CN111005065B - 一种金刚石膜的等离子体电弧沉积装置与方法 - Google Patents

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Abstract

一种金刚石膜的等离子体电弧沉积装置与方法，属金刚石材料制备技术领域。采用具有多级磁场控制的直流电弧等离子体装置沉积大面积共形金刚石膜：通过稳弧磁场线圈产生的磁场实现对旋转等离子体电弧的稳定控制；扩展弧线圈在进一步稳定电弧的同时，扩展旋转电弧与衬底尺寸相适应，实现电弧的大面积稳定旋转导向衬底；同时衬底底部的引导磁场线圈实现等离子电弧向衬底凹陷部分移动，实现共形衬底表面的金刚石均匀沉积。三个磁场线圈在实现旋转电弧的产生和稳定的同时扩展并引导电弧来扩大金刚石沉积面积，避免阳极积碳对电弧的干扰，实现厚度均匀的金刚石膜长期稳定生长。所得共形金刚石膜可作为高热流密度快速散热的热沉或窗口材料。

Description

一种金刚石膜的等离子体电弧沉积装置与方法
技术领域
本发明属于金刚石材料制备技术领域，涉及一种金刚石膜的等离子体电弧沉积装置与方法。采用具有多级磁场控制的直流电弧等离子体装置沉积大面积共形金刚石膜：通过稳弧磁场线圈，扩展弧磁场线圈及引导磁场线圈实现直流电弧等离子体沉积金刚石过程中旋转电弧的产生和稳定，同时扩展并引导电弧使得金刚石沉积面积扩大，避免了阳极积碳所带来对电弧的干扰，实现厚度均匀的大尺寸共形金刚石膜的长期稳定生长。所得共形金刚石膜可进行相应成型加工以制备高导热器件，实现高热流密度器件或窗口的快速散热。
技术背景
优异的热学性能，尤其是超高的热导率是金刚石众多的优异性能之一。天然的单晶金刚石室温热导率一般都大于2000W/m·K，甚至能够达到2200W/m·K以上，相当于铜热导率的5倍之多。高质量人工化学气相沉积(Chemical Vapor Deposition,CVD)多晶金刚石膜的导热率也能够接近甚至达到天然金刚石的水平。于此同时，金刚石的热膨胀系数极低，室温下仅为1.0×10-6K-1。这些优异的热学性能使得金刚石在半导体光电子器件、精密机械加工等高技术领域甚至特殊服役环境下的热管理方面取得了其他功能材料无法比拟的重要的实际应用。例如，中子发生器现有氚靶衬底普遍采用铬锆铜或无氧铜材料，冷却方式主要采用直喷水冷却、沟槽水冷却和夹层水冷却。国际上以美国RTNS-Ⅱ和俄罗斯SNEG-13为代表的先进中子发生器，氚靶片基底材料选用铜材质，靶片上镀一层很薄的钛膜作为吸氚材质，采用沟槽水冷却的旋转靶方案，中子产额约为1013ns-1量级。国内当前最先进的中子发生器中子产额约为1012ns-1量级(HINEG-Ⅰ)，靶片采用直喷水冷却加旋转设计，铬锆铜为基底材料。当束斑功率密度为12kW·cm-2时，靶片表面温度已达上限200℃，因此HINEG-Ⅰ中子发生器热流密度只能控制在10kW·cm-2以内。正在开发中的HINEG-Ⅱ型中子发生器，设计中子产额将达到1014-1015ns-1，此时靶片热流密度将高达到50kW·cm-2，远高于目前HINEG-Ⅰ型中子发生器。因此，采用高导热的金刚石进行靶衬底设计，将有可能极大提高散热效率。