CN113484455A - 一种乙二胺的气相色谱检测工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种乙二胺的气相色谱检测工艺，包括以下步骤：前期准备，量取样品并稀释，作为供试品溶液；量取乙二胺并稀释，作为对照品溶液；设定仪器工作条件，进样口温度为195‑205℃，检测口温度为255‑265℃，载气为氮气，燃气为氢气，助燃剂为空气，柱流量为1mL/mi n，采用液体自动进样；进样检测：分别量取所述对照品溶液1μL和供试品溶液1μL后液体直接进样，并记录和分析图谱，计算得到乙二胺的浓度。本发明采用气相色谱法对乙二胺的浓度进行检测，具有测试精度高、以及获取的色谱图质量优良的优点。
Description
技术领域
本发明涉及物品的检测技术领域，更具体地，涉及一种乙二胺的气相色谱检测工艺。
背景技术
色谱法(chromatography)又称"色谱分析"、"色谱分析法"、"层析法"，是一种分离和分析方法，在分析化学、有机化学、生物化学等领域有着非常广泛的应用。目前，对于乙二胺的检测，大多采用液相色谱法和离子色谱法。现有技术中，采用的液相色谱法测定乙二胺对进样系统腐蚀性大，且在色谱柱中易拖尾和峰分叉，导致进样精度较差，无法满足标示量±5％的限度要求。采用离子色谱法测定乙二胺时，选择性较窄，对于大多数企业来说，无法达到要求，操作过程也相对较复杂。
发明内容
针对上述问题，本发明提供了一种乙二胺的气相色谱检测工艺，具有测试精度高、以及获取的色谱图质量优良的优点。
本发明的技术方案是：
一种乙二胺的气相色谱检测工艺，包括以下步骤：前期准备，量取样品并稀释，作为供试品溶液；量取乙二胺并稀释，作为对照品溶液；设定仪器工作条件，进样口温度为195-205℃，检测口温度为255-265℃，载气为氮气，燃气为氢气，助燃剂为空气，柱流量为1mL/min，采用液体自动进样；进样检测：分别量取所述对照品溶液1μL和供试品溶液1μL后液体直接进样，并记录和分析图谱，计算得到乙二胺的浓度。
上述技术方案的工作原理如下：检测样品中乙二胺的浓度时，先制作供试品溶液和对照品溶液；并设定仪器工作条件，进样口温度为195-205℃，检测口温度为255-265℃，载气为氮气，燃气为氢气，助燃剂为空气，柱流量为1mL/min，采用液体自动进样；然后进行进样检测，量取所述对照品溶液1μL和供试品溶液1μL分别液体直接进样，记录并分析图谱，计算得到乙二胺的浓度。
相对于现有技术采用的液相色谱法和离子色谱法，采用的液相色谱法测定乙二胺对进样系统腐蚀性大，且在色谱柱中易拖尾和峰分叉，导致进样精度较差，无法满足标示量±5％的限度要求。采用离子色谱法测定乙二胺时，选择性较窄，对于大多数企业来说，无法达到要求，操作过程也相对较复杂，本发明采用气相色谱法对样品中的乙二胺浓度进行检测，操作简单，专属性、耐用性、重复性好，测定乙二胺得到的色谱图峰型对称、基线平整、分离度好，乙二胺回收率高达100.0％-101.5％,RSD为0.5％，在设计的验证范围内(80％-120％)，线性关系良好，R值为0.9998，检测准确性高。
在进一步的技术方案中，所述进样口的温度为200℃，检测口的温度为260℃。
检测所含溶剂主要有乙二胺、稀释剂和水，进样口的温度设置为200℃能保证溶剂能够充分被气化进入分离系统，避免残留；检测器温度设置需比柱温箱最高温度(250℃)略高，避免温度突然降低溶剂出现冷凝的情况。
在进一步的技术方案中，前期准备的步骤中，所述稀释采用体积比为二甲基亚砜：水＝1：1的稀释剂。
采用的二甲基亚砜热稳定性好，与水能够混溶，被称为“万能溶剂”，气相色谱法检测常采用二甲基亚砜作为溶剂，将二甲基亚砜与水等比例混合，对目标物质乙二胺有较好的溶解性，对检测溶液中其它物质也能够得到很好的溶解，使用该溶剂专属性好，无干扰，溶剂峰与乙二胺峰分离很好，检测重现性高，耐用性好。
在进一步的技术方案中，在设定仪器工作条件的步骤中，以非极性固定相的CP-Volamine毛细管柱为色谱柱。
采用CP-Volamine毛细管柱作为胺类物质的检测，经验证，该色谱柱分离效果较好，耐用性、重现性好，能够很好的满足检测要求。
在进一步的技术方案中，在设定仪器工作条件的步骤中，柱温采用程序升温，起始温度35-45℃，保持1-3min，再以9-13℃/min升温至120-135℃，再以30-36℃/min升温至240-260℃，保持2-5min。
