CN111007180A - 一种利用高效液相色谱定量检测脂肪族二元胺的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于有机化工产品检测技术领域，具体涉及一种利用高效液相色谱定量检测脂肪族二元胺的方法。本发明包括采用高效液相色谱法检测脂肪族二元胺或脂肪族二元胺反应液中脂肪族二元胺及副产物含量的步骤，采用的色谱条件如下：色谱柱：固定相为烷基键合硅胶；流动相：流动相为有机溶剂与盐溶液的混合溶液；流速为0.8‑1.0mL/min，柱温为30‑35℃，检测波长为200‑245nm，进样量为10‑30μL。本发明利用高效液相色谱定量检测脂肪族二元胺的方法，采用间接紫外检测分析技术，用高效液相色谱定量检测，具有样品处理简便、灵敏度高、分离度好、准确定量等优点，克服了酸碱滴定法只能测定总胺，气相色谱法不能汽化样品中高沸点组分从而不能准确测定的缺点。

Description

一种利用高效液相色谱定量检测脂肪族二元胺的方法
技术领域
本发明属于有机化工产品检测技术领域，涉及一种脂肪族二元胺含量定量检测方法，具体涉及一种利用高效液相色谱定量检测脂肪族二元胺的方法。
背景技术
聚酰胺，又称尼龙(PA)，是主链中含有聚酰胺特征基团(-NHCO-)的含氮杂链聚合物，与聚碳酸酯、聚甲醛、聚对苯二甲酸丁二醇酯和聚苯醚并称为五大通用工程塑料。聚酰胺具有耐磨、耐冲击、耐疲劳、耐腐蚀等优异特性，随着高附加值改性产品的不断涌现，聚酰胺工程塑料广泛应用于汽车、电子电气及交通运输业，典型制品有泵叶轮、轴承、汽车电器仪表等零部件。2012年，聚酰胺材料在国内工程塑料市场的需求量位居第二，所占比例为18％。而脂肪族二元胺是制造聚酰胺的主要原料。
脂肪族二元胺也是制药的重要原料。
关于脂肪族二元胺含量定量检测方法的分析报道较少。目前有含量测定的方法主要为酸碱滴定法，酸碱测定法存在着无法对脂肪族二元胺单一组分准确测定的缺陷。目前也有用气相色谱法检测脂肪族二元胺的，但脂肪族二元胺以及脂肪族二元胺反应液中有高沸点组分，这些组分难以汽化，从而导致检测数据失真，这是气相色谱法检测脂肪族二元胺的不足之处。目前用高效液相色谱法定量检测脂肪族二元胺含量方面尚属空白。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明提供了一种利用高效液相色谱法定量检测脂肪族二元胺含量的方法。本发明利用高效液相色谱定量检测脂肪族二元胺的方法，采用间接紫外检测分析技术，用高效液相色谱定量检测，具有样品处理简便、灵敏度高、分离度好、准确定量等优点，克服了酸碱滴定法只能测定总胺，气相色谱法不能汽化样品中高沸点组分从而不能准确测定的缺点。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：一种利用高效液相色谱定量检测脂肪族二元胺的方法，包括采用高效液相色谱法检测脂肪族二元胺或脂肪族二元胺反应液中脂肪族二元胺及副产物含量的步骤，具体步骤如下：
(1)准确称取脂肪族二元胺标准品，制成浓度为50～150μg/mL的脂肪族二元胺标准溶液待用；
(2)准确称取脂肪族二元胺，制成浓度为50～150μg/mL的脂肪族二元胺待测样品溶液待用；
(3)取标准品溶液注入高效液相色谱仪，按照一定色谱条件进行高效液相色谱分析，确定脂肪族二元胺的保留时间，然后取待测样品溶液注入高效液相色谱仪，按照上述色谱条件进行高效液相色谱分析，根据标准品确定的保留时间，确定待测样品中脂肪族二元胺，然后根据峰面积计算各组分的含量；
所述色谱条件如下：
色谱柱：固定相为烷基键合硅胶；
