CN107365469B - 一种基于硅藻土的柔性复合吸水材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于硅藻土的柔性复合吸水材料及其制备方法，1）将一定量的硅藻土、载银沸石、TiO2、聚乙二醇400和水混合得到悬浊液A；2）将悬浊液A加入到一定量的聚乙烯醇溶液中，均匀分散得到混合物B；3）向混合物B中依次加入一定量的可溶性淀粉溶液、甲醛溶液、碳酸钠溶液、壳聚糖溶液和硫酸溶液，待混合物体积增大后，加入少量水性聚氨酯溶液，得到粘稠状液体C；4）将粘稠状液体C中转移至模具，经干燥水洗后，再将其置于真空干燥箱内烘干；本发明的有益效果是，此材料为环境友好型，可以通过生物降解。该柔性硅藻土吸水材料可作吸水杯垫、浴室脚垫和肥皂托等家居用品，起到吸水、抗菌净味、保持干爽和改善家居环境的效果。
Description
技术领域
本发明涉及非金属矿物复合材料的制备与应用技术领域，具体涉及一种基于硅藻土的柔性复合吸水材料及其制备方法。
背景技术
吸水材料可以吸收其自身几倍、几十倍到几百倍的水分，作为保水剂、土壤改良剂、防潮干燥剂等广泛用于农业、医药卫生和工业等方面。目前，使用广泛的多为高分子吸水树脂，如纸尿裤中使用的聚丙烯酸，其存在吸水不释水的缺点，一旦吸水膨胀成为水凝胶后，经光照、风干甚至加压也很难把水脱离出来，而且在盐水环境下使用效果相对较差，导致存在不能多次重复利用及适应性差的不足。
为解决以上不足，研究者逐渐将目光转向天然无机多孔吸附材料，多孔矿物硅藻土是一种含有无定型SiO2的生物沉积岩，具有质轻多孔、细腻松散、无毒无害、吸水和渗透性强的特性，其表面含有大量的自由羟基和缔合羟基，是良好的天然吸附剂材料。相比于高分子吸水树脂，由于硅藻土主要成分为无定型SiO2，使得硅藻土基吸水材料兼具有吸水和释水效果，而且具有柔和亲肤、价格低、可多次重复使用的优点。但硅藻土用作吸水材料使用时，会存在脱粉、易断裂变形、易碎等缺点，使其应用场景受到极大限制，主要因为硅藻土之间基本没粘性，相互之间以粉末颗粒形式存在，而且利用硅藻土制成吸水材料产品过脆，不可发生形变，无法承受大负荷冲击。
发明内容
针对现有技术中存在的不足，本发明提供了强度高，不易开裂的一种基于硅藻土的柔性复合吸水材料及其制备方法。
本发明的技术方案如下：
一种基于硅藻土的柔性复合吸水材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）将硅藻土、载银沸石、TiO2、聚乙二醇400和水按质量比为1:0.02-0.05:0.004-0.01:0.006-0.02:1.6-2.4混合；置于20-30℃水浴中搅拌0.5-1h，得到混合悬浊液A；
2）将步骤1）制得的混合悬浊液A加入到8-15wt%的聚乙烯醇溶液中，搅拌10-25min，使其均匀分散得到混合物B；聚乙烯醇溶液与硅藻土的质量比为6-10:1；
3）向步骤2）得到的混合物B中依次加入30-40wt%可溶性淀粉溶液、25-37wt%甲醛溶液、10-15wt%碳酸钠溶液、0.5-2wt%壳聚糖溶液，搅拌20-30min，随后再缓慢加入30-40wt%硫酸溶液，待混合物体积增大后，加入水性聚氨酯溶液继续搅拌20-30min，得到粘稠状液体C；可溶性淀粉溶液、甲醛溶液、碳酸钠溶液、壳聚糖溶液、硫酸溶液、水性聚氨酯溶液与硅藻土的质量比为1.2-1.6:0.5-0.9:0.8-1.1:0.05-0.15:1-1.5:0.04-0.15:1；
4）将步骤3）得到的粘稠状液体C中转移至模具，放入烘箱40-65℃干燥6-10h；将干燥后的材料取出，经水洗后，再将其置于40-60℃真空干燥箱内烘干6-10h，即可得到基于硅藻土的柔性复合吸水材料。
所述的一种基于硅藻土的柔性复合吸水材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1）中所述的硅藻土、载银沸石、TiO2、聚乙二醇400和水按质量比为1:0.03-0.05:0.008-0.01:0.01-0.02:2-2.4。
