CN106280163A - 一种耐盐性丙烯酸系高吸水树脂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种耐盐性丙烯酸系高吸水树脂的制备方法，原料重量份为：去离子水 100，氢氧化钠 33，丙烯酸 63，丙烯酰胺 27，乙二醇二缩水甘油醚 5，过硫酸钾 0.2，抗坏血酸 0.05；制备过程为：1）将氢氧化钠溶于去离子水，加入到丙烯酸中和，中和度75-85%，再加入丙烯酰胺搅拌溶解；2）向中和液中加入交联剂乙二醇二缩水甘油醚，并通入氮气，依次加入过硫酸钾、抗坏血酸溶液引发聚合反应，保温60-120min，聚合物挤出造粒，130-160℃下干燥、粉碎、筛选得颗粒状树脂；3）将颗粒状树脂加入硫酸铝粉、二氧化硅、抗坏血酸、亚硫酸氢钠、对苯二酚溶液搅拌混合，同时喷入乙醇、甲醇、自制交联剂进行快速表面处理，在140-160℃干燥，筛选得高吸水树脂成品，适用于卫生巾、纸尿裤等卫生用品材料。

Description

一种耐盐性丙烯酸系高吸水树脂的制备方法
技术领域
本发明涉及新型功能高分子材料，涉及卫生用品等领域的专用吸水材料，尤其适用于纸尿裤、卫生巾等对树脂通液性要求较高的卫生用品，具体地说涉及一种耐盐性丙烯酸系高吸水树脂的制备方法。
背景技术
吸水性树脂是一种新型功能高分子材料。吸水性树脂是水膨润性的非水溶性高分子凝胶化剂，具有高吸水功能和优良的保水性能，一旦吸水膨胀成为水凝胶时，即使加压也很难将水分离出来。其作为纸尿裤、卫生巾等吸收物，进而作为农林园艺用保水剂、工业用止水材料等而主要用在一次性用途上。同时，吸水树脂由于高吸水聚合物具有无毒、对人体无刺激性、无副反应、不引起血液凝固等特点，也被广泛应用于医药领域，如用于含水量大、使用舒适的外用软膏；生产能吸收手术及外伤出血和分泌液，并可防止化脓的医用绷带及棉球；制造能使水分和药剂通过而微生物不能透过的抗感染性人造皮肤等。
目前，研究人员提出了以许多单体以及亲水性高分子作为原料制备高吸水性树脂，尤其以丙烯酸及其盐类作为单体的高吸水性树脂，因其具有高吸水性而在工业上用得最多，此类吸水性树脂是经由聚合、凝胶破碎、干燥、粉碎筛选、表面交联等步骤制备。伴随其主要用途即纸尿裤、卫生巾等生理卫生用品的高性能化，吸水性树脂也被要求具有更加优异的功能。
现有的高吸水性树脂尚存严重缺陷无法同时满足高吸液率、吸收速度快、表面不粘连、吸收体液后能够较长时间保持干爽等特性基本要求，人们试图尝试通过增加高吸水树脂的三维网络密度来改善高吸水树脂的通液速度及干爽性，但通常会降低了高吸水树脂的吸水倍率，也有采用提高树脂用量的方式来降低或消除高吸水树脂返渗带来的不舒适感，但这势必会造成生产成本的提高和生理卫生用品稳定性的降低。因此，在生理卫生用品中使用的高吸水树脂希望能够提供适当的液体吸收量、液体输送速度、干爽度和尺寸厚度等。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的问题，提供一种耐盐性丙烯酸系高吸水树脂的制备方法，能够有效降低丙烯酸单体残留，吸水倍率高，通液性好，大大降低调色率，防止变黄色，延长储存时间，适用于卫生巾、纸尿裤等卫生用品。
本发明采用的技术方案：一种耐盐性丙烯酸系高吸水树脂的制备方法，原料重量份为：
去离子水 100
氢氧化钠 33
丙烯酸 63
丙烯酰胺 27
乙二醇二缩水甘油醚 5
过硫酸钾 0.2
抗坏血酸 0.05
具体制备过程为：
1）将氢氧化钠溶于去离子水，氢氧化钠水溶液慢慢加入到丙烯酸中进行中和，丙烯酸中和度为75-85%，中和温度≤20℃，待中和液冷却后，向中和液中加入丙烯酰胺，搅拌使其溶解；
2）中和完毕后，向中和液中加入交联剂乙二醇二缩水甘油醚，并通入氮气置换溶液中的氧，依次加入过硫酸钾、抗坏血酸溶液引发聚合反应，聚合反应后保温60-120min，待聚合物降温至室温，用乙醇洗涤聚合物，添加破碎助剂亚硫酸氢钠、抗坏血酸溶液，将聚合物挤出造粒，干燥温度130-160℃，干燥、粉碎、筛选得颗粒状树脂；
