CN116554835A - 一种可喷涂打印的有机硅光学胶水及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于硅材料相关技术领域，具体涉及一种可喷涂打印的有机硅光学胶水及其制备方法。有机硅光学胶水，包括以下组分：基胶、扩链剂、交联剂、硅树脂、光固化催化剂、助剂；其中，所述基胶包含两种含不饱和键的聚硅氧烷。本发明为超低粘度的有机硅胶水，可以使用喷涂工艺+UV固化快速获得厚度均匀的胶层，通过程序设计可以很好的应用于曲面、异型件表面的施工；本发明将两种结构的低粘度基胶通过不同比例、规格的选择和组合获得不同粘度、不同交联密度固化后产物的结构；本发明采用单组份混合物的设计减少了双组分胶水需要事先混合的步骤使设备成本和混料比例失调和混料不均的风险大大降低。
Description
技术领域
本发明属于硅材料相关技术领域，具体涉及一种可喷涂打印的有机硅光学胶水及其制备方法。
背景技术
全贴合技术将屏幕之间无缝隙粘贴在一起消除了空气间隙，大幅度增强了显示效果，因此在汽车及消费电子屏幕贴合中获得了广泛的应用，而光学透明胶膜（OCA）和液态光学胶水（OCR，又称LOCA）是全贴合领域常用的两种贴合材料，其中OCA优于存在不宜重工、需要根据基材形状进行裁切导致易产生胶层脱落、气泡、凹痕灯众多问题，而OCR则优于液态材料的可塑性可用于平面、曲面、高低断差存在等多种场合下具有更多的优势，因此在贴合领域获得了广泛的应用。
液态光学胶水常用的有聚丙烯酸酯和有机硅两种，有机硅OCR由于具有更优异的耐候性而成为贴合行业的主要材料。
现有的光学硅凝胶粘度一般在500~100000之间，根据客户具体施工工艺要求使用不同方式进行涂胶，用户在使用中需要使用胶带或者围坝胶去控制胶层厚度，一方面胶层厚度很难做到0.2um以下且精度无法做到很高；此外因为胶层过厚和溢胶问题也造成极大的材料消耗。
喷墨打印+UV固化的方式去喷涂胶水工艺胶厚适应性强，可以施工0.05mm-1.2mm范围的胶层，且可以按照客户要求在规定范围内精准施工；同时由于取消了DAM胶施工或贴撕胶带的流程，极大地简化了施工工艺，节省了材料及设备成本，对于曲面屏幕施工更是具有先天的优势，因此具有很广阔的应用前景
市场上现有的喷涂施工的光学胶水主流技术还是延续使用了常规的丙烯酸酯UV胶体系，如CN115926726A使用的就是传统的UV固化丙烯酸体系，但丙烯酸酯UV体系除了丙烯酸酯材料耐候性不佳等先天缺陷外、其胶水体系还存在稳定性差、气味大、易发生阻聚等缺点，给使用带来了诸多不便。
关于有机硅喷涂胶水也有些报道，如专利CN109796599 A公布了一种利用紫外光催化硅氢加成反应合成的有机硅弹性体及其制备方法，但其所用的端基乙烯基硅油粘度过大无法喷涂施工，且其为了提高反应速度引入了诸如萘、联苯、菲、芴、蒽、苝、芘等光敏剂，这些材料一方面有一定的毒性、另一方面气味比较大，因此无法在触屏贴合的实际生产中大规模应用。
因此，亟需对现有的OCR胶水进行改进，设计出一种粘度低、环保性好、适用于喷涂粘度的有机硅胶水。
发明内容
针对上述现有技术的不足，本发明提供了一种可喷涂打印的有机硅光学胶水及其制备方法。
本发明提供了一种可喷涂打印的有机硅光学胶水，以重量份数计，包括以下组分：
基胶 100份；
扩链剂 1-15份；
交联剂 1-10份；
硅树脂 1-10份；
光固化催化剂 0.01-5份；
助剂 0.01—2份；
其中，所述基胶包含两种含不饱和键的聚硅氧烷，具体结构式如通式（1）、通式（2）所示：
（1）
其中，通式（1）中R1为乙烯基、丙烯基或丁烯基中的任意一种，a=1~50中的任意整数；
（2）
其中，通式（2）中c、e=1~25中的任意整数，d=1~10中的任意整数，且c+e=2~40。
优选的，所述基胶中Si-H与CH=CH2的摩尔比例为0.5~0.9，端含氢硅油和侧含氢硅油的含氢量摩尔比例为1~20。