起始温度35-45℃对低沸点物质的洗脱；以9-13℃/min的温度升温至约120-135℃，使乙二胺得到分离，使用低速率升温，可以使得乙二胺峰型较好，对色谱柱使用也有较好的保护作用；最后以30-36℃/min升温至240-260℃，以保证二甲基亚砜被洗脱出来；在研究中发现，在设置的最高温度保持2分钟后已无杂质峰，故可设置为2-5min。
在进一步的技术方案中，起始温度40℃，保持2min，再以11℃/min升温至120℃，再以33℃/min升温至250℃，保持3min。
经验证，通过以上程序进行升温，效果最佳。
在进一步的技术方案中，液体自动进样的分流比是10：1。
通过调整分流比为10：1，提高检测响应，重复性好。
在进一步的技术方案中，按外标法以峰面积计算乙二胺的浓度。
通过研究表明该方法进样精密度好，保留时间RSD为0.009％，峰面积RSD为0.5％，完全能够达到外标法检测需求，且采用外标法操作简单，通过验证，该方法采用外标法以峰面积计算结果重现性、耐用性较好。
在进一步的技术方案中，设定仪器工作条件的步骤中，采用的检测器为氢火焰离子化检测器。
乙二胺检测，普通气相氢火焰离子化检测器已能够满足检测需求，且该检测器为基本配置，使用范围较广，成本低廉。
本发明的有益效果是：
1、相对于现有技术采用的液相色谱法和离子色谱法，采用的液相色谱法测定乙二胺对进样系统腐蚀性大，且在色谱柱中易拖尾和峰分叉，导致进样精度较差，无法满足标示量±5％的限度要求。采用离子色谱法测定乙二胺时，选择性较窄，对于大多数企业来说，无法达到要求，操作过程也相对较复杂，本发明采用气相色谱法对样品中的乙二胺浓度进行检测，操作简单，专属性、耐用性、重复性好，测定乙二胺得到的色谱图峰型对称、基线平整、分离度好，乙二胺回收率高达100.0％-101.5％,RSD为0.5％，在设计的验证范围内(80％-120％)，线性关系良好，R值为0.9998，检测准确性高；
2、检测所含溶剂主要有乙二胺、稀释剂和水，进样口的温度设置为200℃能保证溶剂能够充分被气化进入分离系统，避免残留；检测器温度设置需比柱温箱最高温度(250℃)略高，避免温度突然降低溶剂出现冷凝的情况；
3、采用的二甲基亚砜热稳定性好，与水能够混溶，被称为“万能溶剂”，气相色谱法检测常采用二甲基亚砜作为溶剂，将二甲基亚砜与水等比例混合，对目标物质乙二胺有较好的溶解性，对检测溶液中其它物质也能够得到很好的溶解，使用该溶剂专属性好，无干扰，溶剂峰与乙二胺峰分离很好，检测重现性高，耐用性好；
4、采用CP-Volamine毛细管柱作为胺类物质的检测，经验证，该色谱柱分离效果较好，耐用性、重现性好，能够很好的满足检测要求；
5、起始温度35-45℃对低沸点物质的洗脱；以9-13℃/min的温度升温至约120-135℃，使乙二胺得到分离，使用低速率升温，可以使得乙二胺峰型较好，对色谱柱使用也有较好的保护作用；最后以30-36℃/min升温至240-260℃，以保证二甲基亚砜被洗脱出来；在研究中发现，在设置的最高温度保持2分钟后已无杂质峰，故可设置为2-5min；
6、通过调整分流比为10：1，提高检测响应，重复性好；
7、通过研究表明该方法进样精密度好，保留时间RSD为0.009％，峰面积RSD为0.5％，完全能够达到外标法检测需求，且采用外标法操作简单，通过验证，该方法采用外标法以峰面积计算结果重现性、耐用性较好；
8、乙二胺检测，普通气相氢火焰离子化检测器已能够满足检测需求，且该检测器为基本配置，使用范围较广，成本低廉。
附图说明
图1是本发明实施例所述一种乙二胺的气相色谱检测工艺的工作流程图；
图2是本发明另一实施例中对照品溶液的图谱；
图3是本发明另一实施例中供试品溶液的图谱。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的实施例作进一步说明。
实施例：
一种乙二胺的气相色谱检测工艺，如图1所示，包括以下步骤：
前期准备，量取样品并稀释，作为供试品溶液；量取乙二胺并稀释，作为对照品溶液。
设定仪器工作条件，进样口温度为195-205℃(例如196℃，200℃,204℃)，检测口温度为255-265℃(例如256℃，260℃,264℃)，载气为氮气，燃气为氢气，助燃剂为空气，柱流量为1mL/min，采用液体自动进样。
