CN103319713B - 一种固化树脂、黑色光阻剂、滤光片及它们的制备方法、显示器件 - Google Patents

一种固化树脂、黑色光阻剂、滤光片及它们的制备方法、显示器件 Download PDF

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Abstract

本发明实施例提供了一种固化树脂、黑色光阻剂、滤光片及它们的制备方法、显示器件，属于液晶显示领域，以降低黑色光阻剂的固化温度。所述固化树脂包含以下重量份的组分，二元酐：1份；二元胺：1～1.5份；乙烯基单体：2～5份。本发明可用于滤光片的制备工艺中。

Description

一种固化树脂、黑色光阻剂、滤光片及它们的制备方法、显示器件
技术领域
本发明涉及液晶显示领域，尤其涉及一种固化树脂、黑色光阻剂、滤光片及它们的制备方法、显示器件。
背景技术
滤光片是液晶显示器实现彩色化的关键组件，也是液晶显示器中成本较大的关键组件。滤光片通常由玻璃基板、黑矩阵、滤光层、保护层和ITO（氧化锡铟）导电层组成。目前黑矩阵的制备方法主要将黑色光阻材料涂布在透明的玻璃基板上，然后将黑色光阻材料完全固化，以形成黑矩阵。
在上述方法中，通常用于制备黑矩阵的黑色光阻材料包括用于着色的颜料、不饱和单体、碱可溶性树脂以及高沸点溶剂等成份。这就要求在制作滤光片时需要较高的固化温度（高达200℃以上），一方面用于反应过程中溶剂的挥发，另一方面用于树脂的良好固化和残余不饱和键的完全反应，但是这样就增加了产品的成本，同时还产生了较高的能耗。此外，为了保证产品的可靠性，在这样的工艺条件下，所用原料还需具有高的耐热性。
发明内容
本发明实施例提供了一种固化树脂、黑色光阻剂、滤光片及它们的制备方法、显示器件，以降低黑色光阻剂的固化温度。
为达到上述目的，本发明的实施例采用如下技术方案：
一种固化树脂，包含以下重量份的组分，
二元酐：1份；
二元胺：1～1.5份；
乙烯基单体：2～5份；
所述二元酐选自均苯四甲酸二酐、偏苯三酸酐、二苯酮二酐、联苯二酐、二苯醚二酐或六氟二酐；
所述二元胺选自3-氨基苄胺、2,2′-二氟-4,4′-(9-亚茀基)二苯胺、2,2-双(3-氨基-4-羟苯基)六氟丙烷、六氢-间苯二甲基二胺、1,4-二(氨甲基)环己烷、2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯]六氟丙烷、2,2-双(3-氨基-4-甲苯基)六氟丙烷、2,2-双(3-氨基苯基)六氟丙烷、2,2-双(4-氨基苯基)六氟丙烷、2,7-二氨基芴、间苯二甲胺或4,4′-亚甲基双(2-乙基-6-甲基苯胺)；
所述乙烯基单体选自氯乙烯、苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、马来酰亚胺、丁二烯、丙烯酸甲酯、环氧丙烯酸酯或双酚A型环氧丙烯酸甲酯。
一种黑色光阻剂，所述黑色光阻剂包含本发明实施例提供的固化树脂、着色剂、溶剂、起始剂和添加剂，所述着色剂材料选自炭黑颜料、有机黑颜料和黑色染料中的一种或几种；
其中，所述固化树脂、着色剂、溶剂、起始剂和添加剂的重量份分别为，
固化树脂含量：2～30份；
着色剂含量：2～15份；
溶剂含量：30～90份；
起始剂含量：0.01～1份；
添加剂含量：0.005～0.02份。
可选的，所述溶剂在一个大气压下的沸点为30℃～90℃，所述溶剂选自乙醚、戊烷、二氯甲烷、二硫化碳、丙酮、1，1-二氯乙烷、氯仿、甲醇、四氢呋喃、正己烷、三氟乙酸、1,1,1-三氯乙烷、四氯化碳、乙酸乙酯、乙醇、丁酮、环己烷、异丙醇、1,2-二氯乙烷、乙二醇二甲醚、三氯乙烯和三乙胺中的一种或几种。
可选的，所述起始剂选自α-胺基酮类光引发剂、酰基膦氧化物光引发剂、α-羟基酮类光引发剂、苯酰甲酸酯类光引发剂和氧酰基肟酯类光引发剂中的一种或几种。
一种滤光片，所述滤光片包括，
基板和设置在所述基板上的黑矩阵；
