CN111793226A - 一种抗静电高吸水树脂及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种抗静电高吸水树脂及其制备方法和应用。所述方法包括：将丙烯酸与水混合，得到丙烯酸溶液，然后用氢氧化钠将所述丙烯酸溶液中和，得到含有丙烯酸和丙烯酸钠的混合液；往所述混合液中加入交联剂后通氮除氧，然后加入引发剂引发聚合，得到聚合物水凝胶；将所述聚合物水凝胶依次进行破碎、烘干、粉碎和筛分的步骤，得到高吸水树脂颗粒；往所述高吸水树脂颗粒的表面喷洒表面处理液后保温处理，制得抗静电高吸水树脂；所述交联剂中含有抗静电剂和/或所述表面处理液中含有抗静电剂。本发明在制备高吸水树脂的聚合阶段和/或表面处理阶段加入抗静电剂，有效地解决了因高吸水树脂静电产生的粘辊现象，大大提升了卫生用品质量的稳定性。

Description

一种抗静电高吸水树脂及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于聚合功能性高分子化工助剂技术领域，尤其涉及一种抗静电高吸水树脂及其制备方法和应用。
背景技术
高吸水树脂含有强亲水性基团，经适度交联而具有三维网状结构，可通过水合作用迅速吸收自身质量几十倍乃至上千倍的水而成凝胶状，因这类材料吸水速度快、吸水容量大、保水能力强且无毒无味，因此被广泛应用于婴儿纸尿裤、妇女卫生巾等卫生用品领域。
目前，关于高吸水树脂的研究主要专注于高吸水树脂产物自身吸收性能的提升，而在高吸水树脂的实际应用中，如在卫生用品的生产下料过程中，高吸水树脂存在静电就会产生粘辊现象，导致高吸水树脂下料不均从而影响生产得到的卫生用品质量的稳定性这一问题却未被关注。现有技术中未见有通过消除高吸水树脂存在的静电隐患避免卫生用品生产过程中出现粘辊现象，从而保证了纸尿裤、卫生巾等卫生用品产品的质量稳定性的相关报道。
针对上述问题，非常有必要提供一种抗静电高吸水树脂及其制备方法和应用。
发明内容
为了解决现有技术中存在的技术问题，本发明提供了一种抗静电高吸水树脂及其制备方法和应用。本发明在制备高吸水树脂的聚合阶段和/或表面处理阶段加入抗静电剂，有效地解决了因高吸水树脂静电产生的粘辊现象，大大提升了卫生用品质量的稳定性。
为了实现上述目的，本发明在第一方面提供了一种抗静电高吸水树脂的制备方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将丙烯酸与水混合，得到丙烯酸溶液，然后用氢氧化钠将所述丙烯酸溶液中和，得到含有丙烯酸和丙烯酸钠的混合液；
(2)往所述混合液中加入交联剂后通氮除氧，然后加入引发剂引发聚合，得到聚合物水凝胶；
(3)将所述聚合物水凝胶依次进行破碎、烘干、粉碎和筛分的步骤，得到高吸水树脂颗粒；
(4)往所述高吸水树脂颗粒的表面喷洒表面处理液后保温处理，制得抗静电高吸水树脂；
所述交联剂中含有抗静电剂和/或所述表面处理液中含有抗静电剂。
优选地，所述抗静电剂的用量占所述高吸水树脂颗粒的重量百分数为0.001～0.01％；和/或所述表面处理液与所述高吸水树脂颗粒的用量的重量比为(0.3～5)：100。
优选地，所述交联剂的用量为所述丙烯酸质量的0.1～1％；和/或所述引发剂的用量为所述丙烯酸质量的0.01～0.5％。
