CN111018327A - 毛细管及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及一种毛细管及其制造方法。用玻璃制造毛细管的已知方法包含以下方法步骤：在加热区域中加热具有外径DOD、内径DID及直径比率Drel——其中Drel＝DOD/DID——的管状预成型件至拉伸温度Tdraw并使其局部地软化，并且以拉伸速度vdraw从软化区连续地拉出具有外径dOD、内径dID及直径比率drel——其中drel＝dOD/dID——的毛细管细条，并从所述毛细管细条定长切断所述毛细管。

Description

毛细管及其制造方法
技术领域
本发明涉及一种用玻璃制造毛细管的方法，其包含以下方法步骤：在加热区域中加热具有外径DOD、内径DID及直径比率Drel——其中Drel＝DOD/DID——的管状预成型件至拉伸温度Tdraw并使其局部地软化，并且以拉伸速度vdraw从软化区连续地拉出具有外径dOD、内径dID及直径比率drel——其中drel＝dOD/dID——的毛细管细条，并从所述毛细管细条定长切断所述毛细管。
此外，本发明涉及一种由玻璃制成的毛细管，其具有外径dOD及内径dID。
此类毛细管的特征为例如小于5μm的小内径。
背景技术
毛细管的制造是例如通过从玻璃熔体拉伸毛细管细条或——在尺寸精确度方面存在较严格的要求的情况下——通过拉伸(拉长)管状半成品来进行，管状半成品是例如玻璃预成型件，或玻璃组件的同轴布置。术语“毛细管细条”及“毛细管纤维”在本文中用作等效物。从“毛细管纤维”的“毛细管细条”定长切断毛细管或毛细管纤维。
这种拉伸方法的优点在于，获得了具有极长的长度的毛细管细条，从中可以定长切断大量毛细管。对于一些应用，壁特别厚的毛细管是有利的，例如在毛细管的尺寸精确度及机械强度重要时。
根据EP-A1 259 877，通过以内嵌方式(one inside another)布置具有不同直径的多个玻璃管来进行壁特别厚的毛细管的制造，这些玻璃管的个别内径及外径彼此适配。对玻璃管的同轴组合件进行加热，并且将个别管在拉长的同时熔合在一起。这种方法需要很高的费用来精确地制造及夹持玻璃管，以便使管均质地熔合在一起并使毛细管孔均一。
内径对外径的比率也被简称为“直径比率”，它通常已经在从中拉伸毛细管的半成品中被设定。换句话说，毛细管细条的直径比率与从中拉伸毛细管细条的预成型件或嵌套管的同轴组合件的直径比率相同。这也被称为“比率拉伸(ratio draw)”。
为了制造相比于半成品具有较大直径比率的毛细管，DE 198 56 892C2提出了应在拉伸过程期间在毛细管孔中生成及维持比外部压力小的压力。以这种方式，通过拉长石英玻璃中空圆筒，制造出管状细条，在所述管状细条中，在一个示范性实施例中，直径比率比初始中空圆筒的直径比率大1.185倍，且在另一示范性实施例中大1.344倍。
从WO 2014/141168 A1得知，玻璃中的空腔由于例如光子或离子的高能粒子进行的辐照而收缩。
JP H08 157227 A描述了一种制造具有极小内径的毛细管的方法，所述毛细管用于用展现克尔效应(Kerr effect)的介质进行填充。毛细管是通过预成型件的拉长来获得。预成型件是由低熔点铅或磷酸盐玻璃的熔体挤制而成。
从EP 1 884 808 A2得知了光学玻璃纤维的设计，这些设计解决了由自聚焦造成的自感损坏的问题。这种纤维设计的折射率在玻璃纤维的中心芯中非常不均一。在一个实施例中，玻璃纤维被设计成具有故意且陡峭的芯沟。另外，这些玻璃纤维的标称芯区具有极大的面积。这两种性质的组合将大部分的光功率包络限定到芯环，芯环内部的光功率减小，其中光学强度最高。因为高光学强度会提高局部折射率，所以芯环充当伪芯，在所述伪芯中引导大部分的光，并且所述伪芯进一步抑制光能进入芯的中心。
