CN113376296B - 一种测定固化剂中游离甲醛含量的方法 - Google Patents

一种测定固化剂中游离甲醛含量的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种测定固化剂中游离甲醛含量的方法，它先绘制甲醛标准曲线，获得2,4‑二硝基苯肼与甲醛的衍生化产物峰面积与甲醛浓度的线性关系曲线；进行待测样品中甲醛的提取与检测，萃取液将固化剂溶解后加入固相萃取小柱中，然后洗脱萃取、收集流出的样品提取液，再在盐酸存在条件下与衍生化试剂反应后，进行HPLC测试，与上述绘制的甲醛标准曲线进行对照，即可推断出固化剂样品中的游离甲醛含量。本发明利用固相萃取小柱提取分离固化剂中的游离甲醛，可有效预防直接进样导致的色谱柱堵塞问题，在酸性条件下使固化剂完全溶解，本发明利用两点标准加入法校正以减小误差，实验结果RSD﹤1.5%，回收率在95%～105%之间，具有快速、重复性好、回收率稳定等特点。

Description

一种测定固化剂中游离甲醛含量的方法
技术领域
本发明涉及甲醛测定技术领域，具体涉及一种测定固化剂中游离甲醛含量的方法。
背景技术
甲醛作为一种重要的化工原料，被广泛应用于化工、涂料行业，但世卫组织国际癌症研究机构公布的致癌物质清单中已将甲醛明确为一类致癌物质。随着人们对环境、职业健康要求越来越高，甲醛作为酚醛树脂类和以曼尼希反应为基础固化剂合成的主要原料，其在固化剂中残余含量的测定也尤为重要。目前国家标准和ASTM标准中没有关于测试固化剂中游离甲醛含量的方法，有文献使用2,4-二硝基苯肼衍生化，液相色谱法进行测定的方法。但此方法通用性较差，对于大分子或预聚体固化剂由于分子量大，在乙腈、甲醇等溶剂中溶解度非常低，并且固化剂含碳量高色谱柱对其保留性强，如果直接进行测试，会导致保留时间较长或造成液相色谱柱堵塞。
发明内容
针对现有技术存在的上述技术问题，本发明的目的在于提供一种测定固化剂中游离甲醛含量的方法，本发明的方法中先用萃取液将固化剂溶解得到样品溶液，样品溶液加入到固相萃取小柱中，并采用萃取液进行洗脱萃取出固化剂其中的游离甲醛，再通过2,4-二硝基苯肼甲醛衍生化实验来测定固化剂中游离甲醛含量，同时利用标准加入法校正以得到可信结果。
所述的一种测定固化剂中游离甲醛含量的方法，其特征在于所述固化剂为胺类固化剂，检测方法包括以下步骤：
1)制作标准工作曲线
取甲醛标准溶液并用纯水稀释，配制成一系列的不同浓度的甲醛标准工作液；在每个浓度的甲醛标准工作液中均加入衍生化试剂和盐酸溶液进行衍生化反应，然后进行HPLC测试，测试结果以甲醛标准工作液中甲醛的质量为横坐标，测试的HPLC峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线；
2)待测样品中甲醛的提取与检测
S1：称取固化剂样品于烧杯中，加入萃取液超声至完全溶解后，获得样品溶液；
S2：然后将步骤S1所得样品溶液加入固相萃取小柱中，固相萃取小柱中的填料为十八烷基硅胶，并采用与步骤S1相同的萃取液对固相萃取小柱中进行洗脱萃取，洗脱萃取出其中游离甲醛，萃取液通过固相萃取小柱流出后进行收集，得到样品提取液；所得样品提取液中加入衍生化试剂和盐酸溶液进行衍生化反应，然后进行HPLC测试，将检测到的HPLC峰面积对应步骤1)绘制的标准工作曲线进行换算即可得到步骤S2样品提取液中的甲醛含量，通过换算计算出步骤S1所得样品溶液中的甲醛含量m1，进而可推断出固化剂样品中的游离甲醛质量百分含量。
所述的一种测定固化剂中游离甲醛含量的方法，其特征在于步骤1)和步骤2)中，进行HPLC测试的色谱条件均为：
色谱柱:ODS-C18；
流动相：乙腈和水；
梯度程序：1-5min，乙腈/水体积比＝65/35；
5-8min，流动相是乙腈；
8-12min，乙腈/水体积比＝65/35；
柱温：40℃；
流速：1ml/min；
波长：365nm。