优选地，在步骤(1)中，用氢氧化钠将所述丙烯酸溶液中和至中和度为50～90％，优选为60～80％；和/或所述混合液中含有丙烯酸和丙烯酸钠的浓度之和为30～50％。
优选地，所述高吸水树脂颗粒的粒径为300～700μm。
优选地，所述烘干和/或所述保温处理的温度为100～200℃优选为100～120℃。
优选地，所述交联剂为聚乙二醇、N，N-亚甲基双丙烯酰胺、聚乙二醇双丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯中的一种或多种；所述引发剂为氧化还原引发剂，所述氧化还原引发剂中的氧化剂为过氧化氢、过硫酸盐中的一种或多种，所述氧化还原引发剂中的还原剂为亚硫酸盐、亚硫酸氢盐、抗坏血酸中的一种或多种；所述抗静电剂为对壬基苯氧基丙基磺酸钠、烷基双α-羟乙基胺磷酸酯、硬脂酸单甘油酯类、烷基二羧甲基铵乙内酯、十二烷基二甲基季乙内盐中的一种或多种；和/或所述表面处理液为多元醇类、多元胺类化合物、环氧化合物中的一种或多种。
优选地，所述多元醇类为乙二醇、丁二醇、丙三醇、三乙二醇中的一种或多种；所述多元胺类化合物为乙二胺、二乙二胺、三乙二胺中的一种或多种；和/或所述环氧化合物为丁二醇二缩水甘油醚、聚丙三醇聚缩水甘油醚、山梨醇聚缩水甘油醚中的一种或多种。
本发明在第二方面提供了由本发明在第一方面所述的制备方法制得的抗静电高吸水树脂。
本发明在第三方面提供了由本发明在第一方面所述的制备方法制得的抗静电高吸水树脂在卫生用品中的应用。
本发明与现有技术相比至少具有如下有益效果：
(1)本发明从高吸水树脂的实际应用出发，针对卫生用品厂家生产下料过程中高吸水树脂容易粘辊造成下料不均导致成品质量波动的现象，并结合高吸水树脂生产过程的各个环节，在聚合阶段和/或表面处理阶段引入抗静电剂，消除了高吸水树脂存在的静电隐患，保证了纸尿裤、卫生巾等卫生用品产品的质量稳定性。
(2)本发明在制备抗静电高吸水树脂的过程中，经过大量的创造性实验，得出了抗静电剂的合适用量，即需要控制所述抗静电剂的用量占所述高吸水树脂颗粒的重量百分数为0.001～0.01％，这一合适用量的抗静电剂的加入对高吸水树脂的吸收性能等指标无影响，但是在应用过程中具有良好的抗静电效果，不存在粘辊现象，这种优异的性能大大提升了纸尿裤、卫生巾等卫生用品的质量稳定性。
(3)本发明的一些优选的实施方案中，在聚合阶段中加入抗静电剂，这是因为，有些抗静电剂呈粉末状，在表面处理阶段加入所述抗静电剂时，粉末状的抗静电剂容易飘出或逸出；而在聚合阶段加入抗静电剂相比表面处理阶段加入抗静电剂，能够避免生产过程中产生粉尘，能够有效的防止粉末状的抗静电剂飘出或逸出，聚合阶段加入抗静电剂，抗静电剂会被高分子聚合物包裹在其中，经过破碎、烘干、粉碎和筛分步骤之后，抗静电剂能被包含在高吸水树脂颗粒中，使得高吸水树脂的抗静电效果更好。
附图说明
图1是实施例1制备的抗静电高吸水树脂和对比例1制备的高吸水树脂在卫生用品生产下料过程中的使用效果图。图中，(a)表示实施例1制备的抗静电高吸水树脂的使用效果图；(b)表示对比例1制备的高吸水树脂的使用效果图。