进样检测，分别量取所述对照品溶液1μL和供试品溶液1μL后液体直接进样，并记录和分析图谱，计算得到乙二胺的浓度。
上述技术方案的工作原理如下：检测样品中乙二胺的浓度时，先制作供试品溶液和对照品溶液；并设定仪器工作条件，进样口温度为195-205℃，检测口温度为255-265℃，载气为氮气，燃气为氢气，助燃剂为空气，柱流量为1mL/min，采用液体自动进样；然后进行进样检测，量取所述对照品溶液1μL和供试品溶液1μL分别液体直接进样，记录并分析图谱，计算得到乙二胺的浓度。
相对于现有技术采用的液相色谱法和离子色谱法，采用的液相色谱法测定乙二胺对进样系统腐蚀性大，且在色谱柱中易拖尾和峰分叉，导致进样精度较差，无法满足标示量±5％的限度要求。采用离子色谱法测定乙二胺时，选择性较窄，对于大多数企业来说，无法达到要求，操作过程也相对较复杂，本发明采用气相色谱法对样品中的乙二胺浓度进行检测，操作简单，专属性、耐用性、重复性好，测定乙二胺得到的色谱图峰型对称、基线平整、分离度好，乙二胺回收率高达100.0％-101.5％,RSD为0.5％，在设计的验证范围内(80％-120％)，线性关系良好，R值为0.9998，检测准确性高。
在另外的实施例中，所述进样口的温度为200℃，检测口的温度为260℃。检测所含溶剂主要有乙二胺(沸点约116℃)、稀释剂(例如二甲基亚砜，沸点约189℃)和水(沸点约100℃)，进样口的温度设置为200℃能保证溶剂能够充分被气化进入分离系统，避免残留；检测器温度设置需比柱温箱最高温度(例如250℃)略高，避免温度突然降低溶剂出现冷凝的情况。
在另外的实施例中，前期准备的步骤中，所述稀释采用体积比为二甲基亚砜：水＝1：1的稀释剂。采用的二甲基亚砜热稳定性好，与水能够混溶，被称为“万能溶剂”，气相色谱法检测常采用二甲基亚砜作为溶剂，将二甲基亚砜与水等比例混合，对目标物质乙二胺有较好的溶解性，对检测溶液中其它物质也能够得到很好的溶解，使用该溶剂专属性好，无干扰，溶剂峰与乙二胺峰分离很好，检测重现性高，耐用性好。
在另外的实施例中，在设定仪器工作条件的步骤中，以非极性固定相的CP-Volamine毛细管柱为色谱柱。采用CP-Volamine毛细管柱作为胺类物质的检测，经验证，该色谱柱分离效果较好，耐用性、重现性好，能够很好的满足检测要求。
在另外的实施例中，在设定仪器工作条件的步骤中，柱温采用程序升温，起始温度35-45℃(例如36℃,40℃,44℃)，保持1-3min，再以9-13℃/min(例如10℃/min,11℃/min,12℃/min)升温至120-135℃(例如121℃,125℃,130℃℃,134℃)，再以30-36℃/min(例如31℃/min,33℃/min,35℃/min)升温至240-260℃(例如245℃,250℃,255℃)，保持2-5min。检测的溶液为混合溶液，各物质沸点不同，且差异较大，为使低沸点组分与高沸点组分同时得到有效分离与检测，改善色谱峰形，缩短分析时间，快速除去杂质，便于下一个样品分析，故设置程序升温。起始温度35-45℃对低沸点物质的洗脱；以9-13℃/min的温度升温至约120-135℃，使乙二胺得到分离，使用低速率升温，可以使得乙二胺峰型较好，对色谱柱使用也有较好的保护作用；最后以30-36℃/min升温至240-260℃，以保证二甲基亚砜被洗脱出来；在研究中发现，在设置的最高温度保持2分钟后已无杂质峰，故可设置为2-5min。
在另外的实施例中，起始温度40℃，保持2min，再以11℃/min升温至120℃，再以33℃/min升温至250℃，保持3min。经验证，通过以上程序进行升温，效果最佳。
在另外的实施例中，液体自动进样的分流比是10：1。通过调整分流比为10：1，提高检测响应，重复性好。
在另外的实施例中，按外标法以峰面积计算乙二胺的浓度。通过研究表明该方法进样精密度好，保留时间RSD为0.009％，峰面积RSD为0.5％，完全能够达到外标法检测需求，且采用外标法操作简单，通过验证，该方法采用外标法以峰面积计算结果重现性、耐用性较好。
在另外的实施例中，设定仪器工作条件的步骤中，采用的检测器为氢火焰离子化检测器。乙二胺检测，普通气相氢火焰离子化检测器已能够满足检测需求，且该检测器为基本配置，使用范围较广，成本低廉。
