CN103725245B - 一种光学透明胶带用无溶剂uv固化胶水及其制备和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于UV固化胶水技术领域，公开了一种光学透明胶带用无溶剂UV固化胶水及其制备方法和应用。该胶水包括以下按质量份数计的成分：脂肪族聚氨酯丙烯酸酯20～60份、超支化聚酯丙烯酸酯5～15份、丙烯酸酯单体10～25份、硫醇1～10份、增粘树脂1～10份、流平剂0.1～1份、消泡剂0.5～2份、光引发剂0.5～2份。本发明通过优选低官能度的脂肪族聚氨酯丙烯酸酯，添加超支化聚酯丙烯酸酯提高胶体交联密度和胶体强度；丙烯酸酯单体调节粘度和增加胶体强度；添加含醚类结构硫醇提高粘结性，制备得到具有高柔韧性、高透光率、低雾度、胶体强度高、高粘结性、高厚度、低VOC的光学透明胶带用无溶剂UV固化胶水。
Description
技术领域
本发明属于UV固化胶水技术领域，特别涉及一种光学透明胶带用无溶剂UV固化胶水及其制备方法和应用。
背景技术
光学透明胶带（OCA）是一种具有光学特性无基体材料的双面贴合胶带。光学透明胶带（OCA）应用十分广泛。目前，主要应用于三类领域材料的粘结，其中包括：触摸显示屏用薄膜（TP）材料、保护膜、液晶显示器制成用材料（LCD）。
目前，光学透明胶带的固化方式以热固化为主。热固化方式生产的OCA产品受胶水活化期限制，其挥发性有机化合物（VOC）含量高、生产周期长，产品需要熟化（生产完成后，需55℃熟化40h或常温熟化7天），产品批次稳定性不易控制，无法生产厚型OCA（厚型OCA泛指有效胶层厚度≧175um）产品，同时存在生产能耗高等缺陷，严重制约了国内相关产业的发展。
以无溶剂UV固化方式生产的OCA产品，胶水无活化期限制，由于不含溶剂使得固化产品VOC含量很低，同时该工艺制成产品生产周期短（10～15分钟）、产品批次稳定性易管控，制成产品厚度谱系范围广，具有生产能耗低等特点。
综上所述，市场急需一种不受胶水活化期限制、固化速度快、无溶剂UV固化体系，用于OCA胶带生产的新型胶水。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点与不足，本发明的首要目的在于提供一种光学透明胶带用无溶剂UV固化胶水。
本发明另一目的在于提供一种上述光学透明胶带用无溶剂UV固化胶水的制备方法。
本发明再一目的在于提供上述光学透明胶带用无溶剂UV固化胶水在制备光学透明胶带中的应用。
本发明的目的通过下述方案实现：
一种光学透明胶带用无溶剂UV固化胶水，包括以下按质量份数计的成分：脂肪族聚氨酯丙烯酸酯20～60份、超支化聚酯丙烯酸酯5～15份、丙烯酸酯单体10～25份、硫醇1～10份、增粘树脂1～10份、流平剂0.1～1份、消泡剂0.5～2份、光引发剂0.5～2份。
所述的脂肪族聚氨酯丙烯酸酯指1～3官能度的脂肪族聚氨酯丙烯酸酯。
优选地，所述的脂肪族聚氨酯丙烯酸酯可选自沙多玛CN704、CN965NS、CN8004、CN9002、CN966J75NS、CNUVE151NS，长兴6113、615-100、641中的至少一种。
优选地，所述的超支化聚酯丙烯酸酯可选自长兴化学6361-100、6362-100，沙多玛CN2302、CN2303中的至少一种。
所述的丙烯酸酯单体为丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯中的至少一种。
优选地，所述的丙烯酸酯单体为单官能度（甲基）丙烯酸酯、双官能度（甲基）丙烯酸酯和3～6官能度（甲基）丙烯酸酯中的至少两种；更优选为单官能度（甲基）丙烯酸酯和双官能度（甲基）丙烯酸酯中的一种与4～6官能度（甲基）丙烯酸酯的组合物。
更优选地，所述的丙烯酸酯单体为沙多玛SR395NS、SR506NS、SR423NS、SR454NS和SR238NS中的一种、长兴化学EM241、EM2411、EM265、EM266和EM267中的一种形成的混合物。
所述的硫醇为含醚类结构的硫醇；优选为台湾恒桥化工PETP、日本合成Lecad803、Lecad804、日本希比希TMPT和PETP中的至少一种。
所述的增粘树脂为可UV反应的增粘树脂，优选为E-5600BR和DS99中的至少一种。