流动相：流动相为有机溶剂与盐溶液的混合溶液；
流速为0.8-1.0mL/min，柱温为30-35℃，检测波长为200-245nm，进样量为10-30μL。
高效液相色谱检测时，流速0.9-1.0mL/min，柱温为30-32℃，检测波长205-215nm，进样量18-22μL。
高效液相色谱定量检测脂肪族二元胺时采用的检测器为紫外检测器。
所述有机溶剂为甲醇，盐溶液为对氨基苯酚盐酸盐溶液及邻苯二甲酸氢钾溶液的混合液。
所述流动相中有机溶剂所占比例为15％-20％，盐溶液所占比例为80％-85％。
所述盐溶液中对氨基苯酚盐酸盐溶液与邻苯二甲酸氢钾溶液的体积比为4-6：3。
所述烷基键合硅胶为十八烷基键合硅胶；所述脂肪族二元胺为癸二胺、十一烷二胺及十二烷二胺中的一种。
所述色谱柱为Shodex C18-120-5 4E色谱柱。
采用内标法、外标法或面积归一化法测定脂肪族二元胺及其他杂质组分含量。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
本发明采用高效液相色谱法对脂肪族二元胺产品进行定量检测，具有灵敏度高、快速分离、准确定量、分离度好、检测时间短、操作简单等优点，克服了气相色谱法不能测定高沸点组分的缺点，实现了快速准确定量，从而达到产品质量跟产品工艺控制。
附图说明
图1为癸二胺标准品的高效液相色谱图。
图2为癸二胺样品的高效液相色谱图。
图3为十二烷二胺标准品的高效液相色谱图。
图4为十二烷二胺样品的高效液相色谱图。
图5为柱温为20℃癸二胺样品高效液相色谱图。
图6为柱温为40℃癸二胺样品高效液相色谱图。
图中：1-癸二酸低沸点副产物，2-癸二酸，3-癸二酸高沸点副产物；4-十二烷二酸低沸点副产物，5-十二烷二酸，6-十二烷二酸高沸点副产物。
具体实施方式
下面结合具体实施例和附图对本发明作进一步的详细说明，本发明的保护内容不局限于以下实施例，在不背离发明构思的精神和范围下，本领域技术人员能够想到的变化和优点都要被包括在本发明中，并且以所附的权利要求书为保护范围。实施本发明地过程、条件、试剂、试验方法等，除以下专门提及的内容之外，均为本领域的普遍知识和公知常识。
实施例1
一种利用高效液相色谱定量检测脂肪族二元胺的方法，实验条件如下：
1.实验分析仪器和条件：LC20A高效液相色谱仪，紫外检测器；
2.实验样品：癸二胺标准品，购自上海安谱实验科技股份有限公司，含量≥98％。
3.色谱条件：
色谱柱：ZORBAX Eclipse XDB C18(250×4.6mm，5μm)，固定相为十八烷基键合硅胶；
流动相：流动相为甲醇-0.5mmol/l对氨基苯酚盐酸盐溶液混合液-0.5mmol/l邻苯二甲酸氢钾溶液(20：50：30)；
流速：1mL/min；
检测波长：210nm；
柱温：30℃；
进样量：20μL。
检测步骤：
(1)准确称取癸二胺标准品0.1g，加20％甲醇溶解，移入50mL容量瓶中，加水定容至刻度，摇匀，移取其溶液1.25mL于25mL容量瓶中，加水定容至刻度，摇匀，作为标准品溶液待用；
(2)准确称取癸二胺0.1g，加20％甲醇溶解，移入50mL容量瓶中，加水定容至刻度，摇匀，移取其溶液1.25mL于25mL容量瓶中，加水定容至刻度，摇匀，作为待测样品溶液待用；
(3)将上述标准品溶液和待测样品溶液分别注入高效液相色谱仪，按照上述色谱条件进行高效液相色谱分析，记录色谱图：将待检样品溶液通过HPLC的进样器注入ShodexC18-120-5 4E色谱柱，经过烷基键合硅胶固定相色谱柱后，采用流动相进行洗脱，样品中化学成分通过疏水性的差异进行溶质的分离和纯化，样品经色谱柱后进入紫外检测器进行检测，电信号经放大后以色谱峰的形式显示，即为色谱图，按照面积归一化法计算脂肪族二元酸含量，至少重复测定三次，取平均值。