所述的一种测定固化剂中游离甲醛含量的方法，其特征在于步骤1)中，制作标准工作曲线的具体过程为：分别配制质量浓度为10mg/L、5mg/L、1mg/L、0.5mg/L、0.1mg/L的甲醛标准工作液，然后分别各取1ml于10ml容量瓶内，并在容量瓶内加入1ml衍生化试剂和1ml盐酸溶液，用乙腈定容至10ml后，在55-65℃条件下恒温水浴20-40min，然后冷却至室温后，进行HPLC测试，测试结果以甲醛标准工作液中甲醛的质量为横坐标，测试的HPLC峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线。
所述的一种测定固化剂中游离甲醛含量的方法，其特征在于步骤1)或步骤2)中，所述衍生化试剂为质量浓度0.5-1.5g/L的2,4-二硝基苯肼的乙腈溶液，盐酸溶液的质量浓度为15-25％，优选为20％。
所述的一种测定固化剂中游离甲醛含量的方法，其特征在于步骤2)中，所述萃取液是由乙腈与冰乙酸按照10:1～5体积比混合而成，乙腈与冰乙酸的体积比优选为10:3。
所述的一种测定固化剂中游离甲醛含量的方法，其特征在于步骤2)的步骤S1中进行超声溶解时，固化剂的质量与萃取液的体积之比是1:100～300，优选为1:200，质量的单位是g，体积的单位是mL。
所述的一种测定固化剂中游离甲醛含量的方法，其特征在于步骤2)的步骤S2中，进行衍生化反应的温度为55-65℃，时间为20-40min。
所述的一种测定固化剂中游离甲醛含量的方法，其特征在于步骤2)的操作方法中，还包括步骤S3的甲醛加标校正的实验步骤，步骤S3的具体过程为：向步骤S1所得样品溶液中加入定量的甲醛标液，形成甲醛加标样品溶液；然后将所述甲醛加标样品溶液加入固相萃取小柱中，并采用与步骤S2相同的条件进行洗脱萃取和衍生化反应，并按照与步骤S2同样测定条件进行甲醛含量测定，计算出甲醛加标样品溶液中的甲醛含量m2；
最终数据通过两点标准加入法进行校正，即可获得步骤S1所得样品溶液中的甲醛校正含量，按照以下公式计算：
Figure BDA0003083042020000041
上述公式中，m1表示步骤S1所得样品溶液中的甲醛含量，单位mg；
m标表示加入的定量的甲醛标液中的甲醛含量，单位mg；
m2表示步骤S1所得样品溶液中加入定量的甲醛标液后，形成的甲醛加标样品溶液中的甲醛含量，单位mg。
所述的一种测定固化剂中游离甲醛含量的方法，其特征在于所述胺类固化剂为酚醛胺固化剂或脂肪胺固化剂。
在本申请中，通过固相萃取小柱中的萃取液、以及HPLC检测用到的流动相中均含有乙腈溶剂，乙腈极性较大、溶解性好，是本申请中溶解固化剂的首要选择。
本发明取得的有益效果是：
本发明利用固相萃取小柱提取分离固化剂中的游离甲醛，可有效预防直接进样导致的色谱柱堵塞问题，在酸性条件下，使固化剂完全溶解，本实验选择乙腈-冰乙酸混合液来溶解和洗脱固化剂样品，萃取得到的游离甲醛，再通过2,4-二硝基苯肼甲醛衍生化实验来测定其含量，同时利用两点标准加入法校正以减小误差，实验结果RSD﹤1.5％，回收率在95％～105％之间，具有快速、重复性好、回收率稳定等特点，该种方法适用于所有活性胺类固化剂中甲醛含量的测试，如以曼尼希反应为基础合成的酚醛胺固化剂，脂肪胺固化剂等，是一种通用性较强的测定固化剂中游离甲醛含量的方法。
附图说明
图1为实施例1中绘制的甲醛标准曲线图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围并不限于此。
实施例1：
1.1本发明中使用的仪器：
50ml容量瓶、10ml容量瓶、1ml移液管、5ml移液管、50ml烧杯、500mg/3ml的C18萃取小柱、液相色谱仪(配有紫外检测器)、分析天平、超声波清洗仪、恒温水浴锅。
1.2本发明中使用的试剂：
乙腈(色谱级)、纯净水、盐酸(AR)、2,4-二硝基苯肼(AR)、冰乙酸(AR)、甲醛标准溶液(100mg/L)。