JP H04 342430 A描述了用石英玻璃制造毛细管，在所述毛细管中，内径介于0.5与6.0μm之间，且外径是内径的600到2000倍。此处，从具有中心纵向孔的一个端提供棒状玻璃预成型件，所述中心纵向孔连接到从外包层表面延伸的横向孔。在拉长期间，通过横向孔将空气引入到纵向孔中。
JP H03 8733 A描述了具有均一内径及外径的石英玻璃毛细管的制造。此处，拉长初始石英玻璃管以形成具有恒定外径的毛细管，并将初始石英玻璃管卷绕到卷绕卷筒上，竖直力由测力计测量。此处计算出的毛细管内径用于控制毛细管的加热温度或拉伸速度。
技术问题
毛细管孔越小，对半成品的尺寸精确度要求就越严格。在具有例如2μm的小内径的孔的毛细管中，对半成品的尺寸精确度要求已经极其严格，特别是在同时期望例如大于100的高直径比率的情况下；此类毛细管在下文也被称为“厚壁”。在制造具有例如小于1μm的甚至更小的内孔的厚壁毛细管时，已知的方法及辅助措施达到了它们的极限，特别是在对毛细管孔的质量及尺寸精确度有严格要求的情况下。
因此，本发明是基于指定以下方法的目标：允许通过从预成型件进行拉伸来以有成本效益的方式制造厚壁毛细管，而对预成型件的几何结构及尺寸精确度没有严格要求。
此外，本发明是基于以下目标：提供特征为毛细管孔的高质量的厚壁毛细管。
发明内容
关于所述方法，根据本发明从上文所提及的类型的方法开始通过以下事实来实现这一目标：毛细管孔在加热区域中基于拉伸温度Tdraw及表面张力的作用而经受收缩过程，使得毛细管细条的直径比率drel被调整为比预成型件的直径比率Drel大至少5倍的值，其中采用具有环绕内孔的预成型件芯及覆盖预成型件芯的预成型件包层的多模光纤预成型件或单模光纤预成型件作为预成型件，并从所述预成型件拉伸毛细管细条，所述毛细管细条具有环绕毛细管孔的毛细管芯及覆盖毛细管芯的毛细管包层。
在已知的拉伸方法中，毛细管孔的几何结构的调整是基本上基于预成型件规格并基于拉伸过程期间对毛细管孔内部及外部的压力的选择。与此对比，在根据本发明的方法中，毛细管的内径及直径比率的调整基本上独立于预成型件并独立于毛细管孔内部及外部的压力，但它是关键性地基于拉伸过程期间表面张力对最热区域中的毛细管孔的影响。这是因为在拉伸过程期间，毛细管孔在表面张力的影响下收缩，由表面张力的作用造成的收缩程度取决于毛细管孔附近的玻璃粘度。粘度越低并且表面张力可以对低粘度玻璃造成的收缩影响的时间越长，表面张力在决定加热区域中获得的毛细管孔的大小及形状方面的影响就越大。
在已知的拉伸方法中，表面张力也必然有影响；然而，它造成的收缩程度是有限的并与例如压力或拉伸力的其它作用机制叠加，这些其它作用机制在已知的拉伸方法中决定毛细管孔的几何结构的调整方面是关键性的，但表面张力不是关键性的。
通过尤其是相当高的拉伸温度与相当低的拉伸速度的复杂相互作用来调整加热区域中的粘度。通过细致及渐进地提高拉伸温度及/或减小拉伸速度，所属领域的技术人员可以增加在拉伸过程期间基于表面张力的影响的收缩程度。
因为相比于在纯粹比率拉伸中，在纤维拉伸过程中表面张力的关键性影响会在较大程度上减小毛细管孔的内径，所以直径比率drel会增加。在本发明的框架内，将以下情况视为加热区域附近的粘度使得表面张力在决定毛细管孔几何结构的调整方面是关键性的事实的度量：毛细管细条的直径比率drel可以被调整为比预成型件的直径比率Drel大至少5倍的值。这是因为在不存在其它特殊度量的情况下，如果没有表面张力的关键性影响，那么预成型件及毛细管的直径比率的此显著差极难以实现。表面张力对毛细管孔内径的调整的影响越具决定性，drel/Drel比率就越大，并且因此这一比率有利地为至少10，优选地为至少20，且特别优选地为至少50。
