CN110975943A - 一种改性大孔苯乙烯二乙烯苯阴离子交换树脂的制备方法 - Google Patents

一种改性大孔苯乙烯二乙烯苯阴离子交换树脂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种改性大孔苯乙烯二乙烯苯阴离子交换树脂的制备方法，是以邻苯二甲酰胺基苯乙烯二乙烯苯树脂、氢氧化钠为原料，在催化剂和溶剂存在的条件下反应制得改性大孔苯乙烯二乙烯苯阴离子交换树脂。本发明提供的方法制备得到的改性大孔苯乙烯二乙烯苯阴离子交换树脂胺基功能基含量为2.4～6.5mmol/g，反应过程简单，时间短，能耗少，环境污染小，成本低，是实现工业化生产的较理想的工艺。

Description

一种改性大孔苯乙烯二乙烯苯阴离子交换树脂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种改性大孔苯乙烯二乙烯苯阴离子交换树脂的制备方法。
背景技术
一般情况下，弱碱性阴离子树脂分子中含有多个-NH2基团，在溶液中树脂本体所含的正电基团，能与溶液中的其他阴离子结合成盐，达到净化或分离的目的。现有的技术是采用氯甲基甲醚作为甲基化试剂，进行胺化反应制得弱碱性阴离子树脂，由于氯甲基甲醚是剧毒化合物，生产过程极易对环境造成污染。
发明内容
为了解决以上技术问题，本发明提供一种改性大孔苯乙烯二乙烯苯阴离子交换树脂的制备方法，以邻苯二甲酰胺基苯乙烯二乙烯苯树脂、氢氧化钠为原料，在催化剂和溶剂存在的条件下进行反应；邻苯二甲酰胺基苯乙烯二乙烯苯树脂、氢氧化钠、催化剂、溶剂、水用量比例按质量比为1:0.22-0.33:0.027-0.136:0.82-1.91:0.41-1.09，缩合反应温度为55-70℃，反应时间为7-12h，反应结束后，降温至40℃，将固液混合物过滤分离，分离出的大孔苯乙烯二乙烯苯阴离子树脂用清水洗涤二次，即得改性的大孔阳离子苯乙烯二乙烯苯阴离子树脂产品。
进一步的，催化剂为四丁基溴化铵或四异丙基溴化铵或四丁基氯化铵，优选四丁基溴化铵。
进一步的，溶剂为甲醇或乙醇或异丙醇，优选乙醇。
本发明解决了制备弱碱性阴离子树脂的原料问题，避免了使用剧毒化合物氯甲基甲醚进行甲基化的反应，与现有技术相比制备得到的改性大孔苯乙烯二乙烯苯阴离子交换树脂胺基功能基含量为2.4～6.5mmol/g，反应过程简单，反应时间短，能耗少，环境污染小，成本低，是实现工业化生产的较理想的工艺。
具体实施方式
为了加深对本发明的理解，下面将结合实施例对本发明作进一步详述，以下实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。
本发明示出了一种改性的大孔苯乙烯二乙烯苯阴离子树脂的制备方法的实施方式，以邻苯二甲酰胺基苯乙烯二乙烯苯树脂、氢氧化钠为主要原料，在催化剂和溶剂存在的条件下进行反应，所述邻苯二甲酰胺基苯乙烯二乙烯苯树脂、氢氧化钠、催化剂、溶剂、水用量比例按质量比为1:0.22-0.33:0.027-0.136:0.82-1.91:0.41-1.09，缩合反应温度为55-70℃，反应时间为7-12h，反应结束后，降温至40℃，将固液混合物过滤分离，分离出的大孔苯乙烯二乙烯苯阴离子树脂用清水洗涤二次，即得改性的大孔阳离子苯乙烯二乙烯苯阴离子树脂产品，催化剂为四丁基溴化铵或四异丙基溴化铵或四丁基氯化铵，优选四丁基溴化铵，溶剂为甲醇或乙醇或异丙醇，优选乙醇。