此外，高功率激光器的研制和航空传感系统的发展，对窗口的耐高温和宽波段高透过的要求不断提高，CVD金刚石膜成为重要的高性能窗口材料。激光穿过窗口时，部分激光被窗口吸收，从而产生热源。较大的激光功率密度可使窗口材料产生高达几百摄氏度的温度和极高的温度梯度，从而不得不通过降低激光功率而保证安全运行。而金刚石窗口由于其具有的超高导热率而能够快速降低窗口温度，大大降低热应力，将窗口对激光传输质量的影响降到最低。另外，金刚石膜也被用作大功率半导体激光器、集成电路、微波器件的散热衬底材料，高密度集成电路封装材料等将器件工作时产生的热量迅速导出，降低温度，提高工作稳定性。其应用前景和应用价值是其他众多材料都无法比拟的。
然而，由于天然金刚石十分稀少，高温高压法人工合成的金刚石尺寸有限，且一般含有催化剂杂质。采用低压化学气相沉积方法制备的金刚石膜，可以提供充分利用金刚石各种优异物理化学性质，实现在系列高技术领域应用的可能。目前研究CVD金刚石厚膜合成的主要方法有：热丝CVD法(Hot Filament CVD，HFCVD)、微波等离子体CVD法(MicrowavePlasma CVD，MPCVD)、直流电弧等离子体喷射CVD法(DC Arc Plasma Jet CVD，DC PJ CVD)等。以上各种方法的共性为：均需含碳成分的反应气体、反应气体必须被激活、反应气氛中必须含有足够高浓度的能够选择性刻蚀石墨相的前驱物、必须有一个驱动力输运含碳气团从气相到基体表面等。然而其不同点主要在于化学反应产物的激活方法不同、沉积速率不同、沉积面积不同等。直流电弧等离子体喷射有相对沉积速率较高，沉积面积较大，更为适合大面积热学金刚石的沉积，尤其是在沉积大面积金刚石曲面和平面共形膜的制备。其中等离子体电弧的长期稳定性，以及等离子体电弧分布的均匀性所决定沉积厚度的均匀性成为实现金刚石共形膜沉积的关键。
发明内容
本发明目的是针对所需大面积共形金刚石散热部件的特殊要求，根据金刚石膜生长的特点，提出一种等离子体电弧沉积共形金刚石膜的装置及沉积方法。采用具有多级磁场控制的直流电弧等离子体装置沉积大面积共形金刚石膜：通过稳弧磁场线圈产生的磁场实现对旋转等离子体电弧的稳定控制；扩展弧线圈在进一步稳定电弧的同时，扩展旋转电弧与衬底尺寸相适应，实现电弧的大面积稳定旋转导向衬底；位于衬底底部的引导磁场线圈通过外加磁场将等离子电弧导向衬底凹陷部分，实现共形衬底表面金刚石膜的均匀沉积。以上三个磁场线圈实现旋转电弧的产生和稳定的同时扩展并引导电弧从而扩大金刚石沉积面积，避免了阳极积碳所带来对电弧的干扰，实现厚度均匀金刚石的长期稳定生长。所得共形金刚石膜可进行高导热器件相应的成型加工，实现高热流密度器件或窗口的快速散热。
本发明的技术方案为：
一种等离子体电弧沉积共形金刚石膜的装置，其特征在于包括阴极、阳极、稳弧磁场线圈、扩展弧磁场线圈、引导弧磁场线圈、共形沉积衬底、电源。产生电弧的阴极位于所产生的等离子体电弧通道的上方中心位置；稳弧磁场线圈位于电弧通道外部，产生的磁场实现对阴极产生稳定的旋转电弧等离子体；扩展弧磁场线圈位于电弧通道下部，衬底外围；在进一步稳定电弧的同时，扩展旋转电弧与衬底尺寸相适应，实现电弧的大面积稳定旋转导向沉积金刚石的共形衬底；此外，位于共形衬底底部的引导弧磁场线圈则通过产生的磁场引导等离子体向凹陷部分移动，实现不同形状衬底表面的等离子体均匀分布而进一步实现金刚石均匀沉积；电源为等离子体电弧提供稳定大电流的逆变直流电源，从供电角度保障等离子体电弧的稳定性。
