CN102288697A - 一种空气和废气中己内酰胺含量的测定方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及空气和废气中己内酰胺含量的测定方法。本发明所述的空气和废气中己内酰胺的测定方法是利用气相色谱仪进行检测。用气相色谱仪来检测空气和废气中己内酰胺的方法，准确、快速、干扰小、灵敏度高，精密度和准确度均小于10%，检出限为1.3μg/mL，可满足人们的检测工作及研究需要。

Description

一种空气和废气中己内酰胺含量的测定方法
技术领域
本发明涉及一种空气和废气中己内酰胺含量的测定方法，特别是涉及一种通过气相色谱仪对空气和废气中己内酰胺含量的测定方法。
背景技术
己内酰胺的分子式为C6H11NO，分子量为133.16，在常温下呈白色粉末或结晶体，略带有叔胺类化合物的气味，有油性手感，具有吸水性，易溶于水及乙醇、乙醚、丙酮、氯仿、苯等有机溶剂。己内酰胺是合成尼龙-6、锦纶和工程塑料等的重要中间原料，广泛应用于纺织、渔业、轮胎、建筑等行业。随着我国经济建设的发展，己内酰胺的市场需求快速增长。研究发现，己内酰胺单体在高分子合成产业的大量应用，不仅会对环境造成污染，对人体的眼睛和中枢神经也有刺激作用，特别是对脑干，可引起实质性脏器的损害，人体皮肤接触也会引起皮炎，摄入体内则会影响肝脏。在生产环境中，己内酰胺能以粉尘、蒸汽和烟雾状态存在于空气中，GBZ 2-2007工作场所有害因素职业接触限值：己内酰胺时间加权平均容许浓度PC-TWA为5 mg/m3。因此，为了给劳动保护提供更准确的科学依据，有必要对己内酰胺进行定性和定量检测。但是目前国家职业卫生标准没有工作场所空气中己内酰胺的测定方法。
目前车间空气中己内酰胺的测定有羟胺-氯化铁比色定量法，该法繁琐、费时、操作条件要求严格，不易掌握；国内有文献报道用液相色谱法或填充柱气相色谱法测定己内酰胺，但是液相色谱法运行成本高，不适于一般实验室分析检测；另外，在填充柱气相色谱法实验中发现填充柱色谱峰拖尾，峰形不好易出现分解或低聚，或是出峰时间长影响定量的准确性。本发明提出一种借助毛细管柱气相色谱仪可准确地定性和定量己内酰胺的检测方法，该分析方法具有成本低、快速、干扰小、灵敏度高、峰形尖锐、定量准确等特点，可满足人们的检测工作及研究需要。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于，克服上述现有技术的空白而提供一种空气和废气中己内酰胺含量的测定方法。
本发明的空气和废气中己内酰胺的测定方法，是利用气相色谱仪(GC)进行检测。
为实现上述目的，本发明的空气和废气中己内酰胺的测定方法包括如下步骤：
(1)采样部分
如果是定点采样，采样步骤为：在采样点，将两张玻璃纤维滤膜夹在滤膜夹上，打开装好的采样夹，以1-15 L/min流量采集15-30 min空气样品；
如果是个体采样，采样步骤为：采样点，将两张玻璃纤维滤膜夹在滤膜夹上，打开装好的采样夹，佩戴在采样对象的前胸上部，尽量接近呼吸带，以1 L/min流量采集4-8 h空气样品；
采样后，立即封闭采样夹进出气口，置清洁容器内运输和保存。样品在冰箱内可保存7天，同时记录采样点的气温、气压和湿度；
(2) 分析部分
将采过样的前后两张玻璃纤维滤膜分别放入具塞三角瓶内，各加2 mL二硫化碳，浸泡30 min，并不断振摇。同时作对照试验；
准确称取一定量己内酰胺固体标样，溶解在CS2中，定量转移入容量瓶中，并稀释至刻度，此溶液为己内酰胺标准贮备液。用CS2将己内酰胺标准贮备液稀释为具有浓度梯度的标准工作曲线溶液待用；
将气相色谱仪调节至最佳测定状态，先用0.45 μm的有机滤膜过滤样品溶液，然后分别对标准溶液和样品溶液进行分析，每个浓度重复测定3次，以峰面积对己内酰胺浓度(μg/mL)绘制标准曲线；相关系数R>0.9990；若样品中己内酰胺的浓度超过测定范围，可用CS2稀释后测定，计算时乘以稀释倍数；
用测定标准系列的操作条件测定样品和空白对照溶液，将测定的样品峰面积减去空白对照的峰面积后，由标准曲线得己内酰胺的浓度，计算过程为：
按式(1)将采样体积换算成标准采样体积
                                                 