图2是实施例2制备的抗静电高吸水树脂和对比例2制备的高吸水树脂在卫生用品生产下料过程中的使用效果图。图中，(a)表示实施例2制备的抗静电高吸水树脂的使用效果图；(b)表示对比例2制备的高吸水树脂的使用效果图。
图3是实施例3制备的抗静电高吸水树脂和对比例3制备的高吸水树脂在卫生用品生产下料过程中的使用效果图。图中，(a)表示实施例3制备的抗静电高吸水树脂的使用效果图；(b)表示对比例3制备的高吸水树脂的使用效果图。
图4是实施例4制备的抗静电高吸水树脂和对比例4制备的高吸水树脂在卫生用品生产下料过程中的使用效果图。图中，(a)表示实施例4制备的抗静电高吸水树脂的使用效果图；(b)表示对比例4制备的高吸水树脂的使用效果图。
图5是实施例5制备的抗静电高吸水树脂和对比例5、对比例6制备的高吸水树脂在卫生用品生产下料过程中的使用效果图。图中，(a)表示实施例5制备的抗静电高吸水树脂的使用效果图；(b)表示对比例5制备的高吸水树脂的使用效果图；(c)表示对比例6制备的高吸水树脂的使用效果图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明在第一方面提供了一种抗静电高吸水树脂的制备方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将丙烯酸与水(例如去离子水)混合，得到丙烯酸溶液，然后用氢氧化钠将所述丙烯酸溶液中和，得到含有丙烯酸和丙烯酸钠的混合液；在本发明中，例如可以采用浓度为50wt％的氢氧化钠溶液对所述丙烯酸溶液进行中和；在本发明中，例如将丙烯酸、去离子水加入2000mL配有搅拌器、回流冷凝管、温度计、滴液漏斗的四口烧瓶中，通过滴液漏斗滴加液碱，滴加过程对烧瓶进行冷水降温，控制温度不超过50℃，使得氢氧化钠溶液将所述丙烯酸溶液中和，得到含有丙烯酸和丙烯酸钠的混合液；
(2)往所述混合液中加入交联剂后通氮除氧，然后加入引发剂引发聚合，得到聚合物水凝胶；在本发明中，例如，往所述混合液中加入交联剂后通氮除氧，然后加入引发剂后继续通氮除氧并使得所述引发剂引发聚合，得到聚合物水凝胶，具体地，例如将所述混合液转移至烧杯中，向所述混合液中加入N，N–亚甲基双丙烯酰胺、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯等交联剂，鼓入氮气除氧，混合均匀后加入过氧化氢、亚硫酸氢钠等引发剂，继续鼓入氮气除氧，氧气含量不高于1ppm，于45～50℃引发聚合得到聚合物水凝胶；
(3)将所述聚合物水凝胶依次进行破碎、烘干、粉碎和筛分的步骤，得到高吸水树脂颗粒；在本发明中，所述破碎为对水凝胶块的破碎，所述粉碎为对烘干后的凝胶颗粒的粉碎；在本发明中，优选为将聚合物水凝胶破碎并于100～200℃更优选为100～120℃下烘干，烘干得到的凝胶(凝胶颗粒)的水分含量≤5％；在本发明中，将聚合物水凝胶简记为水凝胶；
(4)往所述高吸水树脂颗粒的表面喷洒表面处理液后保温处理，制得抗静电高吸水树脂；所述交联剂中含有抗静电剂和/或所述表面处理液中含有抗静电剂；在本发明中，例如将喷洒过表面处理液的高吸水树脂在100～200℃优选为100～120℃下保温1h，即得抗静电高吸水树脂；在本发明中，往所述高吸水树脂颗粒的表面喷洒表面处理液后保温处理即为高吸水树脂颗粒的表面处理过程。
