CN104744711A - 一种高白度丙烯酸高吸水树脂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于丙烯酸聚合物技术领域，公开了一种高白度丙烯酸高吸水树脂及其制备方法。所述制备方法是将丙烯酸滴加到氢氧化钠水溶液中，得到丙烯酸及其钠盐的中和溶液，在中和溶液中依次加入增韧剂、表面活性剂、交联剂和引发剂，搅拌均匀，聚合反应得到水凝胶；将得到的水凝胶碎胶成小胶粒，加入分散剂将小胶粒分散开后喷洒强氧化剂溶液，然后经烘干、粉碎过筛处理得到初级产物；在初级产物的表面喷洒表面交联液进行交联反应，干燥后得到高白度丙烯酸高吸水树脂。本发明通过增韧剂、表面活性剂、分散剂和强氧化剂溶液的共同作用，可显著提高吸水树脂的白度，并且吸收量及保水量不降低。
Description
技术领域
本发明属于丙烯酸聚合物技术领域，具体涉及一种高白度丙烯酸高吸水树脂及其制备方法。
背景技术
高分子吸水树脂是一种具有优异的吸水和保水能力的水溶胀型高分子聚合物，它含有很多强亲水基团，具有一定的交联度的。通过水合作用，高分子吸水树脂能够吸收自身重量几百倍或者几千倍的水溶胀成水凝胶，在一定的压力作用下也不会析出。
当高吸水树脂的主要用途是作尿布或生理用卫生巾等卫生材料时，由于高吸水树脂粉末要在白色的纸浆和卫生材料中进行复合化化，为了赋予卫生材料的洁净感，并且不会因着色而赋予异物感，要求高吸水树脂在从工厂中出货时为白色。
目前，为了使得产品具有较好的白色效果，国内外进行了很多的研究，公开了很多水溶液聚合法合成高吸水树脂的方法：通过降低单体中阻聚剂的含量增加产品的白色，加入抗氧化剂减少烘干过程带来的黄变。加入可溶性锌盐和可溶性亚硫酸盐的方法(中国专利201010208709.2)；在吸水性树脂中后添加有机磷酸化合物或其盐的方法(特开平5-86251和1-275661号)；将丙烯酸中的氢醌和苯醌的总量控制在0.2ppm以下的方法(美国专利6444744号)；将丙烯酸中的甲氧基苯酚化合物控制在10-160ppm的方法(国际公开2003/51940号)；在吸水性树脂中添加无机还原剂的方法(国际公开2000/5524号)；在吸水树脂中添加抗黄变阻聚剂的方法(中国专利102936348B)。虽然上述方法虽然能一定程度的增加高吸水树脂的白色，但是当吸水树脂用于纸尿裤等卫生用品时，上述方法制备出来的高吸水树脂与吸水物品中的白色纸浆相结合时会产生些许的杂色，造成杂质感的外观形象。
发明内容
为了解决以上现有技术的缺点和不足之处，本发明的首要目的在于提供一种高白度丙烯酸高吸水树脂的制备方法。
本发明的另一目的在于提供一种由上述方法制备得到的高白度丙烯酸高吸水树脂。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种高白度丙烯酸高吸水树脂的制备方法，包括以下操作步骤：
将丙烯酸滴加到氢氧化钠水溶液中，得到丙烯酸及其钠盐的中和溶液，在中和溶液中依次加入增韧剂、表面活性剂、交联剂和引发剂，搅拌均匀，聚合反应得到水凝胶；将得到的水凝胶碎胶成小胶粒，加入分散剂将小胶粒分散开后喷洒强氧化剂溶液，然后经烘干、粉碎过筛处理得到初级产物；在初级产物的表面喷洒表面交联液进行交联反应，干燥后得到高白度丙烯酸高吸水树脂。
所述的丙烯酸优选经过精馏处理除去包括阻聚剂在内的杂质后的丙烯酸，丙烯酸的浓度为聚合反应前物料总质量的39％。
