CN110951263A - 一种led封装用uv固化非改性有机硅材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于LED封装技术领域，具体涉及一种LED封装用UV固化非改性有机硅材料及其制备方法。本发明的LED封装用UV固化非改性有机硅材料包括以下重量份数的组分制备而成：乙烯基聚硅氧烷70～95份、含氢聚硅氧烷1～10份、催化剂0.001～0.1份、抑制剂0.0001～0.1份和助剂0.1～4份。本发明的有机硅材料通过特殊结构的铂催化剂在UV光的照射下催化硅氢加成反应的进行，从而在不进行有机基团改性的前提下实现UV固化，其固化速度快、透光率高，且耐老化性能好。
Description
技术领域
本发明属于LED封装技术领域，具体涉及一种LED封装用UV固化非改性有机硅材料及其制备方法。
背景技术
发光二极管(LED)作为第四代照明光源，利用半导体PN结作为发光源，其发光原理是对化合物半导体施加电流，当电子与空穴结合时即可辐射出可见光。为了避免LED芯片受到空气湿度、有害气体或机械振动等因素的影响，人们利用封装技术将芯片和电极密封在封装材料内。
目前，国内外LED封装材料主要分为环氧树脂和有机硅材料，其中有机硅材料因其特殊的硅-氧-硅主链和有机基团侧链结构而兼具有机物和无机物的特性，相比环氧树脂具有较低的内应力，更高的耐高低温、耐辐照、耐候等性能，是LED封装材料的理想选择。而市面上常用的LED封装用有机硅材料的固化方式绝大多数为加热固化。如中国专利CN106221237A公开一种LED封装用有机硅胶及其制备方法，具体公开了包括A组分和B组分，A组分和B组分的重量比为1:4，所述A组分由以下重量份的原料制备得到：含乙烯基的有机硅树脂、催化剂、增粘剂；所述B组分由以下重量份的原料制备得到：含乙烯基的有机硅树脂、含氢有机硅树脂、抑制剂。但是，该LED封装用有机硅胶需要在100℃下加热1小时，在150℃下加热4小时后，才能完全固化，生产效率低，耗能大。
与加热固化技术相比，现有技术中还有一种固化方式为紫外(UV)固化，其只需数秒至数分钟即可完全固化，高效且节能。如中国专利CN106243736A公开了一种UV固化LED封装硅橡胶的制备方法，具体公开了该制备方法包括按一定比例将甲基乙烯基硅油(PMVS)与含氢硅油(PMHS)、184光引发剂、铂催化剂、增粘剂(A-151)在一定条件下配成A组分胶料。按一定比例将PMVS与PMHS、A-151、补强填料(甲基乙烯基MQ硅树脂)和丙烯酸在一定条件下配成B组分胶料。再将A，B两组分胶料按一定比例进行均匀混合，真空脱泡，在UV灯的照射下制得LED封装硅橡胶。但是，由于丙烯酸与有机硅材料相容性差，该共聚硅胶的固化速度慢，透明度低，耐老化性也较差。
发明内容
本发明旨在提供一种LED封装用UV固化非改性有机硅材料及其制备方法，本发明的有机硅材料能够在不进行有机基团改性的前提下实现UV固化，固化速度快，可在5min内完全固化，最快可在5s内完全固化；透光率高，达到98.2％；且具有较好的耐热性和耐紫外光老化性。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种LED封装用UV固化非改性有机硅材料，包括以下重量份数的组分制备而成：
乙烯基聚硅氧烷70～95份、含氢聚硅氧烷1～10份、催化剂0.001～0.1份、抑制剂0.0001～0.1份和助剂0.1～4份。
进一步地，所述乙烯基聚硅氧烷为如下成分中的至少一种：
粘度为10～100000mPa·s、乙烯基质量分数为0.05～10％的甲基乙烯基硅油、甲基苯基乙烯基硅油或苯基乙烯基硅油；粘度为100～100000mPa·s、乙烯基质量分数为0.05～10％的甲基苯基乙烯基MDT硅树脂或苯基乙烯基MDT硅树脂；或乙烯基质量分数为0.05～10％的甲基乙烯基MQ硅树脂、甲基苯基乙烯基MT硅树脂或苯基乙烯基MT硅树脂。