在本发明中，当所述交联剂中含有抗静电剂时，即高吸水树脂制备的聚合阶段加入了抗静电剂，即在步骤(2)中，往所述混合液中加入含有抗静电剂的交联剂后通氮除氧，然后加入引发剂引发聚合，得到聚合物水凝胶；当然，在步骤(2)中，也可以直接往所述混合液中加入抗静电剂和交联剂后通氮除氧，然后加入引发剂引发聚合，得到聚合物水凝胶，无需先将所述抗静电剂混合在所述交联剂中；在本发明中，所述表面处理液中含有抗静电剂时，即高吸水树脂制备的表面处理阶段加入了抗静电剂，即在步骤(4)中，往所述高吸水树脂颗粒的表面喷洒含有抗静电剂的表面处理液后保温处理，制得抗静电高吸水树脂。
在本发明中，各原料的用量例如可以为：丙烯酸300～500重量份，去离子水100～700重量份，50wt％氢氧化钠溶液200～400重量份，交联剂0.3～5重量份，引发剂0.03～2.5重量份，表面处理液3～20重量份，抗静电剂0.001～0.6重量份优选为0.001～0.1重量份。
本发明从高吸水树脂的实际应用出发，针对卫生用品厂家生产下料过程中高吸水树脂容易粘辊造成下料不均导致成品质量波动的现象，并结合高吸水树脂生产过程的各个环节，在聚合阶段和/或表面处理阶段引入抗静电剂，消除了高吸水树脂存在的静电隐患，保证了纸尿裤、卫生巾等卫生用品产品的质量稳定性；本发明更优选为在聚合阶段中加入抗静电剂，这是因为，有些抗静电剂呈粉末状，在表面处理阶段加入所述抗静电剂时，粉末状的抗静电剂容易飘出或逸出；而在聚合阶段加入抗静电剂相比表面处理阶段加入抗静电剂，能够避免生产过程中产生粉尘，能够有效的防止粉末状的抗静电剂飘出或逸出，聚合阶段加入抗静电剂，抗静电剂会被高分子聚合物包裹在其中，经过破碎、烘干、粉碎和筛分步骤之后，抗静电剂能被包含在高吸水树脂颗粒中，使得高吸水树脂的抗静电效果更好。
根据一些优选的实施方式，所述抗静电剂的用量占所述高吸水树脂颗粒的重量百分数为0.001～0.01％(例如0.001％、0.002％、0.003％、0.004％、0.005％、0.006％、0.007％、0.008％、0.009％或0.01％)；抗静电剂的用量如果过少，会导致高吸水树脂的抗静电效果不好，而如果抗静电剂的用量过多即使是用量稍多，都会明显降低高吸水树脂的吸收性能，合适用量的抗静电剂很难获得；而本发明在制备抗静电高吸水树脂的过程中，经过大量的创造性实验，得出了抗静电剂的合适用量，即需要控制所述抗静电剂的用量占所述高吸水树脂颗粒的重量百分数为0.001～0.01％，这一合适用量的抗静电剂的加入对高吸水树脂的吸收性能等指标无影响，但是在应用过程中具有良好的抗静电效果，不存在粘辊现象，这种优异的性能大大提升了纸尿裤、卫生巾等卫生用品的质量稳定性。
根据一些优选的实施方式，所述表面处理液与所述高吸水树脂颗粒的用量的重量比为(0.3～5)：100(例如0.3:100、0.5:100、0.8:100、1:100、1.5:100、2:100、2.5:100、3:100、3.5:100、4:100、4.5:100或5:100)。
根据一些优选的实施方式，所述交联剂的用量为所述丙烯酸质量的0.1～1％(例如0.1％、0.2％、0.3％、0.4％、0.5％、0.6％、0.7％、0.8％、0.9％或1％)；和/或所述引发剂的用量为所述丙烯酸质量的0.01～0.5％(例如0.01％、0.05％、0.08％、0.1％、0.2％、0.3％、0.4％或0.5％)。
