CN110964910B - 一种从铑催化剂废液中回收铑的方法 - Google Patents

一种从铑催化剂废液中回收铑的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种从铑催化剂废液中回收铑的方法，包括如下步骤：S1对铑催化剂废液进行焚烧处理，得到铑灰；S2用盐酸溶液溶解所述铑灰，得到含铑酸液；S3用LX‑110阳离子交换树脂和LSD‑396阳离子交换树脂处理含铑酸液，得到含氯化铑的交换液。本发明溶解后的含铑酸液酸度很高，采用特定的LX‑110和LSD‑396阳离子树脂串联可以更有效地除去铁、镍等贱金属离子，实现铑的回收。本发明采用减压蒸馏和离子交换两个步骤，使得分离纯化简化，实现了生产成本低，操作简便，回收率高的要求。

Description

一种从铑催化剂废液中回收铑的方法
技术领域
本发明涉及一种从铑催化剂废液中回收铑的方法，具体涉及一种从低压羰基合成丁辛醇的铑膦催化剂废液中回收铑的方法。
背景技术
铑膦络合催化剂体系广泛应用于丙烯羰基化合成丁辛醇反应，随着近年来丁辛醇用量的持续增长，铑催化剂用量是越来越大，随之而来的是国内目前每年要报废的这种催化剂也是越来越多。铑作为一种贵金属，价格昂贵，因此能否有效回收对于企业来讲具有十分重大的经济效益。
工业中的铑催化剂废液中包含铑、膦配位体、溶剂等成分，另外在羰基合成反应中也产生了大量的高沸点副产物和铁镍等贱金属离子杂质。
现有的铑催化剂废液回收铑的方法主要有焚烧法和萃取法、吸附法等，其中焚烧法由于其工艺简单，周期较短，是一种适合工厂应用的方法，中国专利CN 1403604A介绍了一种从废铑催化剂残液中回收金属铑的方法，该方法采用程序升温的方法将含铑催化剂废液灰化，得到铑灰。中国专利CN96109423.0也介绍了一种含膦配合物为配体的废铑残液回收的方法，通过加入一种碱性化合物后进行灰化，然后经过还原剂清洗后，回收率可以高达99.0％。这两种工艺回收率比较高，但是回收工艺较多，周期较长，并且对铑的后续处理很不方便。
发明内容
本发明目的是针对现有技术存在的不足，提供了一种从铑催化剂废液里回收铑的方法，本发明的方法工艺简单、成本较低、回收率高、三废较少。所述铑催化剂废液更具体地为低压羰基合成丁辛醇的铑膦催化剂废液。
为达到本发明的目的，本发明提供了一种从铑催化剂废液中回收铑的方法，包括如下步骤：
S1对铑催化剂废液进行焚烧处理，得到铑灰；
S2用酸溶液溶解所述铑灰，得到含铑酸液；
S3用LX-110阳离子交换树脂和LSD-396阳离子交换树脂处理含铑酸液，得到含氯化铑的交换液。
根据本发明的一些实施例，所述LX-110阳离子交换树脂和LSD-396阳离子交换树脂为西安蓝晓科技公司生产的阳离子交换树脂。
根据本发明的一些实施方式，所述步骤S1包括：
1A对铑催化剂废液进行减压蒸馏处理，得到浓缩液；
1B对所述浓缩液进行焚烧处理，得到铑灰。
根据本发明的优选实施方式，所述减压蒸馏处理采用本领域技术人员熟知的方法进行。优选所述减压蒸馏处理的温度为200-300℃，真空度为660-750mmHg。
根据本发明的具体实施方式，所述焚烧处理采用本领域技术人员熟知的方法进行。优选所述焚烧处理的温度为400-800℃，时间为2.5-5.5小时。
根据本发明的一些实施例，所述酸溶液为盐酸溶液，所述盐酸溶液的质量分数为
36-38wt％，优选为37wt％。
根据本发明的优选实施例，所述铑灰和盐酸溶液的质量比为1：(3-8)，优选为1：(4-7)。
根据本发明的具体实施例，在用盐酸溶液溶解铑灰的过程中，加入氧化剂助溶。所述氧化剂可为本领域常用的氧化剂，例如双氧水、王水等。
根据本发明的一些实施方式，在用盐酸溶液溶解铑灰的过程中，可对盐酸溶液和铑灰的混合物进行加热助溶，加热的温度为110-130℃。
所述步骤S2采用本领域技术人员熟知的方法进行。例如，可按照如下方法进行：将铑灰加入盐酸溶液中，加热至110-130℃，边搅拌边滴加氧化剂助溶。
根据本发明的优选实施方式，所述含铑酸液的pH值为0.83-1.0。
根据本发明的一些实施例，所述步骤S3中使含铑酸液依次通过LX-110阳离子交换树脂和LSD-396阳离子交换树脂，得到含氯化铑的交换液。