进一步地，所述产生电弧的阴极带有相应的水冷系统，侧面有气体导入系统；产生电弧的阳极为桶状结构并位于阴极外围，构成电弧通道。
进一步地，所述稳弧磁场线圈、扩展弧线圈和引导弧磁场线圈均为0-50V连续可调；所述逆变直流电源在100-500A范围连续可调。
一种采用上述等离子体电弧装置沉积共形金刚石膜的方法，其特征在于采用具有多级磁场控制方法沉积共形金刚石膜。其制备过程为：将与等离子体通道喷口尺寸相适应的衬底经过表面处理后放置与沉积台上，抽真空到极限后，充入氩气到定值，给定初设的稳弧磁场线圈和扩弧磁场线圈电压和电流，并设定电源引弧电流，然后利用阴极和阳极间产生的电弧，调节稳弧磁场线圈和扩弧磁场线圈电压稳定电弧，充入氢气，在氩气和氢气的混合气氛中。接着逐步增加等离子体电弧电源的电流，使得衬底达到金刚石生长温度，进行金刚石膜的形核和生长的同时设定衬底底部的引导弧磁场线圈调节等离子体电弧状态和位置后，通入碳源甲烷气体，在经过一定时间可达到在共形衬底表面沉积一定厚度的均匀金刚石膜。
进一步地，具体制备的步骤如下：
1.将经过表面处理的沉积衬底放入装置中，抽真空到低于10-1Pa极限真空度；
2、将氩气充入真空室中到1-10kPa，设定稳弧磁场线圈和扩弧磁场线圈电压、电流参数及等离子体电弧电源引弧电流参数；
3)、应用等离子体电弧电源中的引弧机构引燃阴极和阳极间的电弧，按比例充入氢气，调节稳弧磁场线圈和扩弧磁场线圈电压使得电弧在沉积衬底的上方稳定旋转运行；
4、设定引导弧磁场线圈电压1-20V，电流1.0-3.0A,引导电弧等离子体电弧向衬底的凹陷部分移动，实现共形衬底的平面和凹陷部分表面等离子体均匀分布；
5、逐步增加等离子体电弧电源电流，使得沉积衬底的温度达到金刚石的稳定生长温度，按一定比例充入甲烷气体进行金刚石的形核20min-40min；随后降低甲烷比例进行金刚石的外延生长；
6、根据所需金刚石膜的厚度，选择沉积时间，缓慢降低等离子体电弧电源电流，使得沉积衬底的温度逐步降低，灭弧关闭充入气体，抽真空进一步冷却；
7、当沉积衬底的温度降到100℃以下时，取出已经沉积金刚石的衬底，去除衬底即可获得所需要的金刚石自支撑膜。
进一步地，步骤2所述稳弧磁场线圈和扩弧磁场线圈电压1-20V、电流1.0-3.0A，等离子体电弧电源引弧电流100-180A。
进一步地，步骤3所述比例为Ar:H2＝0.1-1:1。
进一步地，步骤5所述金刚石的稳定生长温度为700-1200℃，CH4:H2比例为5％-8％，金刚石的形核后后的甲烷比例为CH4:H2＝3％-5％。
本发明实施过程的关键在于：
一种等离子体电弧沉积共形金刚石膜的装置，包括阴极、阳极、稳弧磁场线圈、扩展弧磁场线圈、引导弧磁场线圈、等离子体电弧、沉积衬底、电源。产生电弧的阴极位于等离子体电弧通道的上方中心位置；产生电弧的阳极位于阴极外围并与之通过电流设定形成等离子体电弧；稳弧磁场线圈位于电弧通道外围，产生的磁场实现对阴极产生稳定的旋转电弧等离子体；扩展弧磁场线圈在稳定电弧的同时，扩展旋转电弧与衬底尺寸相适应，实现电弧的大面积稳定旋转导向沉积金刚石衬；位于共形衬底底部的引导弧磁场线圈则通过产生的磁场引导等离子体向凹陷部分移动，实现不同形状衬底表面的等离子体电弧均匀分布而进一步促进金刚石均匀形核及生长；电源为等离子体电弧提供稳定大电流的逆变直流电源，从供电角度保障等离子体电弧的稳定性。
