CN113683718B - 一种适用于卫生用品的低反渗高吸水性树脂的制备方法 - Google Patents

一种适用于卫生用品的低反渗高吸水性树脂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种低反渗高吸水性树脂的制备方法，所述方法为：将丙烯酸和碱性物质的水溶液混合配成单体溶液，然后向单体溶液中分别加入共聚单体和相稳定助剂混合均匀，得到反应液；控制反应液的温度在65～95℃，加入交联剂和引发剂进行聚合反应0.5～3min，得到高吸水性树脂胶体；将高吸水性树脂胶体依次进行造粒、烘干、粉碎、筛分、表面交联处理，即得最终产物低反渗高吸水性树脂；本发明制备的低反渗高吸水性树脂吸液量大，吸收速度快且反渗量明显降低。

Description

一种适用于卫生用品的低反渗高吸水性树脂的制备方法
技术领域
本发明涉及高吸水性树脂领域，尤其涉及一种低反渗高吸水性树脂的制备方法。
背景技术
高吸水树脂是一种具有优异吸水和保水能力的新型高分子材料，能够吸收相当于自身质量的上百倍甚至是上千倍的水分，因此被广泛的应用于卫生用品、土壤保水、食品、医疗等领域。高吸水树脂应用于卫生领域主要是婴儿纸尿裤、成人纸尿裤和卫生巾等。随着人们对健康和安全的关注越来越强，卫生用品行业正在快速发展。
高吸水树脂应用于卫生领域时，由于纸尿裤等卫生用品是贴身物品，所以需满足以下要求：1.安全可靠，不会对皮肤产生刺激、过敏等现象；2.干爽舒适感；3.高吸液量，吸收速度快，在施加压力下也具有较高的吸液量；4.反渗量低。高吸水性树脂吸收体液后如果容易反渗，则容易使皮肤产生瘙痒等不适感，这是消费者等都不愿意看到的，而市售的高吸水树脂普遍存在反渗量大等问题。所以迫切的需要一种低反渗的高吸水树脂材料来满足消费者的需求。
为了降低高吸水树脂反渗量，有人尝试使用提高交联密度的方法，达到不错的效果，但不足之处在于这会使高吸水树脂的吸液量大大降低。也有人采用增加卫生用品中高吸水树脂的用量来降低反渗量，但相应的会导致成本提高，并且较多的高吸水树脂会导致舒适感降低，满足不了消费者的需求。
发明内容
针对现有技术中存在的不足，本发明提供了一种低反渗高吸水性树脂的制备方法。本发明采用在聚合过程中添加共聚单体、相稳定助剂以及在筛分后对高吸水树脂进行表面交联处理的方式使高吸水树脂具有优异的抗反渗能力，可以应用到纸尿裤等卫生领域。
本发明制备的产品明显改善了目前市售的高吸水树脂因反渗量大而导致消费者不适感的缺陷，所制备的高吸水性树脂的反渗量明显降低，且吸收速度快，吸盐水量大。
本发明的技术方案如下：
一种低反渗高吸水性树脂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将丙烯酸和碱性物质的水溶液混合配成单体溶液，然后向单体溶液中分别加入共聚单体和相稳定助剂混合均匀，得到反应液；
所述碱性物质的水溶液浓度为32wt％，所述碱性物质为NaOH、KOH、Na2CO3、K2CO3中的至少一种；所述丙烯酸与碱性物质的摩尔比为1：0.65～0.8；
所述共聚单体为苯乙烯磺酸钠、乙烯基磺酸钠、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、丙烯酰胺中的至少一种，优选苯乙烯磺酸钠；所述共聚单体的质量为丙烯酸质量的0.01～1％；
所述相稳定助剂的结构式如下：
Figure BDA0003211290440000011
其中，8≤n≤10；
所述相稳定助剂的质量为丙烯酸质量的0.01～1％；
(2)控制反应液的温度在65～95℃(优选75～85℃，更优选80～85℃)，加入交联剂和引发剂进行聚合反应0.5～3min，得到高吸水性树脂胶体；