铑催化剂废液中除了铑离子外，还含有其他的金属离子，主要为铁、镍离子。在强酸性条件下，铑元素能够与氯离子形成比较稳定的铑络阴离子，这些络合物能够在一定的酸性范围内电价为负，而铁、镍等贱金属离子则与氯的络合能力很弱，因此，在含铑酸液中，可以通过使用阳离子交换树脂吸附铁、镍等贱金属离子，从而达到分离提纯铑的目的。本发明人在此方面进行了大量的研究，过程中意外的发现，LX-110阳离子交换树脂对镍离子具有较好的吸附效果，LSD-396阳离子交换树脂对铁离子具有较好的吸附效果，使用LX-110阳离子交换树脂和LSD-396阳离子交换树脂对含铑酸液进行处理，可充分吸附铁、镍等贱金属离子；尤其是使含铑酸液先通过LX-110阳离子交换树脂吸附镍离子，再通过LSD-396阳离子交换树脂吸附铁离子，对铁、镍等贱金属离子的吸附效果最好。
根据本发明的优选实施例，所述步骤S3中使含铑酸液以0.3-3cm/min、优选0.5-2cm/min、更优选优选0.8-1.2cm/min的流速分别依次通过装填有LX-110树脂和LSD-396树脂的层析柱，得到交换液。
根据本发明的优选实施例，所述层析柱的高径比为5-8，优选5.8-7.0，更优选为6.2-6.5。
所述层析柱为本领域人员熟知的。根据本发明的具体实施例，所述层析柱包括玻璃柱和装填在其内部的吸附床层，所述吸附床层包括阳离子交换树脂床层，在所述阳离子交换树脂床层的上下各装填有2-3厘米厚的脱脂棉。
根据本发明的一些实施方式，所述方法还包括步骤S4：对所述交换液进行浓缩结晶处理，得到氯化铑。所述浓缩结晶处理采用本领域技术人员熟知的方法进行。
根据本发明的优选实施方式，所述方法还包括步骤S5：对处理过含铑酸液的阳离子交换树脂进行解吸和再生处理，以循环使用。
根据本发明的一些实施例，所述解吸处理包括：用质量分数为4-6wt％的盐酸溶液冲洗处理过含铑酸液的阳离子交换树脂，直至流出液为无色为止。
根据本发明的优选实施例，所述再生处理包括如下步骤：
(1)用无水乙醇浸泡解吸后的阳离子交换树脂20-24小时，然后洗至无醇；
(2)用质量分数为4-6wt％的盐酸溶液浸泡步骤(1)得到的阳离子交换树脂，然后洗至中性；
(3)将洗涤后的树脂晾干，即得。
本发明的有益效果是：本发明溶解后的含铑酸液酸度很高，采用特定的LX-110和LSD-396阳离子树脂串联可以更有效地除去铁、镍等贱金属离子。本发明采用减压蒸馏和离子交换两个步骤，使得分离纯化简化，实现了生产成本低，操作简便，回收率高的要求。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明做进一步详细说明：
实施例1
(1)得到含铑酸液：取铑催化剂废液521g，其中铑含量825ppm，在温度280℃下，真空度700mmHg条件下进行减压蒸馏，得到浓缩液；将浓缩液移入焚烧炉中进行焚烧，在550℃下灰化3小时，得到铑灰；向得到的铑灰中加入37wt％的盐酸溶液溶解，其中铑灰与盐酸溶液的质量比为1：5，搅拌加热至100℃逐步滴加氧化剂助溶，持续3小时，过滤后将酸溶液收集，将剩余固体按照上述步骤，再次加入盐酸搅拌溶解，重复两次，合并滤液，得到pH值为0.86的含铑酸液；
(2)将含铑酸液以1.2cm/min的流速依次通过含63.45g LX-110阳离子交换树脂的层析柱(高径比为6.5)和含64.32g LSD-396阳离子交换树脂的层析柱(高径比为6.5)进行离子交换，得到交换液，交换液经浓缩结晶后，得到三氯化铑0.86g，铑回收率为98.1％。
实施例2
(1)得到含铑酸液：同实施例1；
(2)将含铑酸液以1.2cm/min的流速依次通过含63.45g LX-110阳离子交换树脂的层析柱(高径比为6.2)和含64.32g LSD-396阳离子交换树脂的层析柱(高径比为6.2)进行离子交换，得到交换液，交换液经浓缩结晶后，得到三氯化铑0.85g，铑回收率为97.2％。
实施例3
(1)得到含铑酸液：同实施例1；
(2)将含铑酸液以1.2cm/min的流速依次通过含63.45g LX-110阳离子交换树脂的层析柱(高径比为5.8)和含64.32g LSD-396阳离子交换树脂的层析柱(高径比为5.8)进行离子交换，得到交换液，交换液经浓缩结晶后，得到三氯化铑0.83g，铑回收率为95.3％。