进一步地，所述含氢聚硅氧烷为如下成分中的至少一种：
粘度为10～10000mPa·s、氢原子质量分数为0.01～1.65％的甲基含氢硅油、甲基苯基含氢硅油或苯基含氢硅油；粘度为10～10000mPa·s、氢原子质量分数为0.1～1.65％的甲基苯基含氢MDT硅树脂或苯基含氢MDT硅树脂；或氢原子质量分数为0.1～1.65％的甲基苯基含氢MT硅树脂或苯基含氢MT硅树脂。
在本发明中，通过在催化剂和UV作用下，乙烯基聚硅氧烷和含氢聚硅氧烷发生硅氢加成反应，形成交联网状结构，发现将常规的铂催化剂替换成本发明的催化剂后，不加光引发剂就能够实现在UV下固化，且获得透光率高、折射率低的有机硅材料。
进一步地，所述催化剂为乙酰丙酮铂、三氟乙酰丙酮铂、六氟乙酰丙酮铂或苯甲酰丙酮铂中的至少一种。
苯甲酰丙酮铂的制备方法为：在氯铂酸钾的高氯酸溶液中加入氧化汞和一水高氯酸银，滤去沉淀调整pH值后再滤去沉淀，得到[Pt(H2O)4]2+的高氯酸溶液，再加入苯甲酰丙酮的乙醇溶液，所得沉淀即为苯甲酰丙酮铂。
进一步地，所述抑制剂为乙炔基环己醇、甲基丁炔醇、马来酸酯或甲基乙烯基环硅氧烷中的至少一种。
进一步地，所述助剂为以下物质或水解共聚物中的至少一种：甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷。
更进一步地，所述助剂为甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷的两种到六种水解共聚物。
在本发明中，添加的助剂可改善有机硅材料和LED芯片和基板的粘接性能，且不影响其透光率。
本发明还提供上述LED封装用UV固化非改性有机硅材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1)A组分的制备：在反应容器中加入乙烯基聚硅氧烷和催化剂于15～35℃下混合均匀，得到A组分；
S2)B组分的制备：在反应容器中加入剩余配方量的乙烯基聚硅氧烷和配方量的含氢聚硅氧烷、抑制剂、助剂，在20～25℃下混合均匀，得到B组分；
S3)将步骤S1)中的A组分和步骤S2)中的B组分混合均匀，室温下UV固化，得到LED封装用UV固化非改性有机硅材料。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明能够在不引入改性基团的前提下实现UV固化，相比传统的UV固化改性有机硅体系可以更多的保留有机硅材料特有的耐高温和耐紫外光老化性，更适合用于LED封装。
(2)本发明使用特殊结构的铂催化剂在UV光照射下催化硅氢加成反应的进行，完全固化仅需数分钟甚至数秒，反应速率比使用传统铂催化剂加热固化的有机硅体系快数十倍甚至数百倍，大大提高了LED封装的生产效率。
具体实施方式
以下通过实施例形式的具体实施方式，对本发明的上述内容作进一步的详细说明。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下实施例。
实施例1、LED封装用UV固化非改性有机硅材料
包括以下重量份数的组分制备而成：
粘度为1000mPa·s、乙烯基质量分数为0.3％的甲基乙烯基硅油37.5份；粘度为10000mPa·s、乙烯基质量分数为0.12％的甲基乙烯基硅油18.496份；乙烯基质量分数为2.1％的甲基乙烯基MQ硅树脂37.5份；
粘度为100mPa·s、氢原子质量分数为1.2％的甲基含氢硅油5.5份；
乙酰丙酮铂0.002份；乙炔基环己醇0.002份；甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷的水解共聚物1份。
上述LED封装用UV固化非改性有机硅材料的制备方法，包括以下步骤
S1)A组分的制备：在反应容器中加入粘度1000mPa·s的甲基乙烯基硅油24.999份；甲基乙烯基MQ硅树脂24.999份；乙酰丙酮铂0.002份于25℃下混合均匀，得到A组分；