本发明和现有技术相比所具有的有益效果在于：
本发明提出一种具有多级磁场控制的等离子体电弧沉积方法和装置，使得所产生的等离子体电弧不仅能够长期稳定运行，也能够实现不同形状表面沉积均匀金刚石膜，其厚度可达到毫米级以上，可进行高导热器件相对应各种成型加工，实现高热流密度器件的高速散热；也可以实现不同形状的金刚石光学窗口。
本发明的优点在于控制电弧的磁场有三个磁场线圈，第一个线圈实现电弧的产生的旋转和稳定。第二个磁场线圈对电弧进一步稳定的同时扩展电弧使得金刚石沉积面积扩大，实现金刚石的大面积长期稳定生长。第三个磁场线圈对电弧位置进行可控调整，实现等离子体电弧向共形衬底的凹陷部分移动，使得共形衬底表面等离子密度达到均匀一致，促进高质量共形金刚石膜的均匀沉积，消除共形衬底表面沉积金刚石可能存在的厚度不均、应力过大的问题。
附图说明
图1为本发明共形金刚石膜的等离子体电弧沉积装置系统
1阴极，2阳极，3稳弧磁场线圈，4扩展弧磁场线圈，5共形石墨衬底，6引导弧磁场线圈，7等离子体电弧，8电源，9为由电磁场产生的磁力线。
具体实施方式
实施例1:
使用经表面处理的直径为150mm、中心位置圆形凹陷平面直径为100mm及中心深度为10mm的共形钼衬底具有多级磁场控制的等离子体喷射法中制备金刚石膜，将衬底放入真空室抽到极限真空5×10-1Pa，逐步充入氩气到5.2kPa，设定稳弧磁场线圈电压为11.5V，设定扩弧磁场线圈电压15V，设定引导弧磁场线圈电压10V，设定等离子体电弧电源引弧电流135A，引燃阴极和阳极间的电弧，按照比例充入氢气(Ar:H2＝0.8:1)调节稳弧磁场线圈和扩弧磁场线圈以及引导弧磁场线圈电压使得电弧在共沉积衬底的上方稳定旋转运行，增加等离子体电弧电源电流330A，使得衬底温度升高到930℃，按照比例8％通入CH4气体进行金刚石形核，形核时间为30min，降低CH4气体比例到5％，进一步升高等离子体电弧电源电流使得衬底温度到980℃，随即进入金刚石膜的生长阶段，稳定生长300h，到所设计时间后缓慢降低等离子体电弧电源电流，灭弧关闭充入气体，关闭磁场线圈电源抽真空进一步冷却，可获得厚度大于3mm的共形金刚石厚膜。
实施例2:
应用具有钛过渡层表面处理的直径为180mm、中心位置圆形凹陷平面直径为140mm及中心深度为12mm的共形石墨衬底具有多级磁场控制的等离子体喷射法中制备金刚石膜，将衬底放入真空室抽到极限真空4.5×10-1Pa，逐步充入氩气到4.2kPa，设定稳弧磁场线圈电压为13.5V，设定扩弧磁场线圈电压16V，设定引导弧磁场线圈电压12V，设定等离子体电弧电源引弧电流125A，引燃阴极和阳极间的电弧，按照比例充入氢气(Ar:H2＝0.8:1)调节稳弧磁场线圈和扩弧磁场线圈以及引导弧磁场线圈电压使得电弧在沉积衬底的上方稳定旋转运行，增加等离子体电弧电源电流280A，使得衬底温度升高到880℃，按照比例8％通入CH4气体进行金刚石形核，形核时间为30min，降低CH4气体比例到5％，进一步升高等离子体电弧电源电流使得衬底温度到920℃，随即进入金刚石膜的生长阶段，稳定生长350h，到所设计时间后缓慢降低等离子体电弧电源电流，灭弧关闭充入气体，关闭磁场线圈电源抽真空进一步冷却，可获得厚度大于3mm的共形金刚石厚膜。