根据一些优选的实施方式，在步骤(1)中，用氢氧化钠将所述丙烯酸溶液中和至中和度为50～90％(例如50％、55％、60％、65％、70％、75％、80％、85％或90％)，优选为60～80％(例如60％、65％、70％、75％或80％)；和/或所述混合液中含有丙烯酸和丙烯酸钠的浓度之和为30～50％(例如30％、35％、40％、45％或50％)。
根据一些优选的实施方式，所述高吸水树脂颗粒的粒径为300～700μm。
根据一些优选的实施方式，所述烘干和/或所述保温处理的温度为100～200℃优选为100～120℃。
根据一些优选的实施方式，所述交联剂为聚乙二醇、N，N-亚甲基双丙烯酰胺(N，N-亚甲基二丙烯酰胺)、聚乙二醇双丙烯酸酯(聚乙二醇二丙烯酸酯)、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯中的一种或多种；所述引发剂为氧化还原引发剂，所述氧化还原引发剂中的氧化剂为过氧化氢、过硫酸盐中的一种或多种，所述氧化还原引发剂中的还原剂为亚硫酸盐、亚硫酸氢盐、抗坏血酸中的一种或多种；所述抗静电剂为对壬基苯氧基丙基磺酸钠、烷基双α-羟乙基胺磷酸酯、硬脂酸单甘油酯类、烷基二羧甲基铵乙内酯、十二烷基二甲基季乙内盐中的一种或多种；和/或所述表面处理液为多元醇类、多元胺类化合物、环氧化合物中的一种或多种。
根据一些优选的实施方式，所述多元醇类为乙二醇、丁二醇(例如1,3-丁二醇、1,4-丁二醇)、丙三醇、三乙二醇中的一种或多种；所述多元胺类化合物为乙二胺、二乙二胺、三乙二胺中的一种或多种；和/或所述环氧化合物为丁二醇二缩水甘油醚、聚丙三醇聚缩水甘油醚、山梨醇聚缩水甘油醚中的一种或多种。在本发明中，例如可以将所述表面处理液配制成50wt％～60wt％的水溶液，然后往所述水溶液中加入抗静电剂并搅拌均匀后，得到含有抗静电剂的表面处理液进行喷洒。
根据一些优选的实施方式，所述抗静电高吸水树脂的合成方法为：将丙烯酸用碱中和后，加入交联剂和引发剂进行聚合反应，得到水凝胶后进行破碎、烘干；将烘干后得到的凝胶进行粉碎、筛分；向筛分后的树脂颗粒表面喷洒含有抗静电剂的表面处理液进行表面处理，即得具有抗静电性能的高吸水树脂(抗静电高吸水树脂)，具体制备方法包括如下步骤：
①将丙烯酸与水混合，然后加入氢氧化钠进行中和，中和度为50％～90％，优选60％～80％，丙烯酸和丙烯酸钠的混合物在水中的浓度为30％～50％，得到含有丙烯酸和丙烯酸钠的混合液；
②向所述混合液中加入交联剂，鼓入氮气，混合均匀后加入引发剂，继续鼓入氮气，引发聚合得到聚合物水凝胶，所述交联剂用量为步骤①中丙烯酸质量的0.1％～1％，所述引发剂用量为步骤①中丙烯酸质量的0.01％～0.5％；
③将步骤②中得到的聚合物水凝胶进行破碎并烘干，烘干温度100℃～200℃，优选温度100℃～120℃；
④将步骤③中烘干的聚合物凝胶进行粉碎并筛分，选取300μm～700μm的高吸水树脂颗粒；
⑤向步骤④中筛分出的高吸水树脂颗粒喷洒含有抗静电剂的表面处理液；所述抗静电剂用量为每100重量份高吸水树脂颗粒使用0.001～0.01重量份的抗静电剂；所述表面处理液的用量为每100重量份高吸水树脂颗粒使用0.3～5重量份表面处理液；