所述黑矩阵由本发明实施例提供的黑色光阻剂形成。
一种显示器件，所述显示器件包括本发明实施例提供的滤光片。
一种本发明实施例提供的所述固化树脂的制备方法，所述方法包括，
步骤S1：称取适量的二元酐、二元胺，将其溶解在溶剂中，充分混匀，注入到反应容器中；
步骤S2：称取适量的乙烯基单体，将其溶解在溶剂中，充分溶解，注入到反应容器中；
步骤S3：称取适量的单元酐、偶氮类引发剂，将其溶解在溶剂中，充分溶解，然后逐滴加入到反应容器中，通入保护气，在50℃～300℃的温度下，经0.5小时～5小时反应后制得固化树脂。
一种本发明实施例提供的所述黑色光阻剂的制备方法，所述方法包括，
步骤N1：将原料固化树脂、着色剂、溶剂、起始剂和添加剂进行称重，并混合均匀；
步骤N2：将混合均匀后的原料进行脱泡，得到混合物；
步骤N3：将得到的混合物进行过滤，得到黑色光阻剂。
一种本发明实施例提供的所述滤光片的制备方法，所述方法包括，
步骤Q1：将黑色光阻剂涂布于基板上，形成黑矩阵；
步骤Q2：在基板上被黑矩阵隔开的区域内，形成透光的滤光层；
步骤Q3：在滤光层上制备导电层，得到滤光片。
可选的，所述形成所述黑矩阵的步骤Q1中包括前烘操作和固化操作，其中所述前烘操作是在20℃～50℃的温度下进行的，反应时间为30秒～120秒；所述固化操作是在20℃～100℃的温度下进行的，反应时间为5分钟～30分钟。
本发明实施例提供了一种固化树脂、黑色光阻剂、滤光片及它们的制备方法、显示器件。本发明提供的这种固化树脂，克服了用传统方法和原料制得的树脂所带来的需要高温固化的问题，使得反应最终得到的固化树脂的固化温度低，固化温度范围在20℃～100℃之间。将这种固化树脂用做黑色阻光剂的原料，不但能够节省黑色光阻剂在固化形成黑矩阵期间所需的能耗，还能促使生产过程中所用的其它原料不需像传统工艺中的原料一样具有较高的耐热性，可以进一步地降低成本。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例提供的固化树脂的制备方法；
图2为本发明实施例提供的黑色光阻剂的制备方法；
图3为本发明实施例提供的滤光片的制备方法。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下面结合附图对本发明实施例提供的一种固化树脂、黑色光阻剂、滤光片及它们的制备方法、显示器件进行详细描述。
本发明实施例提供了一种固化树脂，由以下重量份的组分反应制得，二元酐：1份；二元胺：1～1.5份；乙烯基单体：2～5份；所述二元酐选自均苯四甲酸二酐、偏苯三酸酐、二苯酮二酐、联苯二酐、二苯醚二酐或六氟二酐；所述二元胺选自3-氨基苄胺、2,2′-二氟-4,4′-(9-亚茀基)二苯胺、2,2-双(3-氨基-4-羟苯基)六氟丙烷、六氢-间苯二甲基二胺、1,4-二(氨甲基)环己烷、2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯]六氟丙烷、2,2-双(3-氨基-4-甲苯基)六氟丙烷、2,2-双(3-氨基苯基)六氟丙烷、2,2-双(4-氨基苯基)六氟丙烷、2,7-二氨基芴、间苯二甲胺或4,4′-亚甲基双(2-乙基-6-甲基苯胺)；所述乙烯基单体选自氯乙烯、苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、马来酰亚胺、丁二烯、丙烯酸甲酯、环氧丙烯酸酯或双酚A型环氧丙烯酸甲酯。
所述固化树脂是由二元酐和二元胺先发生缩合反应生成了聚酰亚胺类树脂，之后，再与乙烯基单体发生迈克尔加成反应最终得到的固化树脂。聚酰亚胺类树脂具有的重复单元结构为：
其中，n的取值范围可以为75～450，优选的，n的取值范围为75～375，更优选的，n的取值范围为75～300。例如，n=100、120、150、180、230、245、270。
