧镁石,15份邻苯二甲酸二辛酯；所述粉体表面改质剂的加入量为蚝壳粗粉质量的1％；
S5聚合：
1)将超细蚝壳粉、壳聚糖、聚对苯二甲酸乙二酯按照质量比1:2：3的质量比溶于与上述原料等重的20％乙酸溶液中，常温搅拌15min, 得到反应液；
2)向所述反应液中加入聚乙烯醇树脂，所述聚乙烯醇树脂与所述反应液的质量比为3:1；升温至100℃，搅拌反应45℃,冷却至常温凝固，得到母料；
S6造粒：将上述母料投入双螺杆挤出机进行挤出造粒，其中双螺杆造粒机中控制螺杆分段温度为240-300℃，各段温度依次递增，切粒速度为250r/min，喂料速度为175r/min，得到母粒；
S7制液：对上述步骤6中获得的母粒进行高温处理，在搅拌反应釜中升温至175℃，控制压力为0.33Mpa,搅拌反应55min，得到纤维液；
S8成丝：将上述纤维液加入纺丝机中进行干法纺丝；挤出时纺丝纤维液温度为95℃，喷丝孔径为0.0075mm，喷丝孔附近使用氮气热风保护，热风温度为120℃，甬道下部的热风温度为230℃，甬道高度为0.6cm，甬道直径为0.35cm；纺丝速度为20m/min；采用机械拉伸系统拉伸，拉伸温度为185℃。
实施例3
一种超细蚝基纤维的制备工艺，包括以下步骤：
S1蚝壳预处理：先取蚝壳，用水洗净表面后，置于含氧化剂的溶液中消毒，辅以超声波震荡20min，超声功率1000W，随后将蚝壳浸入酸性溶液中浸泡并加热至90℃，保持2h,捞起后清洗烘干；
所述氧化剂选自双氧水；所述酸性溶液为稀硝酸；
S2煅烧：将上述预处理后的蚝壳放入回转炉中升温至220℃煅烧8h，随后冷却到室温；
S3粉碎：将经煅烧处理后的蚝壳转移至破碎机中，进行一级粉碎，过500目筛后得到蚝壳粗粉；
S4研磨：将经粉碎后的所述蚝壳粗粉转移至强力珠磨机中，加入有机低聚物分散剂及粉体表面改质剂，研磨至平均粒径为800nm之间的超细蚝壳粉；
所述有机低聚物分散剂选自氧化聚乙烯蜡中的一种，其加入量为蚝壳粗粉质量的1％；
所述粉体表面改质剂由以下质量份的原料混合组成：100份乙烯 -醋酸乙烯酯共聚物,25份氢氧镁石,20份邻苯二甲酸二辛酯；所述粉体表面改质剂的加入量为蚝壳粗粉质量的1％；
S5聚合：
1)将超细蚝壳粉、壳聚糖、聚对苯二甲酸乙二酯按照质量比1:2： 3的质量比溶于与上述原料等重的20％乙酸溶液中，常温搅拌20min, 得到反应液；
2)向所述反应液中加入聚乙烯醇树脂，所述聚乙烯醇树脂与所述反应液的质量比为4:1；升温至105℃，搅拌反应60℃,冷却至常温凝固，得到母料；
S6造粒：将上述母料投入双螺杆挤出机进行挤出造粒，其中双螺杆造粒机中控制螺杆分段温度为240-300℃，各段温度依次递增，切粒速度为300r/min，喂料速度为200r/min，得到母粒；
S7制液：对上述步骤6中获得的母粒进行高温处理，在搅拌反应釜中升温至200℃，控制压力为0.4Mpa,搅拌反应70min，得到纤维液；
S8成丝：将上述纤维液加入纺丝机中进行干法纺丝；挤出时纺丝纤维液温度为105℃，喷丝孔径为0.01mm，喷丝孔附近使用氮气热风保护，热风温度为130℃，甬道下部的热风温度为260℃，甬道高度为0.8cm，甬道直径为0.5cm；纺丝速度为25m/min；采用机械拉伸系统拉伸，拉伸温度为200℃。
对比例1
本实施例与实施例2基本相同，只是在S4研磨中不加入有机低聚物分散剂。
对比例2
本实施例与实施例2基本相同，只是在S4研磨中不加入粉体表面改质剂。
对比例3
本实施例与实施例2基本相同，只是在S4研磨中既不加入有机低聚物分散剂也不加入粉体表面改质剂。
对比例4
本实施例描述现有技术中蚝基纤维的制备方法，同时也作为对比例。
1.蚝壳的预处理步骤
将蚝壳清洗干净后进行高温煅烧，冷却后，进行粉碎处理，得到蚝壳粉。
2.配料
准确称取蚝壳粉3份、聚酰胺树脂97份、7-氨基庚酸0.15份。
3.蚝纤维的制备
步骤一：将蚝壳粉和壳聚糖溶于乙酸水溶液中，形成壳聚糖浓度为0.4g/mL的反应液；