所述丙烯酸滴加到氢氧化钠水溶液中时的温度控制为50℃；所述的聚合反应是指在70℃条件下反应1.2h。
所述的氢氧化钠水溶液优选质量分数为29.6％的氢氧化钠水溶液。
所述的中和溶液是指丙烯酸的中和度为80％的中和溶液。
所述的增韧剂是指易溶于水的具有化学结构式X-[(CH2)n1-O-(CH2)n2]n3-Y的线性化合物；其中X和Y为相同或者不相同的氨基或者羟基，n1和n2为2～4的整数，n3为7～140的整数；增韧剂优选分子量为1000～10000的聚乙二醇、聚丙二醇或聚丁二醇；增韧剂的添加量为丙烯酸加入量的1～5wt％。
所述的表面活性剂优选十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、月桂酸单乙醇酰胺或十二烷基葡萄糖苷；表面活性剂的用量为丙烯酸加入量的0.5～2wt％。
所述的交联剂优选N,N-亚甲基双丙烯酰胺；所述的引发剂优选过硫酸钾-亚硫酸氢钠氧化还原引发剂，过硫酸钾用量为丙烯酸加入量的0.8wt％，亚硫酸氢钠用量为丙烯酸加入量的0.3wt％。
所述的分散剂优选正磷酸钠、三聚磷酸钠、硅酸钠或柠檬酸钠，分散剂的用量为丙烯酸加入量的1～5wt％。
所述的强氧化剂溶液优选浓度为1～5wt％的过氧化氢或次氯酸水溶液，强氧化剂溶液的用量为丙烯酸加入量的8～2wt％。
所述的表面交联液由多价金属盐、多元醇、溶剂和功能添加剂组成，所述的多价金属盐优选硫酸铝、氯化铝、氯化钡或氯化钙；所述的多元醇优选1,2-丙二醇、甘油、1,4-丁二醇或三羟甲基丙烷；所述的溶剂优选甲醇或乙醇；所述的功能添加剂优选乙二醇二缩水甘油醚、环氧氯丙烷和甘露醇中的一种或两种以上。
一种高白度丙烯酸高吸水树脂，通过以上制备方法制备得到。
本发明的制备原理为：通过添加增韧剂可以增加吸水树脂的韧性。优选的增韧剂是能够在交联剂形成的三维网的基础上将吸水树脂分子距离较远的两个羧基连接起来，可以增加吸水树脂的韧性，同时不会影响吸水树脂的吸收性能。优选的表面活性剂既能够降低聚合得到的水凝胶的表面张力，方便碎胶，不会造成粘碎胶刀片的现象；也能够在聚合过程中辅助发泡，利于聚合得到的水凝胶含水量更低，粘度低，方便碎胶分散，并且在一定程度上避免过粘造成的产品发黄。优选的分散剂要求有很强的分散效果，使得喷洒过分散剂的水凝胶能够分散成一粒粒，保证在烘干时不会因为局部温度过高而造成产品部分变黄；利用分散剂将水凝胶粒分散平铺展开，然后喷洒一定量的强氧化剂溶液能够达到更强的增白效果，优选的强氧化剂溶液能够破坏、抑制吸水树脂中残存的的发色基团，使其退色达到增白的效果。
本发明的制备方法及所得到的产物具有如下优点及有益效果：
(1)发明制备的高吸水树脂不仅具有很好的白色效果，白度值在80以上；而且该高吸水树脂吸收效果优异，其盐水吸收量在62g/g左右，离心保水量高于45g/g；
(2)通过本发明的方法得到的高吸水树脂对皮肤无刺激性，适用于纸尿裤、卫生巾等各种卫生材料制品中。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