1.3本发明中配制的试剂溶液：
配制质量浓度为10mg/L、5mg/L、1mg/L、0.5mg/L、0.1mg/L的甲醛标准溶液，配制方法如下：
甲醛标准溶液(10mg/L)的配制：取1mL浓度为100mg/L的甲醛标准溶液用纯水稀释至10mL。
甲醛标准溶液(5mg/L)的配制：取5mL浓度为10mg/L的甲醛标准溶液用纯水稀释至10mL。
甲醛标准溶液(1mg/L)的配制：取1mL浓度为10mg/L的甲醛标准溶液用纯水稀释至10mL。
甲醛标准溶液(0.5mg/L)的配制：取1mL浓度为5mg/L的甲醛标准溶液用纯水稀释至10mL。
甲醛标准溶液(0.1mg/L)的配制：取1mL浓度为1mg/L的甲醛标准溶液用纯水稀释至10mL。
衍生化试剂是2,4-二硝基苯肼衍生化溶液(1g/L)，即为质量浓度1.0g/L的2,4-二硝基苯肼的乙腈溶液，其配制过程为：准确称取1g的2,4-二硝基苯肼溶于乙腈中定容至1L，超声混匀。
质量分数20％的盐酸溶液，配制过程为：量取504mL盐酸(AR)，用纯水稀释至1000mL。
萃取液为乙腈：冰乙酸＝10:3(体积比)，即是由乙腈与冰乙酸按照10:3体积比混合而成。
1.4进行HPLC测试的色谱条件：
色谱柱:ODS-C18；流动相：乙腈和水；梯度程序：1-5min，乙腈/水体积比＝65/35；5-8min，流动相是乙腈；8-12min，乙腈/水体积比＝65/35；柱温：40℃；流速：1ml/min；波长：365nm；进样量：10μL。
2.1实验过程
2.1.1甲醛标准曲线的绘制
将10mg/L、5mg/L、1mg/L、0.5mg/L、0.1mg/L的甲醛标准溶液，分别各取1ml于10ml容量瓶内，各加入1ml的2,4-二硝基苯肼衍生化溶液(1g/L)和1ml盐酸溶液(质量分数20％)，用乙腈定容至刻度。在60℃条件下恒温水浴30min后，进行HPLC测试，测试结果以甲醛标准溶液中甲醛的质量为横坐标，测试的HPLC峰面积为纵坐标(即是以2,4-二硝基苯肼与甲醛的衍生化产物峰面积为纵坐标)，绘制标准工作曲线，计算得到线性回归方程，绘制的标准曲线结果如图1所示。
2.1.2样品预处理及测试
1)称取0.25±0.05g固化剂样品(精确至0.0001g)于50ml小烧杯中，加入少量萃取液超声完全至溶解后，转移到50ml容量瓶中用萃取液定容，获得样品溶液；
2)取步骤1)所得样品溶液1ml加入固相萃取小柱中，用25ml萃取液进行洗脱萃取，洗脱萃取出其中游离甲醛，萃取液通过固相萃取小柱自然流下，收集并用乙腈定容至50ml，记为样品提取液。从所得50ml样品提取液中，移取5ml液体于10ml容量瓶中，并加入1ml纯水、1ml的2,4-二硝基苯肼衍生化溶液(1g/L)、1ml盐酸溶液(质量分数20％)，用乙腈定容至10ml。然后在60℃条件下恒温水浴30min后，进行HPLC测试，将检测到的HPLC峰面积对应图1中绘制的标准工作曲线进行换算即可得到步骤2)样品提取液中的甲醛含量，通过换算计算出步骤1)所得样品溶液中的甲醛含量m1，进而可推断出固化剂样品中的游离甲醛含量。
3)另取步骤1)所得1ml样品溶液，加入0.5ml甲醛标液(100mg/L)，形成甲醛加标样品溶液；然后将所述甲醛加标样品溶液加入固相萃取小柱中，并采用与步骤2)相同的条件进行洗脱萃取和衍生化反应，并按照与步骤2)同样测定条件进行甲醛含量测定，计算出甲醛加标样品溶液中的甲醛含量m2；
最终数据通过两点标准加入法进行校正，即可获得步骤S1所得样品溶液中的甲醛校正含量，按照以下公式1计算：
Figure BDA0003083042020000081
上述公式中，m1表示步骤1)所得样品溶液中的甲醛含量，单位mg；
m标表示加入的甲醛标液中的甲醛含量，单位mg；
m2表示步骤1)所得样品溶液中加入定量的甲醛标液后，形成的甲醛加标样品溶液中的甲醛含量，单位mg。
实施例2：