实施例4
(1)得到含铑酸液：同实施例1；
(2)将含铑酸液以1.2cm/min的流速依次通过含63.45g LX-110阳离子交换树脂的层析柱(高径比为7.0)和含64.32g LSD-396阳离子交换树脂的层析柱(高径比为7.0)进行离子交换，得到交换液，交换液经浓缩结晶后，得到三氯化铑0.84g，铑回收率为96.1％。
实施例5
(1)得到含铑酸液：同实施例1；
(2)将含铑酸液以0.5cm/min的流速依次通过含63.45g LX-110阳离子交换树脂的层析柱(高径比为6.5)和含64.32g LSD-396阳离子交换树脂的层析柱(高径比为6.5)进行离子交换，得到交换液，交换液经浓缩结晶后，得到三氯化铑0.82g，铑回收率为93.8％。
实施例6
(1)得到含铑酸液：同实施例1；
(2)将含铑酸液以2cm/min的流速依次通过含63.45g LX-110阳离子交换树脂的层析柱(高径比为6.5)和含64.32g LSD-396阳离子交换树脂的层析柱(高径比为6.5)进行离子交换，得到交换液，交换液经浓缩结晶后，得到三氯化铑0.81g，铑回收率为92.7％。
实施例7
(1)得到含铑酸液：同实施例1；
(2)将含铑酸液以1.2cm/min的流速依次通过含64.32g LSD-396阳离子交换树脂的层析柱(高径比为6.5)和含63.45g LX-110阳离子交换树脂的层析柱(高径比为6.5)进行离子交换，得到交换液，交换液经浓缩结晶后，得到三氯化铑0.73g，铑回收率为83.5％。
实施例8
(1)得到含铑酸液：同实施例1；
(2)将含铑酸液以1.2cm/min的流速依次通过含63.45g LX-110阳离子交换树脂的层析柱(高径比为5)和含64.32g LSD-396阳离子交换树脂的层析柱(高径比为5)进行离子交换，得到交换液，交换液经浓缩结晶后，得到三氯化铑0.76g，铑回收率为86.9％。
实施例9
(1)得到含铑酸液：同实施例1；
(2)将含铑酸液以1.2cm/min的流速依次通过含63.45g LX-110阳离子交换树脂的层析柱(高径比为8)和含64.32g LSD-396阳离子交换树脂的层析柱(高径比为8)进行离子交换，得到交换液，交换液经浓缩结晶后，得到三氯化铑0.77g，铑回收率为87.7％。
实施例10
(1)得到含铑酸液：同实施例1；
(2)将含铑酸液以0.3cm/min的流速依次通过含63.45g LX-110阳离子交换树脂的层析柱(高径比为6.5)和含64.32g LSD-396阳离子交换树脂的层析柱(高径比为6.5)进行离子交换，得到交换液，交换液经浓缩结晶后，得到三氯化铑0.81g，铑回收率为93.0％。
实施例11
(1)得到含铑酸液：同实施例1；
(2)将含铑酸液以3cm/min的流速依次通过含63.45g LX-110阳离子交换树脂的层析柱(高径比为6.5)和含64.32g LSD-396阳离子交换树脂的层析柱(高径比为6.5)进行离子交换，得到交换液，交换液经浓缩结晶后，得到三氯化铑0.78g，铑回收率为89.7％。
对比例1
(1)得到含铑酸液：同实施例1；
(2)将含铑酸液以1.2cm/min的流速依次通过含63.45g 732型阳离子交换树脂(购于河北华众化工有限公司)的层析柱(高径比为6.5)和含64.32g LSD-396阳离子交换树脂的层析柱(高径比为6.5)进行离子交换，得到交换液，交换液经浓缩结晶后，得到三氯化铑0.57g，铑回收率为65.5％。
对比例2
(1)得到含铑酸液：同实施例1；
(2)将含铑酸液以1.2cm/min的流速依次通过含63.45g LX-110阳离子交换树脂的层析柱(高径比为6.5)和含64.32g D113阳离子交换树脂(购于天津津达树脂厂)的层析柱(高径比为6.5)进行离子交换，得到交换液，交换液经浓缩结晶后，得到三氯化铑0.61g，铑回收率为70.1％。
对比例3
(1)得到含铑酸液：同实施例1；
(2)将含铑酸液以1.2cm/min的流速依次通过含63.45g 732型阳离子交换树脂的层析柱(高径比为6.5)和含64.32g D113阳离子交换树脂(购于天津津达树脂厂)的层析柱(高径比为6.5)进行离子交换，得到交换液，交换液经浓缩结晶后，得到三氯化铑0.46g，铑回收率为52.6％。