3）对颗粒状树脂进行快速表面处理，将一定量的颗粒状树脂放置二维混合机内，在搅拌条件下加入硫酸铝粉、二氧化硅、抗坏血酸溶液，搅拌混合25-30分钟，然后将混合好的树脂输送到管道搅拌器内，搅拌器转速为250-300转/分，在搅拌输送的同时喷入乙醇、甲醇、自制交联剂、丙三醇、乙二醇二缩水甘油醚混合型表面处理剂进行涂覆；经过表面处理的树脂通过管道干燥器进行干燥，干燥温度140-160℃，干燥、筛选得高吸水树脂成品。
所述破碎助剂为次磷酸钠、对苯二酚溶液中的一种或多种。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
本发明提供的耐盐性丙烯酸系高吸水树脂的制备方法，生产工艺简单，产品性能好，尤其是可溶物少、单体残留量低、通液性好、吸水速度快，基本无三废排放，利用本发明制备的高吸水性树脂，可制成高性能的生理卫生用品。
对本发明提供的高吸水树脂经测试方法进行相关性能指标的分析测试：
PH值6.5-6.8；吸水量的测定≤55 g/g；吸水速度的测定≤21s；残留单体的测定≤50g/kg。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种耐盐性丙烯酸系高吸水树脂的制备方法，原料重量份为：
去离子水 100
氢氧化钠 33
丙烯酸 63
丙烯酰胺 27
乙二醇二缩水甘油醚 5
过硫酸钾 0.2
抗坏血酸 0.05
具体制备过程为：
水浴冷却下，向烧杯中加入63g丙烯酸，搅拌均匀后，向其中缓慢加入由100ml去离子水与40g碳酸钠配成的溶液进行中和，待中和完毕冷却后，向体系中加入27g丙烯酰胺，搅拌使丙烯酰胺完全溶解，依次加入5ml乙二醇二缩水甘油醚，通入氮气约30min，以排出混合液中的溶解氧，充氮后，在搅拌下加入2.0ml浓度为10%的过硫酸钾和0.5ml浓度为10%的抗坏血酸溶液，引发聚合反应，聚合反应后在80℃条件下保温2h，温度降至30℃时取出聚合胶体产物，用乙醇洗涤聚合物并切碎，于145℃鼓风干燥箱中烘至恒重，得干燥的块状物，粉碎后过40-100目筛，得初次聚合的颗粒状树脂。
称取100g初次聚合的颗粒状树脂，置于烧杯中，加入0.6g硫酸铝粉（200目）、1g二氧化硅（6000目）、0.5g亚硫酸氢钠、0.02g抗坏血酸，充分搅拌下加入3g乙醇、0.5ml自制交联剂，混合均匀后，置于145℃鼓风干燥箱中烘至恒重，冷却至室温，得高吸水树脂产品。
实施例2
一种耐盐性丙烯酸系高吸水树脂的制备方法，原料重量份为：
去离子水 100
氢氧化钠 33
丙烯酸 63
丙烯酰胺 27
乙二醇二缩水甘油醚 5
过硫酸钾 0.2
抗坏血酸 0.05
具体制备过程为：
在水浴冷却下，向烧杯中加入63g丙烯酸，向其中缓慢加入由33g氢氧化钠和100ml去离子水配成的溶液进行中和，待中和完毕冷却后，向体系中加入27g丙烯酰胺，搅拌使丙烯酰胺完全溶解，依次加入5ml乙二醇二缩水甘油醚，通入氮气约60min，以排出混合液中的溶解氧，充氮后，在搅拌下加入2.0ml浓度为10%的过硫酸钾和0.2ml浓度为1%的抗坏血酸溶液，引发聚合反应，聚合后在80℃条件下保温1h，温度降至30℃时取出聚合胶体产物，用乙醇洗涤聚合物并切碎，于130℃鼓风干燥箱中烘至恒重，得干燥的块状物，粉碎后过40-100目筛，得初次聚合的颗粒状树脂。
称取100g的初聚颗粒状树脂，置于烧杯中，加入0.4g硫酸铝粉（300目)、1.2g二氧化硅（6000目）、0.5g抗坏血酸，充分搅拌下加入3g甲醇、0.3g丙三醇和0.5ml自制交联剂，混合均匀后，置于160℃鼓风干燥箱中烘至恒重，冷却至室温，得高吸水树脂产品。
实施例3
一种耐盐性丙烯酸系高吸水树脂的制备方法，原料重量份为：
去离子水 100
氢氧化钠 33
丙烯酸 63
丙烯酰胺 27
乙二醇二缩水甘油醚 5
过硫酸钾 0.2
抗坏血酸 0.05
具体制备过程为：