在本发明中，毛细管孔的几何结构是关键性地通过表面张力的影响来调整，因此在调整毛细管孔几何结构时通常被视为具决定性的其它参数(例如毛细管孔内部及外部的压力之间的压差以及关于预成型件的部分的几何规格)的重要性渐渐消失。因此，具体地说，对预成型件的尺寸精确度要求相对较不严格，并且因此即使是对于具有小毛细管孔的厚壁毛细管，也可以使制造过程有成本效益。通过从预成型件拉伸来制造毛细管会使得大量制造相同大小的毛细管有成本效益。
所述方法可以特别有利地用于毛细管跨越其半径具有不均匀的折射率分布的情况，这是因为径向不均匀的折射率分布会在拉伸过程期间造成同等径向不均匀的粘度分布，这可能会使得更难以将毛细管孔调整为预定义直径。这种困难可以通过采用根据本发明的方法来最小化。因此，根据本发明规定：采用具有环绕内孔的预成型件芯及覆盖预成型件芯的预成型件包层的多模光纤预成型件或单模光纤预成型件作为预成型件，并从所述预成型件拉伸毛细管细条，所述毛细管细条具有环绕毛细管孔的毛细管芯及覆盖毛细管芯的毛细管包层。
从毛细管细条制造出被设计为用于光引导的多模或单模纤维的毛细管。
在所述方法的优选实施例中，毛细管芯形成横截面积CSAKK，并且毛细管包层形成横截面积CSAKM，采用预成型件芯具有横截面积CSAVK且预成型件包层具有横截面积CSAVM的预成型件，其中以下情形适用于包层及芯的相应横截面积比率：CSAKM/CSAKK＝CSAVM/CSAVK。
毛细管芯相比于毛细管包层具有不同的化学组成物。如果芯由石英玻璃组成，那么它被掺杂有例如增加石英玻璃的折射率的物质，例如锗。在此情况下，包层可以由未掺杂石英玻璃组成，或可以被掺杂有降低石英玻璃的折射率的物质。在本发明的此方法变型中，未将预成型件中的芯及包层区的半径比率调整为毛细管中的目标值(在比率拉伸中通常情况是调整为目标值)，而是将这两个区的横截面比率(即，预成型件中相应的所谓的“横截面积”(CSA)的比率)设定为毛细管中的目标值。换句话说，预成型件中的CSA比率与毛细管中的CSA比率相同。
在毛细管细条的拉伸期间，调整毛细管孔的预定义直径，使得自动地获得毛细管的外径对内径的对应期望比率，并且因此自动地获得芯区的外径对内径的期望比率，并因此还自动地获得CSA比率。
在此方法变型中，预定义的是相应CSA区的比率，而不是(在比率拉伸中是)直径比率。此处，优点在于，CSA值可以被预先极其精确地构建，而在纤维拉伸过程中仅必须实现直径(或半径)的对应精确度。
在优选方法变型中，通过细致地提高拉伸温度直到达到实际拉伸温度Tdraw，来进行用于调整表面张力在拉伸过程期间的期望影响水平的上述细致及渐进的方法。使用迭代过程来确定拉伸温度Tdraw，在拉伸温度Tdraw下，毛细管孔的大小减小并不完全基于预成型件的拉长，但在拉伸温度Tdraw下，由于表面张力所致的收缩开始并对大小减小产生期望贡献。迭代过程优选地包含以下方法步骤：
(a)将加热区域加热到温度T1，其中T1<Tdraw。
(b)在加热区域加热到温度T1的情况下，拉伸部分毛细管细条。
(c)测定部分毛细管细条的毛细管孔直径，并确保其大于毛细管孔的标称内径。
(d)将加热区域的温度从T1升高到拉伸温度T2，并且在加热区域加热到拉伸温度T2的情况下，拉伸另一部分毛细管细条。
(e)测定所述另一部分毛细管细条的毛细管孔直径，并确定所述直径是否在标称内径的可接受的波动范围内。
(f)如果毛细管孔直径在标称内径的波动范围内，那么T2＝Tdraw适用；如果毛细管孔直径大于标称内径，包括可接受的波动范围，那么T2<Tdraw适用，并且在方法步骤(d)中继续迭代过程，其条件是T1＝T2；如果毛细管孔直径小于标称内径，包括波动范围，那么T2>Tdraw适用，并且在方法步骤(a)中继续迭代过程。
拉伸温度Tdraw是在其余拉伸参数不变的情况下使加热区域附近的粘度足够低从而实现表面张力的期望影响水平(即，毛细管孔的充分收缩)的温度。