在此基础之上，由二元酐和二元胺发生缩合反应生成的聚酰亚胺类树脂避免了用传统方法和原料制得的树脂所带来的需要高温固化的问题，使得反应最终得到的固化树脂固化温度低，固化温度范围仅需在20℃～100℃之间。
本发明实施例提供的这种固化树脂，由二元酐、二元胺及乙烯基单体反应得到，其中，所选的特定的二元酐、二元胺及乙烯基单体，以及它们各自的含量，使得反应得到的固化树脂的固化温度范围为20℃～100℃，与传统固化树脂相比，克服了用传统方法和原料制得的树脂所带来的需要高温固化的问题，使得反应最终得到的固化树脂固化温度低，可以实现固化树脂的低温固化。将这种固化树脂用做黑色光阻剂的原料，不但能够节省黑色光阻剂在固化形成黑矩阵期间所需的能耗，还能促使生产过程中所用的其它原料不需像传统工艺中的原料一样具有较高的耐热性，从而可以进一步地降低成本。
本发明实施例还提供了一种黑色光阻剂，所述黑色光阻剂由本发明上述实施例提供的固化树脂、着色剂、溶剂、起始剂和添加剂，所述着色剂材料选自炭黑颜料、有机黑颜料和黑色染料中的一种或几种；
其中，所述固化树脂、着色剂、溶剂、起始剂和添加剂的重量份分别为，
固化树脂含量：2～30份；
着色剂含量：2～15份；
溶剂含量：30～90份；
起始剂含量：0.01～1份；
添加剂含量：0.005～0.02份。
本发明实施例提供的这种黑色光阻剂，加入了固化温度低的固化树脂，该固化树脂与本黑色光阻剂配方中的指定含量的其他组分相配合，使得在固化黑色光阻剂形成黑矩阵的工艺中，固化温度降低到20℃～100℃，从而有效地减少了滤光片在生产过程中所需的能耗，降低了成本。
可选的，在本发明提供的又一实施例中，黑色光阻剂配方中的溶剂选用的是低沸点溶剂，例如，在一个大气压下，溶剂的沸点为30℃～90℃，可以选自乙醚、戊烷、二氯甲烷、二硫化碳、丙酮、1，1-二氯乙烷、氯仿、甲醇、四氢呋喃、正己烷、三氟乙酸、1,1,1-三氯乙烷，四氯化碳、乙酸乙酯、乙醇、丁酮、环己烷、异丙醇、1,2-二氯乙烷，乙二醇二甲醚，三氯乙烯和三乙胺中的一种或几种。
本发明实施例提供的这种黑色光阻剂的配方，与现有的黑色光阻剂的配方相比，不同之处在于，在配方中不仅添加了本发明实施例提供的固化温度低的固化树脂，还添加了低沸点的溶剂。本发明实施例提供的这种黑色光阻剂，由于所用的溶剂沸点低，可以更好地协助固化树脂满足在低温固化时的需求，使得用该黑色光阻剂在制备滤光片中黑矩阵的工艺时能够实现低温固化，从而节省了滤光片在生产过程中所需的能耗。
配方中的炭黑颜料可以选自德固萨炭黑P系列：PrintexL6、Printex25、PrintexL、Printex55、Printex45、Printex60、Printex35、Printex200；特黑系列：特黑550、特黑350、特黑250、特黑100；H系列：Hiblack30、Hiblack30L；哥伦比亚碳黑系列：Raven1255、Raven1200、Raven1170、Raven1100Ultra、Raven1060Ultra、Raven1040、Raven1035、Raven1020、Raven1000、Raven890、Raven860Ultra、Raven850、Raven820、Raven760Ultra、Raven460、Raven450、Raven410、RavenH2O、Raven825OB、Raven680OB；CABOT系列：R99R、R250R、R330R、R400R、R660R、ML、DL430。
有机黑颜料为苝系黑颜料，可以选自巴斯夫黑系列：L0080、L0086；日本中央合成化学的CCA1、CCA2。
黑色染料可以选自直黑系列：19、22、154、168；染料11、染料12、染料13、染料14、染料15、染料16、染料17或染料。