优选的，所述基胶粘度为10~50mPas、乙烯基含量（Wt）为1.5~5.0%。
优选的，所述扩链剂为端基含有Si-H键的聚硅氧烷，其粘度为5~25mPas、含氢量为0.05~0.4%，其结构式如通式（3）所示：
（3）
其中，R2为甲基、苯基、乙基、乙氧基的一种或几种，f为1-20间的任意整数。
优选的，所述交联剂为侧链含有Si-H键的聚硅氧烷，其结构式如通式（4）所示：
（4）
其中，R3为甲基、苯基、乙基、乙氧基的一种或几种，m和n为2~50间的任意整数。
优选的，所述硅树脂的结构式如通式（5）所示：
（5）
其中，R4为CH3或-C2H5，R5为-CH=CH2或-H，R6为-OH或-OCH3，其中M/Q=0.7~0.85。
优选的，所述光固化催化剂为铂催化剂，其为三甲基(甲基环戊二烯基)铂、三乙基(甲基环戊二烯基)铂、乙酰丙酮铂以及硅烷功能化的乙酰丙酮配体与二价铂的配合物，如二[3-甲基二甲氧基硅烷基)乙酰丙酮]铂、二(3-甲基二甲氧基硅烷基)1-乙基-1 ,3-丁二酮]铂、二[(3-甲基二甲氧基硅烷基)1-丙基-1 ,3-丁二酮]铂、二[(3-甲基二甲氧基硅烷基)1-异丙基-1 ,3-丁二酮]铂、二[(3-甲基二甲氧基硅烷基)1-丁基-1 ,3-丁二酮]铂、二[(3-甲基二甲氧基硅烷基)1 ,3-二乙基-1 ,3-丙二酮]、二[(3-甲基二甲氧基硅烷基)1 ,3-二丙基-1 ,3-丙二酮]中的一种或几种。
优选的，所述助剂为一种或多种粘接力促进剂，其结构式如通式（6）所示：
（6）
其中，通式（6）中i为1-10中的任意整数，j为1~50中的任意整数。
本发明还提供了一种可喷涂打印的有机硅光学胶水，其包括以下步骤：
S1、结构式（1）的基胶和结构式（2）的基胶按照规定质量比例混合得到混合胶液G0
S2、向胶液G0中加入扩链剂、交联剂、硅树脂，搅拌均匀得到胶液G1；
S3、向胶液G1中加入粘接力促进剂，搅拌均匀得到胶液G2；
S4、在黄光环境下，向胶液G2中加入光固化催化剂，并搅拌均匀得到胶液G3；其中，光固化催化剂分体50℃下分散络合4Hr的光固化催化剂分散液；
S5、在黄光环境下，经2000目滤网过滤得到有机硅光学胶水。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1.本发明为超低粘度的有机硅胶水，可以使用喷涂工艺+UV固化快速获得厚度均匀的胶层，通过程序设计可以很好的应用于曲面、异型件表面的施工；
2.本发明将两种结构的低粘度基胶通过不同比例、规格的选择和组合获得不同粘度、不同交联密度固化后产物的结构；
3.本发明采用单组份混合物的设计减少了双组分胶水需要事先混合的步骤使设备成本和混料比例失调和混料不均的风险大大降低；
5.本发明所使用结构的树脂可以明显提高凝胶内聚强度、同时降低了固化后凝胶的黄变。
附图说明
图1为乙烯基MQ硅树脂FT-IR谱图；
图2为粘接力促进剂的FT-IR谱图；
图3为超低粘度可喷涂光学硅胶的制备流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1:本实施例提供的可喷涂有机硅胶水，具体由以下组分组成：
基胶100份、扩链剂10份、交联剂2份、硅树脂5份、光固化催化剂1份、助剂0.5份。
本实施例中基胶为R1为乙烯基的结构式（1）的基胶和结构式（2）的基胶，质量比按照5：1混合得到的混合物粘度为30mPas；其中，结构式（1）中a=20，结构式（2）中d=7，c+e=32；基胶购自安必亚有机硅/大易化工。
本实施例中扩链剂为粘度为15mPas、含氢量为0.3%，R2为甲基的聚二甲基端氢硅油；购自大易化工。
本实施例中交联剂为粘度为12mPas、含氢量为1.5%，R3为甲基的侧链含氢的聚二甲基硅油；购自润禾新材料。
本实施例中硅树脂M/Q=0.8，Mw=20000的乙烯基MQ树脂；其中结构式（5）中R4为CH3，R5为-CH=CH2，R6为-OH；购自安必亚有机硅。