为了使得迭代渐进方法能够确定从低温开始的Tdraw，应在方法步骤(a)中选择低于Tdraw的开始温度T1，使得毛细管孔起初未充分收缩，及/或毛细管孔被维持且未完全塌缩。在方法步骤(b)中，通过比较毛细管孔的标称内径与测得值来检查这一事实，所述测得值对应于在上文被称为dID的值。
在最简单的情况下，已知的是，T1低于Tdraw，否则有必要从足够低的开始温度开始并渐进地进行。
在后续方法步骤中，使加热区域的温度从T1达到较高拉伸温度T2，并再次对在拉伸温度T2下拉伸的部分毛细管细条执行检查，以确定毛细管孔直径现在是否在标称内径的可接受的波动范围内。可以得出预成型件的其余部分可以被拉伸以形成毛细管细条的温度值Tdraw。
否则——在T2<Tdraw的情况下——在方法步骤(d)中继续迭代过程。在方法步骤(d)的命名规则下，温度T2在形式上被视为T1，且加热区域的拉伸温度被提高另一温度水平。
否则——在T2>Tdraw的情况下——获得过小或已完全塌缩的毛细管孔。在此情况下，在这一测试系列中尚未得出温度值Tdraw，并且因此应使用其它温度值从方法步骤(a)开始重复所述测试系列。
已表明，在上文所阐释的迭代调整过程中，T1与T2之间的在仅仅几度的范围内的温差可以对毛细管孔直径产生显著的影响。
通过上文所描述的迭代调整过程，可以得出每一预成型件的最佳拉伸温度，同时维持其它拉伸参数。预成型件可能例如在热导率及热容方面彼此不同，并且因此必须个别地执行迭代调整过程。为了使此工作量最小化，可以调节个别预成型件，使得它们的热导率及热容值尽可能地相同。适合于此目的的措施是例如将一个批次中的预成型件研磨到均一的最终尺寸。
因为用于拉伸温度的迭代调整过程是基于温差且在实际拉伸过程中进行，所以温度调整及测量的位置并不重要。举例来说，拉伸温度Tdraw及/或中间值T1及T2可以例如在加热区域中——举例来说，在加热元件处——或在毛细管上——被调整及测量。
使用方法步骤(c)及(e)测定毛细管孔直径优选地在毛细管细条的拉伸期间或在“另一毛细管细条”的拉伸期间进行。此处，有利的是，毛细管细条穿过光学显微镜设备，通过光学显微镜设备可以在线检测毛细管孔直径。替代地，且同等优选地，从当前部分细条获取测量样本，并用显微镜尽可能快地检验，以在继续当前部分细条的拉伸时测定毛细管孔直径。
上文所描述的用于最佳拉伸温度的迭代调整过程可以类似地适应于调整每一预成型件的最佳拉伸速度，同时维持拉伸温度Tdraw。在此情况下，通过连续地降低拉伸速度直到达到最佳拉伸速度vdraw，可以采用从拉伸速度v1开始的迭代渐进方法，拉伸速度v1最初过高，且在拉伸速度v1下，毛细管孔起初不会充分收缩。在此情况下，在恒定加热区域温度Tdraw下，使用迭代过程来确定拉伸速度vdraw，拉伸速度vdraw确保玻璃在加热区域的高温中暴露足够长的时间，并且呈现足够低的粘度，使得毛细管孔的大小减小并不完全基于预成型件拉长，但表面张力对毛细管孔的收缩产生关键性贡献。此迭代过程包含以下方法步骤：
(a)将拉伸速度调整为值v1，其中v1>vdraw适用。
(b)以拉伸速度v1拉伸部分毛细管细条。
(c)测定部分毛细管细条的毛细管孔直径，并确保其大于毛细管孔的标称内径。
(d)将拉伸速度从v1减小到拉伸速度v2，且以减小的拉伸速度v2拉伸另一部分毛细管细条。
(e)测定所述另一部分毛细管细条的毛细管孔直径，并确定所述直径是否在标称内径的可接受的波动范围内。
(f)如果毛细管孔直径在标称内径的波动范围内，那么v2＝vdraw适用；如果毛细管孔直径大于标称内径，包括可接受的波动范围，那么v2>vdraw适用，并且在方法步骤(d)中继续迭代过程，其条件是v1＝v2；如果毛细管孔直径小于标称内径，包括波动范围，那么v2<vdraw适用，并且在方法步骤(a)中继续迭代过程。
作为拉伸速度vdraw的引导，可以使用在5到100m/min的范围内的值作为合适的起点。
尤其关于有成本效益的制造过程，以在900到200,000的范围内的比较高的伸长比率从预成型件拉出毛细管细条的技术是优选的。