所述的一种基于硅藻土的柔性复合吸水材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2）中所述的聚乙烯醇溶液的浓度为12-15wt%；所述的聚乙烯醇溶液与硅藻土的质量比为6-8:1。
所述的一种基于硅藻土的柔性复合吸水材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3）中所述可溶性淀粉溶液、甲醛溶液、碳酸钠溶液、壳聚糖溶液、硫酸溶液、水性聚氨酯溶液与硅藻土的质量比为1.4-1.6:0.7-0.9:1-1.1:0.1-0.15:1-1.3:0.04-0.08:1。
所述的一种基于硅藻土的柔性复合吸水材料的制备方法制备的基于硅藻土的柔性复合吸水材料。
本发明的有益效果是，采用通过聚乙烯醇缩甲醛反应将硅藻土和聚乙烯醇复合，具有工艺简便、高效的优点，通过添加聚乙二醇400、壳聚糖和水性聚氨酯，可进一步增加复合材料的柔韧性。本发明制备的硅藻土基复合吸水材料具有以下优势：1）用作吸水材料能吸/释水、可重复使用且不掉粉；2）此材料为环境友好型，可以通过生物降解。该柔性硅藻土吸水材料可作吸水杯垫、浴室脚垫和肥皂托等家居用品，起到吸水、抗菌净味、保持干爽和改善家居环境的效果。
具体实施方式
以下结合具体实施例，对本发明作进一步描述。
一种基于硅藻土的柔性复合吸水材料及其制备方法，包括如下步骤：
1）将硅藻土、载银沸石、TiO2、聚乙二醇400和水按质量比为1:0.02-0.05:0.004-0.01:0.006-0.02:1.6-2.4混合；置于20-30℃水浴中搅拌0.5-1h，得到混合悬浊液A；
2）将步骤1）制得的混合悬浊液A加入到8-15wt%的聚乙烯醇溶液中，搅拌10-25min，使其均匀分散得到混合物B；聚乙烯醇溶液与硅藻土的质量比为6-10:1；
3）向步骤2）得到的混合物B中依次加入30-40wt%可溶性淀粉溶液、25-37wt%甲醛溶液、10-15wt%碳酸钠溶液、0.5-2wt%壳聚糖溶液，搅拌20-30min，随后再缓慢加入30-40wt%硫酸溶液，待混合物体积增大后，加入水性聚氨酯溶液继续搅拌20-30min，得到粘稠状液体C；可溶性淀粉溶液、甲醛溶液、碳酸钠溶液、壳聚糖溶液、硫酸溶液、水性聚氨酯溶液与硅藻土的质量比为1.2-1.6:0.5-0.9:0.8-1.1:0.05-0.15:1-1.5:0.04-0.15:1；
4）将步骤3）得到的粘稠状液体C中转移至模具，放入烘箱40-65℃干燥6-10h；将干燥后的材料取出，经水洗后，再将其置于40-60℃真空干燥箱内烘干6-10h，即可得到基于硅藻土的柔性复合吸水材料。
实施例一：
1）分别称取10g硅藻土、0.5g载银沸石、0.04gTiO2、0.2g聚乙二醇400和24g水混合，置于20℃水浴中搅拌1h，得到混合悬浊液A；
2）将步骤1）制得的混合悬浊液A加入到80g浓度为12wt%的聚乙烯醇溶液中，搅拌10min，使其均匀分散得到混合物B；
3）向步骤2）得到的混合物B中依次加入14g浓度为30wt%可溶性淀粉溶液、7g浓度为37wt%甲醛溶液、10g浓度为10wt%碳酸钠溶液、1.5g浓度为0.5wt%壳聚糖溶液，搅拌20min，随后再缓慢加入15g浓度30wt%硫酸溶液，待混合物体积增大后，加入1.5g水性聚氨酯溶液继续搅拌30min，得到粘稠状液体C；
4）将步骤3）得到的粘稠状液体C转移至模具，放入烘箱65℃干燥6h；将干燥后的材料取出，经水洗后，再将其置于40℃真空干燥箱内烘干10h，即可得到基于硅藻土的柔性复合吸水材料。
实施例二：
1）分别称取5g硅藻土、0.1g载银沸石、0.04gTiO2、0.03g聚乙二醇400和8g水混合，置于30℃水浴中搅拌0.5h，得到混合悬浊液A；
2）将步骤1）制得的混合悬浊液A加入到30g浓度为15wt%的聚乙烯醇溶液中，搅拌25min，使其均匀分散得到混合物B；
3）向步骤2）得到的混合物B中依次加入6g浓度为40wt%可溶性淀粉溶液、4.5g浓度为25wt%甲醛溶液、4g浓度为15wt%碳酸钠溶液、0.25g浓度为2wt%壳聚糖溶液，搅拌30min，随后再缓慢加入5g浓度40wt%硫酸溶液，待混合物体积增大后，加入0.4g水性聚氨酯溶液继续搅拌20min，得到粘稠状液体C；
