CN111007179A - 一种利用气相色谱定量检测脂肪族二元酸的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于有机化工产品检测技术领域，具体涉及一种利用气相色谱定量检测脂肪族二元酸的方法。本发明利用气相色谱测定脂肪族二元酸的方法，包括采用三氟化硼‑乙醚对脂肪族二元酸样品衍生化处理，利用气相色谱法检测处理过的样品中的主含量及其他副产物的步骤，所述气相色谱法条件如下：色谱柱：固定液为硝基苯改性的聚乙二醇；载气：惰性气体；柱温为程序升温：初始温度：100‑120℃，恒温0.5‑1.5分钟，然后以每分钟10‑20℃速度升温至200‑220℃，恒温15‑25分钟。本发明采用三氟化硼‑乙醚对脂肪族二元酸样品衍生化处理，然后用气相色谱定量检测，具有灵敏度高、分离度好、准确定量等优点，克服了传统的酸碱滴定法测定总酸含量，不能测定单一组分含量的缺点。

Description

一种利用气相色谱定量检测脂肪族二元酸的方法
技术领域
本发明属于有机化工产品检测技术领域，涉及一种脂肪族二元酸含量定量检测方法，具体涉及一种利用气相色谱定量检测脂肪族二元酸的方法。
背景技术
癸二酸主要用于制造尼龙1010、尼龙910、尼龙810、尼龙610、尼龙9的原料等。也可用于生产耐寒增塑剂癸二酸二丁酯、癸二酸二辛酯、癸二酸二异辛酯和癸二酸二烷基酯以及生成耐高温润滑油二乙基己酯的原料，用癸二酸生产的尼龙模塑树脂具有较高的韧性和较低的吸湿性。也是生产醇酸树脂(用作表面涂料、增塑硝酸纤维素涂料和尿素树脂清漆)和聚氨基甲酸酯橡胶的原料。纤维素树脂、乙烯基树脂及合成橡胶的增塑剂、软化剂和溶剂。
癸二酸生产工艺有蓖麻油酸裂解法、电解己二酸法、发酵法等，不同生产工艺生产出的癸二酸产品中的其他有机酸组分差异较大，而这些组分对由癸二酸为原料合成的尼龙性能影响很大，因此癸二酸各组分含量测定具有重要意义。
十二烷二酸是制造尼龙612、尼龙1012、尼龙1212的原料；与辛醇、丁醇等醇类生成的二酯，可作为聚氯乙烯、硝酸纤维素、乙酸纤维素的增塑剂，与辛醇合成的二酯还用作喷气式发动机和燃气轮机用高级润滑油，或低温润滑脂的基础油料；十二双酸还可用作饱和聚酯的改性剂，金属的沉淀剂以及香料、特殊聚氨酯的原料。
其他脂肪族二元酸也是制造尼龙的原料。
关于脂肪族二元酸含量定量检测方法的分析报道较少。目前有国家标准GB 2092-92工业癸二酸，该标准是针对蓖麻油酸裂解法生产制得的癸二酸，其含量测定的方法为酸碱滴定法，酸碱测定法存在着无法对癸二酸及其副产物准确测定的缺陷。其他癸二酸生产工艺制得的癸二酸尚无标准的含量测定方法。其他脂肪族二元酸含量测定也是采用酸碱滴定法，而气相色谱法能对脂肪族二元酸及其副产物准确测定，从而解决了酸碱滴定法的无法对脂肪族二元酸及其副产物组分准确测定这个缺陷。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明提供了一种利用气相色谱定量检测脂肪族二元酸的方法，该方法灵敏度高、分离度好、运行时间短，能够快速准确的对脂肪族元酸及其副产物含量进行定量分析。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：一种利用气相色谱定量检测脂肪族二元酸的方法，包括采用三氟化硼-乙醚对脂肪族二元酸样品衍生化处理，利用气相色谱法检测处理过的样品中的主含量及其他副产物的步骤，所述气相色谱法条件如下：
色谱柱：固定液为硝基苯改性的聚乙二醇；
载气：惰性气体；
柱温为程序升温：初始温度：100-120℃，恒温0.5-1.5分钟，然后以每分钟10-20℃速度升温至200-220℃，恒温15-25分钟。
所述三氟化硼-乙醚对脂肪族二元酸样品衍生化处理包括以下步骤：