所述的流平剂为可交联型聚醚改性或聚酯改性的二甲基硅氧烷类流平剂，优选为BYK-371、BYK-UV3500、BYK-UV3530和BYK-UV3570中的至少一种。
所述的消泡剂为BYK-067A、BYK-088和BYK-057中的至少一种。
所述光引发剂优选为α-羟基酮类光引发剂和酰基膦氧化物类光引发剂中的至少一种；更优选为汽巴公司Darocur1173光引发剂、汽巴公司DarocurMBF光引发剂、巴斯夫Irgacure184光引发剂、巴斯夫Irgacure2022光引发剂、巴斯夫Irgacure127光引发剂和巴斯夫LucirinTPO光引发剂中的至少一种。
一种上述光学透明胶带用无溶剂UV固化胶水的制备方法，包含如下步骤：
将20～60质量份脂肪族聚氨酯丙烯酸酯、5～15质量份超支化聚酯丙烯酸酯混合，再加入1～10质量份增粘树脂、10～25质量份丙烯酸酯单体，混合均匀；再加入1～10质量份硫醇，混合均匀；加入0.1～1质量份流平剂、0.5～2质量份消泡剂和0.5～2质量份光引发剂，混匀，得到光学透明胶带用无溶剂UV固化胶水。
优选的，制备得到的光学透明胶带用无溶剂UV固化胶水密封、避光保存。
上述光学透明胶带用无溶剂UV固化胶水在制备OCA胶带中的应用。可采用狭缝挤出式涂布法、气刀法、逆转辊涂法、喷雾法、刮刀法凹版印刷法以及旋涂涂布法等方法制备OCA胶带；
具体可通过以下步骤制备得到：
把上述光学透明胶带用无溶剂UV固化胶水涂布，得到湿膜，UV照射固化，得到OCA胶带。
优选的，所述湿膜的厚度为125～400μm；
优选的，所述的UV照射固化以低能量慢线速进行固化，其中光能量为850～2000mJ/cm2，更优选为800～1200mJ/cm2。
制备得到的OCA胶带的厚度优选为125～400μm，更优选为150～300μm。
本发明的机理为：
本发明通过优选的具有优异光学性能的低官能度的脂肪族聚氨酯丙烯酸酯，赋予制备得到的OCA胶体高柔韧性、高透光率及低雾度；通过添加超支化聚酯丙烯酸酯提高胶体交联密度和提高胶体强度；丙烯酸酯单体作为活性稀释剂，用以调节胶黏剂粘度从而改善施工性及适量增加胶体强度；同时添加含醚类结构硫醇提高胶黏剂的粘结性；本发明的光学透明胶带用无溶剂UV固化胶水不含溶剂，因此具有低VOC的特性。通过上述措施，赋予制备OCA胶体具有高柔韧性、高透光率、低雾度、胶体强度高、高粘结性、高厚度、低VOC等优点。
本发明相对于现有技术，具有如下的优点及有益效果：
（1）本发明的光学透明胶带用无溶剂UV固化胶水不含溶剂，因此具有低VOC的特性。
（2）本发明的光学透明胶带用无溶剂UV固化胶水制备得到的OCA胶体具有高柔韧性、高粘结性、高厚度、低VOC、高透光率、低雾度等优点。
（3）本发明的光学透明胶带用无溶剂UV固化胶水，通过UV固化方式进行固化生产，可保持批次稳定性，并提高生产效率、降低生产能耗从而降低了生产成本。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1：光学透明胶带用无溶剂UV固化胶水的制备
将60g质量份脂肪族聚氨酯丙烯酸酯（Sartomer-CN965NS）、5g超支化聚酯丙烯酸酯（Sartomer-CN2303）混合，再加入1g增粘树脂（E-5600BR）、20g丙烯酸酯单体（Sartomer-SR395NS）、5g丙烯酸酯单体（长兴化学EM2411），混合均匀；再加入1g含醚类结构硫醇（日本合成Lecad803），混合均匀；加入0.5g流平剂（BYK-UV3570）、0.5g消泡剂（BYK-057）和1g光引发剂（Irgacure127），混合均匀，得到光学透明胶带用无溶剂UV固化胶水。
实施例2：光学透明胶带用无溶剂UV固化胶水的制备
将20g质量份脂肪族聚氨酯丙烯酸酯（Sartomer-966J75NS）、5g超支化聚酯丙烯酸酯（长兴化学6361-100）混合，再加入1g增粘树脂（E-5600BR）、5g丙烯酸酯单体（Sartomer-454NS）、5g丙烯酸酯单体（长兴化学EM241），混合均匀；再加入1g含醚类结构硫醇（日本合成Lecad804），混合均匀；加入0.5g流平剂（BYK-UV3530）、0.5g消泡剂（BYK-088）和2g光引发剂（Irgacure2022），混合均匀，得到光学透明胶带用无溶剂UV固化胶水。
实施例3：光学透明胶带用无溶剂UV固化胶水的制备