⑥将步骤⑤中喷洒过表面处理液的高吸水树脂颗粒在100～200℃优选为100～120℃保温1h，即得抗静电高吸水树脂。
本发明在第二方面提供由本发明在第一方面所述的制备方法制得的抗静电高吸水树脂。
本发明在第三方面提供了由本发明在第一方面所述的制备方法制得的抗静电高吸水树脂在卫生用品中的应用。本发明制得的抗静电高吸水树脂在应用过程中具有良好的抗静电效果，不存在粘辊现象，这种优异的性能将大大提升纸尿裤、卫生巾等卫生用品的质量稳定性；并且采用本发明的所述抗静电高吸水树脂生产卫生用品，不存在粘辊现象，可以使得生产下料装置便于清洗，易于维护。
下面结合实施例对本发明作进一步说明。这些实施例只是就本发明的优选实施方式进行举例说明，本发明的保护范围不应解释为仅限于这些实施例。
实施例1
制备抗静电高吸水树脂的各原料重量份为：丙烯酸300，去离子水500，50wt％氢氧化钠溶液200，N，N-亚甲基双丙烯酰胺3，过硫酸钾0.09，亚硫酸钠0.06，对壬基苯氧基丙基磺酸钠0.004，丙三醇10，丁二醇二缩水甘油醚4；具体制备过程如下：
①将丙烯酸、去离子水加入2000mL配有搅拌器、回流冷凝管、温度计、滴液漏斗的四口烧瓶中，通过滴液漏斗滴加液碱，滴加过程对烧瓶进行冷水降温，控制温度不超过50℃，得到含有丙烯酸和丙烯酸钠的混合液。
②将所述混合液转移至烧杯中，向混合液中加入N，N-亚甲基双丙烯酰胺，鼓入氮气，混合均匀后加入过硫酸钾、亚硫酸钠，继续鼓入氮气，氧气含量不高于1ppm，于45℃引发聚合得到聚合物水凝胶。
③聚合物水凝胶进行破碎并于120℃烘干，烘干得到的凝胶水分含量≤5％。
④将烘干的凝胶进行粉碎并筛分，选取300μm～700μm的高吸水树脂颗粒备用。
⑤将丙三醇和丁二醇二缩水甘油醚进行混合，并配置成50wt％的水溶液，向所述水溶液中加入对壬基苯氧基丙基磺酸钠(抗静电剂)并搅拌均匀，这样便制得含有抗静电剂的表面处理液。
⑥将步骤④制备的高吸水树脂颗粒表面喷洒步骤⑤中的含有抗静电剂的表面处理液并于120℃保温1h，即得抗静电高吸水树脂。
实施例2
制备抗静电高吸水树脂的各原料重量份为：丙烯酸330，去离子水432，50wt％氢氧化钠溶液238，聚乙二醇双丙烯酸酯2.5，过氧化氢0.11，亚硫酸氢钠0.05，烷基二羧甲基铵乙内酯0.006，1,4-丁二醇12，丁二醇二缩水甘油醚5；具体制备过程如下：
①将丙烯酸、去离子水加入2000mL配有搅拌器、回流冷凝管、温度计、滴液漏斗的四口烧瓶中，通过滴液漏斗滴加液碱，滴加过程对烧瓶进行冷水降温，控制温度不超过50℃，得到含有丙烯酸和丙烯酸钠的混合液。
②将所述混合液转移至烧杯中，向混合液中加入聚乙二醇双丙烯酸酯，鼓入氮气，混合均匀后加入过氧化氢、亚硫酸氢钠，继续鼓入氮气，氧气含量不高于1ppm，于45℃引发聚合得到聚合物水凝胶。
③聚合物水凝胶进行破碎并于120℃烘干，烘干得到的凝胶水分含量≤5％。
④将烘干的凝胶进行粉碎并筛分，选取300μm～700μm的高吸水树脂颗粒备用。
⑤将1,4-丁二醇和丁二醇二缩水甘油醚进行混合，并配置成50wt％的水溶液，向所述水溶液中加入烷基二羧甲基铵乙内酯(抗静电剂)并搅拌均匀，这样便制得含有抗静电剂的表面处理液。