水浴冷却下，向烧杯中加入63g丙烯酸，向其中缓慢加入由40g碳酸钠和100ml去离子水配成的溶液进行中和，待中和完毕冷却后，向体系中加入27g丙烯酰胺，搅拌使丙烯酰胺完全溶解，依次加入3ml自制交联剂，冲氮30min，以排出混合液中的溶解氧，充氮后搅拌下分别加入2.0ml浓度为3%的过硫酸钾与0.4ml浓度为1%的抗坏血酸溶液，引发聚合反应，在80℃条件下保温1h，冷却后取出聚合胶体产物，用乙醇洗涤聚合物并切碎，于130℃鼓风干燥箱中烘至恒重，得干燥的块状物，粉碎后过40-100目筛，得初次聚合的颗粒状树脂。
取100g的初聚粒状树脂，置于烧杯中，加入0.2g硫酸铝粉（160目)、1.5g二氧化硅(6000目)、亚硫酸氢钠0.5g，对苯二酚0.02g在搅拌条件下喷入3g乙醇、2ml自制表面处理剂，于130℃鼓风干燥箱中烘至恒重，冷却至室温，得高吸水树脂产品。
实施例4
一种耐盐性丙烯酸系高吸水树脂的制备方法，原料重量份为：
去离子水 100
氢氧化钠 33
丙烯酸 63
丙烯酰胺 27
乙二醇二缩水甘油醚 5
过硫酸钾 0.2
抗坏血酸 0.05
具体制备过程为：
水浴冷却下，向烧杯中加入63g烯酸，搅拌下向其中缓慢加入由33g氢氧化钠和100g水配成的溶液进行中和，中和完毕后，再向体系中加入27g丙烯酰胺，搅拌使丙烯酰胺完全溶解，加入2.5ml自制交联剂，冲氮30min，以排出混合液中的溶解氧，充氮后搅拌下分别加入1.0ml浓度为3%的过硫酸钾和0.2ml浓度为1%的抗坏血酸溶液，引发聚合，在80条件下保温1h，冷却后取出聚合胶体产物，用乙醇洗涤聚合物并切碎，于140度鼓风干燥箱中烘至恒重，得干燥的块状物，粉碎后过40-100目筛，得初次聚合的颗粒状树脂。
称取100g粒状树脂，置于烧杯中，在搅拌下加入1g硫酸铝粉（160目)、0.6g二氧化硅（6000目）、0.5g亚硫酸氢钠、0.05g抗坏血酸在搅拌下快速喷入3g甲醇、2ml自制交联剂、0.5g丙三醇混合液，140℃鼓风干燥箱中烘至恒重，得高吸水树脂产品。
上述实施例所得高吸水树脂的性能测试结果如表1所示。
表1 高吸水树脂性能测试结果
产品名称 吸收量（g/g） 吸收速度（s） 残留单体（g/kg）
QF-1 56.0 22.5 36
QF-2 56.5 21 47
QF-3 55.5 22 37
QF-4 57.0 21.9 23

Claims (2)

1.一种耐盐性丙烯酸系高吸水树脂的制备方法，原料重量份为：
去离子水 100
氢氧化钠 33
丙烯酸 63
丙烯酰胺 27
乙二醇二缩水甘油醚 5
过硫酸钾 0.2
抗坏血酸 0.05
具体制备过程为：
1）将氢氧化钠溶于去离子水，氢氧化钠水溶液慢慢加入到丙烯酸中进行中和，丙烯酸中和度为75-85%，中和温度≤20℃，待中和液冷却后，向中和液中加入丙烯酰胺，搅拌使其溶解；
2）中和完毕后，向中和液中加入交联剂乙二醇二缩水甘油醚，并通入氮气置换溶液中的氧，依次加入过硫酸钾、抗坏血酸溶液引发聚合反应，聚合反应后保温60-120min，待聚合物降温至室温，用乙醇洗涤聚合物，添加破碎助剂亚硫酸氢钠、抗坏血酸溶液，将聚合物挤出造粒，干燥温度130-160℃，干燥、粉碎、筛选得颗粒状树脂；
3）对颗粒状树脂进行快速表面处理，将一定量的颗粒状树脂放置二维混合机内，在搅拌条件下加入硫酸铝粉、二氧化硅、抗坏血酸溶液，搅拌混合25-30分钟，然后将混合好的树脂输送到管道搅拌器内，搅拌器转速为250-300转/分，在搅拌输送的同时喷入乙醇、甲醇、自制交联剂、丙三醇、乙二醇二缩水甘油醚混合型表面处理剂进行涂覆；经过表面处理的树脂通过管道干燥器进行干燥，干燥温度140-160℃，干燥、筛选得高吸水树脂成品。
2.根据权利要求1所述的一种耐盐性丙烯酸系高吸水树脂的制备方法，其特征在于：所述破碎助剂为次磷酸钠、对苯二酚溶液中的一种或多种。
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