实施例3:
使用经表面处理的直径为180mm、中心位置圆形凹陷平面直径为140mm及中心深度为12mm的共形钼衬底在具有多级磁场控制的等离子体喷射法中制备金刚石膜，将衬底放入真空室抽到极限真空5×10-1Pa，逐步充入氩气到5.2kPa，设定稳弧磁场线圈电压为13.5V，设定扩弧磁场线圈电压16V，设定引导弧磁场线圈电压12V，设定等离子体电弧电源引弧电流130A，引燃阴极和阳极间的电弧，按照比例充入氢气(Ar:H2＝0.8:1)调节稳弧磁场线圈和扩弧磁场线圈以及引导弧磁场线圈电压使得电弧在共沉积衬底的上方稳定旋转运行，增加等离子体电弧电源电流300A，使得衬底温度升高到900℃，按照比例8％通入CH4气体进行金刚石形核，形核时间为30min，降低CH4气体比例到5％，进一步升高等离子体电弧电源电流使得衬底温度到980℃，随即进入金刚石膜的生长阶段，稳定生长300h，到所设计时间后缓慢降低等离子体电弧电源电流，灭弧关闭充入气体，关闭磁场线圈电源抽真空进一步冷却，可获得厚度大于3mm的共形金刚石厚膜。
实施例4:
应用具有钛过渡层表面处理的直径为150mm、中心位置圆形凹陷平面直径为100mm及中心深度为10mm的共形石墨衬底并具有多级磁场控制的等离子体喷射法中制备金刚石膜，将衬底放入真空室抽到极限真空4.5×10-1Pa，逐步充入氩气到4.2kPa，设定稳弧磁场线圈电压为11.5V，设定扩弧磁场线圈电压15V，设定引导弧磁场线圈电压10V，设定等离子体电弧电源引弧电流130A，引燃阴极和阳极间的电弧，按照比例充入氢气(Ar:H2＝0.8:1)调节稳弧磁场线圈和扩弧磁场线圈以及引导弧磁场线圈电压使得电弧在沉积衬底的上方稳定旋转运行，增加等离子体电弧电源电流300A，使得衬底温度升高到900℃，按照比例8％通入CH4气体进行金刚石形核，形核时间为30min，降低CH4气体比例到5％，进一步升高等离子体电弧电源电流使得衬底温度到950℃，随即进入金刚石膜的生长阶段，稳定生长350h，到所设计时间后缓慢降低等离子体电弧电源电流，灭弧关闭充入气体，关闭磁场线圈电源抽真空进一步冷却，可获得厚度大于3mm的共形金刚石厚膜。

Claims (7)

1.一种等离子体电弧沉积共形金刚石膜的装置，其特征在于包括阴极、阳极、稳弧磁场线圈、扩展弧磁场线圈、引导弧磁场线圈、沉积衬底、电源；产生电弧的阴极位于所产生的等离子体电弧通道的上方中心位置；稳弧磁场线圈位于电弧通道外部，产生的磁场实现对阴极产生稳定的旋转电弧等离子体；扩展弧磁场线圈位于电弧通道下部，沉积衬底外围；在进一步稳定电弧的同时，扩展旋转电弧与沉积衬底尺寸相适应，实现电弧的大面积稳定旋转导向沉积金刚石的沉积衬底；此外，位于沉积衬底底部的引导弧磁场线圈则通过产生的磁场引导等离子体向沉积衬底的凹陷部分移动，实现不同形状沉积衬底表面的等离子体均匀分布而进一步实现金刚石均匀沉积；电源为等离子体电弧提供稳定大电流的逆变直流电源，从供电角度保障等离子体电弧的稳定性；