配方中的起始剂可以选自α-胺基酮类光引发剂：Irgacure907、Igracure369、Irgacure1300；酰基膦氧化物光引发剂：Irgacure819，Irgacure819DW、Irgacure2010，DarocurTPO,Darocur4265；α-羟基酮类光引发剂：Darocur1173、Irgacure184，Irgacure2959，Irgacure500，Irgacure1000；苯酰甲酸酯类光引发剂：Darocurmbf,Irgacure754；氧酰基肟酯类光引发剂OXE-01，OXE-02，QuantacurePDO中的一种或几种。
配方中的添加剂可以选自附着促进剂、流平剂和润湿剂中的一种或几种。
其中，为了增加与玻璃表面的固着性可选用附着促进剂，如γ-（2，3-环氧丙氧）丙基三甲氧基硅烷、β-(3,4-环氧环己烷)乙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、长链烷基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、γ-氯丙基三乙氧基硅烷、双-（γ-三乙氧基硅基丙基）四硫化物、苯胺甲基三乙氧基硅烷、N-β（氨乙基）-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基）-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-β（氨乙基）-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-（2，3-环氧丙氧）丙基三甲氧基硅烷、γ-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲基硅烷、γ-巯基丙基三甲氧基硅烷或γ-巯基丙基三乙氧基硅烷中的一种或几种。
为了改善颜料光阻成膜时的薄膜表面性能，可根据需要添加少量的流平剂和润湿剂，如有机硅氧烷润湿剂，氟碳改性聚丙烯酸脂，丙烯酸类流平剂中的一种或几种。
本发明实施例还提供了一种滤光片，所述滤光片包括，基板和设置在所述基板上的黑矩阵；所述黑矩阵由上述本发明实施例提供的黑色光阻剂形成。
本发明实施例提供的这种滤光片，由于在滤光片中形成黑矩阵的黑色光阻剂中加入了固化温度低的固化树脂，该固化树脂与本黑色光阻剂配方中的指定含量的其他组分相配合，使得固化黑色光阻剂在形成黑矩阵的工艺中，固化温度降低到20℃～100℃，从而有效地减少了滤光片在生产过程中所需的能耗，降低了成本。
在本发明又一实施例提供的滤光片中，由于所用的溶剂为低沸点溶剂，使得在固化过程中，溶剂易于在较低温度下得到完全挥发以促使黑色光阻剂快速固化形成黑色矩阵，从而进一步降低了黑色光阻剂的固化温度，进而降低了滤光片在生产过程中所需的能耗及成本。
本发明实施例还提供了一种显示器件，所述显示器件包括上述的滤光片。由于滤光片中用于形成黑矩阵的黑色光阻剂中加入了固化温度低的固化树脂，该固化树脂与本黑色光阻剂配方中的指定含量的其他组分相配合，使得固化黑色光阻剂形成黑矩阵的工艺中，固化温度也得到了降低，从而有效地减少了滤光片在生产过程中所需的能耗，进而降低了显示器件的生产能耗，节约了成本。
与上述固化树脂对应的，本发明实施例还提供了一种固化树脂的制备方法，由图1所示，所述方法包括，
步骤S1：称取适量的二元酐、二元胺，将其溶解在溶剂中，充分混匀，注入到反应容器中。
在本步骤中，称取适量的二元酐、二元胺，将其溶解在溶剂中。优选的，本步骤中所选用的二元酐、二元胺的重量份可分别为，二元酐：1份；二元胺：1～1.5份。
需要说明的是，本步骤中所使用的溶剂量是稍过量的，只要能够保证二元酐和二元胺能够进行充分的反应即可。一般来说，溶剂与二元酐所需的重量份之比为15～40：1。
步骤S2：称取适量的乙烯基单体，将其溶解在溶剂中，充分溶解，注入到反应容器中。
本步骤中，称取适量的乙烯基单体，将其溶解在溶剂中。优选的，本步骤中所选用的乙烯基单体与二元酐的重量份可分别为，乙烯基单体：2～5份；二元酐：1份。
