CN110951090A - 一种防辐射水凝胶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种防辐射水凝胶的制备方法，属于医用防辐射敷料制备领域。本发明提供的水凝胶以天然产物壳聚糖为主要原料，无毒无害、生物相容性好，且可以生物降解，具有非常高的环境友好性；首先利用环状酸酐与壳聚糖进行反应，为壳聚糖上引入适当量的羧基；羧基与稀土金属离子成盐后形成较为固定的三维立体结构；利用二醛与氨基能够进行反应而形成席夫碱的特性，用二醛将壳聚糖上的氨基连接起来，形成交联的空间网状结构，从而使水凝胶的结构完全固定下来；水凝胶采用了现用现制的方式，制备工艺简单，能耗低，取用的原料廉价易得，且能够适应多种防辐射区域的使用特性，因此具有良好的应用前景。

Description

一种防辐射水凝胶的制备方法
技术领域
本发明涉及医用防辐射敷料制备领域，尤其涉及一种防辐射水凝胶的制备方法。
背景技术
屏蔽材料对电离辐射的屏蔽作用是通过材料中所含吸收物质对电离辐射的吸收完成的。物质对射线的吸收大体以下述两种方式进行，即能量吸收和粒子吸收。能量吸收以射线与物质粒子发生弹性和非弹性散射方式进行，如康普顿散射。
传统的医用屏蔽材料为铅，铅的原子序数为82，具有良好的能量吸收特性，是一种用以屏蔽高能电离辐射的理想材料。从粒子吸收特性看，铅对能量高于88keV和介于13～40keV的电离辐射有良好的吸收能力，但对能量介于40～88keV之间的电离辐射存在一个粒子吸收能力薄弱区域(即铅的“弱吸收区”)，因此将铅作为惟一吸收物质所制成的防辐射材料，其缺陷是显而易见的。近年来，有关研究人员开始尝试填加钡、镉、锡、镧系等金属元素，以弥补铅的这一缺陷。他们采用混合镧系元素作为弥补铅弱吸收区的吸收物质，具有射线吸收性能好、质量轻、价格低、化学性能稳定等优点。防辐射材料的分类及特征医用射线防护材料按使用场合分为透明材料和不透明材料。其中透明射线防护材料主要以防辐射有机玻璃为主。防辐射有机玻璃多用于放射线室的观察窗、牙科放射线的屏蔽室、心血管造影床旁的防护挡板及屏风等。不透明射线防护材料一般为铅屏蔽材料，但由于铅板重量较重，且质地软、具有蠕动性和较大的毒性，近年来国内外相继开展了复合屏蔽材料的研究，如用于X射线防护室的玻璃钢类复合防辐射材料、制作X射线防护服的防辐射纤维等。
有机透明防辐射材料：放射线室的观察窗、牙科放射线的屏蔽室、心血管造影床旁的防护挡板及屏风等多采用有机透明防辐射材料制成。在进行心血管造影诊断和介入治疗时，正确使用射线防护装置，可以使射线对人身体的辐射伤害降到最低。有机透明防辐射材料以防辐射有机玻璃为主。普通有机玻璃对各类射线几乎没有防护作用,而文献报道较多的高分子防辐射材料是由聚合物和全属填料组成，其中金属填料对防辐射起着十分重要的作用，它能吸收和消散辐射能量，其中最为常见的是金属，这种材料对X、γ等射线均有一定的吸收能力，也有用Ba等重金属制备防辐射有机玻璃材料的报道，钡盐可改善含铅有机玻璃硬度低、抗划痕能力差的缺点，但对聚合工艺条件及性能的研究还不够充分。
防辐射有机玻璃主要采用甲基丙烯酸甲酯与铅、钡、锌、镉等金属氧化物反应制备甲基丙烯酸金属盐，再将该有机金属盐与甲基丙烯酸甲酯聚合制成防辐射有机玻璃。目前使用较多的防辐射有机玻璃主要是含铅有机玻璃。美国、德国、日本等国家防辐射有机玻璃的研究工作开展较早，国内此类产品主要从上述国家进口。
水凝胶以亲水性聚合物的三维交联网络结构为骨架，从而可以大量吸收并保持水分呈溶胀状态而不溶解，集成了吸水、保水、缓释等性质于一身，是一类优异的功能材料。而基于防辐射性能设计的水凝胶能够为不可避免的暴露于辐射中的人员提供更加舒适的、可移动的、暂时性的防辐射体验。
本发明专利使用的方法与上述专利比较，具有如下优势：1)对于水凝胶的合成设计以羧基改性的壳聚糖为主要原料，无毒无害、生物相容性好，且可以生物降解，具有非常高的环境友好性；2)利用壳聚糖上氨基与环状酸酐反应，在壳聚糖结构单元上引入羧基；利用稀土金属化合物能够跟高分子聚合物上的羧基形成凝胶的特性，使改性壳聚糖上的羧基与稀土金属成盐后形成较为固定的三维立体结构；3)利用二醛与氨基能够进行反应而形成席夫碱的特性，用二醛将壳聚糖上的氨基连接起来，形成交联的空间网状结构，从而使水凝胶的结构完成固定下来；4)水凝胶制备工艺简单，能耗低，取用的原料廉价易得，因此该制备方法非常适合工业化生产。
发明内容