在500ml的四口烧瓶中加入质量分数为29.6％的氢氧化钠水溶液150g，将100g丙烯酸单体(使用前通过精馏处理除去阻聚剂等杂质)滴加到氢氧化钠的水溶液中，控制中和液的温度在50℃，并通入氮气。水浴锅加热四口烧瓶，控制温度在70℃，依次加入5g的聚乙二醇2000，0.7g的十二烷基磺酸钠和0.2g的N,N-亚甲基双丙烯酰胺搅拌均匀，然后加入0.8g的过硫酸钾和0.3g的亚硫酸氢钠，聚合反应1.2h得到水凝胶，将水凝胶碎胶处理，采用质量浓度为30％的正磷酸钠水溶液10g将水凝胶分散开，然后喷洒质量浓度为3％的双氧水溶液9.5g，置于100℃的烘箱中干燥8h，然后粉碎过筛选取60～100目的树脂，在树脂表面喷洒表面交联液进行交联反应，表面交联液成分为水：硫酸铝：乙醇：环氧氯丙烷＝3:1:1:2，用量为5.6g表面交联液/100g树脂，然后150℃干燥1.5h即得到高白度丙烯酸高吸水树脂。
实施例2
在500ml的四口烧瓶中加入质量分数为29.6％的氢氧化钠水溶液150g，将100g丙烯酸单体(使用前通过精馏处理除去阻聚剂等杂质)滴加到氢氧化钠的水溶液中，控制中和液的温度在50℃，并通入氮气。水浴锅加热四口烧瓶，控制温度在70℃，依次加入4.5g的聚乙二醇1000，1.2g的十二烷基苯磺酸钠和0.2g的N,N-亚甲基双丙烯酰胺搅拌均匀，然后加入0.8g的过硫酸钾和0.3g的亚硫酸氢钠，聚合反应1.2h得到水凝胶，将水凝胶碎胶处理，采用质量浓度为35％的正磷酸钠水溶液7.9g将水凝胶分散开，然后喷洒质量浓度为1.5％的双氧水溶液8g，置于100℃的烘箱中干燥8h，然后粉碎过筛选取60～100目的树脂，在树脂表面喷洒表面交联液进行交联反应，表面交联液成分为水：硫酸铝：乙醇：环氧氯丙烷＝3:1:1:2，用量为5.6g表面交联液/100g树脂，然后150℃干燥1.5h即得到高白度丙烯酸高吸水树脂。
实施例3
在500ml的四口烧瓶中加入质量分数为29.6％的氢氧化钠水溶液150g，将100g丙烯酸单体(使用前通过精馏处理除去阻聚剂等杂质)滴加到氢氧化钠的水溶液中，控制中和液的温度在50℃，并通入氮气。水浴锅加热四口烧瓶，控制温度在70℃，依次加入2.5g的聚丙二醇1000，1.5g的月桂酸单乙醇酰胺和0.2g的N,N-亚甲基双丙烯酰胺搅拌均匀，然后加入0.8g的过硫酸钾和0.3g的亚硫酸氢钠，聚合反应1.2h得到水凝胶，将水凝胶碎胶处理，采用质量浓度为20％的三聚磷酸钠水溶液8g将水凝胶分散开，然后喷洒质量浓度为5％的次氯酸水溶液9.5g，置于100℃的烘箱中干燥8h，然后粉碎过筛选取60～100目的树脂，在树脂表面喷洒表面交联液进行交联反应，表面交联液成分为水：硫酸铝：乙醇：环氧氯丙烷＝3:1:1:2，用量为5.6g表面交联液/100g树脂，然后150℃干燥1.5h即得到高白度丙烯酸高吸水树脂。
实施例4
在500ml的四口烧瓶中加入质量分数为29.6％的氢氧化钠水溶液150g，将100g丙烯酸单体(使用前通过精馏处理除去阻聚剂等杂质)滴加到氢氧化钠的水溶液中，控制中和液的温度在50℃，并通入氮气。水浴锅加热四口烧瓶，控制温度在70℃，依次加入4.5g的聚乙二醇6000，1.6g的十二烷基磺酸钠和0.2g的N,N-亚甲基双丙烯酰胺搅拌均匀，然后加入0.8g的过硫酸钾和0.3g的亚硫酸氢钠，聚合反应1.2h得到水凝胶，将水凝胶碎胶处理，采用质量浓度为25％的柠檬酸钠水溶液10g将水凝胶分散开，然后喷洒质量浓度为3.6％的次氯酸水溶液8g，置于100℃的烘箱中干燥8h，然后粉碎过筛选取60～100目的树脂，在树脂表面喷洒表面交联液进行交联反应，表面交联液成分为水：硫酸铝：乙醇：环氧氯丙烷＝3:1:1:2，用量为5.6g表面交联液/100g树脂，然后150℃干燥1.5h即得到高白度丙烯酸高吸水树脂。