所述交联剂的结构式如下：
Figure BDA0003211290440000021
其中，7≤m≤10，R1、R2各自独立为H或CH3；
所述交联剂的质量为步骤(1)中丙烯酸质量的0.001～0.25％；
所述引发剂为过硫酸钾、过硫酸铵或过硫酸钠，优选过硫酸铵；
所述引发剂的质量为步骤(1)中丙烯酸质量的0.0001～0.1％；
(3)将高吸水性树脂胶体依次进行造粒、烘干(180℃，2h)、粉碎、筛分、表面交联处理，即得最终产物低反渗高吸水性树脂；
具体的，经过筛分得到不同目数的颗粒，以20～30目：30～70目：70～100目质量比1：7：2的比例混合后，再进行表面交联处理；
所述表面交联处理的方法为：将表面交联液均匀喷洒在筛分后的颗粒上，在100～200℃下保持1～1.5h，完成表面交联处理；
所述表面交联液的体积用量以筛分后的颗粒的质量计为0.05mL/g；
所述表面交联液为水、亲水性有机溶剂、缩水甘油醚类、一元醇类、多元醇类、多价金属化合物中至少2种的混合物。
本发明的有益效果如下：
本发明制备的低反渗高吸水性树脂吸液量大，吸收速度快且反渗量明显降低。
(1)本发明步骤(1)中所引入的共聚单体可以减缓爆聚过程，稳定聚合反应，使聚合网络平稳搭接，从而使吸液量、吸收速度及反渗量得到改善；此外共聚单体所含的亲水基团也会提高吸液量等性能。
(2)本发明步骤(1)中所引入的相稳定助剂中的四个端羟基通过与羧基脱水缩合反应，形成大孔网状结构，从而与交联剂形成的小网孔相互交叉，可以改善体系的分散性，使相稳定性提高，进而使高吸水性树脂的吸液性能提高，反渗量降低。
(3)本发明步骤(3)中对筛分后的高吸水性树脂进行表面交联处理，使高吸水性树脂形成一种“核-壳”结构，这种结构使高吸水树脂的锁水能力大大提高，液体被牢牢地锁在里面，使高吸水性树脂的反渗量降低。
具体实施方式
下面通过具体实施例进一步描述本发明，但本发明的保护范围并不仅限于此。
实施例和对比实施例中性能测试方法如下：
(a)吸盐水量
吸盐水量是高吸水性树脂的最基本指标，是指单位质量的高吸水性树脂在一定时间内吸水盐水的量。
具体是指，称取0.2000g高吸水性树脂于茶叶袋里并密封，浸入1L浓度为0.9％的盐水中30min，然后拿出悬挂10min除去多余水分，测其吸盐水倍率(单位：g/g)。吸盐水倍率＝(m吸水后-m样品-m空包吸水)/m样品。
(b)吸水速度
吸水速度也是高吸水性树脂的基本指标，是指一定质量的高吸水性树脂吸盐水的快慢。
具体是指，取2.000g高吸水性树脂待测样品放入50.0g浓度为0.9％的氯化钠溶液中，并加入磁珠使其稳定旋转形成漩涡，然后把样品快速放入溶液中并计时，直至漩涡消失，记录吸盐水时间(单位：s)。
(c)加压吸收量
加压吸收量也是SAP的一项重要指标，是指单位质量的高吸水性树脂在一定时间、一定压力下吸收的盐水量。
具体是指，取0.9000g高吸水树脂待测样品置于有机玻璃圆筒滤网上，并使其均匀分散。将圆筒抬高一定高度并将活塞放入其中，然后把滤板放入培养皿中，加入0.9％氯化钠溶液使液面与滤板水平并将滤纸放在滤板上。接下来加入砝码吸收盐水60min，之后将砝码去掉，测其加压吸收量(单位：g/g)。加压吸收量＝(m吸收后-m吸收前)/m样品。
(d)盐水反渗量
盐水反渗量是评价SAP干爽性的最重要指标，是指将一定质量的高吸水树脂放置在盐水中一段时间，测试其在一定压力下锁水能力的高低。
具体是指，取2.000g高吸水树脂待测样品于装有50ml盐水、直径为11cm的培养皿中并使其均匀分布在培养皿中。在高吸水树脂吸收一定时间后，将直径为11cm的滤纸放在样品上并加上1.2kg的砝码，静置1min，后称量滤纸吸水后的重量，测其盐水反渗量(单位：g)。盐水反渗量＝m滤纸吸水后-m滤纸。