Figure 819616DEST_PATH_IMAGE001
式中：
Vo — 标准采样体积，L；
V — 采样体积，L；
t — 采样点的温度，℃；
P — 采样点的大气压，kPa；
按式(2)计算空气和废气中己内酰胺的浓度：
式中：
C－空气中己内酰胺的浓度，mg/ m3；
v－样品溶液的体积，ml；
c－测得的己内酰胺的浓度，μg/ml；
Vo－标准采样体积，L；
优选地，所述利用气相色谱仪对样品溶液进行检测的条件为：载气：氮气；柱前压：0.05 MPa；色谱柱：PEG-20M，30 m×0.25 mm×0.33 μm；进样系统：自动进样器；进样量：1 μL；进样口温度：250 ℃；柱温：190 ℃；FID检测器温度：250 ℃；根据保留时间定性，外标峰面积法定量。
本发明的优点是：采用本发明中的方法检测空气和废气中己内酰胺含量，准确、快速、干扰小、灵敏度高，精密度和准确度均小于10%，检出限为1.3 μg/mL；由此可见，本发明中的方法，为空气和废气中己内酰胺含量的测定，提供了一种既可靠又准确可行的方法，能够满足研究和生产的需要。
附图说明
图1为本发明实施例1所检测的己内酰胺色谱图，该色谱图中的纵坐标代表峰强度，横坐标代表保留时间，单位为分钟；
图2为本发明实施例1所检测的己内酰胺的标准曲线图，该标准曲线图中的纵坐标代表气相色谱峰面积的响应值，横坐标代表己内酰胺的浓度，单位为μg/mL。
具体实施方式
实施例1，某尼龙-6生产厂聚合车间空气中己内酰胺的测定。
在聚合车间采样点(气温：22 ℃，气压：100.0 kPa)，将两张玻璃纤维滤膜夹在滤膜夹上，打开装好的采样夹，以3 L/min流量采集15 min空气样品。采样后，立即封闭采样夹进出气口，置清洁容器内运输和保存。将采过样的前后两张玻璃纤维滤膜分别放入具塞三角瓶内，各加2 mL二硫化碳，浸泡30 min，并不断振摇。同时作对照试验；用0.45 μm的有机滤膜过滤，用岛津GC-2014C进行分析测定。
准确称取0.1000g己内酰胺固体标样，溶解在CS2中，定量转移入100 mL容量瓶中，并稀释至刻度，此溶液为1000 μg/mL标准贮备液。临用前，用CS2稀释成5个浓度梯度(5，10，20，40，80 μg/mL)的标准工作曲线待用。
将气相色谱仪调节至最佳测定状态，分别对标准溶液和样品溶液进行分析，每个浓度重复测定3次，以峰面积对己内酰胺浓度(μg/mL)绘制标准曲线；相关系数R>0.9990；若样品中己内酰胺的浓度超过测定范围，可用CS2稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。
检测仪器为岛津GC-2014C气相色谱仪，检测条件为：载气：氮气；柱前压：0.05 MPa；色谱柱：PEG-20M，30 m×0.25 mm×0.33 μm；进样系统：自动进样器；进样量：1 μL；进样口温度：250 ℃；柱温：190 ℃；FID检测器温度：250 ℃；根据保留时间定性，峰面积外标法定量。