实施例5
在500ml的四口烧瓶中加入质量分数为29.6％的氢氧化钠水溶液150g，将100g丙烯酸单体(使用前通过精馏处理除去阻聚剂等杂质)滴加到氢氧化钠的水溶液中，控制中和液的温度在50℃，并通入氮气。水浴锅加热四口烧瓶，控制温度在70℃，依次加入3g的聚丙二醇2000，0.9g的月桂酸单乙醇酰胺和0.2g的N,N-亚甲基双丙烯酰胺搅拌均匀，然后加入0.8g的过硫酸钾和0.3g的亚硫酸氢钠，聚合反应1.2h得到水凝胶，将水凝胶碎胶处理，采用采用质量浓度为10％的三聚磷酸钠水溶液10g将水凝胶分散开，然后喷洒质量浓度为1.5％的双氧水溶液12g，置于100℃的烘箱中干燥8h，然后粉碎过筛选取60～100目的树脂，在树脂表面喷洒表面交联液进行交联反应，表面交联液成分为水：硫酸铝：乙醇：环氧氯丙烷＝3:1:1:2，用量为5.6g表面交联液/100g树脂，然后150℃干燥1.5h即得到高白度丙烯酸高吸水树脂。
实施例6
在500ml的四口烧瓶中加入质量分数为29.6％的氢氧化钠水溶液150g，将100g丙烯酸单体(使用前通过精馏处理除去阻聚剂等杂质)滴加到氢氧化钠的水溶液中，控制中和液的温度在50℃，并通入氮气。水浴锅加热四口烧瓶，控制温度在70℃，依次加入4.8g的聚丁二醇1000，1.65g的十二烷基葡萄糖苷和0.2g的N,N-亚甲基双丙烯酰胺搅拌均匀，然后加入0.8g的过硫酸钾和0.3g的亚硫酸氢钠，聚合反应1.2h得到水凝胶，将水凝胶碎胶处理，采用质量浓度为20％的正磷酸钠水溶液10g将水凝胶分散开，然后喷洒质量浓度为3.2％的双氧水溶液11.2g，置于100℃的烘箱中干燥8h，然后粉碎过筛选取60～100目的树脂，在树脂表面喷洒表面交联液进行交联反应，表面交联液成分为水：硫酸铝：乙醇：环氧氯丙烷＝3:1:1:2，用量为5.6g表面交联液/100g树脂，然后150℃干燥1.5h即得到高白度丙烯酸高吸水树脂。
实施例7
在500ml的四口烧瓶中加入质量分数为29.6％的氢氧化钠水溶液150g，将100g丙烯酸单体(使用前通过精馏处理除去阻聚剂等杂质)滴加到氢氧化钠的水溶液中，控制中和液的温度在50℃，并通入氮气。水浴锅加热四口烧瓶，控制温度在70℃，依次加入5g的聚乙二醇3000，2g的十二烷基葡萄糖苷和0.2g的N,N-亚甲基双丙烯酰胺搅拌均匀，然后加入0.8g的过硫酸钾和0.3g的亚硫酸氢钠，聚合反应1.2h得到水凝胶，将水凝胶碎胶处理，采用质量浓度为24％的柠檬酸钠水溶液9.5g将水凝胶分散开，然后喷洒质量浓度为5％的双氧水溶液10g，置于100℃的烘箱中干燥8h，然后粉碎过筛选取60～100目的树脂，在树脂表面喷洒表面交联液进行交联反应，表面交联液成分为水：硫酸铝：乙醇：环氧氯丙烷＝3:1:1:2，用量为5.6g表面交联液/100g树脂，然后150℃干燥1.5h即得到高白度丙烯酸高吸水树脂。
对比例1