将50g质量份脂肪族聚氨酯丙烯酸酯（长兴641）、5g超支化聚酯丙烯酸酯（Sartomer-CN2302）混合，再加入1g增粘树脂（DS99）、10g丙烯酸酯单体（Sartomer-506NS）、5g丙烯酸酯单体（长兴化学EM265），混合均匀；再加入1g含醚类结构硫醇（日本希比希TMPT），混合均匀；加入0.5g流平剂（BYK-UV3500）、0.5g消泡剂（BYK-067A）和2g光引发剂（Irgacure184），混合均匀，得到光学透明胶带用无溶剂UV固化胶水。
实施例4：光学透明胶带用无溶剂UV固化胶水的制备
将45g质量份脂肪族聚氨酯丙烯酸酯（长兴6113）、5g超支化聚酯丙烯酸酯（长兴化学6362-100）混合，再加入1g增粘树脂（DS99）、10g丙烯酸酯单体（Sartomer-423NS）、5g丙烯酸酯单体（长兴化学EM266），混合均匀；再加入1g含醚类结构硫醇（台湾恒桥化工PETP），混合均匀；加入0.5g流平剂（BYK-371）、0.5g消泡剂（BYK-067A）和2g光引发剂（IrgacureTPO），混合均匀，得到光学透明胶带用无溶剂UV固化胶水。
实施例5：光学透明胶带用无溶剂UV固化胶水的制备
将60g质量份脂肪族聚氨酯丙烯酸酯（Sartomer-CN704）、5g超支化聚酯丙烯酸酯（长兴化学6362-100）混合，再加入1g增粘树脂（E-5600BR）、10g丙烯酸酯单体（Sartomer-238NS）、5g丙烯酸酯单体（长兴化学EM267），混合均匀；再加入1g含醚类结构硫醇（日本希比希PETP），混合均匀；加入0.5g流平剂（BYK-UV3570）、0.5g消泡剂（BYK-067A）和2g光引发剂（Irgacure1173），混合均匀，得到光学透明胶带用无溶剂UV固化胶水。
对比例1：UV固化胶水的制备
（1）将60g脂肪族聚氨酯丙烯酸酯（Sartomer-CNUVE151NS）、20g丙烯酸酯单体（Sartomer-SR423NS）、10g超支化聚酯丙烯酸酯（Eternal-6362-100）、4g丙烯酸酯单体（Sartomer-SR395NS）、和2g增粘树脂（E-5600BR），搅拌分散均匀；
（2）向步骤（1）得到的混合物中加入0.5g流平剂（BYK-UV3530）、0.5g消泡剂（BYK-088）和2g光引发剂（巴斯夫Irgacure184），分散均匀、过滤，得到UV固化涂料。
对比例2：热固化胶水的制备
（1）将100g热固型OCA树脂（固含40%），与25.6g丁酮（氨酯级）混合均匀；
（2）向步骤（1）得到的混合物中加入0.1g固化剂和0.05g硅烷偶联剂，搅拌分散均匀；
对比例3：热固化胶水的制备
（1）将100g热固型OCA树脂（固含70%），与25.6g丁酮（氨酯级）混合均匀；
（2）向步骤（1）得到的混合物中加入0.1g固化剂和0.05g硅烷偶联剂，搅拌分散均匀。
测试实施例1～2、对比例1～3制备得到的胶水的性能指标
（1）OCA胶带胶层的制备
取实施例1、2，对比例1的胶水4～5g用刮棒涂布于面积A4纸大小的离型膜上，放入干燥烘箱50℃加热干燥1min，UV照射固化，能量为1000～1500mJ/cm2，固化的干膜厚度170～180μm。
取对比例2、3的胶水4～5g用刮棒涂布于面积A4纸大小的离型膜上，放入干燥烘箱100℃加热干燥3min，熟化，烘箱温度55℃熟化40h，固化的干膜厚度170～180μm
（2）性能测试：将由实施例1～2和对比例1～3的胶水制备的OCA胶层综合性能进行评价，结果见表1。测试标准：检测膜厚的方法见GB/T7125-1986，；检测透光率的方法见JISK-7105；检测雾度的方法见JISK-7105；黄度指数的检测方法见ASTMD1148；基材面剥离力的方法见GB/T2792-1998；保持力的方法见GB/T4851-1998；油墨断差填补性、贴合返泡性观察点为油墨断差处，重点关注是否有气泡产品及气泡尺寸、数量。
目测检测方法及条件：
检验条件：检验人员距离产品的距离应为250～350mm，光源条件：普通光源检验时产品与检验员视线成30～90度角（检查背景环境：黑色）。
其中，外观气泡标准：D＜0.10mm不可密集；0.10mm≤D≤0.20mm如果其与另一处缺陷间的距离大于20mm，允许接受三个存在；D>0.3mm不允许。
表1OCA胶层综合性能评价