S2)B组分的制备：在反应容器中加入粘度1000mPa·s的甲基乙烯基硅油12.501份；粘度10000mPa·s的甲基乙烯基硅油18.496份；甲基乙烯基MQ硅树脂12.501份；甲基含氢硅油5.5份；乙炔基环己醇0.002份；甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷的水解共聚物1份，在25℃下混合均匀，得到B组分；
S3)将步骤S1)中的A组分和步骤S2)中的B组分按照1:1的比例混合均匀，室温下UV固化5min，得到LED封装用UV固化非改性有机硅材料。
实施例2、LED封装用UV固化非改性有机硅材料
包括以下重量份数的组分制备而成：
粘度为5000mPa·s、乙烯基质量分数为0.16％的甲基乙烯基硅油88.994份；粘度为1000mPa·s、乙烯基质量分数为2.3％的甲基乙烯基硅油5份；粘度为70mPa·s、氢原子质量分数为0.77％的甲基含氢硅油5份；三氟乙酰丙酮铂0.004份；马来酸酯0.002份；γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷1份。
上述LED封装用UV固化非改性有机硅材料的制备方法，包括以下步骤
S1)A组分的制备：在反应容器中加入粘度为5000mPa·s的甲基乙烯基硅油49.996份和三氟乙酰丙酮铂0.004份于25℃下混合均匀，得到A组分；
S2)B组分的制备：在反应容器中加入粘度为5000mPa·s的甲基乙烯基硅油38.998份、粘度为1000mPa·s的甲基乙烯基硅油5份、甲基含氢硅油5份、马来酸酯0.002份和γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷1份，在25℃下混合均匀，得到B组分；
S3)将步骤S1)中的A组分和步骤S2)中的B组分按照1:1的比例混合均匀，室温下UV固化3min，得到LED封装用UV固化非改性有机硅材料。
实施例3、LED封装用UV固化非改性有机硅材料
粘度为6000mPa·s、乙烯基质量分数为5％的甲基苯基乙烯基MDT硅树脂19.498份；乙烯基质量分数为5.5％的甲基苯基乙烯基MT硅树脂41.65份；粘度为100mPa·s、氢原子质量分数为0.32％的苯基含氢硅油37.6487份；六氟乙酰丙酮铂0.003份；甲基丁炔醇0.0003份；甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷和乙烯基三甲氧基硅烷的水解共聚物1.2份。
上述LED封装用UV固化非改性有机硅材料的制备方法，包括以下步骤：
S1)A组分的制备：在反应容器中加入甲基苯基乙烯基MDT硅树脂和乙酰乙酸乙酯酮铂于25℃下混合均匀，得到A组分；
S2)B组分的制备：在反应容器中加入甲基苯基乙烯基MT硅树脂；苯基含氢硅油；甲基丁炔醇；甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷和乙烯基三甲氧基硅烷的水解共聚物，在20℃下混合均匀，得到B组分；
S3)将步骤S1)中的A组分和步骤S2)中的B组分混合按照1:4的比例均匀，室温下UV固化5min，得到LED封装用UV固化非改性有机硅材料。
实施例4、LED封装用UV固化非改性有机硅材料
粘度为100mPa·s、乙烯基质量分数为7.5％的苯基乙烯基硅油19.9978份；乙烯基质量分数为5％的甲基苯基乙烯基MT硅树脂33.34879份；粘度为1000mPa·s、氢原子质量分数为0.22％的甲基苯基含氢MDT硅树脂54.45份；苯甲酰丙酮铂0.0022份；乙炔基环己醇0.00011份；甲基乙烯基环硅氧烷0.0011份；甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷和乙烯基三甲氧基硅烷的水解共聚物2.2份。
上述LED封装用UV固化非改性有机硅材料的制备方法，包括以下步骤：