⑥将步骤④制备的高吸水树脂颗粒表面喷洒步骤⑤中的含有抗静电剂的表面处理液并于120℃保温1h，即得抗静电高吸水树脂。
实施例3
制备抗静电高吸水树脂的各原料重量份为：丙烯酸400，去离子水267，50wt％氢氧化钠溶液333，三羟甲基丙烷三丙烯酸酯1.5，过氧化氢0.8，抗坏血酸0.5，十二烷基二甲基季乙内盐0.006，1,4-丁二醇10，聚丙三醇聚缩水甘油醚7；具体制备过程如下：
①将丙烯酸、去离子水加入2000mL配有搅拌器、回流冷凝管、温度计、滴液漏斗的四口烧瓶中，通过滴液漏斗滴加液碱，滴加过程对烧瓶进行冷水降温，控制温度不超过50℃，得到含有丙烯酸和丙烯酸钠的混合液。
②将所述混合液转移至烧杯中，向混合液中加入三羟甲基丙烷三丙烯酸酯，鼓入氮气，混合均匀后加入过氧化氢、抗坏血酸，继续鼓入氮气，氧气含量不高于1ppm，于50℃引发聚合得到聚合物水凝胶。
③聚合物水凝胶进行破碎并于120℃烘干，烘干得到的凝胶水分含量≤5％。
④将烘干的凝胶进行粉碎并筛分，选取300μm～700μm的高吸水树脂颗粒备用。
⑤将1,4-丁二醇和聚丙三醇聚缩水甘油醚进行混合，并配置成50wt％的水溶液，向所述水溶液中加入十二烷基二甲基季乙内盐(抗静电剂)并搅拌均匀，这样便制得含有抗静电剂的表面处理液。
⑥将步骤④制备的高吸水树脂颗粒表面喷洒步骤⑤中的含有抗静电剂的表面处理液并于100℃保温1h，即得抗静电高吸水树脂。
实施例4
制备抗静电高吸水树脂的各原料重量份为：丙烯酸450，去离子水150，50wt％氢氧化钠溶液400，N，N-亚甲基双丙烯酰胺2.5，三羟甲基丙烷三丙烯酸酯1，过氧化氢0.8，亚硫酸钠0.5，烷基二羧甲基铵乙内酯0.006，1,4-丁二醇10，山梨醇聚缩水甘油醚7；具体制备过程如下：
①将丙烯酸、去离子水加入2000mL配有搅拌器、回流冷凝管、温度计、滴液漏斗的四口烧瓶中，通过滴液漏斗滴加液碱，滴加过程对烧瓶进行冷水降温，控制温度不超过50℃，得到含有丙烯酸和丙烯酸钠的混合液。
②将所述混合液转移至烧杯中，向混合液中加入N，N-亚甲基双丙烯酰胺、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯，鼓入氮气，混合均匀后加入过氧化氢、亚硫酸氢钠，继续鼓入氮气，氧气含量不高于1ppm，于50℃引发聚合得到聚合物水凝胶。
③聚合物水凝胶进行破碎并于120℃烘干，烘干得到的凝胶水分含量≤5％。
④将烘干的凝胶进行粉碎并筛分，选取300μm～700μm的高吸水树脂颗粒备用。
⑤将1,4-丁二醇和山梨醇聚缩水甘油醚进行混合，并配置成50wt％的水溶液，向所述水溶液中加入烷基二羧甲基铵乙内酯(抗静电剂)并搅拌均匀，这样便制得含有抗静电剂的表面处理液。
⑥将步骤④制备的高吸水树脂颗粒表面喷洒步骤⑤中的含有抗静电剂的表面处理液并于110℃保温1h，即得抗静电高吸水树脂。
实施例5
制备抗静电高吸水树脂的各原料重量份为：丙烯酸300，去离子水500，50wt％氢氧化钠溶液200，N，N-亚甲基双丙烯酰胺3，过硫酸钾0.09，亚硫酸钠0.06，对壬基苯氧基丙基磺酸钠0.004，丙三醇10，丁二醇二缩水甘油醚4；具体制备过程如下：