(1)称取0.4-0.6g脂肪族二元酸于100mL容量瓶中，加6-10mL甲醇、6-10mL三氟化硼乙醚，在10℃-30℃温度下振摇15-30min；
(2)再加13-17mL正已烷，振摇混匀，再加饱和氯化钠溶液至刻度线，振摇4-6min，静置分层；
(3)取上层溶液浓缩，除去溶剂。
气相色谱检测时，载气压强为0.06-0.12MPa，汽化室温度为220-250℃，检测器温度为230-260℃，进样量为0.5-1.0μL，分流比为1：10-20。
气相色谱检测时，载气压强为0.08-0.12MPa，汽化室温度为220-240℃，检测器温度为230-250℃，进样量为0.5-0.6μL，分流比为1：10-12。
所述载气为氮气或氦气。
气相色谱检测时，采用的检测器为氢火焰离子化检测器。
所述色谱柱为FFAP(硝基苯改性的聚乙二醇)毛细管色谱柱。
所述脂肪族二元酸为癸二酸、十一烷二酸或十二烷二酸。
采用内标法、外标法或面积归一化法测定脂肪族二元酸及其副产物含量。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
本发明采用气相色谱法对脂肪族二元酸产品进行定量检测，具有灵敏度高、快速分离、准确定量，分离度良好等优点，可实现对脂肪族二元酸产品中脂肪族二元酸含量及副产物含量定量检测，克服了容量滴定法只能测定总酸含量的缺点，实现了快速准确定量，从而达到了对产品质量的控制。
附图说明
图1为癸二酸标准品的气相色谱图。
图2为癸二酸待测样品的气相色谱图。
图3为十二烷二酸标准品的气相色谱图。
图4为十二烷二酸待测样品的气相色谱图。
图5为色谱柱为SE-30毛细管柱，30m*0.32mm*0.25μm，1，10-癸二酸样品的气相色谱图。
图中：1-癸二酸低沸点副产物，2-癸二酸，3-癸二酸高沸点副产物；4-十二烷二酸低沸点副产物，5-十二烷二酸，6-十二烷二酸高沸点副产物。
具体实施方式
下面结合具体实施例和附图对本发明作进一步的详细说明，本发明的保护内容不局限于以下实施例，在不背离发明构思的精神和范围下，本领域技术人员能够想到的变化和优点都要被包括在本发明中，并且以所附的权利要求书为保护范围。实施本发明地过程、条件、试剂、试验方法等，除以下专门提及的内容之外，均为本领域的普遍知识和公知常识。
实施例1
一种利用气相色谱定量检测脂肪族二元酸的方法，采用的实验条件如下：
1.实验分析仪器和条件：GC 2010气相色谱仪，氢火焰离子化检测器；
2.实验样品：癸二酸标准品，购自武汉中标科技有限公司，含量≥99.0％。
3.色谱条件：
色谱柱：FFAP毛细管色谱柱，30m*0.32mm*0.25μm。
载气：载气为氮气。
载气压强：0.1MPa。
汽化室温度：230℃。
检测器温度：240℃。
进样量：0.5μL。
分流比：1：10。
柱温：柱温为程序升温：初始温度：110℃，恒温1分钟，然后以每分钟15℃速度升温至210℃，恒温20分钟。
4.检测步骤
(1)分别称取0.5g癸二酸标准品及待测样品于不同的100mL容量瓶中，分别加8mL甲醇、8mL三氟化硼乙醚，在25℃温度下振摇20min；
(2)再加15mL正已烷，振摇混匀，再加饱和氯化钠溶液至刻度线，振摇5min，静置分层；
(3)取上层溶液浓缩，除去溶剂；
(4)取标准品衍生化后的试样和待测样品的衍生化后的试样分别注入气相色谱仪，按照上述色谱条件进行气相色谱分析，记录色谱图，根据标准样品确定癸二酸的保留时间，然后取待测样品的衍生化样注入气相色谱仪，按照上述色谱条件进行气相色谱分析，确定待测样品中癸二酸组分，然后根据峰面积计算各组分含量。
图1为标准品色谱图，其中癸二酸的出峰时间为7.904min，图2为待测样品色谱图，从图中可以看出，癸二酸出峰时间与图1相一致，且各峰分离良好、峰形好，可以用于定量分析。