需要说明的是，本步骤中所使用的溶剂量是稍过量的，只要能够保证乙烯基单体能够充分的溶解即可。一般来说，溶剂与乙烯基单体所需的重量份之比为2～5：1。
步骤S3：称取适量的单元酐、偶氮类引发剂，将其溶解在溶剂中，充分溶解，然后逐滴加入到反应容器中，通入保护气，在50℃～300℃的温度下，经0.5小时～5小时反应后制得固化树脂。
本步骤中，称取适量的单元酐、偶氮类引发剂，将其溶解在溶剂中。优选的，本步骤中所选用的单元酐、偶氮类引发剂与二元酐的重量份可分别为，单元酐：0.3～0.8份；偶氮类引发剂：0.03～0.09份；二元酐：1份。其中，单元酐可以选自苯酐、硝基苯酐、卤代苯酐、羟基苯酐或芳炔基苯酐。
在本步骤中所使用的溶剂量是稍过量的，只要能够保证单元酐和偶氮类引发剂能够充分的溶解即可。一般来说，溶剂与单元酐和偶氮类引发剂所需的重量份分别为，
溶剂：1～3份；
单元酐：0.3～0.8份；
偶氮类引发剂：0.03～0.09份。
需要说明的是，本步骤中的偶氮类引发剂的作用是用来引发二元酐与二元胺反应生成的聚酰亚胺类树脂与乙烯基单体进行反应的，单元酐是用来调控最终生成的固化树脂的分子量的，所以使用的剂量都不多，因此在这里是逐滴加入的，可以控制最终的固化树脂的目标分子量。此外，本步骤中通入的保护气可以选用氮气，主要是避免反应容器中的氧气对反应产生干扰。
本发明实施例提供了一种固化树脂的制备方法，该制备方法中用于制备聚酰亚胺类树脂的二元酐和二元胺原料来源广、合成工艺简单，其与乙烯基单体进行加成反应最终得到的固化树脂，克服了传统工艺中由于固化树脂所带来的需要高温固化的问题，实现了固化树脂的低温固化。该制备方法制备得到的固化树脂，不但能够降低滤光片生产过程中所需的能耗。
与上述黑色光阻剂对应的，本发明实施例还提供了一种黑色光阻剂的制备方法，由图2所示，所述方法包括，
步骤N1：将原料固化树脂、着色剂、溶剂、起始剂和添加剂进行称重，并混合均匀。
本步骤中，按重量称取固化树脂含量为2～30份、着色剂含量2～15份、溶剂含量为30～90份、起始剂含量为0.01～1份、添加剂含量为0.005～0.02份加入到反应容器中进行混合均匀。
优选的，按重量称取固化树脂含量为5～30份、着色剂含量2～10份、溶剂含量为40～90份、起始剂含量为0.01～1份、添加剂含量为0.005～0.015份加入到反应容器中进行混合均匀。
更为优选的，按重量称取固化树脂含量为5～25份、着色剂含量2～5份、溶剂含量为45～90份、起始剂含量为0.01～1份、添加剂含量为0.005～0.01份加入到反应容器中进行混合均匀。
可以理解的是，本发明实施例中的组分含量为黑色光阻剂的优选配方，但并不限于此，本领域技术人员可根据本发明公开的内容及本领域公知常识或常用技术手段确定或调整上述原料的份数。
步骤N2：将混合均匀后的原料进行脱泡，得到混合物。
本步骤中，将上步混匀的原料放入脱泡箱进行脱泡，以脱去原料中的气泡，使原料得到均匀的混合和分散。可选的脱泡次数为1～2次，脱泡时间为每次10～30分钟。
可以理解的是，本发明实施例并不限于此，本领域技术人员可根据本发明公开的内容及本领域公知常识或常用技术手段来确定或调整上述的脱泡的次数和时间。
步骤N3：将得到的混合物进行过滤，得到黑色光阻剂。
本步骤中除去混合物中的不溶物，以使混合物从整体上平滑细腻。
本发明实施例提供了一种黑色光阻剂的制备方法，该方法步骤简单，易操作，且利用该方法制备得到的黑色光阻剂在固化制备黑矩阵的工艺时能够降低固化时的温度，实现了低温固化，较好地节省了滤光片在生产过程中所需的能耗，降低成本。
与上述滤光片对应的，本发明实施例还提供了一种滤光片的制备方法，由图3所示，所述方法包括，
步骤Q1：将黑色光阻剂涂布于基板上，形成黑矩阵；
本步骤中，具体可包括前烘操作和固化操作。其中，前烘可以是在20℃～50℃的温度下进行，反应时间为30秒～120秒。固化过程可以是在20℃～100℃的温度下进行，反应时间为5分钟～30分钟；优选地，可以选在20℃～80℃的温度下进行，反应时间为5分钟～20分钟；更为优选地，可以选在20℃～60℃的温度下进行，反应时间为5分钟～15分钟。