本实施例中光固化催化剂为三甲基(甲基环戊二烯基)铂，使用本实施例所用的基胶1事先按照计算的比例共混，在50℃下溶解-络合约4H得到Pt含量为2500ppm的分散液；购自美国STREM化工。
本实施例中助剂为通式（6）的粘接力促进剂，其中，i=9，j=22，Mw=3000；购自硅创科技。
实施例2:本实施例提供的可喷涂有机硅胶水，具体由以下组分组成：
基胶100份、扩链剂12份、交联剂2.5份、硅树脂4份、光固化催化剂1.1份、助剂0.4份；
本实施例中基胶为R1为乙烯基的结构式（1）的基胶和结构式（2）的基胶，质量比按照3：1混合得到的混合物粘度为35mPas；其中，结构式（1）中a=20，结构式（2）中d=7，c+e=32；基胶购自安必亚有机硅/大易化工。
本实施例中扩链剂为粘度为15mPas、含氢量为0.3%，R2为甲基的聚二甲基端氢硅油；购自大易化工。
本实施例中交联剂为粘度为12mPas、含氢量为1.5%，R3为甲基的侧链含氢的聚二甲基硅油；购自润禾新材料。
本实施例中硅树脂M/Q=0.8，Mw=20000的乙烯基MQ树脂；其中结构式（5）中R4为CH3，R5为-CH=CH2，R6为-OH；购自安必亚有机硅。
本实施例中光固化催化剂为三甲基(甲基环戊二烯基)铂，使用本实施例所用的基胶1事先按照计算的比例共混，在50℃下溶解-络合约4H得到Pt含量为2500ppm的分散液；购自美国STREM化工。
本实施例中助剂为通式（6）的粘接力促进剂，其中，i=9，j=22，Mw=3000；购自硅创科技。
实施例3:本实施例提供的可喷涂有机硅胶水，具体由以下组分组成：
基胶100份、扩链剂9份、交联剂5份、硅树脂4份、光固化催化剂1.1份、助剂0.4份；
本实施例中基胶为R1为乙烯基的结构式（1）的基胶和结构式（2）的基胶，质量比按照3：1混合得到的混合物粘度为35mPas；其中，结构式（1）中a=20，结构式（2）中d=7，c+e=32；基胶购自安必亚有机硅/大易化工。
本实施例中扩链剂为粘度为15mPas、含氢量为0.3%，R2为甲基的聚二甲基端氢硅油；购自大易化工。
本实施例中交联剂为粘度为12mPas、含氢量为1.5%，R3为甲基的侧链含氢的聚二甲基硅油；购自润禾新材料。
本实施例中硅树脂M/Q=0.8，Mw=20000的乙烯基MQ树脂；其中结构式（5）中R4为CH3，R5为-CH=CH2，R6为-OH；购自安必亚有机硅。
本实施例中光固化催化剂为三甲基(甲基环戊二烯基)铂，使用本实施例所用的基胶1事先按照计算的比例共混，在50℃下溶解-络合约4H得到Pt含量为2500ppm的分散液；购自美国STREM化工。
本实施例中助剂为通式（6）的粘接力促进剂，其中，i=9，j=22，Mw=3000；购自硅创科技。
实施例4:本实施例提供的可喷涂有机硅胶水，具体由以下组分组成：
基胶100份、扩链剂12份、交联剂2.5份、硅树脂4份、光固化催化剂0.6份、助剂0.5份；
本实施例中基胶为R1为乙烯基的结构式（1）的基胶和结构式（2）的基胶，质量比按照6：1混合得到的混合物粘度为28mPas；其中，结构式（1）中a=20，结构式（2）中d=7，c+e=32；基胶购自安必亚有机硅/大易化工。
本实施例中扩链剂为粘度为15mPas、含氢量为0.3%，R2为甲基的聚二甲基端氢硅油；购自大易化工。
本实施例中交联剂为粘度为12mPas、含氢量为1.5%，R3为甲基的侧链含氢的聚二甲基硅油；购自润禾新材料。
本实施例中硅树脂M/Q=0.8，Mw=20000的乙烯基MQ树脂；其中结构式（5）中R4为CH3，R5为-CH=CH2，R6为-OH；购自安必亚有机硅。
本实施例中光固化催化剂为三甲基(甲基环戊二烯基)铂，使用本实施例所用的基胶1事先按照计算的比例共混，在50℃下溶解-络合约4H得到Pt含量为5000ppm的分散液；购自美国STREM化工。
本实施例中助剂为通式（6）的粘接力促进剂，其中，i=9，j=22，Mw=3000；购自硅创科技。