按照实施例1的样品预处理及测试方法，对浙江万盛股份有限公司的5种固化剂样品分别进行甲醛含量测试，测试结果如表1-10所示。其中，所测试的5种固化剂样品分别为固化剂1101、固化剂1102、固化剂1206、固化剂1207和固化剂1207lv，将他们分别标记为固化剂样品1、固化剂样品2、固化剂样品3、固化剂样品4和固化剂样品5。
表1固化剂样品1甲醛含量测试结果
Figure BDA0003083042020000091
对照表1中，固化剂样品1的测试结果重复实施例1的实验方法步骤。表1中甲醛含量测试结果，即为通过标准加入法校正后的最终数值，对应实施例1步骤3)中的公式1中的甲醛校正含量。
表2固化剂样品1加标回收测定结果
样品1 甲醛加标量 回收率
0.2755g 0.0025g 96.20％
0.2741g 0.0025g 97.21％
0.2802g 0.0025g 95.58％
0.2781g 0.0025g 96.32％
0.2698g 0.0025g 98.04％
对固化剂样品1做加标回收实验是为了验证该方法的准确度，加标回收是为了验证该方法的准确性，实验结果见表2，可见本实验方法的准确度较高。
以下固化剂样品2、固化剂样品3、固化剂样品4和固化剂样品5的测试方法，均重复固化剂样品1的测试过程。
表3固化剂样品2甲醛含量测试结果
Figure BDA0003083042020000101
表4固化剂样品2加标回收测定结果
样品2 甲醛加标量 回收率
0.2632g 0.0125g 99.01％
0.2611g 0.0125g 99.42％
0.2584g 0.0125g 98.74％
0.2517g 0.0125g 97.53％
0.2535g 0.0125g 100.13％
表5固化剂样品3的甲醛含量测试结果
Figure BDA0003083042020000111
表6固化剂样品3加标回收测定结果
样品3 甲醛加标量 回收率
0.2476g 0.0025g 101.32％
0.2518g 0.0025g 99.47％
0.2482g 0.0025g 99.84％
0.2526g 0.0025g 102.31％
0.2537g 0.0025g 103.05％
表7固化剂样品4的甲醛含量测试结果
Figure BDA0003083042020000121
表8固化剂样品4加标回收测定结果
样品4 甲醛加标量 回收率
0.2662g 0.00125g 101.32％
0.2715g 0.00125g 104.02％
0.2754g 0.00125g 101.74％
0.2731g 0.00125g 97.53％
0.2696g 0.00125g 98.68％
表9固化剂样品5的甲醛含量测试结果
Figure BDA0003083042020000131
表10固化剂样品5加标回收测定结果
样品5 甲醛加标量 回收率
0.2485g 0.00125g 98.46％
0.2602g 0.00125g 95.34％
0.2571g 0.00125g 96.52％
0.2564g 0.00125g 99.15％
0.2645g 0.00125g 100.26％
本说明书所述的内容仅仅是对发明构思实现形式的列举，本发明的保护范围不应当被视为仅限于实施例所陈述的具体形式。

Claims (9)

1.一种测定固化剂中游离甲醛含量的方法，其特征在于所述固化剂为胺类固化剂，检测方法包括以下步骤：
1）制作标准工作曲线
取甲醛标准溶液并用纯水稀释，配制成一系列的不同浓度的甲醛标准工作液；在每个浓度的甲醛标准工作液中均加入衍生化试剂和盐酸溶液进行衍生化反应，然后进行HPLC测试，测试结果以甲醛标准工作液中甲醛的质量为横坐标，测试的HPLC峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线；
2）待测样品中甲醛的提取与检测
S1：称取固化剂样品于烧杯中，加入萃取液超声至完全溶解后，获得样品溶液；