步骤二：向反应液中加入尿素，将反应液的pH调节至7.5±0.1，此时，反应液转化为凝胶状溶液；
步骤三：加热凝胶状溶液至100℃，保温12小时，加入7-氨基庚酸，继续保温8小时，本步骤过程中持续搅拌；
步骤四：将步骤三得到的混合液的pH值调节至8±0.1，然后向混合液中添加氯乙酸，使壳聚糖转化为羧甲基壳聚糖；
步骤五：加入去离子水，超声使羧甲基壳聚糖充分溶解，过滤，使用去离子水对滤渣进行冲洗，滤去洗液，保留滤渣备用；
步骤六：向滤渣中添加丁酮，进行研磨，充分分散，将研磨后的混合浆液与聚酯充分混合，经过造粒、纺丝，制得成品。
测试例1
纤维性能测试
取实施例1-3和对比例1-4制备得到的蚝纤维进行性能分析和强度测试，分析项目包括纤维的细度(dtex)、纤维的断裂强度(cN/dtex) 和纤维的断裂伸长率(％),结果如下表1所示。
表1纤维性能测试
Figure BDA0003030920520000151
从上表1可以看出，本发明公开的超细蚝纤维的工艺，由于在研磨阶段，加入有机低聚物分散剂及粉体表面改质剂，并改进了聚合和成丝的工艺，通过本工艺制备得到的超细蚝基纤维性能优秀，相比对比例，纤维直径达到纳米级别，断裂强度和断裂伸长率都大大增强。
以上仅为本发明的较佳实施例而已，不能以此限定本发明的保护范围，即大凡依本发明权利要求书及发明内容所做的简单的等效变化与修改，皆仍属于本发明专利申请的保护范围。

Claims (10)

1.一种超细蚝基纤维，其特征在于，所述纤维的细度为0.01-0.1dtex，所述纤维的断裂强度为5cN/dtex-15cN/dtex，所述纤维的断裂伸长率为15％-25％。
2.根据权利要求1所述的一种超细蚝基纤维，其特征在于，所述纤维的细度为0.03-0.07dtex,所述纤维的断裂强度为8cN/dtex-12cN/dtex，所述纤维的断裂伸长率为18％-22％。
3.如权利要求1或2所述的一种超细蚝基纤维的制备工艺，其特征在于，包括蚝壳预处理、煅烧、粉碎、研磨、聚合、造粒、制液、成丝等步骤；所述蚝壳经锻烧粉碎后，以有机低聚物分散剂及粉体表面改质剂为载体，结合强力珠磨机运用冲击力、剪切力、摩擦力将粉体化到100-800nm。
4.如权利要求3所述的一种超细蚝基纤维的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1蚝壳预处理：先取蚝壳，用水洗净表面后，置于含氧化剂的溶液中消毒，辅以超声波震荡10-20min，超声功率400-1000W，随后将蚝壳浸入酸性溶液中浸泡并加热至60-90℃，保持1-2h,捞起后清洗烘干；
S2煅烧：将上述预处理后的蚝壳放入回转炉中升温至180-220℃煅烧4-8h，随后冷却到室温；
S3粉碎：将经煅烧处理后的蚝壳转移至破碎机中，进行一级粉碎，过300目至500目筛后得到蚝壳粗粉；
S4研磨：将经粉碎后的所述蚝壳粗粉转移至强力珠磨机中，加入有机低聚物分散剂及粉体表面改质剂，研磨至粒径为100-800nm之间的超细蚝壳粉；
S5聚合：将超细蚝壳粉和壳聚糖、聚乙烯醇树脂混合反应进行聚合得到母料；
S6造粒：将上述母料投入双螺杆挤出机进行挤出造粒，其中双螺杆造粒机中控制螺杆分段温度为240-300℃，各段温度依次递增，切粒速度为200-300r/min，喂料速度为150-200r/min，得到母粒；
S7制液：对上述步骤6中获得的母粒进行高温处理，在搅拌反应釜中升温至150-200℃，控制压力为0.25-0.4Mpa,搅拌反应40-70min，得到纤维液；
S8成丝：将上述纤维液纺丝得到所述超细蚝基纤维。
5.根据权利要求4所述的一种超细蚝基纤维的制备工艺，其特征在于，所述步骤S1蚝壳预处理中，所述氧化剂选自重铬酸钾、次氯酸钠或者双氧水中的一种；所述酸性溶液为稀盐酸、稀硫酸和稀硝酸中的一种。
6.根据权利要求4所述的一种超细蚝基纤维的制备工艺，其特征在于，所述S4研磨中，所述有机低聚物分散剂选自乙烯基双硬脂酰胺、乙烯－醋酸乙烯、氧化聚乙烯蜡中的一种，其加入量为蚝壳粗粉质量的0.5-1％。