实施例1
(1)将50.0g丙烯酸和45.3mL NaOH溶液混合(丙烯酸与NaOH的摩尔比为1：0.7)，配成单体溶液，然后向单体溶液中分别加入0.5g苯乙烯磺酸钠(共聚单体质量为丙烯酸质量的1％)和0.5g相稳定助剂(相稳定助剂质量为丙烯酸质量的1％)混合均匀，得到反应液；
所述相稳定助剂结构式如下：
Figure BDA0003211290440000031
其中，n＝8。
(2)控制步骤(1)所得反应液的温度为80℃，加入0.1g交联剂(交联剂质量为丙烯酸质量的0.2％)和0.0085g过硫酸铵(引发剂质量为丙烯酸质量的0.017％)进行聚合反应2.8min，得到高吸水树脂胶体；
所述交联剂结构式如下：
Figure BDA0003211290440000032
其中，R1、R2＝H，m＝8。
(3)将高吸水树脂胶体依次进行造粒、烘干、粉碎、筛分、表面交联处理，即得到低反渗高吸水性树脂；
所用的表面交联液为水：乙醇：乙二醇二缩水甘油醚：氯化铝＝300：70：1：15(质量比)的混合液，用量2.5mL；交联温度为180℃，交联时间为1h。
实施例2
(1)将50.0g丙烯酸和48.5mL NaOH溶液混合(丙烯酸与NaOH的摩尔比为1：0.75)，配成单体溶液，然后向单体溶液中分别加入0.25g苯乙烯磺酸钠(共聚单体质量为丙烯酸质量的0.5％)和0.5g相稳定助剂(相稳定助剂质量为丙烯酸质量的1％)混合均匀，得到反应液；
所述相稳定助剂结构式如下：
Figure BDA0003211290440000041
其中，n＝10。
(2)控制步骤(1)所得反应液的温度为82℃，加入0.1g交联剂(交联剂质量为丙烯酸质量的0.2％)和0.0085g过硫酸铵(引发剂质量为丙烯酸质量的0.017％)进行聚合反应2.4min，得到高吸水树脂胶体；
所述交联剂结构式如下：
Figure BDA0003211290440000042
其中，R1、R2＝H，m＝10。
(3)将高吸水树脂胶体依次进行造粒、烘干、粉碎、筛分、表面交联处理，即得到低反渗高吸水性树脂；
所用的表面交联液为水：乙醇：乙二醇二缩水甘油醚＝300：70：1(质量比)的混合液，用量2.5mL；交联温度为180℃，交联时间为1h。
实施例3
(1)将50.0g丙烯酸和116.7mL Na2CO3溶液混合(丙烯酸与Na2CO3的摩尔比为1：0.75)，配成单体溶液，然后向单体溶液中分别加入0.5g丙烯酰胺(共聚单体质量为丙烯酸质量的1％)和0.4g相稳定助剂(相稳定助剂质量为丙烯酸质量的0.8％)混合均匀，得到反应液；
所述相稳定助剂结构式如下：
Figure BDA0003211290440000043
其中，n＝8。
(2)控制步骤(1)所得反应液的温度为80℃，加入0.105g交联剂(交联剂质量为丙烯酸质量的0.21％)和0.0085g过硫酸钾(引发剂质量为丙烯酸质量的0.017％)进行聚合反应2.0min，得到高吸水树脂胶体；
所述交联剂结构式如下：
Figure BDA0003211290440000044
其中，R1、R2＝H，m＝9。
(3)将高吸水树脂胶体依次进行造粒、烘干、粉碎、筛分、表面交联处理，即得到低反渗高吸水性树脂；
所用的表面交联液为水：乙醇：乙二醇二缩水甘油醚＝300：120：1(质量比)的混合液，用量2.5mL；交联温度为190℃，交联时间为1h。
实施例4
(1)将50.0g丙烯酸和124.5mL Na2CO3溶液混合(丙烯酸与Na2CO3的摩尔比为1：0.8)，配成单体溶液，然后向单体溶液中分别加入0.5g 2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(共聚单体质量为丙烯酸质量的1％)和0.4g相稳定助剂(相稳定助剂质量为丙烯酸质量的0.8％)混合均匀，得到反应液；