(5)根据色谱图，各组分的含量以质量分数w计，数值以％表示，按照面积归一化法，式(1)计算：
Figure BDA0002343633670000031
式中：
A：单一组分峰面积；
ΣAi：各组分峰面积之和。
其中，癸二酸样品组分较为复杂，使用式(1)时，假设所有组分的定量校正因子相等。
其中，使用面积归一化法计算简单且定量准确，适用于组分相对较多的待测样品分析，在实际操作过程中，还可以采用外标法或内标法进行定量。
其中，使用面积归一化法，进样量和操作条件对测定结果影响可以忽略不计。
根据峰面积计算各组分含量，如下表1所示。
表1实施例1中癸二酸各组分含量
组分 低沸点副产物 癸二酸 高沸点副产物
时间/min 4-7 7.904 8-15
峰面积 1132.4 1915106.4 36200.5
含量％ 0.06 98.09 1.85
实施例2准确度实验
取已知质量分数的癸二酸样品，称取5个试样，分别加入一定量的癸二酸标准品，然后按照实施例1的面积归一化法进行定量分析，结果如表2所示。从表中可以看出，癸二酸的平均回收率为99.78％。实验结果表明本发明方法准确度好、可实行性强。
表2准确度实验结果
Figure BDA0002343633670000041
实施例3精密度试验
取一批癸二酸样品，从这一批样品中准确称取5组试样，按照实施例1的检测方法进行定量分析，测定癸二酸的含量，计算该含量的平均值、标准偏差和相对标准偏差，结果如表3所示。从表3可以看出，癸二酸的面积百分含量的平均值为98.07％，标准偏差为0.05％，相对标准偏差为0.05％。实验结果表明本发明精密度良好，可行性强。
表3精密度实验结果
Figure BDA0002343633670000042
实施例4
一种利用气相色谱定量检测脂肪族二元酸的方法，采用的实验条件如下：
1.实验分析仪器和条件：
GC 2010气相色谱仪，氢火焰离子化检测器；
2.实验样品：十二烷二酸标准品，购自武汉中标科技有限公司，含量≥99.0％。
3.色谱条件：
色谱柱：FFAP毛细管色谱柱，30m*0.32mm*0.25μm。
载气：载气为氮气。
载气压强：0.1MPa。
汽化室温度：230℃。
检测器温度：240℃。
进样量：0.5μL。
分流比：1：10。
柱温：柱温为程序升温：初始温度：110℃，恒温1分钟，然后以每分钟15℃速度升温至210℃，恒温20分钟。
4.检测步骤
(1)分别称取0.5g十二烷二酸标准品及样品于不同的100mL容量瓶中，分别加8mL甲醇、8mL三氟化硼乙醚，在25℃温度下振摇20min；
(2)再加15mL正已烷，振摇混匀，再加饱和氯化钠溶液至刻度线，振摇5min，静置分层；
(3)取上层溶液浓缩，除去溶剂；
(4)取标准品衍生化后的试样和待测样品的衍生化后的试样分别注入气相色谱仪，按照上述色谱条件进行气相色谱分析，记录色谱图，根据标准样品确定十二烷二酸的保留时间，然后取待测样品的衍生化样注入气相色谱仪，按照上述色谱条件进行气相色谱分析，确定待测样品中十二烷二酸组分，然后根据峰面积计算各组分含量。
图3为标准品色谱图，其中十二烷二酸的出峰时间为10.260min，图4为待测样品色谱图，从图中可以看出，十二烷二酸出峰时间与图3相一致，且各峰分离良好、峰形好，可以用于定量分析；
(5)根据色谱图，各组分的含量以质量分数w计，按照实施例1面积归一化法计算各组分含量。
根据峰面积计算各组分含量，如下表4所示。
表4十二烷二酸待测样品中各组分含量
组分 低沸点副产物 十二烷二酸 高沸点副产物
时间/min 5-9 10.260 11-15
峰面积 488.8 1395442.9 6434.8