本发明的目的是提供一种防辐射水凝胶的制备方法，其组成为羧基改性壳聚糖、稀土金属化合物和二醛，由于壳聚糖分子上含有大量的氨基，对其进行部分羧基改性就能够制备既具备氨基又具备羧基的高分子化合物；羧基改性壳聚糖中的羧基可以与稀土金属离子形成凝胶；而氨基经过二醛的改性后会形成分子链之间相互交联的空间网状结构，从而进一步固定凝胶。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种防辐射水凝胶的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
(1)取壳聚糖低速搅拌，在低温下缓慢滴加甲磺酸溶液，待滴加完成，加速搅拌，缓慢加入环状酸酐，搅拌反应，于0℃，高速搅拌，得反应液，将反应液缓慢滴入溶剂A中沉淀，过滤，收集滤饼用溶剂A洗涤，冷冻干燥，得淡黄色羧基改性壳聚糖微球；
(2)取羧基改性壳聚糖与未改性壳聚糖以一定比例溶水中，调节pH值，室温缓慢滴加稀土金属化合物，高速搅拌，缓慢滴加二醛，混合均匀，得混合液，封装避光保存，待使用时，将混合液均匀涂布在需要屏蔽的区域，在空气中凝结后，即得防辐射水凝胶。
进一步的，所述步骤(1)中的搅拌反应温度为：-10～-40℃；所述的环状酸酐为马来酸酐、1-环戊烯-1,2-二羧酸酐、邻苯二甲酸酐、戊二酸酐、丁二酸酐、己二酸酐中的任意一种或几种的混合物；所述壳聚糖与环状酸酐的重量比为：1：6.0～8.0。
进一步的，所述步骤(1)中所述的溶剂A为：甲醇、乙醇、丙酮、丁酮中的任意一种。
进一步的，所述步骤(2)中的稀土金属化合物为：镧系元素氯化物、氧化物、硫酸盐、硝酸盐、磷酸盐中的任意一种；所述二醛为乙二醛、丙二醛、丁二醛、戊二醛、己二醛、庚二醛、辛二醛中的任意一种。
进一步的，步骤(2)中所述的羧基改性壳聚糖、未改性壳聚糖、稀土金属化合物以及二醛的重量比为：1：1.5～4.5：0.5～1.5：3.0～8.0；所述调节pH值：通过氢氧化钠溶液调节pH值至7.5～9.5。
综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
(1)以天然产物壳聚糖为主要原料，无毒无害、生物相容性好，且可以生物降解，具有非常高的环境友好性；
(2)利用壳聚糖上氨基与环状酸酐反应，在壳聚糖结构单元上引入羧基；利用稀土金属化合物能够跟高分子聚合物上的羧基形成凝胶的特性，使改性壳聚糖上的羧基与稀土金属成盐后形成较为固定的三维立体结构；
(3)利用二醛与氨基能够进行反应而形成席夫碱的特性，用二醛将壳聚糖上的氨基连接起来，形成交联的空间网状结构，从而使水凝胶的结构完成固定下来；
(4)水凝胶制备工艺简单，能耗低，取用的原料廉价易得，因此该制备方法非常适合工业化生产。
附图说明
图1是本发明实施例1羧基改性壳聚糖化学反应路线图；
图2是本发明实施例1壳聚糖(a)与羧基改性壳聚糖(b)的红外光谱比较；
图3是本发明实施例1羧基改性壳聚糖与氯化镧形成凝胶示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
(1)精密称取20.6g壳聚糖，转移至三口烧瓶中，置于低温冷机中，低速搅拌的条件下，-20℃下缓慢滴加120ml甲磺酸，待溶液滴加完成后，加速搅拌至完全溶解。待完全溶解后，缓慢加入己二酸酐125g，-20℃条件下开始搅拌反应。后处理条件如下：0℃条件下，在高速搅拌条件下，将反应液缓慢滴入200ml丙酮中沉淀，滤饼再用100ml丙酮洗涤两次，冷冻干燥至恒重，即得到淡黄色羧基改性壳聚糖微球；
(2)取步骤(1)得到的羧基改性壳聚糖20.5克与31.4g壳聚糖一同分散于500ml的水溶液中，加入氢氧化钠溶液调节pH至8.0，待壳聚糖完全溶解后，于室温下缓慢滴加一定量10％的氯化镧水溶液100g，高速搅拌一段时间后，向反应液中缓慢滴加61.8g戊二醛，待混合均匀后，将所得的混合液封装避光保存，待使用时，将混合液均匀涂布在需要屏蔽的区域，在空气中凝结后即得防辐射水凝胶。
实施例2
(1)精密称取20.6g壳聚糖，转移至三口烧瓶中，置于低温冷机中，低速搅拌的条件下，-20℃下缓慢滴加120ml甲磺酸，待溶液滴加完成后，加速搅拌至完全溶解。待完全溶解后，缓慢加入戊二酸酐131g，-20℃条件下开始搅拌反应。后处理条件如下：0℃条件下，在高速搅拌条件下，将反应液缓慢滴入200ml甲醇中沉淀，滤饼再用100ml甲醇洗涤两次，冷冻干燥至恒重，即得到淡黄色羧基改性壳聚糖微球；