从表1中实施例1～2的测试数据可以看出，使用经过配方优化的脂肪族聚氨酯丙烯酸酯、超支化聚酯丙烯酸酯、丙烯酸酯单体、流平剂、消泡剂和光引发剂制备的UV固化胶水生产的OCA制品其制成时间短、产品厚度稳定、产品外观好，而且使用优选组分的不同比例调配出的胶水制备的胶层性能差异不大。
从表1中对比例1未添加含醚类结构的硫醇，OCA产品剥离力比添加了含醚类结构的硫醇低1/3。证明在UV固化型OCA胶水中添加含醚类结构硫醇对产品的剥离力提高有较大帮助。
从表1中对比例2～3的测试可以看出，使用热固化方式生产的OCA产品其制成时间长、外观不合格（气泡尺寸、数量严重超过规定指标）、VOC含量高气味重，而本发明的无溶剂UV固化胶水产品提高了制品的厚度，改善了制品的外观，降低了制品的VOC。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种光学透明胶带用无溶剂UV固化胶水，其特征在于包括以下按质量份数计的成分：脂肪族聚氨酯丙烯酸酯20～60份、超支化聚酯丙烯酸酯5～15份、丙烯酸酯单体10～25份、硫醇1～10份、增粘树脂1～10份、流平剂0.1～1份、消泡剂0.5～2份、光引发剂0.5～2份；
所述的脂肪族聚氨酯丙烯酸酯指1～3官能度的脂肪族聚氨酯丙烯酸酯；
所述的硫醇为含醚类结构的硫醇。
2.根据权利要求1所述的光学透明胶带用无溶剂UV固化胶水，其特征在于：所述的脂肪族聚氨酯丙烯酸酯指沙多玛CN704、CN965NS、CN8004、CN9002、CN966J75NS、CNUVE151NS，长兴6113、615-100、641中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的光学透明胶带用无溶剂UV固化胶水，其特征在于：所述的超支化聚酯丙烯酸酯指长兴化学6361-100、6362-100，沙多玛CN2302、CN2303中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的光学透明胶带用无溶剂UV固化胶水，其特征在于：所述的丙烯酸酯单体为丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的光学透明胶带用无溶剂UV固化胶水，其特征在于：所述的丙烯酸酯单体为单官能度(甲基)丙烯酸酯、双官能度(甲基)丙烯酸酯和3～6官能度(甲基)丙烯酸酯中的至少两种；所述的硫醇为台湾恒桥化工PETP、日本合成Lecad803、Lecad804、日本希比希TMPT和PETP中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的光学透明胶带用无溶剂UV固化胶水，其特征在于：所述的增粘树脂为可UV反应的增粘树脂；所述的流平剂为可交联型聚醚改性或聚酯改性的二甲基硅氧烷类流平剂；所述的光引发剂为α-羟基酮类光引发剂和酰基膦氧化物类光引发剂中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的光学透明胶带用无溶剂UV固化胶水，其特征在于：所述的增粘树脂为E-5600BR和DS99中的至少一种；所述的流平剂为BYK-371、BYK-UV3500、BYK-UV3530和BYK-UV3570中的至少一种；所述的消泡剂为BYK-067A、BYK-088和BYK-057中的至少一种；所述光引发剂为汽巴公司Darocur1173光引发剂、汽巴公司DarocurMBF光引发剂、巴斯夫Irgacure184光引发剂、巴斯夫Irgacure2022光引发剂、巴斯夫Irgacure127光引发剂和巴斯夫LucirinTPO光引发剂中的至少一种。
8.一种根据权利要求1～7任一项所述的光学透明胶带用无溶剂UV固化胶水的制备方法，其特征在于包含如下步骤：
将20～60质量份脂肪族聚氨酯丙烯酸酯、5～15质量份超支化聚酯丙烯酸酯混合，再加入1～10质量份增粘树脂、10～25质量份丙烯酸酯单体，混合均匀；再加入1～10质量份硫醇，混合均匀；加入0.1～1质量份流平剂、0.5～2质量份消泡剂和0.5～2质量份光引发剂，混匀，得到光学透明胶带用无溶剂UV固化胶水。
9.根据权利要求1～7任一项所述的光学透明胶带用无溶剂UV固化胶水在制备光学透明胶带中的应用。
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