7.根据权利要求4所述的一种超细蚝基纤维的制备工艺，其特征在于，所述S4研磨中，所述粉体表面改质剂由以下质量份的原料混合组成：100份乙烯-醋酸乙烯酯共聚物,15-25份氢氧镁石,10-20份邻苯二甲酸二辛酯；所述粉体表面改质剂的加入量为蚝壳粗粉质量的1％。
8.根据权利要求4所述的一种超细蚝基纤维的制备工艺，其特征在于，所述步骤S5聚合包括如下具体步骤：
1)将超细蚝壳粉、壳聚糖、聚对苯二甲酸乙二酯按照质量比1:2：3的质量比溶于与上述原料等重的20％乙酸溶液中，常温搅拌10-20min,得到反应液；
2)向所述反应液中加入聚乙烯醇树脂，所述聚乙烯醇树脂与所述反应液的质量比为2:1-4:1；升温至95-105℃，搅拌反应30-60℃,冷却至常温凝固，得到母料。
9.根据权利要求4所述的一种超细蚝基纤维的制备工艺，其特征在于，所述S8成丝的工艺为：纤维液加入纺丝机中进行干法纺丝；挤出时纺丝纤维液温度为90-105℃，喷丝孔径为0.005～0.01mm，喷丝孔附近使用氮气热风保护，热风温度为110-130℃，甬道下部的热风温度为200～260℃，甬道高度为0.4-0.8cm，甬道直径为0.2-0.5cm；纺丝速度为15～25m/min；采用机械拉伸系统拉伸，拉伸温度为170-200℃。
10.如权利要求3所述的一种超细蚝基纤维的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1蚝壳预处理：先取蚝壳，用水洗净表面后，置于含氧化剂的溶液中消毒，辅以超声波震荡10-20min，超声功率400-1000W，随后将蚝壳浸入酸性溶液中浸泡并加热至60-90℃，保持1-2h,捞起后清洗烘干；
所述氧化剂选自重铬酸钾、次氯酸钠或者双氧水中的一种；所述酸性溶液为稀盐酸、稀硫酸和稀硝酸中的一种；
S2煅烧：将上述预处理后的蚝壳放入回转炉中升温至180-220℃煅烧4-8h，随后冷却到室温；
S3粉碎：将经煅烧处理后的蚝壳转移至破碎机中，进行一级粉碎，过300目至500目筛后得到蚝壳粗粉；
S4研磨：将经粉碎后的所述蚝壳粗粉转移至强力珠磨机中，加入有机低聚物分散剂及粉体表面改质剂，研磨至粒径为100-800nm之间的超细蚝壳粉；
所述有机低聚物分散剂选自乙烯基双硬脂酰胺、乙烯－醋酸乙烯、氧化聚乙烯蜡中的一种，其加入量为蚝壳粗粉质量的0.5-1％；
所述粉体表面改质剂由以下质量份的原料混合组成：100份乙烯-醋酸乙烯酯共聚物,15-25份氢氧镁石,10-20份邻苯二甲酸二辛酯；所述粉体表面改质剂的加入量为蚝壳粗粉质量的1％；
S5聚合：
1)将超细蚝壳粉、壳聚糖、聚对苯二甲酸乙二酯按照质量比1:2：3的质量比溶于与上述原料等重的20％乙酸溶液中，常温搅拌10-20min,得到反应液；
2)向所述反应液中加入聚乙烯醇树脂，所述聚乙烯醇树脂与所述反应液的质量比为2:1-4:1；升温至95-105℃，搅拌反应30-60℃,冷却至常温凝固，得到母料；
S6造粒：将上述母料投入双螺杆挤出机进行挤出造粒，其中双螺杆造粒机中控制螺杆分段温度为240-300℃，各段温度依次递增，切粒速度为200-300r/min，喂料速度为150-200r/min，得到母粒；
S7制液：对上述步骤6中获得的母粒进行高温处理，在搅拌反应釜中升温至150-200℃，控制压力为0.25-0.4Mpa,搅拌反应40-70min，得到纤维液；
S8成丝：将上述纤维液加入纺丝机中进行干法纺丝；挤出时纺丝纤维液温度为90-105℃，喷丝孔径为0.005～0.01mm，喷丝孔附近使用氮气热风保护，热风温度为110-130℃，甬道下部的热风温度为200～260℃，甬道高度为0.4-0.8cm，甬道直径为0.2-0.5cm；纺丝速度为15～25m/min；采用机械拉伸系统拉伸，拉伸温度为170-200℃。
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