在500ml的四口烧瓶中加入质量分数为29.6％的氢氧化钠水溶液150g，将100g丙烯酸单体(使用前通过精馏处理除去阻聚剂等杂质)滴加到氢氧化钠的水溶液中，控制中和液的温度在50℃，并通入氮气。水浴锅加热四口烧瓶，控制温度在70℃，加入0.2g的N,N-亚甲基双丙烯酰胺搅拌均匀，然后加入0.8g的过硫酸钾和0.3g的亚硫酸氢钠，聚合反应1.2h得到水凝胶，将水凝胶碎胶处理，置于100℃的烘箱中干燥8h，然后粉碎过筛选取60～100目的树脂，在树脂表面喷洒表面交联液进行交联反应，表面交联液成分为水：硫酸铝：乙醇：环氧氯丙烷＝3:1:1:2，用量为5.6g表面交联液/100g树脂，然后150℃干燥1.5h即可得到最终产品。
对比例2
在500ml的四口烧瓶中加入质量分数为29.6％的氢氧化钠水溶液150g，将100g丙烯酸单体(使用前通过精馏处理除去阻聚剂等杂质)滴加到氢氧化钠的水溶液中，控制中和液的温度在50℃，并通入氮气。水浴锅加热四口烧瓶，控制温度在70℃，依次加入4.5g的聚乙二醇6000，1.6g的十二烷基磺酸钠和0.2g的N,N-亚甲基双丙烯酰胺搅拌均匀，然后加入0.8g的过硫酸钾和0.3g的亚硫酸氢钠，聚合反应1.2h得到水凝胶，将水凝胶碎胶处理，置于100℃的烘箱中干燥8h，然后粉碎过筛选取60～100目的树脂，在树脂表面喷洒表面交联液进行交联反应，表面交联液成分为水：硫酸铝：乙醇：环氧氯丙烷＝3:1:1:2，用量为5.6g表面交联液/100g树脂，然后150℃干燥1.5h即可得到最终产品。
对比例3
在500ml的四口烧瓶中加入质量分数为29.6％的氢氧化钠水溶液150g，将100g丙烯酸单体(使用前通过精馏处理除去阻聚剂等杂质)滴加到氢氧化钠的水溶液中，控制中和液的温度在50℃，并通入氮气。水浴锅加热四口烧瓶，控制温度在70℃，加入0.2g的N,N-亚甲基双丙烯酰胺搅拌均匀，然后加入0.8g的过硫酸钾和0.3g的亚硫酸氢钠，聚合反应1.2h得到水凝胶，将水凝胶碎胶处理，采用质量浓度为20％的正磷酸钠水溶液10g将水凝胶分散开，然后喷洒质量浓度为3.2％的双氧水溶液11.2g，置于100℃的烘箱中干燥8h，然后粉碎过筛选取60～100目的树脂，在树脂表面喷洒表面交联液进行交联反应，表面交联液成分为水：硫酸铝：乙醇：环氧氯丙烷＝3:1:1:2，用量为5.6g表面交联液/100g树脂，然后150℃干燥1.5h即可得到最终产品。
分别对实施例1～7及对比例1～3中得到的吸水树脂进行白度和吸水性能测试，并将得到的结果列于表1中。根据中国标准号JJG 512-2002，利用WSD-3型白度计测量吸水树脂的白度值W；吸液性能(吸收量)和保水性能(保水量)的测试方法参照GB/T22905-2008进行测试。
表1 白度值和吸收性能测试结果
| 白度值(度) | 吸收量(g/g) | 保水量(g/g) | |
| 实施例1 | 87.1 | 63 | 47 |
| 实施例2 | 85.2 | 62 | 46 |
| 实施例3 | 86.9 | 60 | 44 |
| 实施例4 | 84.2 | 60 | 44 |
| 实施例5 | 81.8 | 59 | 43 |
| 实施例6 | 83.1 | 63 | 46 |
| 实施例7 | 85.2 | 61 | 45 |
| 对比例1 | 60.5 | 57 | 42 |
| 对比例2 | 68.3 | 60 | 45 |
| 对比例3 | 70.0 | 58 | 40 |