图1为标准品的色谱图，其中癸二胺出峰时间是9.782，从图2中可以看出，癸二胺出峰时间与图1一致，且各峰分离良好、峰形好，可以用于定量分析。
(4)根据色谱图，各组分的含量以质量分数w计，数值以％表示，按照面积归一化法，式(1)计算
Figure BDA0002343631550000031
式中：
A：单一组分峰面积；
ΣAi：各组分峰面积之和。
其中，癸二胺样品组分较为复杂，使用式(1)时，假设所有组分的定量校正因子相等。
其中，使用面积归一化法计算简单且定量准确，适用于组分相对较多的待测样品分析，在实际操作过程中，还可以采用外标法或内标法进行定量。
其中，使用面积归一化法，进样量和操作条件对测定结果影响可以忽略不计。
根据峰面积计算各组分含量，如下表1所示。
表1实施例1癸二胺中各组分含量
组分 前副产物 癸二胺 后副产物
时间/min 6-9 9.782 10-20
峰面积 868 183459 1239
含量％ 0.47 98.86 0.67
实施例2
实施例1中高效液相色谱法定量检测脂肪族二元胺方法的准确度实验：
取已知质量分数的癸二胺样品，称取5个试样，分别加入一定量的癸二胺标准品，然后按照实施例1的面积归一化法进行定量分析，结果如表2所示。
表2准确度实验结果
Figure BDA0002343631550000041
从表中可以看出，癸二胺的平均回收率为99.36％，实验结果表明本发明方法准确度好、可实行性强。
实施例3
实施例1中高效液相色谱法定量检测脂肪族二元胺方法的精密度试验：
取一批癸二胺样品，从这一批样品中准确称取5组试样，按照实施例1的检测方法进行定量分析，测定癸二胺的含量，计算该含量的平均值、标准偏差和相对标准偏差，结果如表3所示。从表3可以看出，癸二胺的面积百分含量的平均值为98.83％，标准偏差为0.07％，相对标准偏差为0.07％。实验结果表明本发明精密度良好，可行性强。
表3精密度实验结果
Figure BDA0002343631550000042
实施例4
1.实验分析仪器和条件：LC20A高效液相色谱仪，紫外检测器；
2.实验样品：十二烷二胺标准品，购自上海安谱实验科技股份有限公司，含量≥98％。
3.色谱条件：
色谱柱：ZORBAX Eclipse XDB C18(250×4.6mm，5μm)，固定相为十八烷基键合硅胶；
流动相：流动相为甲醇-0.5mmol/l对氨基苯酚盐酸盐溶液混合液-0.5mmol/l邻苯二甲酸氢钾溶液(20：50：30)；
流速：1mL/min；
检测波长：210nm；
柱温：30℃；
进样量：20μL。
检测步骤：
(1)准确称取十二烷二胺标准品0.1g，加20％甲醇溶解，移入50mL容量瓶中，加水定容至刻度，摇匀，移取其溶液1.25mL于25mL容量瓶中，加水定容至刻度，摇匀，作为标准品溶液待用；
(2)准确称取十二烷二胺0.1g，加20％甲醇溶解，移入50mL容量瓶中，加水定容至刻度，摇匀，移取其溶液1.25mL于25mL容量瓶中，加水定容至刻度，摇匀，作为待测样品溶液待用；
(3)将上述标准品溶液和待测样品溶液分别注入高效液相色谱仪，按照上述色谱条件进行高效液相色谱分析，记录色谱图：将待检样品溶液通过HPLC的进样器注入ZORBAXEclipse XDB C18(250×4.6mm，5μm)色谱柱，经过烷基键合硅胶固定相色谱柱后，采用流动相进行洗脱，样品中化学成分通过疏水性的差异进行溶质的分离和纯化，样品经色谱柱后进入紫外检测器进行检测，电信号经放大后以色谱峰的形式显示，即为色谱图，按照面积归一化法计算脂肪族二元酸含量，至少重复测定三次，取平均值。