(2)取步骤(1)得到的羧基改性壳聚糖20.5克与32.9g壳聚糖一同分散于500ml的水溶液中，加入氢氧化钠溶液调节pH至8.2，待壳聚糖完全溶解后，于室温下缓慢滴加一定量10％的氯化钕水溶液110g，高速搅拌一段时间后，向反应液中缓慢滴加72.4g丁二醛，待混合均匀后，将所得的混合液封装避光保存，待使用时，将混合液均匀涂布在需要屏蔽的区域，在空气中凝结后即得防辐射水凝胶。
实施例3
(1)精密称取20.6g壳聚糖，转移至三口烧瓶中，置于低温冷机中，低速搅拌的条件下，-20℃下缓慢滴加120ml甲磺酸，待溶液滴加完成后，加速搅拌至完全溶解。待完全溶解后，缓慢加入丁二酸酐125g，-20℃条件下开始搅拌反应。后处理条件如下：0℃条件下，在高速搅拌条件下，将反应液缓慢滴入200ml乙醇中沉淀，滤饼再用100ml乙醇洗涤两次，冷冻干燥至恒重，即得到淡黄色羧基改性壳聚糖微球；
(2)取步骤(1)得到的羧基改性壳聚糖20.5克与33.8g壳聚糖一同分散于500ml的水溶液中，加入氢氧化钠溶液调节pH至8.5，待壳聚糖完全溶解后，于室温下缓慢滴加一定量10％的氯化钆水溶液123g，高速搅拌一段时间后，向反应液中缓慢滴加80.6g丙二醛，待混合均匀后，将所得的混合液封装避光保存，待使用时，将混合液均匀涂布在需要屏蔽的区域，在空气中凝结后即得防辐射水凝胶。
实施例4
(1)精密称取20.6g壳聚糖，转移至三口烧瓶中，置于低温冷机中，低速搅拌的条件下，-20℃下缓慢滴加120ml甲磺酸，待溶液滴加完成后，加速搅拌至完全溶解。待完全溶解后，缓慢加入邻苯二甲酸酐125g，-20℃条件下开始搅拌反应。后处理条件如下：0℃条件下，在高速搅拌条件下，将反应液缓慢滴入200ml丁酮中沉淀，滤饼再用100ml丁酮洗涤两次，冷冻干燥至恒重，即得到淡黄色羧基改性壳聚糖微球；
(2)取步骤(1)得到的羧基改性壳聚糖20.5克与35.5g壳聚糖一同分散于500ml的水溶液中，加入氢氧化钠溶液调节pH至9.0，待壳聚糖完全溶解后，于室温下缓慢滴加一定量10％的氯化钐水溶液127g，高速搅拌一段时间后，向反应液中缓慢滴加76.4g己二醛，待混合均匀后，将所得的混合液封装避光保存，待使用时，将混合液均匀涂布在需要屏蔽的区域，在空气中凝结后即得防辐射水凝胶。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种防辐射水凝胶的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：
(1)取壳聚糖低速搅拌，在低温下缓慢滴加甲磺酸溶液，待滴加完成，加速搅拌，缓慢加入环状酸酐，搅拌反应，于0℃高速搅拌，得反应液，将反应液缓慢滴入溶剂A中沉淀，过滤，收集滤饼用溶剂A洗涤，冷冻干燥，得淡黄色羧基改性壳聚糖微球；
(2)取羧基改性壳聚糖与未改性壳聚糖以一定比例溶水中，调节pH值，室温缓慢滴加稀土金属化合物，高速搅拌，缓慢滴加二醛，混合均匀，得混合液，封装避光保存，待使用时，将混合液均匀涂布在需要屏蔽的区域，在空气中凝结后，即得防辐射水凝胶。
2.根据权利要求1所述的一种防辐射水凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的搅拌反应温度为：-10～-40℃；所述的环状酸酐为马来酸酐、1-环戊烯-1,2-二羧酸酐、邻苯二甲酸酐、戊二酸酐、丁二酸酐、己二酸酐中的任意一种或几种的混合物；所述壳聚糖与环状酸酐的重量比为：1：6.0～8.0。
3.根据权利要求1所述的一种防辐射水凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中所述的溶剂A为：甲醇、乙醇、丙酮、丁酮中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的一种防辐射水凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的稀土金属化合物为：镧系元素氯化物、氧化物、硫酸盐、硝酸盐、磷酸盐中的任意一种；所述二醛为乙二醛、丙二醛、丁二醛、戊二醛、己二醛、庚二醛、辛二醛中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的一种防辐射水凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的羧基改性壳聚糖、未改性壳聚糖、稀土金属化合物及二醛的重量比为1：1.5～4.5：0.5～1.5：3.0～8.0；所述调节pH值：通过氢氧化钠溶液调节pH值至7.5～9.5。
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