实施例1：在装有电动搅拌器、回流冷凝器和温度计的四口反应瓶中，依次加入36.6g 的邻苯二甲酰胺基苯乙烯二乙烯苯树脂、8.0g的氢氧化钠、0.5g催化剂，30g溶剂，15g水。装上冷凝管、温度计，开动搅拌器，升温至70℃时，开始计时，反应时间11h。反应结束后，降温至40℃，将固液混合物过滤分离，分离出的大孔苯乙烯二乙烯苯阴离子树脂用清水洗涤二次，即得改性的大孔阳离子苯乙烯二乙烯苯阴离子树脂产品，制备得到的改性大孔苯乙烯二乙烯苯阴离子交换树脂胺基功能基含量为2.4mmol/g。
实施例2：在装有电动搅拌器、回流冷凝器和温度计的四口反应瓶中，依次加入36.6g 的邻苯二甲酰胺基苯乙烯二乙烯苯树脂、8.5g的氢氧化钠、0.8g催化剂，40g溶剂，20g水。装上冷凝管、温度计，开动搅拌器，升温至70℃时，开始计时，反应时间11h。反应结束后，降温至40℃，将固液混合物过滤分离，分离出的大孔苯乙烯二乙烯苯阴离子树脂用清水洗涤二次，即得改性的大孔阳离子苯乙烯二乙烯苯阴离子树脂产品，制备得到的改性大孔苯乙烯二乙烯苯阴离子交换树脂胺基功能基含量为6.5mmol/g。
实施例3：在装有电动搅拌器、回流冷凝器和温度计的四口反应瓶中，依次加入36.6g 的邻苯二甲酰胺基苯乙烯二乙烯苯树脂、8.5g的氢氧化钠、1.0g催化剂，40g溶剂，25g水。装上冷凝管、温度计，开动搅拌器，升温至70℃时，开始计时，反应时间11h。反应结束后，降温至40℃，将固液混合物过滤分离，分离出的大孔苯乙烯二乙烯苯阴离子树脂用清水洗涤二次，即得改性的大孔阳离子苯乙烯二乙烯苯阴离子树脂产品，制备得到的改性大孔苯乙烯二乙烯苯阴离子交换树脂胺基功能基含量为4.4mmol/g。
实施例4：在装有电动搅拌器、回流冷凝器和温度计的四口反应瓶中，依次加入36.6g 的邻苯二甲酰胺基苯乙烯二乙烯苯树脂、10.0g的氢氧化钠、1.5g催化剂，50g溶剂，30g水。装上冷凝管、温度计，开动搅拌器，升温至70℃时，开始计时，反应时间11h。反应结束后，降温至40℃，将固液混合物过滤分离，分离出的大孔苯乙烯二乙烯苯阴离子树脂用清水洗涤二次，即得改性的大孔阳离子苯乙烯二乙烯苯阴离子树脂产品，制备得到的改性大孔苯乙烯二乙烯苯阴离子交换树脂胺基功能基含量为3.8mmol/g。
实施例5：在装有电动搅拌器、回流冷凝器和温度计的四口反应瓶中，依次加入36.6g 的邻苯二甲酰胺基苯乙烯二乙烯苯树脂、12.0g的氢氧化钠、2.5g催化剂，50g溶剂，40g水。装上冷凝管、温度计，开动搅拌器，升温至70℃时，开始计时，反应时间11h。反应结束后，降温至40℃，将固液混合物过滤分离，分离出的大孔苯乙烯二乙烯苯阴离子树脂用清水洗涤二次，即得改性的大孔阳离子苯乙烯二乙烯苯阴离子树脂产品，制备得到的改性大孔苯乙烯二乙烯苯阴离子交换树脂胺基功能基含量为4.8mmol/g。

Claims (3)

1.一种改性大孔苯乙烯二乙烯苯阴离子交换树脂的制备方法，其特征在于：以邻苯二甲酰胺基苯乙烯二乙烯苯树脂、氢氧化钠为原料，在催化剂和溶剂存在的条件下进行反应；邻苯二甲酰胺基苯乙烯二乙烯苯树脂、氢氧化钠、催化剂、溶剂、水用量比例按质量比为1:0.22-0.33:0.027-0.136:0.82-1.91:0.41-1.09，缩合反应温度为55-70℃，反应时间为7-12h，反应结束后，降温至40℃，将固液混合物过滤分离，分离出的大孔苯乙烯二乙烯苯阴离子树脂用清水洗涤二次，即得改性的大孔阳离子苯乙烯二乙烯苯阴离子树脂产品。
2.根据权利要求1所述一种改性大孔苯乙烯二乙烯苯阴离子交换树脂的制备方法，其特征是：所述的催化剂为四丁基溴化铵或四异丙基溴化铵或四丁基氯化铵。
3.根据权利要求1所述一种改性大孔苯乙烯二乙烯苯阴离子交换树脂的制备方法，其特征是：所述溶剂为甲醇或乙醇或异丙醇。
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