所述产生电弧的阴极带有相应的水冷系统，侧面有气体导入系统；产生电弧的阳极为桶状结构并位于阴极外围，构成电弧通道。
2.如权利要求1所述等离子体电弧沉积共形金刚石膜的装置，其特征在于所述稳弧磁场线圈、扩展弧磁场线圈和引导弧磁场线圈均为0-50 V连续可调；所述逆变直流电源在100-500 A范围连续可调。
3.一种采用如权利要求1所述等离子体电弧沉积共形金刚石膜的装置沉积共形金刚石膜的方法，其特征在于采用具有多级磁场控制方法沉积共形金刚石膜；其制备过程为：将与等离子体通道喷口尺寸相适应的沉积衬底经过表面处理后放置于沉积台上，抽真空到极限后，充入氩气到定值，给定初设的稳弧磁场线圈和扩展弧磁场线圈电压和电流，并设定电源引弧电流，然后利用阴极和阳极间产生的电弧，调节稳弧磁场线圈和扩展弧磁场线圈电压稳定电弧，充入氢气；在氩气和氢气的混合气氛中，接着逐步增加等离子体电弧电源的电流，使得沉积衬底达到金刚石生长温度，进行金刚石膜的形核和生长的同时设定沉积衬底底部的引导弧磁场线圈调节等离子体电弧状态和位置后，通入碳源甲烷气体，在经过一定时间可达到在沉积衬底表面沉积一定厚度的均匀金刚石膜。
4.如权利要求3所述沉积共形金刚石膜的方法，其特征在于具体制备的步骤如下：
1）、将经过表面处理的沉积衬底放入装置中，抽真空到低于10-1 Pa极限真空度；
2）、将氩气充入真空室中到1-10 kPa，设定稳弧磁场线圈和扩展弧磁场线圈电压、电流参数及等离子体电弧电源引弧电流参数；
3）、应用等离子体电弧电源中的引弧机构引燃阴极和阳极间的电弧，按比例充入氢气，调节稳弧磁场线圈和扩展弧磁场线圈电压使得电弧在沉积衬底的上方稳定旋转运行；
4）、设定引导弧磁场线圈电压1-20 V，电流1.0-3.0 A，引导电弧等离子体电弧向沉积衬底的凹陷部分移动，实现沉积衬底的凹陷部分表面等离子体均匀分布；
5）、逐步增加等离子体电弧电源电流，使得沉积衬底的温度达到金刚石的稳定生长温度，按一定比例充入甲烷气体进行金刚石的形核20 min-40 min; 随后降低甲烷比例进行金刚石的外延生长；
6）、根据所需金刚石膜的厚度，选择沉积时间，缓慢降低等离子体电弧电源电流，使得沉积衬底的温度逐步降低，灭弧关闭充入气体，抽真空进一步冷却；
7）、当沉积衬底的温度降到100℃以下时，取出已经沉积金刚石的沉积衬底，去除沉积衬底即可获得所需要的金刚石自支撑膜。
5.如权利要求4所述沉积共形金刚石膜的方法，其特征在于步骤2）所述稳弧磁场线圈和扩展弧磁场线圈电压1-20 V、电流1.0-3.0 A，等离子体电弧电源引弧电流100-180 A。
6.如权利要求4所述沉积共形金刚石膜的方法，其特征在于步骤3）所述比例为Ar:H2=0.1-1:1。
7.如权利要求4所述沉积共形金刚石膜的方法，其特征在于步骤5）所述金刚石的稳定生长温度为700-1200℃，CH4:H2比例为5%-8%，金刚石的形核后的甲烷比例为CH4:H2=3%-5%。
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