4）将步骤3）得到的粘稠状液体C转移至模具，放入烘箱40℃干燥10h；将干燥后的材料取出，经水洗后，再将其置于60℃真空干燥箱内烘干6h，即可得到基于硅藻土的柔性复合吸水材料。
实施例三：
1）分别称取6g硅藻土、0.18g载银沸石、0.06gTiO2、0.06g聚乙二醇400和12g水混合，置于30℃水浴中搅拌0.5h，得到混合悬浊液A；
2）将步骤1）制得的混合悬浊液A加入到60g浓度为8wt%的聚乙烯醇溶液中，搅拌15min，使其均匀分散得到混合物B；
3）向步骤2）得到的混合物B中依次加入9.6g浓度为32wt%可溶性淀粉溶液、3g浓度为30wt%甲醛溶液、6.6g浓度为12wt%碳酸钠溶液、0.6g浓度为1wt%壳聚糖溶液，搅拌25min，随后再缓慢加入7.8g浓度33wt%硫酸溶液，待混合物体积增大后，加入0.2g水性聚氨酯溶液继续搅拌20min，得到粘稠状液体C；
4）将步骤3）得到的粘稠状液体C转移至模具，放入烘箱55℃干燥10h；将干燥后的材料取出，经水洗后，再将其置于50℃真空干燥箱内烘干8h，即可得到基于硅藻土的柔性复合吸水材料。
吸水性能测试
取制得的复合吸水材料0.5g（记为M1），加入去离子水，室温下待样品充分吸水后，用100目的尼龙网筛过滤、滤纸去除表面游离的水，然后称量吸水后样品质量（记为M2），计算吸水率ƞ，用式（1）计算吸水率。
吸水性能测试实验结果如表1所示。
表1 实施例样品的检测分析结果
| 样品名称 | 吸水率（%） |
| 实施例一 | 135.5 |
| 实施例二 | 117.3 |
| 实施例三 | 101.6 |
Claims (4)
1.一种基于硅藻土的柔性复合吸水材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将硅藻土、载银沸石、TiO2、聚乙二醇400和水按质量比为1:0.02-0.05:0.004-0.01:0.006-0.02:1.6-2.4混合；置于20-30℃水浴中搅拌0.5-1h，得到混合悬浊液A；
2)将步骤1)制得的混合悬浊液A加入到8-15wt％的聚乙烯醇溶液中，搅拌10-25min，使其均匀分散得到混合物B；聚乙烯醇溶液与硅藻土的质量比为6-10:1；
3)向步骤2)得到的混合物B中依次加入30～40wt％可溶性淀粉溶液、25～37wt％甲醛溶液、10～15wt％碳酸钠溶液、0.5～2wt％壳聚糖溶液，搅拌20～30min，随后再缓慢加入30～40wt％硫酸溶液，待混合物体积增大后，加入水性聚氨酯溶液继续搅拌20～30min，得到粘稠状液体C；可溶性淀粉溶液、甲醛溶液、碳酸钠溶液、壳聚糖溶液、硫酸溶液、水性聚氨酯溶液与硅藻土的质量比为1.2-1.6:0.5-0.9:0.8-1.1:0.05-0.15:1-1.5:0.04-0.15:1；
4)将步骤3)得到的粘稠状液体C中转移至模具，放入烘箱40-65℃干燥6-10h；将干燥后的材料取出，经水洗后，再将其置于40-60℃真空干燥箱内烘干6-10h，即可得到基于硅藻土的柔性复合吸水材料。
2.根据权利要求1所述的一种基于硅藻土的柔性复合吸水材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中所述的硅藻土、载银沸石、TiO2、聚乙二醇400和水按质量比为1:0.03-0.05:0.008-0.01:0.01-0.02:2-2.4。
3.根据权利要求1所述的一种基于硅藻土的柔性复合吸水材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中所述的聚乙烯醇溶液的浓度为12-15wt％；所述的聚乙烯醇溶液与硅藻土的质量比为6-8:1。
4.根据权利要求1所述的一种基于硅藻土的柔性复合吸水材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中所述的可溶性淀粉溶液、甲醛溶液、碳酸钠溶液、壳聚糖溶液、硫酸溶液、水性聚氨酯溶液与硅藻土的质量比为1.4～1.6:0.7～0.9:0.9～1.1:0.1～0.15:1～1.3:0.04～0.08:1。
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