用测定标准系列的操作条件测定样品和空白对照溶液，将测定的样品峰面积减去空白对照的峰面积后，由标准曲线得己内酰胺的浓度，计算过程为：
按式(1)将采样体积换算成标准采样体积
Figure 153831DEST_PATH_IMAGE003
式中：
Vo — 标准采样体积，L；
V — 采样体积，L；
t — 采样点的温度，℃；
P — 采样点的大气压，kPa。
按式(2)计算空气和废气中己内酰胺的浓度：
Figure 976293DEST_PATH_IMAGE004
式中：
C－空气中己内酰胺的浓度，mg/ m3；
v－样品溶液的体积，ml；
c－测得的己内酰胺的浓度，μg/ml；
Vo－标准采样体积，L。
对该尼龙-6生产厂聚合车间空气样品重复测试6次后，按上述公式进行计算，结果表明相对标准偏差小于10%。
  1 2 3 4 5 6 平均值 RSD
结果(mg/m3) 0..574 0.578 0.576 0.578 0.574 0.575 0.576 0.32%
实施例2，某己内酰胺生产厂包装车间空气中己内酰胺的测定。
在包装车间采样点(气温：24 ℃，气压：99.8 kPa)，将两张玻璃纤维滤膜夹在滤膜夹上，打开装好的采样夹，以3 L/min流量采集15 min空气样品。采采样后，立即封闭采样夹进出气口，置清洁容器内运输和保存。将采过样的前后两张玻璃纤维滤膜分别放入具塞三角瓶内，各加2 mL二硫化碳，浸泡30 min，并不断振摇。同时作对照试验；用0.45 μm的有机滤膜过滤，用岛津GC-2014C进行分析测定。
准确称取0.1000g己内酰胺固体标样，溶解在CS2中，定量转移入100 mL容量瓶中，并稀释至刻度，此溶液为1000 μg/mL标准贮备液。临用前，用CS2稀释成5个浓度梯度(5，10，20，40，80 μg/mL)的标准工作曲线待用。
将气相色谱仪调节至最佳测定状态，分别对标准溶液和样品溶液进行分析，每个浓度重复测定3次，以峰面积对己内酰胺浓度(μg/mL)绘制标准曲线；相关系数R>0.9990；若样品中己内酰胺的浓度超过测定范围，可用CS2稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。
检测仪器为岛津GC-2014C气相色谱仪，检测条件为：载气：氮气；柱前压：0.05 MPa；色谱柱：PEG-20M，30 m×0.25 mm×0.33 μm；进样系统：自动进样器；进样量：1 μL；进样口温度：250 ℃；柱温：190 ℃；FID检测器温度：250 ℃；根据保留时间定性，峰面积外标法定量。
用测定标准系列的操作条件测定样品和空白对照溶液，将测定的样品峰面积减去空白对照的峰面积后，由标准曲线得己内酰胺的浓度，计算过程为：
按式(1)将采样体积换算成标准采样体积
 