含量％ 0.03 99.51 0.46
实施例5
一种利用气相色谱定量检测脂肪族二元酸的方法，采用的实验条件如下：
1.实验分析仪器和条件：GC 2010气相色谱仪，氢火焰离子化检测器；
2.实验样品：癸二酸标准品，购自武汉中标科技有限公司，含量≥99.0％。
3.色谱条件：
色谱柱：FFAP毛细管色谱柱，30m*0.32mm*0.25μm。
载气：载气为氦气。
载气压强：0.1MPa。
汽化室温度：230℃。
检测器温度：240℃。
进样量：0.5μL。
分流比：1：10。
柱温：柱温为程序升温：初始温度：110℃，恒温1分钟，然后以每分钟15℃速度升温至210℃，恒温20分钟。
4.检测步骤
(1)分别称取0.5g癸二酸标准品及样品于不同的100mL容量瓶中，分别加8mL甲醇、8mL三氟化硼乙醚，在25℃温度下振摇20min。
(2)再加15mL正已烷，振摇混匀，再加饱和氯化钠溶液至刻度线，振摇5min，静置分层。
(3)取上层溶液浓缩，除去溶剂。
(4)取标准品衍生化后的试样和待测样品的衍生化后的试样分别注入气相色谱仪，按照上述色谱条件进行气相色谱分析，记录色谱图，根据标准样品确定癸二酸的保留时间，然后取待测样品的衍生化样注入气相色谱仪，按照上述色谱条件进行气相色谱分析，确定待测样品中癸二酸组分，然后根据峰面积计算各组分含量。
各峰分离良好、峰形好，可以用于定量分析。
(5)根据色谱图，各组分的含量以质量分数w计，按照实施例1面积归一化法计算各组分含量。
根据峰面积计算各组分含量，如下表5所示。
表5癸二酸待测样品中各组分含量
组分 低沸点副产物 癸二酸 高沸点副产物
时间/min 4-7 7.532 8-15
峰面积 1045.6 1903268.7 35323.9
含量％ 0.05 98.12 1.82
从以上实验结果可以看出，本发明的检测方法选择氮气和氦气为载气峰形好、分离度好，具有较高的准确度和精密度，线性关系良好，但以氮气为载气，更具经济性。本发明通过气相色谱法检测脂肪族二元酸产品，实现快速准确的定量，从而达到产品质量的控制。
对比例1
1.实验分析仪器和条件：GC 2010气相色谱仪，氢火焰离子化检测器；
2.实验样品：癸二酸标准品，购自武汉中标科技有限公司，含量≥99.0％。
3.色谱条件：
色谱柱：FFAP毛细管色谱柱，30m*0.32mm*0.25μm。
载气：载气为氮气。
载气压强：0.13MPa。
汽化室温度：230℃。
检测器温度：240℃。
进样量：0.5μL。
分流比：1：10。
柱温：柱温为程序升温：初始温度：110℃，恒温1分钟，然后以每分钟15℃速度升温至210℃，恒温20分钟。
4.检测步骤
4.1分别称取0.5g癸二酸标准品及样品于不同的100mL容量瓶中，分别加8mL甲醇、8mL三氟化硼乙醚，在25℃温度下振摇20min。
4.2再加15mL正已烷，振摇混匀，再加饱和氯化钠溶液至刻度线，振摇5min，静置分层。
4.3取上层溶液浓缩，除去溶剂。
4.4取标准品衍生化后的试样和待测样品的衍生化后的试样分别注入气相色谱仪，按照上述色谱条件进行气相色谱分析，记录色谱图。
本例与实施例1的区别仅在于载气压强的不同，结果显示，载气压强为0.13MPa时，载气流速过快，分离效能降低，导致各峰分离不好。
对比例2
1.实验分析仪器和条件：
GC 2010气相色谱仪，氢火焰离子化检测器；
2.实验样品：癸二酸标准品，购自武汉中标科技有限公司，含量≥99.0％。
3.色谱条件：
色谱柱：SE-30毛细管柱，30m*0.32mm*0.25μm。
载气：载气为氮气。
载气压强：0.1MPa。
汽化室温度：230℃。
检测器温度：240℃。
进样量：0.5μL。
分流比：1：10。