所述相稳定助剂结构式如下：
Figure BDA0003211290440000051
其中，n＝9。
(2)控制步骤(1)所得反应液的温度为83℃，加入0.11g交联剂(交联剂质量为丙烯酸质量的0.22％)和0.009g过硫酸铵(引发剂质量为丙烯酸质量的0.018％)进行聚合反应2.0min，得到高吸水树脂胶体；
所述交联剂结构式如下：
Figure BDA0003211290440000052
其中，R1＝H、R2＝CH3，m＝8。
(3)将高吸水树脂胶体依次进行造粒、烘干、粉碎、筛分、表面交联处理，即得到低反渗高吸水性树脂；
所用的表面交联液为水：乙醇：乙二醇二缩水甘油醚：硫酸铝＝300：120：1：12(质量比)的混合液，用量2.5mL；交联温度为190℃，交联时间为1.2h。
实施例5
(1)将50.0g丙烯酸和42.1mL NaOH溶液混合(丙烯酸与NaOH的摩尔比为1：0.65)，配成单体溶液，然后向单体溶液中分别加入0.3g苯乙烯磺酸钠(共聚单体质量为丙烯酸质量的0.6％)和0.5g相稳定助剂(相稳定助剂质量为丙烯酸质量的1％)混合均匀，得到反应液；
所述相稳定助剂结构式如下：
Figure BDA0003211290440000053
其中，n＝8。
(2)控制步骤(1)所得反应液的温度为90℃，加入0.11g交联剂(交联剂质量为丙烯酸质量的0.022％)和0.0085g过硫酸铵(引发剂质量为丙烯酸质量的0.017％)进行聚合反应2.5min，得到高吸水树脂胶体；
所述交联剂结构式如下：
Figure BDA0003211290440000061
其中，R1、R2＝CH3，m＝9。
(3)将高吸水树脂胶体依次进行造粒、烘干、粉碎、筛分、表面交联处理，即得到低反渗高吸水性树脂；
所用的表面交联液为水：乙醇：丙三醇：硫酸铝＝200：125：100：10(质量比)的混合液，用量2.5mL；交联温度为180℃，交联时间为1.2h。
实施例6
(1)将50.0g丙烯酸和50.5mL NaOH和KOH的混合液混合(NaOH：KOH质量比9：1，丙烯酸与碱的摩尔比为1：0.74)，配成单体溶液，然后向单体溶液中分别加入0.2g苯乙烯磺酸钠(共聚单体质量为丙烯酸质量的0.4％)和0.45g相稳定助剂(相稳定助剂质量为丙烯酸质量的0.9％)混合均匀，得到反应液；
所述相稳定助剂结构式如下：
Figure BDA0003211290440000062
其中，n＝10。
(2)控制步骤(1)所得反应液的温度为88℃，加入0.105g交联剂(交联剂质量为丙烯酸质量的0.21％)和0.009g过硫酸钠(引发剂质量为丙烯酸质量的0.018％)进行聚合反应2.1min，得到高吸水树脂胶体；
所述交联剂结构式如下：
Figure BDA0003211290440000063
其中，R1、R2＝CH3，m＝7。
(3)将高吸水树脂胶体依次进行造粒、烘干、粉碎、筛分、表面交联处理，即得到低反渗高吸水性树脂；
所用的表面交联液为水：乙醇：丙三醇：氯化铝＝200：125：100：5(质量比)的混合液，用量2.5mL；交联温度为180℃，交联时间为1.2h。
对比例1：
与实施例2的区别在于，不引入相稳定助剂，其他与实施例2一样。
对比例2：
与实施例2的区别在于，不对高吸水性树脂进行表面交联，其他与实施例2一样。
实施例与对比例的性能测试结果如下表1所示：
表1实施例和对比例的测试结果
Figure BDA0003211290440000071
从上表可以看出，在聚合过程中引入相稳定助剂以及在筛分后对高吸水树脂粉末进行表面交联处理可以显著提高高吸水树脂的吸盐水倍率及抗反渗能力。