S1)A组分的制备：在反应容器中加入苯基乙烯基硅油9.9978份和苯甲酰丙酮铂0.0022份于20℃下混合均匀，得到A组分；
S2)B组分的制备：在反应容器中加入苯基乙烯基硅油10份；甲基苯基乙烯基MT硅树脂33.34879份；甲基苯基含氢MDT硅树脂54.45份；乙炔基环己醇0.00011份；甲基乙烯基环硅氧烷0.0011份；甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷和乙烯基三甲氧基硅烷的水解共聚物2.2份，在25℃下混合均匀，得到B组分；
S3)将步骤S1)中的A组分和步骤S2)中的B组分按照1:10的比例混合均匀，室温下UV固化2min，得到LED封装用UV固化非改性有机硅材料。
对比例1、LED封装用热固化有机硅材料
与实施例1类似，区别在于：将乙酰丙酮铂替换成Karstedt催化剂(1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷铂)，固化条件更改为150℃烘烤2h，其余参数与实施例1相同。
其中，由于采用Karstedt催化剂(1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷铂)无法UV固化，故修改了固化条件。
对比例2、LED封装用热固化有机硅材料
与实施例4类似，区别在于：将苯甲酰丙酮铂替换成Karstedt催化剂(1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷铂)，固化条件更改为150℃烘烤2h，其余参数与实施例4相同。
其中，由于采用Karstedt催化剂(1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷铂)无法UV固化，故修改了固化条件。
对比例3、LED封装用UV固化改性有机硅材料
中国专利CN107955581A一种环氧有机硅改性光固化LED封装胶及其制备方法(环氧改性有机硅材料)，固化条件为UV固化5min。
对比例4、LED封装用UV固化改性有机硅材料
中国专利CN106243736A一种UV固化LED封装硅橡胶的制备方法(丙烯酸改性有机硅材料)，固化条件为UV固化5min。
试验一、性能表征
1.1透光率测试：采用UV756CRT紫外-可见分光光度计，扫描范围为300～800nm，分辨率1nm，固化后的样品厚度为2mm，取450nm值。
1.2折射率测试：采用WYA型阿贝折射仪，测试温度：(25±5)℃。将未固化的样品直接滴在阿贝折射仪的棱镜上测试。
1.3硬度测试：采用LX-A和LX-D型邵氏硬度计，测试温度：(25±5)℃。固化后的样品厚度为1cm。
表1性能表征结果
| 组别 | 透光率/450nm | 折射率 | 硬度 |
| 实施例1 | 97.5 | 1.415 | 64A |
| 实施例2 | 98.2 | 1.416 | 23A |
| 实施例3 | 97.9 | 1.543 | 50D |
| 实施例4 | 97.7 | 1.538 | 58D |
| 对比例1 | 97.9 | 1.415 | 65A |
| 对比例2 | 98.3 | 1.539 | 60D |
| 对比例3 | 91.2 | 1.534 | 70D |
| 对比例4 | 95.3 | 1.522 | 65D |
从表1可以看出，本发明的有机硅材料透光率高，固化速度快。
通过实施例1和对比例1、实施例4和对比例2两组对照实验可看出，本发明的有机硅材料透光率与传统热固化LED封装胶接近，UV照射5min即可达到传统封装胶烘烤2h的硬度，固化速度大大提高；通过对比例3和对比例4可看出，本发明的有机硅材料透光率相比UV固化改性有机硅材料也有显著提高，推测是由于未引入改性基团，非极性的有机硅材料互相之间的相容性好；而引入改性基团后，极性的改性基团和非极性的有机硅材料互相之间的相容性较差，导致透明度有所下降。