S2：然后将步骤S1所得样品溶液加入固相萃取小柱中，固相萃取小柱中的填料为十八烷基硅胶，并采用与步骤S1相同的萃取液对固相萃取小柱中进行洗脱萃取，洗脱萃取出其中游离甲醛，萃取液通过固相萃取小柱流出后进行收集，得到样品提取液；所得样品提取液中加入衍生化试剂和盐酸溶液进行衍生化反应，然后进行HPLC测试，将检测到的HPLC峰面积对应步骤1）绘制的标准工作曲线进行换算即可得到步骤S2样品提取液中的甲醛含量，通过换算计算出步骤S1所得样品溶液中的甲醛含量m1，进而可推断出固化剂样品中的游离甲醛质量百分含量；
步骤2）中，所述萃取液是由乙腈与冰乙酸按照10:1~5体积比混合而成；步骤2）的步骤S2中，进行衍生化反应的温度为55-65℃，时间为20-40min；
步骤1）和步骤2）中，进行HPLC测试的色谱条件均为：
色谱柱: ODS-C18；
流动相：乙腈和水；
梯度程序：1-5min，乙腈/水体积比=65/35；
5-8min，流动相是乙腈；
8-12min，乙腈/水体积比=65/35；
柱温：40℃；
流速：1ml/min；
波长：365nm；
步骤1）或步骤2）中，所述衍生化试剂为质量浓度0.5-1.5g/L的2,4-二硝基苯肼的乙腈溶液。
2.如权利要求1所述的一种测定固化剂中游离甲醛含量的方法，其特征在于步骤1）中，制作标准工作曲线的具体过程为：分别配制质量浓度为10mg/L、5mg/L、1mg/L、0.5 mg/L、0.1 mg/L的甲醛标准工作液，然后分别各取1ml于10ml容量瓶内，并在容量瓶内加入1ml衍生化试剂和1ml盐酸溶液，用乙腈定容至10ml后，在55-65℃条件下恒温水浴20-40min，然后冷却至室温后，进行HPLC测试，测试结果以甲醛标准工作液中甲醛的质量为横坐标，测试的HPLC峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线。
3.如权利要求2所述的一种测定固化剂中游离甲醛含量的方法，其特征在于步骤1）或步骤2）中，盐酸溶液的质量浓度为15-25%。
4.如权利要求3所述的一种测定固化剂中游离甲醛含量的方法，其特征在于盐酸溶液的质量浓度为20%。
5.如权利要求1所述的一种测定固化剂中游离甲醛含量的方法，其特征在于步骤2）中，所述萃取液是由乙腈与冰乙酸按照10:3体积比混合而成。
6.如权利要求1所述的一种测定固化剂中游离甲醛含量的方法，其特征在于步骤2）的步骤S1中进行超声溶解时，固化剂的质量与萃取液的体积之比是1:100~300，质量的单位是g，体积的单位是mL。
7.如权利要求6所述的一种测定固化剂中游离甲醛含量的方法，其特征在于步骤2）的步骤S1中进行超声溶解时，固化剂的质量与萃取液的体积之比是1:200，质量的单位是g，体积的单位是mL。
8.如权利要求1所述的一种测定固化剂中游离甲醛含量的方法，其特征在于步骤2）的操作方法中，还包括步骤S3的甲醛加标校正的实验步骤，步骤S3的具体过程为：向步骤S1所得样品溶液中加入定量的甲醛标液，形成甲醛加标样品溶液；然后将所述甲醛加标样品溶液加入固相萃取小柱中，并采用与步骤S2相同的条件进行洗脱萃取和衍生化反应，并按照与步骤S2同样测定条件进行甲醛含量测定，计算出甲醛加标样品溶液中的甲醛含量m2；
最终数据通过两点标准加入法进行校正，即可获得步骤S1所得样品溶液中的甲醛校正含量，按照以下公式计算：
甲醛校正含量=；
上述公式中，m1表示步骤S1所得样品溶液中的甲醛含量，单位mg；
m标表示加入的定量的甲醛标液中的甲醛含量，单位mg；
m2表示步骤S1所得样品溶液中加入定量的甲醛标液后，形成的甲醛加标样品溶液中的甲醛含量，单位mg。
9.如权利要求1所述的一种测定固化剂中游离甲醛含量的方法，其特征在于所述胺类固化剂为酚醛胺固化剂或脂肪胺固化剂。
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