可以理解的是，本发明实施例并不限于此，本领域技术人员可根据本发明公开的内容及本领域公知常识或常用技术手段选择各步骤的反应条件。
步骤Q2：在基板上被黑矩阵隔开的区域内，形成透光的滤光层；
步骤Q3：在滤光层上制备导电层，得到滤光片。
本发明实施例提供了一种滤光片的制备方法，该方法由于在制备滤光片中的黑矩阵的工艺中加入固化温度低的固化树脂，实现了黑矩阵的低温固化，从而减少了滤光片在生产过程所需的能耗，降低了显示器件制作的成本。
为了更好说明本发明提供的一种固化树脂、黑色光阻剂、滤光片及它们的制备方法、显示器件，下面以具体实施例进行详细说明。
实施例1
固化树脂的制备
首先，按重量称取3,3,4,4-联苯二酐1份、2,2-双(3-氨基苯基)六氟丙烷1份，将二者溶解在15份乙二醇二甲醚中，充分混匀，注入到带有加热装置、回流装置、搅拌装置和滴加装置的四口瓶中；之后，按重量称取甲基丙烯酸酯2份，将其溶解在4份环己烷中，充分溶解，也注入到反应容器中；最后，按重量称取4-羟基苯酐0.3份、偶氮二异戊腈0.03份，将二者溶解在1份乙二醇二甲醚中，充分溶解，逐滴加入到四口瓶中，通入氮气保护，在80℃的温度下，经2.5小时反应后制得固化树脂。
通过凝胶渗透色谱仪对固化树脂进行分析得到：固化树脂分子量的测试值为74454.84；计算值为74454.52。
黑色光阻剂的制备
首先，按重量称取原料：固化树脂8份、着色剂2份、溶剂50份、起始剂0.02份和添加剂0.006份，搅拌并混合均匀；之后，将混合均匀后的原料进行脱泡2次，每次15分钟，得到混合物；将得到的混合物过滤除杂，得到黑色光阻剂。
滤光片的制备
首先，将黑色光阻剂涂布于基板上，在40℃的温度下前烘70秒，然后在90℃的温度下进行固化，形成黑矩阵；之后，在基板上被黑矩阵隔开的区域内，形成透光的滤光层；在滤光层上制备导电层，得到滤光片。
实施例2
固化树脂的制备
首先，按重量称取均苯四甲酸二酐1份、1,4-二(氨甲基)环己烷1.2份，将二者溶解在20份1,1,1-三氯乙烷中，充分混匀，注入到带有加热装置、回流装置、搅拌装置和滴加装置的四口瓶中；之后，按重量称取苯乙烯3份，将其溶解在7份环己烷中，充分溶解，也注入到反应容器中；最后，按重量称取4-羟基苯酐0.5份、偶氮二异戊腈0.06份，将二者溶解在2份1,1,1-三氯乙烷中，充分溶解，逐滴加入到四口瓶中，通入氮气保护，在120℃的温度下，经2小时反应后制得固化树脂。
通过凝胶渗透色谱仪对固化树脂进行分析得到：固化树脂分子量的测试值为43448.96；计算值为43448.25。
黑色光阻剂的制备
首先，按重量称取原料：固化树脂12份、着色剂3份、溶剂60份、起始剂0.03份和添加剂0.008份，搅拌并混合均匀；之后，将混合均匀后的原料进行脱泡2次，每次15分钟，得到混合物；将得到的混合物过滤除杂，得到黑色光阻剂。
滤光片的制备
首先，将黑色光阻剂涂布于基板上，在40℃的温度下前烘80秒，然后在80℃的温度下进行固化，形成黑矩阵；之后，在基板上被黑矩阵隔开的区域内，形成透光的滤光层；在滤光层上制备导电层，得到滤光片。
实施例3
固化树脂的制备
首先，按重量称取二苯醚二酐1份、2,2-双(3-氨基-4-甲苯基)六氟丙烷1.4份，将二者溶解在25份二氯甲烷中，充分混匀，注入到带有加热装置、回流装置、搅拌装置和滴加装置的四口瓶中；之后，按重量称取马来酰亚胺4份，将其溶解在12份环己烷中，充分溶解，也注入到反应容器中；最后，按重量称取溴代苯酐0.7份、偶氮二异戊腈0.08份，将二者溶解在2.5份二氯甲烷中，充分溶解，逐滴加入到四口瓶中，通入氮气保护，在150℃的温度下，经1.5小时反应后制得固化树脂。
通过凝胶渗透色谱仪对固化树脂进行分析得到：固化树脂分子量的测试值为76959.96；计算值为76959.46。