此处，伸长比率被计算为预成型件及毛细管细条的长度比率。
下文所提及的几何参数范围已证实特别有利于要被拉长的预成型件并有利于通过根据本发明的方法从预成型件获得的毛细管细条：
DOD>15mm
DID>1mm
Drel<30
dOD>100μm
dID<1μm
drel>100
此处，以下情形尤其适用于毛细管细条：
100μm<dOD<500μm，
0.1μm<dID<1μm，及
100<drel<5,000。
此处，以下情形尤其适用于预成型件：
15mm<DOD<45mm，
1mm<DID<5mm，及
3<Drel<30。
此处，以下情形尤其适用于预成型件及毛细管细条：
2,000<DID/dID<50,000
drel/Drel>10，优选地>20且尤其是>50，及
drel/Drel<300。
如上文所阐释，比率drel/Drel适合作为表面张力对毛细管孔的调整的关键性影响的标准。比率值越大，基于表面张力的影响的毛细管孔调整的部分通常就将越大。在这方面，比率值drel/Drel为至少5，优选地为至少10，更优选地为至少20，并且最优选地为至少50。另外，比率值drel/Drel还表示本发明的特定技术优点，如上文所阐释，所述技术优点在于以下事实：与指定预成型件及毛细管的径向尺寸之间的固定相关性的所谓的“比率拉伸”的情况对比，根据本发明的毛细管拉伸过程能够很大程度上独立于预成型件的径向尺寸来调整壁厚度及毛细管孔直径。一方面，这简化了中空圆柱形预成型件的制造，其中例如不需要产生极小的内孔及/或极大的外径，并且它还允许从相同大小的预成型件拉伸具有不同几何结构的毛细管。大于300的高比率值drel/Drel表示毛细管拉伸过程能够通过使毛细管孔收缩对原始预成型件壁进行特别高程度的重新整形。
关于玻璃的均匀加热，已证实在加热区域形成于具有圆形内部加热室的管式炉中的情况下是有利的。
根据本发明的毛细管由玻璃组成，尤其是由石英玻璃组成，并且它具有外径dOD及内径dID。根据本发明实现了关于毛细管的上述目标，事实上，毛细管是通过根据本发明的方法获得的并且具有以下几何尺寸：
100μm<dOD<500μm，
0.1μm<dID<1μm，及
100<drel<5000，其中drel＝dOD/dID。
通过对已通过根据本发明的方法制造的毛细管细条进行定长切断而获得毛细管。所述毛细管的特征为高壁厚度及毛细管孔的高质量。
附图说明
下文参考示范性实施例及附图更详细地阐释本发明。详细地说，各图示出如下：
图1：用于阐释在纤维拉伸过程中毛细管孔的收缩随拉伸温度而变的关系的图解，
图2：示意性图示中的呈端面的俯视图形式的根据本发明的玻璃毛细管的实施例，
图3：根据图2的毛细管的毛细管孔的收缩行为随拉伸温度而变的图解，
图4：在纤维拉伸过程的早期阶段的毛细管的扫描电子显微镜图像，
图5：在较高放大率下的图4的毛细管的扫描电子显微镜图像，以及
图6：在纤维拉伸过程完成时的毛细管的扫描电子显微镜图像。
具体实施方式
通常使用所谓的“比率拉伸”制造毛细管纤维。这意谓外径对内径的几何比率已经在半成品(预成型件)中被预定义，这与通过加热从半成品拉伸的毛细管纤维中的期望比率一致。对于毛细管纤维的常规内径，此比率可能已经在预成型件中以足够的精确度被产生以用于毛细管纤维拉伸。然而，对于将在毛细管纤维中实现小于约2μm的极小内径的几何值，对预成型件的必要的制造容差存在严格要求。
在根据本发明的方法中，纤维拉伸过程不是比率拉伸，并且因此它不是在设计预成型件时考虑的预成型件及毛细管的芯及包层的相应半径比率，而是CSA区的比率。因此，关于预成型件的几何结构的要求显著较不严格，这是因为在毛细管具有指定的毛细管孔直径的情况下，以对应于毛细管的CSA值的CSA值制造预成型件。