下面通过一个具体的示例对本发明作进一步的说明。
通过本发明的乙二胺的气相色谱检测工艺对硫辛酸注射液中乙二胺的浓度进行检测，包括以下步骤：
(1)精密量取硫辛酸溶液1mL，置10mL容量瓶中，加稀释剂(二甲基亚砜：水＝50：50)稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；取乙二胺适量，精密称定，用稀释剂定量稀释制成每1mL约含乙二胺0.68mg的溶液，作为对照品溶液。
(2)照残留溶剂测定法(《中国药典》2020年版四部通则0861第三法)测定，以胺类分析专用的非极性固定相的CP-Volamine毛细管柱为色谱柱。柱温的起始温度40℃，保持2分钟，再以11℃/分钟升温至120℃，再以33℃/分钟升温至250℃，保持3分钟。进样口的温度为200℃，分流比为10：1，检测口的温度为260℃。
(3)取对照品溶液1μL与供试品溶液1μL分别液体直接进样，记录色谱图，如图2、图3所示，按外标法以峰面积计算，测得含硫辛酸溶液中乙二胺的浓度为6.01-7.34mg/mL。
以上所述实施例仅表达了本发明的具体实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种乙二胺的气相色谱检测工艺，其特征在于，包括以下步骤：
前期准备：量取样品并稀释，作为供试品溶液；量取乙二胺并稀释，作为对照品溶液；
设定仪器工作条件：进样口温度为195-205℃，检测口温度为255-265℃，载气为氮气，燃气为氢气，助燃剂为空气，柱流量为1mL/min，采用液体自动进样；
进样检测：分别量取所述对照品溶液1μL和供试品溶液1μL后液体直接进样，并记录和分析图谱，计算得到乙二胺的浓度。
2.根据权利要求1所述的乙二胺的气相色谱检测工艺，其特征在于，所述进样口的温度为200℃，检测口的温度为260℃。
3.根据权利要求1所述的乙二胺的气相色谱检测工艺，其特征在于，前期准备的步骤中，所述稀释采用体积比为二甲基亚砜：水＝1：1的稀释剂。
4.根据权利要求1所述的乙二胺的气相色谱检测工艺，其特征在于，在设定仪器工作条件的步骤中，以非极性固定相的CP-Volamine毛细管柱为色谱柱。
5.根据权利要求1所述的乙二胺的气相色谱检测工艺，其特征在于，在设定仪器工作条件的步骤中，在设定仪器工作条件的步骤中，柱温采用程序升温，起始温度35-45℃，保持1-3min，再以9-13℃/min升温至120-135℃，再以30-36℃/min升温至240-260℃，保持2-5min。
6.根据权利要求5所述的乙二胺的气相色谱检测工艺，其特征在于，起始温度40℃，保持2min，再以11℃/min升温至120℃，再以33℃/min升温至250℃，保持3min。
7.根据权利要求1所述的乙二胺的气相色谱检测工艺，其特征在于，液体自动进样的分流比是10：1。
8.根据权利要求1所述的乙二胺的气相色谱检测工艺，其特征在于，按外标法以峰面积计算乙二胺的浓度。
9.根据权利要求1所述的乙二胺的气相色谱检测工艺，其特征在于，设定仪器工作条件的步骤中，采用的检测器为氢火焰离子化检测器。
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| CN106596795A (zh) * | 2017-01-03 | 2017-04-26 | 重庆医药高等专科学校 | 一种测定硫辛酸注射液中乙二胺含量的方法 |
| CN109060973A (zh) * | 2018-06-29 | 2018-12-21 | 成都倍特药业有限公司 | 一种检测硫辛酸注射液中乙二胺的方法 |
| CN109239208A (zh) * | 2017-07-11 | 2019-01-18 | 四川科瑞德凯华制药有限公司 | 一种盐酸曲恩汀的质量检测方法 |
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2021
- 2021-07-27 CN CN202110852689.0A patent/CN113484455A/zh active Pending
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