柱温：柱温为程序升温：初始温度：110℃，恒温1分钟，然后以每分钟15℃速度升温至210℃，恒温20分钟。
4.检测步骤
4.1分别称取0.5g癸二酸标准品及样品于不同的100mL容量瓶中，分别加8mL甲醇、8mL三氟化硼乙醚，在25℃温度下振摇20min。
4.2再加15mL正已烷，振摇混匀，再加饱和氯化钠溶液至刻度线，振摇5min，静置分层。
4.3取上层溶液浓缩，除去溶剂。
4.4取标准品衍生化后的试样和待测样品的衍生化后的试样分别注入气相色谱仪，按照上述色谱条件进行气相色谱分析，记录色谱图。
本例与实施例1的区别仅在于色谱柱的不同，结果显示，色谱柱为SE-30毛细管柱，30m*0.32mm*0.25μm时，各峰分离不好，峰形不好，见图5。
本发明的检测方法将待检样品经三氟化硼-乙醚衍生化处理，处理后的样品溶液经进样器注入到汽化室，样品组分在载气的带动下，经过FFAP毛细管色谱柱，其化学成分受到色谱柱柱壁的固定液吸附使通过柱的速度降低。分子通过色谱柱的速率取决于吸附的强度，它由被分析物分子的种类与固定相的类型决定。由于每一种类型的分子都有自己的通过速率，分析物中的各种不同组分就会在不同的时间(保留时间)到达柱的末端，从而得到分离。样品经过毛细管色谱柱后进入氢火焰离子化检测器进行检测，电信号经放大后以色谱峰的形式显示，形成色谱图，并按照面积归一化法计算脂肪族二元酸组分的含量。

Claims (9)

1.一种利用气相色谱定量检测脂肪族二元酸的方法，其特征在于，包括采用三氟化硼-乙醚对脂肪族二元酸样品衍生化处理，利用气相色谱法检测处理过的样品中的主含量及其他副产物的步骤，所述气相色谱法条件如下：
色谱柱：固定液为硝基苯改性的聚乙二醇；
载气：惰性气体；
柱温为程序升温：初始温度：100-120℃，恒温0.5-1.5分钟，然后以每分钟10-20℃速度升温至200-220℃，恒温15-25分钟。
2.根据权利要求1所述利用气相色谱定量检测脂肪族二元酸的方法，其特征在于，所述三氟化硼-乙醚对脂肪族二元酸样品衍生化处理包括以下步骤：
（1）称取0.4-0.6g脂肪族二元酸于100mL容量瓶中，加6-10mL甲醇、6-10mL三氟化硼乙醚，在10℃-30℃温度下振摇15-30min；
（2）再加13-17mL正已烷，振摇混匀，再加饱和氯化钠溶液至刻度线，振摇4-6min，静置分层；
（3）取上层溶液浓缩，除去溶剂。
3.根据权利要求1所述利用气相色谱定量检测脂肪族二元酸的方法，其特征在于，气相色谱检测时，载气压强为0.06-0.12MPa，汽化室温度为220-250℃，检测器温度为230-260℃，进样量为0.5-1.0μL，分流比为1：10-20。
4.根据权利要求1所述利用气相色谱定量检测脂肪族二元酸的方法，其特征在于，气相色谱检测时，载气压强为0.08-0.12MPa，汽化室温度为220-240℃，检测器温度为230-250℃，进样量为0.5-0.6μL，分流比为1：10-12。
5.根据权利要求1所述利用气相色谱定量检测脂肪族二元酸的方法，其特征在于，所述载气为氮气或氦气。
6.根据权利要求1所述利用气相色谱定量检测脂肪族二元酸的方法，其特征在于，气相色谱检测时，采用的检测器为氢火焰离子化检测器。
7.根据权利要求1所述利用气相色谱定量检测脂肪族二元酸的方法，其特征在于，所述色谱柱为FFAP毛细管色谱柱。
8.根据权利要求1所述利用气相色谱定量检测脂肪族二元酸的方法，其特征在于，所述脂肪族二元酸为癸二酸、十一烷二酸或十二烷二酸。
9.根据权利要求1所述利用气相色谱定量检测脂肪族二元酸的方法，其特征在于，采用内标法、外标法或面积归一化法测定脂肪族二元酸及其副产物含量。
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