应当注意的是，以上所述的实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明的任何限制。通过参照典型实施例对本发明进行了描述，但应当理解为其中所用的词语为描述性和解释性词汇，而不是限定性词汇。可以按规定在本发明权利要求的范围内对本发明作出修改，以及在不背离本发明的范围和精神内对本发明进行修订。尽管其中描述的本发明涉及特定的方法、材料和实施例，但是并不意味着本发明限于其中公开的特定例，相反，本发明可扩展至其他所有具有相同功能的方法和应用。

Claims (15)

1.一种从铑催化剂废液中回收铑的方法，包括如下步骤：
S1对铑催化剂废液进行焚烧处理，得到铑灰；
S2用酸溶液溶解所述铑灰，得到含铑酸液；
S3用LX-110阳离子交换树脂和LSD-396阳离子交换树脂处理含铑酸液，得到含氯化铑的交换液。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S1包括：
1A对铑催化剂废液进行减压蒸馏处理，得到浓缩液；
1B对所述浓缩液进行焚烧处理，得到铑灰。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述减压蒸馏处理的温度为200-300℃，真空度为660-750mmHg。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述焚烧处理的温度为400-800℃，时间为2.5-5.5小时。
5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述酸溶液为盐酸溶液，所述盐酸溶液的质量分数为36-38wt％。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，在用所述盐酸溶液溶解铑灰的过程中，加入氧化剂助溶；所述铑灰和盐酸溶液的质量比为1：(3-8)。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述铑灰和盐酸溶液的质量比为1：(4-7)。
8.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述步骤S3中使含铑酸液依次通过LX-110阳离子交换树脂和LSD-396阳离子交换树脂，得到含氯化铑的交换液。
9.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述步骤S3中使含铑酸液以0.3-3cm/min的流速分别依次通过装填有LX-110阳离子交换树脂和LSD-396阳离子交换树脂的层析柱，得到交换液。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述流速为0.5-1.2cm/min。
11.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述层析柱的高径比为5-8。
12.根据权利要求11所述的方法，其特征在于，所述层析柱的高径比为5.8-7.0。
13.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述方法还包括步骤S4：对所述交换液进行浓缩结晶处理，得到氯化铑。
14.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述方法还包括步骤S5：对处理过含铑酸液的LX-110阳离子交换树脂和LSD-396阳离子交换树脂进行解吸和再生处理，以循环使用。
15.根据权利要求14所述的方法，其特征在于，所述再生处理包括如下步骤：
(1)用无水乙醇浸泡解吸后的LX-110阳离子交换树脂和LSD-396阳离子交换树脂20-24小时，然后洗至无醇；
(2)用盐酸溶液浸泡步骤(1)得到的LX-110阳离子交换树脂和LSD-396阳离子交换树脂，然后洗至中性。
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