黑色光阻剂的制备
首先，按重量称取原料：固化树脂15份、着色剂4份、溶剂70份、起始剂0.04份和添加剂0.009份，搅拌并混合均匀；之后，将混合均匀后的原料进行脱泡2次，每次15分钟，得到混合物；将得到的混合物过滤除杂，得到黑色光阻剂。
滤光片的制备
首先，将黑色光阻剂涂布于基板上，在40℃的温度下前烘100秒，然后在50℃的温度下进行固化，形成黑矩阵；之后，在基板上被黑矩阵隔开的区域内，形成透光的滤光层；在滤光层上制备导电层，得到滤光片。
性能测试
1）OD值（opticaldensity，光密度）测试
将实施例1～3中的滤光片分别进行OD值测试，测试步骤如下：
对滤光片上膜厚为1μm的黑矩阵进行划取，获得厚度为1μm、面积为5×5cm2的两个黑矩阵测试片，分别记为A和B。
将测试片A和测试片B在室温下置于光密度仪下，调焦对准，测量各测试片A和各测试片B的OD值，数据结果见表1。
表1实施例1～3中各滤光片的测试片的OD值
OD值，即入射光和透射光的透过率之比的常用对数值。OD值与着色剂的含量密切相关，当膜厚相同时，着色剂含量越高，OD值越高，即滤光片的色彩对比度越好。通常认为，OD值＞3，滤光片的色彩对比度就达到标准。通过对上述各实施例中的黑矩阵进行检测得出，各实施例中的黑矩阵的色彩对比度均达到了标准，且均在标准之上，效果较好，将其用于制作滤光片，也使得制备得到的滤光片的色彩对比度较好。
2）耐化性测试
将实施例1～3中的滤光片分别进行耐化性测试，测试步骤如下：
对滤光片进行划取，获得面积为10×10cm2的两个测试片，分别记为C和D。
将测试片C和测试片D在室温下放置在5%的NaOH溶液（或5%异丙醇溶液）中20分钟，之后取出，洗净，50℃下使之完全干燥。将经处理后的各测试片C和各测试片D放置在扫描电镜下观察测试片的表面形态,结果见表2。
表2实施例1～3中各滤光片的测试片的耐化性结果
耐化性，即滤光片在酸性、碱性或作用溶剂的条件下抵抗腐蚀的能力，是滤光片在后期制程中的可靠性要求之一。黑矩阵耐化性性能优良的评判标准取决于处理前后黑矩阵的表面形态的变化，即经处理后的各滤光片黑矩阵表面形态与处理前表面形态的比较。通常认为，耐化性处理前后表面形态无变化、表面平整则滤光片的黑矩阵耐化性性能符合标准。通过对上述各实施例中的黑矩阵进行检测得出，各实施例中的黑矩阵的耐化性性能均达到了标准，耐化性效果较好，因而制备得到的滤光片的耐化性效果也较好。
3）耐热性测试
将实施例1～3中的滤光片分别进行耐化性测试，测试步骤如下：
对滤光片进行划取，获得面积为10×10cm2的两个测试片，分别记为E和F。
将测试片E和测试片F放置在100℃的条件下30分钟，之后取出。在扫描电镜下观察测试片的表面形态，结果见表3。
表3实施例1～3中各滤光片的测试片的耐热性结果
耐热性，即滤光片在高温条件下抵御高温的能力，也是滤光片在后期制程中的可靠性要求之一。黑矩阵耐热性性能优良的评判标准取决于处理前后黑矩阵的表面形态的变化，即经处理后的各滤光片黑矩阵表面形态与处理前表面形态的比较。通常认为，耐热性处理前后表面形态无变化、表面平整则滤光片的黑矩阵耐化性性能符合标准。通过对上述各实施例中的黑矩阵进行检测得出，各实施例中的黑矩阵的耐热性性能均达到了标准，耐热性效果较好，因而制备得到的滤光片的耐热性效果也较好。
综上所述，由本发明实施例提供的这种滤光片，不论在光密度测试、耐化性测试和耐热性测试中都显示了较好的效果，不但达到了良好的色彩对比度，还在耐化和耐热性能中体现了稳定的性能。由于在用于制备滤光片的黑色光阻剂中添加了固化温度低的固化树脂，使得在拥有滤光片稳定性能的前提下，较好地节约了在制备滤光片生产过程所需的能耗，不但环保，还很好地降低了显示器件制作的成本。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围。

Claims (10)

1.一种用于黑色光阻剂的固化树脂，其特征在于，包含以下重量份的组分，