如已经提及，它不是预成型件中达到毛细管的目标值的芯及包层区的半径比率，而是相应CSA区的横截面比率，目标值已经在预成型件中被设定。
在拉伸毛细管细条时，毛细管孔通过在表面张力的关键性影响下收缩而塌缩到期望内径。一旦在毛细管细条中达到外径对内径的适当预定义比率，就也自动地达到预定义CSA值。
参考图1的图解，首先使用一个预成型件批次的初步测试系列的实例来阐释用于确定毛细管细条拉伸期间的拉伸温度Tdraw的优选过程。在y轴上，相对于从先前选择的拉伸温度开始值开始的温度增加量ΔT(以℃为单位)绘制毛细管孔2的直径d(以μm为单位)。
所述图解表明，毛细管孔直径d从10μm的值开始最初在高于开始值(ΔT＝0)的温度增加量小于约7℃的情况下改变得极小或根本没有改变。在此参数范围——如在比率拉伸中常见——内，毛细管孔直径d主要基于进料速度及拉伸速度进行调整。只有高于某一温度增加量ΔT0，在此测试系列中为约7℃，毛细管孔大小才明显减小，毛细管孔大小几乎完全随着拉伸温度进一步增加而缩小。这表明，直径对拉伸温度的依赖性极其敏感，且随预成型件的热负荷或热容及热传导而变。测量点的偏差基本上可归因于批次内的相应预成型件的热导率及热容的波动，并且尤其可归因于相应预成型件的略微不同的外径。可以通过预先将批次中的每一预成型件研磨到预定义长度及直径尺寸来避免这些偏差。
通过迭代技术，通过细致地提高拉伸温度直到达到最佳拉伸温度Tdraw来调整拉伸过程中表面张力的期望影响水平。为了得出最佳拉伸温度，在纤维拉伸过程期间获取样本，以检查毛细管孔的当前直径并在必要时进行重新调整。毛细管孔的直径在下文被简称为“内径”。例如由扫描电子显微镜进行的取样使得能够在足够长的时段内检查调整并提高拉伸温度(更精确地：炉温)，例如以0.5℃的阶跃，直到内径塌缩到期望值，其中拉伸温度在另一纤维拉伸过程中经相应适配。
迭代渐进方法由于“过冷拉伸”而需要过大的初始内径。如图1的图解所示，内径从ΔT0的进一步塌缩是拉伸温度增加量的线性函数。另一方面，如果内径已经完全塌缩，例如因为选定的初始拉伸温度过高，那么无法通过图1的线性关系来进行调整，并且因此必须在初始拉伸温度较低的情况下重复纤维拉伸过程。
已表明，在上文所阐释的迭代调整过程中，在仅仅几度的范围内的温差已经对毛细管孔直径产生显著的影响。通过迭代调整过程，可以得出每一预成型件的最佳拉伸温度，同时维持其它拉伸参数。
当在另一纤维拉伸过程中应用最佳拉伸温度时，内径在表面张力的关键性影响下收缩，并且可以稳定在标称值，偏差为+/-50nm。
图2示出具有毛细管孔2的毛细管1的端面的示意性俯视图。毛细管1被配置为用于光引导的单模纤维。它具有芯3及环绕芯3的包层4，其中芯3的折射率高于包层4的折射率，使得激光在芯3中基本上通过全内反射被引导。
毛细管1具有180μm的外径dOD。芯3具有3μm的直径，且毛细管孔2的直径dID为0.5μm。因此，直径比率drel为180μm/0.5μm＝360，且毛细管包层及芯的CSA值的横截面比率为25,439.8μm2/6.9μm2＝3,687。图2出于说明性目的而未按比例绘制。毛细管孔2、芯3及包层4围绕毛细管的中心轴线同轴地延伸。
包层4由折射率为1.4607的合成制造的未掺杂石英玻璃组成。这个值是基于532nm的光波长及20℃的测量温度下的测量。这些测量条件还用于下文所提及的折射率值。芯3由被掺杂有锗的石英玻璃组成。芯3及包层4的石英玻璃的折射率差为0.008。
下文将参考图3到6更详细地阐释用于制造图2示意性地所示出的毛细管1的示范性技术。
从具有以下尺寸的预成型件拉伸毛细管1：
Figure BDA0002227110600000101
因为内径在纤维拉伸过程期间的收缩程度大于纯粹比率拉伸情况下的收缩程度，所以在示范性实施例中，与预成型件的直径比率比较，毛细管细条的直径比率drel增加了大约27倍。
用于预成型件的纤维拉伸过程的特征为以下开始参数：