式中：
Vo — 标准采样体积，L；
V — 采样体积，L；
t — 采样点的温度，℃；
P — 采样点的大气压，kPa。
按式(2)计算空气和废气中己内酰胺的浓度：
Figure 68326DEST_PATH_IMAGE004
式中：
C－空气中己内酰胺的浓度，mg/ m3；
v－样品溶液的体积，ml；
c－测得的己内酰胺的浓度，μg/ml；
Vo－标准采样体积，L。
对该尼龙-6生产厂聚合车间空气样品重复测试6次后，按上述公式进行计算，结果表明相对标准偏差小于10%。
  1 2 3 4 5 6 平均值 RSD
结果(mg/m3) 0.172 0.173 0.177 0.176 0.175 0.178 0.176 1.32%
显而易见，本领域的技术人员，可以用本发明的一种通过液相色谱-串联质谱联用仪对工作场所空气中有害物质己内酰胺含量的测定，构成对各种类型工作场所空气中有害物质己内酰胺含量的测定方法。
上述实施例仅供说明本发明之用，而并非是对本发明的限制，有关技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明范围的情况下，还可以作出各种变化和变型，因此所有等同的技术方案也应属于本发明的范畴，本发明的专利保护范围应由各权利要求限定。

Claims (9)

1.空气和废气中己内酰胺的测定方法，其特征在于：
所述特定方法包括如下步骤：
(1)采样部分
如果是定点采样，采样步骤为：在采样点，将两张玻璃纤维滤膜夹在滤膜夹上，打开装好的采样夹，以1-15 L/min流量采集15-30 min空气样品；
如果是个体采样，采样步骤为：采样点，将两张玻璃纤维滤膜夹在滤膜夹上，打开装好的采样夹，佩戴在采样对象的前胸上部，尽量接近呼吸带，以1 L/min流量采集4-8 h空气样品；
采样后，立即封闭采样夹进出气口，置清洁容器内运输和保存；样品在冰箱内可保存7天，同时记录采样点的气温、气压和湿度；
(2) 分析部分
将采过样的前后两张玻璃纤维滤膜分别放入具塞三角瓶内，各加2 mL二硫化碳，浸泡30 min，并不断振摇；同时作对照试验；
准确称取一定量己内酰胺固体标样，溶解在CS2中，定量转移入容量瓶中，并稀释至刻度，此溶液为己内酰胺标准贮备液；用CS2将己内酰胺标准贮备液稀释为具有浓度梯度的标准工作曲线溶液待用；
将气相色谱仪调节至最佳测定状态，先用0.45 μm的有机滤膜过滤样品溶液，然后分别对标准溶液和样品溶液进行分析，每个浓度重复测定3次，以峰面积对己内酰胺浓度(μg/mL)绘制标准曲线；相关系数R>0.9990；若样品中己内酰胺的浓度超过测定范围，可用CS2稀释后测定，计算时乘以稀释倍数；
用测定标准系列的操作条件测定样品和空白对照溶液，将测定的样品峰面积减去空白对照的峰面积后，由标准曲线得己内酰胺的浓度，计算过程为：
按式(1)将采样体积换算成标准采样体积
                                                 
Figure 738049DEST_PATH_IMAGE001
式中：
Vo — 标准采样体积，L；
V — 采样体积，L；
t — 采样点的温度，℃；
P — 采样点的大气压，kPa；
按式(2)计算空气和废气中己内酰胺的浓度：
Figure 655189DEST_PATH_IMAGE002
式中：
C－空气中己内酰胺的浓度，mg/ m3；
v－样品溶液的体积，ml；
c－测得的己内酰胺的浓度，μg/ml；
Vo－标准采样体积，L。
2.根据权利要求1所述的空气和废气中己内酰胺的测定方法，其特征在于：所述采样介质为玻璃纤维滤膜。
3.根据权利要求1所述的空气和废气中己内酰胺的测定方法，其特征在于：所述采集方式为定点采样时，采样流量为1-15 L/min。
4.根据权利要求1所述的空气和废气中己内酰胺的测定方法，其特征在于：所述采集方式为定点采样时，采样时间为15-30 min。
5.根据权利要求1所述的空气和废气中己内酰胺的测定方法，其特征在于：所述采集方式为个体采样时，采样流量为1 L/min。
6.根据权利要求1所述的空气和废气中己内酰胺的测定方法，其特征在于：所述采集方式为个体采样时，采样时间为4-8 h。
7.根据权利要求1所述的空气和废气中己内酰胺的测定方法，其特征在于：所述采集后样品可在冰箱内贮存7天。
8.根据权利要求1所述的空气和废气中己内酰胺的测定方法，其特征在于：所述利用气相色谱仪对样品溶液进行检测的条件是：
载气：氮气；
柱前压：0.05 MPa；
色谱柱：PEG-20M，30 m×0.25 mm×0.33 μm；
进样系统：自动进样器；
进样量：1 μL；
进样口温度：250 ℃；
柱温：190 ℃；
FID检测器温度：250 ℃；
根据保留时间定性，外标峰面积法定量。
9.根据权利要求1所述的空气和废气中己内酰胺的测定方法，其特征在于：利用气相色谱仪对己内酰胺进行测定。
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