试验二、耐老化测试
2.1热老化测试：将固化后的样品放在烘箱中进行热老化测试实验，观察固化后的样品在经200℃热老化500h后透光率和硬度的变化。
2.2紫外光老化测试：将固化后的样品放在UV灯下进行紫外光老化测试，观察固化后的样品在经紫外光老化500h后透光率和硬度的变化。
表2耐老化测试结果
从表2可以看出，本发明的有机硅材料具有较好的耐热性和耐紫外光老化性。
通过实施例1和对比例1、实施例4和对比例2两组对照实验可看出，本发明的有机硅材料具有与传统热固化LED封装胶接近的耐热性和耐紫外光老化性，相比对比例3和对比例4具有十分显著的提高。这是由于改性有机硅材料引入了大量的极性有机基团，这些极性有机基团相比硅-氧-硅主链更难承受高温和紫外光照射，因此其耐热性和耐紫外光老化性相比非改性有机硅材料会有显著的降低。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (8)
1.一种LED封装用UV固化非改性有机硅材料，其特征在于，包括以下重量份数的组分制备而成：
乙烯基聚硅氧烷70～95份、含氢聚硅氧烷1～10份、催化剂0.001～0.1份、抑制剂0.0001～0.1份和助剂0.1～4份。
2.根据权利要求1所述LED封装用UV固化非改性有机硅材料，其特征在于，所述乙烯基聚硅氧烷为如下成分中的至少一种：
粘度为10～100000mPa·s、乙烯基质量分数为0.05～10％的甲基乙烯基硅油、甲基苯基乙烯基硅油或苯基乙烯基硅油；粘度为100～100000mPa·s、乙烯基质量分数为0.05～10％的甲基苯基乙烯基MDT硅树脂或苯基乙烯基MDT硅树脂；或乙烯基质量分数为0.05～10％的甲基乙烯基MQ硅树脂、甲基苯基乙烯基MT硅树脂或苯基乙烯基MT硅树脂。
3.根据权利要求1所述LED封装用UV固化非改性有机硅材料，其特征在于，所述含氢聚硅氧烷为如下成分中的至少一种：
粘度为10～10000mPa·s、氢原子质量分数为0.01～1.65％的甲基含氢硅油、甲基苯基含氢硅油或苯基含氢硅油；粘度为10～10000mPa·s、氢原子质量分数为0.1～1.65％的甲基苯基含氢MDT硅树脂或苯基含氢MDT硅树脂；或氢原子质量分数为0.1～1.65％的甲基苯基含氢MT硅树脂或苯基含氢MT硅树脂。
4.根据权利要求1所述LED封装用UV固化非改性有机硅材料，其特征在于，所述催化剂为乙酰丙酮铂、三氟乙酰丙酮铂、六氟乙酰丙酮铂或苯甲酰丙酮铂中的至少一种。
5.根据权利要求1所述LED封装用UV固化非改性有机硅材料，其特征在于，所述抑制剂为乙炔基环己醇、甲基丁炔醇、马来酸酯或甲基乙烯基环硅氧烷中的至少一种。
6.根据权利要求1所述LED封装用UV固化非改性有机硅材料，其特征在于，所述助剂为以下物质或水解共聚物中的至少一种：甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷。
7.根据权利要求6所述LED封装用UV固化非改性有机硅材料，其特征在于，所述助剂为甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷的两种到六种水解共聚物。
8.根据权利要求1～7任一所述LED封装用UV固化非改性有机硅材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1)A组分的制备：在反应容器中加入乙烯基聚硅氧烷和催化剂于15～35℃下混合均匀，得到A组分；
S2)B组分的制备：在反应容器中加入剩余配方量的乙烯基聚硅氧烷和配方量的含氢聚硅氧烷、抑制剂、助剂，在20～25℃下混合均匀，得到B组分；
S3)将步骤S1)中的A组分和步骤S2)中的B组分混合均匀，室温下UV固化，得到LED封装用UV固化非改性有机硅材料。
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