拉伸温度Tdraw 大约2190℃
拉伸速度vdraw 30m/min
进料速度 1.53mm/min
此处给出的拉伸温度是在纤维拉伸过程期间环形拉伸炉的同轴地环绕预成型件及从预成型件拉伸的毛细管细条的壁的温度。拉伸炉具有圆形内部加热室，加热长度为15cm。
在纤维拉伸过程开始时，使用上述开始参数，从而确保塌缩仍不会充分地进行，且所得的内径过大。
在纤维拉伸过程期间，从毛细管细条连续地获取样本，且通过显微术测定当前径向尺寸。
图3的图解示出毛细管的内径d(以μm为单位)随相应拉伸温度Tdraw(以℃为单位)而变的演变。具有图4的尺寸的纳米孔纤维41对应于处于2,180℃的拉伸温度下的测量点P1。从P1开始，拉伸温度Tdraw，即，纤维拉伸炉的温度，连续地提高以便使毛细管直径在纤维拉伸期间收缩。从图解中可以看出，毛细管(纳米孔纤维41)的收缩已在测量点P2处开始，其中拉伸温度以5°的温度增加量增加到2185℃。类似于测试系列中的最后一个测量点P11，测量点P2位于直线上，图3中给出了此直线的线性方程式。在测量点P11处，纳米孔纤维41已达到它的标称内径。
图4到6的扫描电子显微镜图像示出此过程。图4及5示出处于纤维拉伸过程的初始阶段的所谓的“纳米孔纤维”41。纳米孔纤维41具有标称内径“ID”为500nm的毛细管孔42，毛细管孔42由掺杂有Ge的石英玻璃制成的芯区环绕。毛细管材料的其余部分(包层44)由未掺杂石英玻璃组成。与在此过程阶段已经达到的180μm的标称外径对比，4.42μm的毛细管孔42的内径仍然太大(图5)。
通过拉长预成型件来制造纳米孔纤维41，在所述预成型件中，掺杂区对未掺杂区的CSA比率对应于纳米孔纤维41中的期望比率，前提是已达到500nm的标称内径。然而，在纤维拉伸过程的此初始阶段的芯区(43)仍然极其狭窄，并且在图4中不能被看到，在纤维拉伸过程的此初始阶段，通过使具有内径ID的毛细管孔42收缩而进行的调整尚未开始。
图5示出在较高放大率下的同一纳米孔纤维41。紧邻具有4.42μm的内径ID的毛细管孔42，现在还可以看到掺杂芯区43为亮环(芯区43也存在于图4中，但在那里太窄而不可见)。
图6示出与测量点P11相关联的纳米孔纤维41。到此时，拉伸炉的炉温相比于测量点P1已逐步地提高了总共9.7℃，以便增加表面张力的影响并在其影响下进一步减小毛细管孔42的内径。纳米孔纤维41现在已达到约500nm的标称内径。在孔42完全塌缩之后，包层44的外径AD对芯区43的外径AD_dot的比率及包层44的外径AD对毛细管孔42的直径ID的比率现已根据规格调整到目标值。
下表示出已从预成型件拉伸具有不同毛细管孔直径的毛细管的其它测试系列的结果。
表
Figure BDA0002227110600000121

Claims (12)

1.一种用玻璃制造毛细管(1；41)的方法，其包含以下方法步骤：在加热区域中加热具有外径DOD、内径DID及直径比率Drel——其中Drel＝DOD/DID——的管状预成型件至拉伸温度Tdraw并使其局部地软化，并且以拉伸速度vdraw从软化区连续地拉出具有外径dOD、内径dID及直径比率drel——其中drel＝dOD/dID——的毛细管细条(1；41)，并从所述毛细管细条定长切断所述毛细管(1；41)，其特征在于，毛细管孔(2；42)在所述加热区域中基于拉伸温度Tdraw及表面张力的作用而经受收缩过程，使得所述毛细管细条(1；41)的所述直径比率drel被调整为比所述预成型件的所述直径比率Drel大至少5倍的值，其中采用具有环绕内孔的预成型件芯及覆盖所述预成型件芯的预成型件包层的多模光纤预成型件或单模光纤预成型件作为所述预成型件，并从所述预成型件拉伸毛细管细条(1；41)，所述毛细管细条(1；41)具有环绕毛细管孔(2；42)的毛细管芯(3；43)及覆盖所述毛细管芯(3；43)的毛细管包层(4；44)。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在包含以下方法步骤的迭代过程中确定引起所述收缩过程的所述拉伸温度Tdraw：