二元酐：1份；
二元胺：1～1.5份；
乙烯基单体：2～5份；
所述二元酐选自均苯四甲酸二酐、偏苯三酸酐、二苯酮二酐、联苯二酐、二苯醚二酐或六氟二酐；
所述二元胺选自3-氨基苄胺、2,2'-二氟-4,4'-(9-亚茀基)二苯胺、2,2-双(3-氨基-4-羟苯基)六氟丙烷、六氢-间苯二甲基二胺、1,4-二(氨甲基)环己烷、2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯]六氟丙烷、2,2-双(3-氨基-4-甲苯基)六氟丙烷、2,2-双(3-氨基苯基)六氟丙烷、2,2-双(4-氨基苯基)六氟丙烷、2,7-二氨基芴、间苯二甲胺或4,4'-亚甲基双(2-乙基-6-甲基苯胺)；
所述乙烯基单体选自氯乙烯、苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、马来酰亚胺、丁二烯、丙烯酸甲酯、环氧丙烯酸酯或双酚A型环氧丙烯酸甲酯；
所述固化树脂的固化温度范围为20℃-100℃。
2.一种黑色光阻剂，其特征在于，所述黑色光阻剂包含权利要求1所述的固化树脂、着色剂、溶剂、起始剂和添加剂，所述着色剂材料选自炭黑颜料、有机黑颜料和黑色染料中的一种或几种；
其中，所述固化树脂、着色剂、溶剂、起始剂和添加剂的重量份分别为，
固化树脂含量：2～30份；
着色剂含量：2～15份；
溶剂含量：30～90份；
起始剂含量：0.01～1份；
添加剂含量：0.005～0.02份。
3.根据权利要求2所述的黑色光阻剂，其特征在于，所述溶剂在一个大气压下的沸点为30℃～90℃，所述溶剂选自乙醚、戊烷、二氯甲烷、二硫化碳、丙酮、1，1-二氯乙烷、氯仿、甲醇、四氢呋喃、正己烷、三氟乙酸、1,1,1-三氯乙烷、四氯化碳、乙酸乙酯、乙醇、丁酮、环己烷、异丙醇、1,2-二氯乙烷、乙二醇二甲醚、三氯乙烯和三乙胺中的一种或几种。
4.根据权利要求2所述的黑色光阻剂，其特征在于，所述起始剂选自α-胺基酮类光引发剂、酰基膦氧化物光引发剂、α-羟基酮类光引发剂、苯酰甲酸酯类光引发剂和氧酰基肟酯类光引发剂中的一种或几种。
5.一种滤光片，其特征在于，所述滤光片包括，
基板和设置在所述基板上的黑矩阵；
所述黑矩阵由权利要求2～4任一项所述的黑色光阻剂形成。
6.一种显示器件，其特征在于，所述显示器件包括权利要求5所述的滤光片。
7.一种制备权利要求1所述的固化树脂的方法，其特征在于，所述方法包括，
步骤S1：称取适量的二元酐、二元胺，将其溶解在溶剂中，充分混匀，注入到反应容器中；
步骤S2：称取适量的乙烯基单体，将其溶解在溶剂中，充分溶解，注入到反应容器中；
步骤S3：称取适量的单元酐、偶氮类引发剂，将其溶解在溶剂中，充分溶解，然后逐滴加入到反应容器中，通入保护气，在50℃～300℃的温度下，经0.5小时～5小时反应后制得固化树脂。
8.一种制备权利要求2～4任一项所述的黑色光阻剂的方法，其特征在于，所述方法包括，
步骤N1：将原料固化树脂、着色剂、溶剂、起始剂和添加剂进行称重，并混合均匀；
步骤N2：将混合均匀后的原料进行脱泡，得到混合物；
步骤N3：将得到的混合物进行过滤，得到黑色光阻剂。
9.一种制备权利要求5所述的滤光片的方法，其特征在于，所述方法包括，
步骤Q1：将黑色光阻剂涂布于基板上，形成黑矩阵；
步骤Q2：在基板上被黑矩阵隔开的区域内，形成透光的滤光层；
步骤Q3：在滤光层上制备导电层，得到滤光片。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述形成所述黑矩阵的步骤Q1中包括前烘操作和固化操作，其中所述前烘操作是在20℃～50℃的温度下进行的，反应时间为30秒～120秒；所述固化操作是在20℃～100℃的温度下进行的，反应时间为5分钟～30分钟。
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