图3为标准品色谱图，其中十二烷二胺的出峰时间为10.452min，图4为待测样品色谱图，从图中可以看出，十二烷二胺出峰时间与图3相一致，且各峰分离良好、峰形好，可用于定量分析。
(4)根据色谱图，各组分的含量以质量分数w计，按照实施例1面积归一化法计算各组分含量。
根据峰面积计算各组分含量，如下表4所示。
表4十二烷二胺中各组分含量
组分 前副产物 十二烷二胺 后副产物
时间/min 6-10 10.352 11-20
峰面积 389 169382 1976
含量 0.23 98.62 1.17
从以上的实验结果可以看出，本发明的检测方法，分离度好，具有较高的准确度和精密度，本发明通过高效液相色谱法检测脂肪族二元胺产品及其反应液中副产物的含量，实现了快速准确定量，达到控制产品质量的目的。
对比例1
1.实验分析仪器和条件：LC20A高效液相色谱仪，紫外检测器；
2.实验样品：癸二胺标准品，购自上海安谱实验科技股份有限公司，含量≥98％。
3.色谱条件：
色谱柱：ZORBAX Eclipse XDB C18(250×4.6mm，5μm)，固定相为十八烷基键合硅胶；
流动相：流动相为乙腈-0.5mmol/L对氨基苯酚盐酸盐溶液-0.5mmol/L邻苯二甲酸氢钾溶液(20：50：30)混合液；
流速：1mL/min；
检测波长：210nm；
柱温：30℃；
进样量：20μL。
检测步骤：
(1)准确称取癸二胺标准品0.1g，加流动相溶解，移入50mL容量瓶中，加水定容至刻度，摇匀，移取其溶液1.25mL于25mL容量瓶中，加水定容至刻度，摇匀，作为标准品溶液待用；
(2)准确称取癸二胺0.1g，加流动相溶解，移入50mL容量瓶中，加水定容至刻度，摇匀，移取其溶液1.25mL于25mL容量瓶中，加水定容至刻度，摇匀，作为待测样品溶液待用；
(3)将上述标准品溶液和待测样品溶液分别注入高效液相色谱仪，按上述色谱条件进行高效液相色谱分析。
本例与实施例1的区别仅在于流动相的不同，结果显示样品不出峰。
对比例2
1.实验分析仪器和条件：LC20A高效液相色谱仪，紫外检测器；
2.实验样品：癸二胺标准品，购自上海安谱实验科技股份有限公司，含量≥98％。
3.色谱条件：
色谱柱：ZORBAX Eclipse XDB C18(250×4.6mm，5μm)，固定相为十八烷基键合硅胶；
流动相：流动相为甲醇-0.5mmol/L对氨基苯酚盐酸盐溶液-0.5mmol/L邻苯二甲酸氢钾溶液(20：50：30)混合液；
流速：1mL/min；
检测波长：210nm；
柱温：20℃或40℃；
进样量：20μL。
检测步骤：
(1)准确称取癸二胺标准品0.1g，加20％甲醇溶解，移入50mL容量瓶中，加水定容至刻度，摇匀，移取其溶液1.25mL于25mL容量瓶中，加水定容至刻度，摇匀，作为标准品溶液待用；
(2)准确称取癸二胺0.1g，加20％甲醇溶解，移入50mL容量瓶中，加水定容至刻度，摇匀，移取其溶液1.25mL于25mL容量瓶中，加水定容至刻度，摇匀，作为待测样品溶液待用；
(3)将上述标准品溶液和待测样品溶液分别注入高效液相色谱仪，按上述色谱条件进行高效液相色谱分析；
本例与实施例1的区别仅在于柱温的不同，结果显示柱温度20℃时出峰快，分离不好，见图5，柱温40℃时出峰时间太长，见图6。
对比例3
1.实验分析仪器和条件：LC20A高效液相色谱仪，紫外检测器；
2.实验样品：癸二胺标准品，购自上海安谱实验科技股份有限公司，含量≥98％。