(a)将所述加热区域加热到温度T1，其中T1<Tdraw适用；
(b)在所述加热区域加热到所述温度T1的情况下，拉伸部分毛细管细条；
(c)测定所述部分毛细管细条的毛细管孔直径，并确保其大于所述毛细管孔的标称内径；
(d)将所述加热区域的所述温度从T1升高到拉伸温度T2，并且在所述加热区域加热到所述拉伸温度T2的情况下，拉伸另一部分毛细管细条；
(e)测定所述另一部分毛细管细条的毛细管孔直径，并确定所述直径是否在所述标称内径的可接受的波动范围内；
(f)如果所述毛细管孔直径在所述标称内径的所述波动范围内，那么T2＝Tdraw适用；如果所述毛细管孔直径大于所述标称内径，包括所述可接受的波动范围，那么T2<Tdraw适用，并且在方法步骤(d)中继续所述迭代过程，其条件是T1＝T2；如果所述毛细管孔直径小于所述标称内径，包括所述波动范围，那么T2>Tdraw适用，并且在方法步骤(a)中继续所述迭代过程。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，在所述方法步骤(c)及(e)中，适用时，所述毛细管孔(2；42)的所述直径的所述测定是在所述毛细管细条(1；41)的所述拉伸期间或在所述另一毛细管细条的所述拉伸期间进行。
4.根据权利要求1至3中任一权利要求所述的方法，其特征在于，所述拉伸速度vdraw被调整为在5到100m/min的范围内。
5.根据权利要求1至3中任一权利要求所述的方法，其特征在于，以在900到200,000的范围内的伸长比率拉出所述毛细管细条(1；41)。
6.根据权利要求1至3中任一权利要求所述的方法，其特征在于，以下情形适用于所述预成型件及所述毛细管细条(1；41)：
DOD>15mm
DID>1mm
Drel<30
dOD>100μm
dID<1μm
drel>100。
7.根据权利要求1至3中任一权利要求所述的方法，其特征在于，以下情形适用于所述毛细管细条(1；41)：
100μm<dOD<500μm，
0.1μm<dID<1μm，及
100<drel<5000。
8.根据权利要求1至3中任一权利要求所述的方法，其特征在于，以下情形适用于所述预成型件：
15mm<DOD<45mm，
1,000μm<DID<5,000μm，及
3<Drel<30。
9.根据权利要求1至3中任一权利要求所述的方法，其特征在于，以下情形适用于预成型件及毛细管细条(1；41)：
2,000<DID/dID<50,000
drel/Drel>10，优选地>20，尤其是>50，及
drel/Drel<300。
10.根据权利要求1至3中任一权利要求所述的方法，其特征在于，所述加热区域形成于具有圆形内部加热室的管式炉中。
11.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述毛细管芯(3；43)具有横截面积CSAKK，且所述毛细管包层(4；44)具有横截面积CSAKM，其中采用所述预成型件芯具有横截面积CSAVK且所述预成型件包层具有横截面积CSAVM的预成型件，其中以下情形适用于包层及芯的相应横截面积比率：CSAKM/CSAKK＝CSAVM/CSAVK。
12.一种由玻璃构成的毛细管，其具有外径dOD及内径dID，所述毛细管是通过根据权利要求1到11所述的方法获得，其中以下情形适用：
100μm<dOD<500μm，
0.1μm<dID<1μm，及
100<drel<5000，其中drel＝dOD/dID。
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