此外，引入亲水共聚单体可以提高高吸水树脂的吸盐水倍率。
以上实施例仅为本发明中较具代表性的例子，但本发明的保护范围不仅限于此，任何熟悉本领域的普通技术人员根据本发明的技术方案加以改变或替换，均应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种低反渗高吸水性树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将丙烯酸和碱性物质的水溶液混合配成单体溶液，然后向单体溶液中分别加入共聚单体和相稳定助剂混合均匀，得到反应液；
所述共聚单体为苯乙烯磺酸钠、乙烯基磺酸钠、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、丙烯酰胺中的至少一种；
所述相稳定助剂的结构式如下：
Figure FDA0003882475690000011
其中，8≤n≤10；
(2)控制反应液的温度在65～95℃，加入交联剂和引发剂进行聚合反应0.5～3min，得到高吸水性树脂胶体；
所述交联剂的结构式如下：
Figure FDA0003882475690000012
其中，7≤m≤10，R1、R2各自独立为H或CH3；
所述引发剂为过硫酸钾、过硫酸铵或过硫酸钠；
(3)将高吸水性树脂胶体依次进行造粒、烘干、粉碎、筛分、表面交联处理，即得最终产物低反渗高吸水性树脂。
2.如权利要求1所述低反渗高吸水性树脂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述碱性物质的水溶液浓度为32wt％，所述碱性物质为NaOH、KOH、Na2CO3、K2CO3中的至少一种；所述丙烯酸与碱性物质的摩尔比为1：0.65～0.8。
3.如权利要求1所述低反渗高吸水性树脂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述共聚单体的质量为丙烯酸质量的0.01～1％。
4.如权利要求1所述低反渗高吸水性树脂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述相稳定助剂的质量为丙烯酸质量的0.01～1％。
5.如权利要求1所述低反渗高吸水性树脂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述交联剂的质量为步骤(1)中丙烯酸质量的0.001～0.25％。
6.如权利要求1所述低反渗高吸水性树脂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述引发剂的质量为步骤(1)中丙烯酸质量的0.0001～0.1％。
7.如权利要求1所述低反渗高吸水性树脂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，经过筛分得到不同目数的颗粒，以20～30目：30～70目：70～100目质量比1：7：2的比例混合后，再进行表面交联处理。
8.如权利要求1所述低反渗高吸水性树脂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述表面交联处理的方法为：将表面交联液均匀喷洒在筛分后的颗粒上，在100～200℃下保持1～1.5h，完成表面交联处理；
所述表面交联液的体积用量以筛分后的颗粒的质量计为0.05mL/g；
所述表面交联液为水、亲水性有机溶剂、缩水甘油醚类、多价金属化合物中至少2种的混合物。
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