3.色谱条件：
色谱柱：Shodex 5CN 4E 5(250×4.6mm，5μm)，固定相为氰丙基键合硅胶；
流动相：流动相为甲醇-0.5mmol/l对氨基苯酚盐酸盐溶液-0.5mmol/l邻苯二甲酸氢钾溶液(20：50：30)混合液；
流速：1mL/min；
检测波长：210nm；
柱温：30℃；
进样量：20μL。
检测步骤：
(1)准确称取癸二胺标准品0.1g，加20％甲醇溶解，移入50mL容量瓶中，加水定容至刻度，摇匀，移取其溶液1.25mL于25mL容量瓶中，加水定容至刻度，摇匀，作为标准品溶液待用；
(2)准确称取癸二胺0.1g，加20％甲醇溶解，移入50mL容量瓶中，加水定容至刻度，摇匀，移取其溶液1.25mL于25mL容量瓶中，加水定容至刻度，摇匀，作为待测样品溶液待用；
(3)将上述标准品溶液和待测样品溶液分别注入高效液相色谱仪，按上述色谱条件进行高效液相色谱分析；
本例与实施例1的区别仅在于色谱柱的不同，结果显示样品不出峰。

Claims (9)

1.一种利用高效液相色谱定量检测脂肪族二元胺的方法，其特征在于，包括采用高效液相色谱法检测脂肪族二元胺或脂肪族二元胺反应液中脂肪族二元胺及副产物含量的步骤，具体步骤如下：
（1）准确称取脂肪族二元胺标准品，制成浓度为50~150μg/mL的脂肪族二元胺标准溶液待用；
（2）准确称取脂肪族二元胺，制成浓度为50~150μg/mL的脂肪族二元胺待测样品溶液待用；
（3）取标准品溶液注入高效液相色谱仪，按照一定色谱条件进行高效液相色谱分析，确定脂肪族二元胺的保留时间，然后取待测样品溶液注入高效液相色谱仪，按照上述色谱条件进行高效液相色谱分析，根据标准品确定的保留时间，确定待测样品中脂肪族二元胺，然后根据峰面积计算各组分的含量；
所述色谱条件如下：
色谱柱：固定相为烷基键合硅胶；
流动相：流动相为有机溶剂与盐溶液的混合溶液；
流速为0.8-1.0mL/min，柱温为30-35℃，检测波长为200-245nm，进样量为10-30μL。
2.根据权利要求1所述利用高效液相色谱定量检测脂肪族二元胺的方法，其特征在于，高效液相色谱检测时，流速0.9-1.0mL/min，柱温为30-32℃，检测波长205-215nm，进样量18-22μL。
3.根据权利要求1所述利用高效液相色谱定量检测脂肪族二元胺的方法，其特征在于，高效液相色谱定量检测脂肪族二元胺时采用的检测器为紫外检测器。
4.根据权利要求1所述利用高效液相色谱定量检测脂肪族二元胺的方法，其特征在于，所述有机溶剂为甲醇，盐溶液为对氨基苯酚盐酸盐溶液及邻苯二甲酸氢钾溶液的混合液。
5.根据权利要求1所述利用高效液相色谱定量检测脂肪族二元胺的方法，其特征在于，所述流动相中有机溶剂所占比例为15%-20%，盐溶液所占比例为80%-85%。
6.根据权利要求5所述利用高效液相色谱定量检测脂肪族二元胺的方法，其特征在于，所述盐溶液中对氨基苯酚盐酸盐溶液与邻苯二甲酸氢钾溶液的体积比为4-6：3。
7.根据权利要求1所述利用高效液相色谱定量检测脂肪族二元胺的方法，其特征在于，所述烷基键合硅胶为十八烷基键合硅胶；所述脂肪族二元胺为癸二胺、十一烷二胺及十二烷二胺中的一种。
8.根据权利要求1所述利用高效液相色谱定量检测脂肪族二元胺的方法，其特征在于，所述色谱柱为Shodex C18-120-5 4E色谱柱。
9.根据权利要求1所述利用高效液相色谱定量检测脂肪族二元胺的方法，其特征在于，采用内标法、外标法或面积归一化法测定脂肪族二元胺及其他杂质组分含量。
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