通过表1的结果可以看出，本发明通过增韧剂、表面活性剂、分散剂和强氧化剂溶液的共同作用，显著提高了丙烯酸高吸水树脂的白度，并且吸收量及保水量不降低。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种高白度丙烯酸高吸水树脂的制备方法，其特征在于：包括以下操作步骤：
将丙烯酸滴加到氢氧化钠水溶液中，得到丙烯酸及其钠盐的中和溶液，在中和溶液中依次加入增韧剂、表面活性剂、交联剂和引发剂，搅拌均匀，聚合反应得到水凝胶；将得到的水凝胶碎胶成小胶粒，加入分散剂将小胶粒分散开后喷洒强氧化剂溶液，然后经烘干、粉碎过筛处理得到初级产物；在初级产物的表面喷洒表面交联液进行交联反应，干燥后得到高白度丙烯酸高吸水树脂。
2.根据权利要求1所述的一种高白度丙烯酸高吸水树脂的制备方法，其特征在于：所述的丙烯酸是指经过精馏处理除去包括阻聚剂在内的杂质后的丙烯酸，丙烯酸的加入量为聚合反应前物料总质量的39％。
3.根据权利要求1所述的一种高白度丙烯酸高吸水树脂的制备方法，其特征在于：所述丙烯酸滴加到氢氧化钠水溶液中时的温度控制为50℃；所述的聚合反应是指在70℃条件下反应1.2h。
4.根据权利要求1所述的一种高白度丙烯酸高吸水树脂的制备方法，其特征在于：所述的氢氧化钠水溶液是指质量分数为29.6％的氢氧化钠水溶液；所述的中和溶液是指丙烯酸的中和度为80％的中和溶液。
5.根据权利要求1所述的一种高白度丙烯酸高吸水树脂的制备方法，其特征在于：所述的增韧剂是指易溶于水的具有化学结构式X-[(CH2)n1-O-(CH2)n2]n3-Y的线性化合物；其中X和Y为相同或者不相同的氨基或者羟基，n1和n2为2～4的整数，n3为7～140的整数。
6.根据权利要求1所述的一种高白度丙烯酸高吸水树脂的制备方法，其特征在于：所述的增韧剂是指分子量为1000～10000的聚乙二醇、聚丙二醇或聚丁二醇；增韧剂的添加量为丙烯酸加入量的1～5wt％；所述的表面活性剂是指十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、月桂酸单乙醇酰胺或十二烷基葡萄糖苷；表面活性剂的用量为丙烯酸加入量的0.5～2wt％。
7.根据权利要求1所述的一种高白度丙烯酸高吸水树脂的制备方法，其特征在于：所述的交联剂是指N,N-亚甲基双丙烯酰胺；所述的引发剂是指过硫酸钾-亚硫酸氢钠氧化还原引发剂，过硫酸钾用量为丙烯酸加入量的0.8wt％，亚硫酸氢钠用量为丙烯酸加入量的0.3wt％。
8.根据权利要求1所述的一种高白度丙烯酸高吸水树脂的制备方法，其特征在于：所述的分散剂是指正磷酸钠、三聚磷酸钠、硅酸钠或柠檬酸钠，分散剂的用量为丙烯酸加入量的1～5wt％；所述的强氧化剂溶液是指浓度为1～5wt％的过氧化氢或次氯酸水溶液，强氧化剂溶液的用量为丙烯酸加入量的8～2wt％。
9.根据权利要求1所述的一种高白度丙烯酸高吸水树脂的制备方法，其特征在于：所述的表面交联液由多价金属盐、多元醇、溶剂和功能添加剂组成；所述的多价金属盐是指硫酸铝、氯化铝、氯化钡或氯化钙；所述的多元醇是指1,2-丙二醇、甘油、1,4-丁二醇或三羟甲基丙烷；所述的溶剂是指甲醇或乙醇；所述的功能添加剂是指乙二醇二缩水甘油醚、环氧氯丙烷和甘露醇中的一种或两种以上。
10.一种高白度丙烯酸高吸水树脂，其特征在于：通过权利要求1～9任一项所述的制备方法制备得到。
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