实施例5:本实施例提供的可喷涂有机硅胶水，具体由以下组分组成：
基胶100份、扩链剂13份、交联剂3份、硅树脂5份、光固化催化剂0.6份、助剂0.5份；
本实施例中基胶为R1为乙烯基的结构式（1）的基胶和结构式（2）的基胶，质量比按照1：2混合得到的混合物粘度为45mPas；其中，结构式（1）中a=20，结构式（2）中d=7，c+e=32；基胶购自安必亚有机硅/大易化工。
本实施例中扩链剂为粘度为15mPas、含氢量为0.3%，R2为甲基的聚二甲基端氢硅油；购自大易化工。
本实施例中交联剂为粘度为12mPas、含氢量为1.5%，R3为甲基的侧链含氢的聚二甲基硅油；购自润禾新材料。
本实施例中硅树脂M/Q=0.8，Mw=20000的乙烯基MQ树脂；其中结构式（5）中R4为CH3，R5为-CH=CH2，R6为-OH；购自安必亚有机硅。
本实施例中光固化催化剂为三甲基(甲基环戊二烯基)铂，使用本实施例所用的基胶1事先按照计算的比例共混，在50℃下溶解-络合约4H得到Pt含量为5000ppm的分散液；购自美国STREM化工。
本实施例中助剂为通式（6）的粘接力促进剂，其中，i=9，j=22，Mw=3000；购自硅创科技。
实施例6:本实施例提供的可喷涂有机硅胶水，具体由以下组分组成：
基胶100份、扩链剂16份、交联剂4份、硅树脂5份、光固化催化剂0.7份、助剂0.5份；
本实施例中基胶为R1为乙烯基的结构式（1）的基胶和结构式（2）的基胶，质量比按照6：1混合得到的混合物粘度为28mPas；其中，结构式（1）中a=20，结构式（2）中d=7，c+e=32；基胶购自安必亚有机硅/大易化工。
本实施例中扩链剂为粘度为15mPas、含氢量为0.3%，R2为甲基的聚二甲基端氢硅油；购自大易化工。
本实施例中交联剂为粘度为12mPas、含氢量为1.5%，R3为甲基的侧链含氢的聚二甲基硅油；购自润禾新材料。
本实施例中硅树脂M/Q=0.8，Mw=20000的乙烯基MQ树脂；其中结构式（5）中R4为CH3，R5为-CH=CH2，R6为-OH；购自安必亚有机硅。
本实施例中光固化催化剂为三甲基(甲基环戊二烯基)铂，使用本实施例所用的基胶1事先按照计算的比例共混，在50℃下溶解-络合约4H得到Pt含量为5000ppm的分散液；购自美国STREM化工。
本实施例中助剂为通式（6）的粘接力促进剂，其中，i=9，j=22，Mw=3000；购自硅创科技。
以上实施例1~实施例6按照前述方法在屏蔽UV光的环境中混合，混合均匀的胶水使用365nm波长在3000~5000mj/cm²的能量下照射，即可得到固化良好的胶层；
经过UV照射后的胶层通过70℃隧道炉加热1~5min可进一步提升胶层固化效果及与两侧附着面的粘接力。
胶水粘度测试方法如下：
使用旋转粘度计，转子使用1#，转速60rpm，测量温度23±2℃。
锥入度测试方法如下：
使用SYD-2801E1型针入度测试仪，采用1/4锥，锥和连杆重量9.38g,测试5s后锥在胶内下沉的距离，单位为0.1mm。
黄变测试方法如下：
在厚度为0.2mm的光学透明材料上附着2张0.7mm的钠钙玻璃，使用CM-5分光光度测试可得材料的透光率、黄变值等信息。
粘接力测试方法如下；
在两片玻璃之间制备一定面积的胶水，固化完成后，按照GB/T 7124测试，记录断开时的最大力。
气味测试方法按照汽车行业通用测试方法测试，过程如下：
称取固定重量的胶水，由5位对气味敏感的测试人员分别对其气味严重程度进行打分，取平均结果。
喷涂性测试方法：
使用合作厂商的专用喷头对所制备的胶水进行喷涂验证（对比胶水采用类似粘度的同类型材料代替），根据喷涂结果判断其是否适宜喷涂。
表1：各实施例及对比例性能测试
实施例1~实施例6完全固化后的实际测试结果如下所示：
由表1可知，当混合胶液粘度达到30mPas以下时，可以正常喷涂，粘度高于30mPas时，难以喷涂，实际使用中可根据应用要求选择不同锥入度的相应配比；而采用对比例配制的胶水由于粘度过大完全无法喷涂，且对比例配制的胶水因为加入了萘作为光敏剂，因此具有比较强烈的气味，无法通过相关的气味性测试，其无法实际应用于屏幕全贴合领域。
尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种可喷涂打印的有机硅光学胶水，以重量份数计，包括以下组分：
基胶 100份；
扩链剂 1-15份；
交联剂 1-10份；
硅树脂 1-10份；
光固化催化剂 0.01-5份；
助剂 0.01-2份；
其中，所述基胶包含两种含不饱和键的聚硅氧烷，具体结构式如通式（1）、通式（2）所示：
（1）
其中，通式（1）中R1为乙烯基、丙烯基或丁烯基中的任意一种，a=1~50中的任意整数；
（2）
其中，通式（2）中c、e=1~25中的任意整数，d=1~10中的任意整数，且c+e=2~40。
2.根据权利要求1所述的一种可喷涂打印的有机硅光学胶水，其特征在于，所述基胶中Si-H与CH=CH2的摩尔比例为0.5~0.9，端含氢硅油和侧含氢硅油的含氢量摩尔比例为1~20。
3.根据权利要求2所述的一种可喷涂打印的有机硅光学胶水，其特征在于，所述基胶粘度为10~50mPas、乙烯基含量（Wt）为1.5~5.0%。
4.根据权利要求1所述的一种可喷涂打印的有机硅光学胶水，其特征在于，所述扩链剂为端基含有Si-H键的聚硅氧烷，其粘度为5~25mPas、含氢量为0.05~0.4%，其结构式如通式（3）所示：
（3）
其中，R2为甲基、苯基、乙基、乙氧基的一种或几种，f为1-20间的任意整数。
5.根据权利要求1所述的一种可喷涂打印的有机硅光学胶水，其特征在于，所述交联剂为侧链含有Si-H键的聚硅氧烷，其结构式如通式（4）所示：
（4）
其中，R3为甲基、苯基、乙基、乙氧基的一种或几种，m和n为2~50间的任意整数。
6.根据权利要求1所述的一种可喷涂打印的有机硅光学胶水，其特征在于，所述硅树脂的结构式如通式（5）所示：
（5）
其中，R4为CH3或-C2H5，R5为-CH=CH2或-H，R6为-OH或-OCH3，其中M/Q=0.7~0.85。
7.根据权利要求1所述的一种可喷涂打印的有机硅光学胶水，其特征在于，所述光固化催化剂为铂催化剂，其为三甲基(甲基环戊二烯基)铂、三乙基(甲基环戊二烯基)铂、乙酰丙酮铂以及硅烷功能化的乙酰丙酮配体与二价铂的配合物，如二[3-甲基二甲氧基硅烷基)乙酰丙酮]铂、二(3-甲基二甲氧基硅烷基)1-乙基-1 ,3-丁二酮]铂、二[(3-甲基二甲氧基硅烷基)1-丙基-1 ,3-丁二酮]铂、二[(3-甲基二甲氧基硅烷基)1-异丙基-1 ,3-丁二酮]铂、二[(3-甲基二甲氧基硅烷基)1-丁基-1 ,3-丁二酮]铂、二[(3-甲基二甲氧基硅烷基)1 ,3-二乙基-1 ,3-丙二酮]、二[(3-甲基二甲氧基硅烷基)1 ,3-二丙基-1 ,3-丙二酮]中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的一种可喷涂打印的有机硅光学胶水，其特征在于，所述助剂为一种或多种粘接力促进剂，其结构式如通式（6）所示：
（6）
其中，通式（6）中i为1-10中的任意整数，j为1~50中的任意整数。
9.一种根据权利要求1-8任意一项所述的有机硅光学胶水的制备方法，其特征在于，所述制备方法包含以下步骤：
S1、结构式（1）的基胶和结构式（2）的基胶按照规定质量比例混合得到混合胶液G0
S2、向胶液G0中加入扩链剂、交联剂、硅树脂，搅拌均匀得到胶液G1；
S3、向胶液G1中加入粘接力促进剂，搅拌均匀得到胶液G2；
S4、在黄光环境下，向胶液G2中加入光固化催化剂，并搅拌均匀得到胶液G3；其中，光固化催化剂分体50℃下分散络合4Hr的光固化催化剂分散液；
S5、在黄光环境下，经2000目滤网过滤得到有机硅光学胶水。
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