①将丙烯酸、去离子水加入2000mL配有搅拌器、回流冷凝管、温度计、滴液漏斗的四口烧瓶中，通过滴液漏斗滴加液碱，滴加过程对烧瓶进行冷水降温，控制温度不超过50℃，得到含有丙烯酸和丙烯酸钠的混合液。
②将所述混合液转移至烧杯中，向混合液中加入混合有对壬基苯氧基丙基磺酸钠(抗静电剂)的N，N-亚甲基双丙烯酰胺(交联剂)，鼓入氮气，混合均匀后加入过硫酸钾、亚硫酸钠，继续鼓入氮气，氧气含量不高于1ppm，于50℃引发聚合得到聚合物水凝胶。
③聚合物水凝胶进行破碎并于120℃烘干，烘干得到的凝胶水分含量≤5％。
④将烘干的凝胶进行粉碎并筛分，选取300μm～700μm的高吸水树脂颗粒备用。
⑤将丙三醇和丁二醇二缩水甘油醚进行混合，并配置成50wt％的表面处理液的水溶液。
⑥将步骤④制备的高吸水树脂颗粒表面喷洒步骤⑤中的表面处理液的水溶液并于120℃保温1h，即得抗静电高吸水树脂。
对比例1
对比例1与实施例1基本相同，不同之处在于：表面处理液中不加对壬基苯氧基丙基磺酸钠(抗静电剂)。
对比例2
对比例2与实施例2基本相同，不同之处在于：表面处理液中不加烷基二羧甲基铵乙内酯(抗静电剂)。
对比例3
对比例3与实施例3基本相同，不同之处在于：表面处理液中不加十二烷基二甲基季乙内盐(抗静电剂)。
对比例4
对比例4与实施例4基本相同，不同之处在于：表面处理液中不加烷基二羧甲基铵乙内酯(抗静电剂)。
对比例5
对比例5与实施例1基本相同，不同之处在于：
制备抗静电高吸水树脂的各原料重量份为：丙烯酸300，去离子水500，50wt％氢氧化钠溶液200，N，N-亚甲基双丙烯酰胺3，过硫酸钾0.09，亚硫酸钠0.06，对壬基苯氧基丙基磺酸钠0.7，丙三醇10，丁二醇二缩水甘油醚4。
本对比例制得的高吸水树脂中抗静电剂加入量过多，严重影响了高吸水树脂的吸收性能，本对比例制得的高吸水树脂的吸收性能如表1所示。
对比例6
对比例6与实施例1基本相同，不同之处在于：
制备抗静电高吸水树脂的各原料重量份为：丙烯酸300，去离子水500，50wt％氢氧化钠溶液200，N，N-亚甲基双丙烯酰胺3，过硫酸钾0.09，亚硫酸钠0.06，对壬基苯氧基丙基磺酸钠0.0006，丙三醇10，丁二醇二缩水甘油醚4。
本对比例制得的高吸水树脂中抗静电剂加入量过少，抗静电效果不佳，采用本对比例制得的高吸水树脂生产卫生用品，在生产下料过程中同样存在粘棍现象。
在本发明中，按照GB/T22905-2008规定的条件对实施例1～5制得的抗静电高吸水树脂以及对比例1～5制得的高吸水树脂进行吸收性能以及通液性能测定。本发明所述的吸收性能包括的指标有：吸水倍率、离心保水率、加压吸水倍率和吸收速度；通液性能包括的指标为通液速度，测试得到的高吸水树脂的性能指标如表1所示。
在本发明中，将实施例1～5制得的抗静电高吸水树脂以及对比例1～6制得的高吸水树脂应用于生产卫生用品，在卫生用品生产下料过程中的使用效果图如图1至5所示。
Figure BDA0002605878080000161
从表1和图1～5可知，实施例1～5制备的抗静电高吸水树脂与对比例1～4制备的高吸水树脂指标基本持平，但实施例1～5制备的抗静电高吸水树脂粘辊效果明显要优于对比例1～4制备的高吸水树脂；由表1和图1～5可知，本发明中抗静电剂的引入对高吸水树脂的指标无影响，但是在应用过程中具有良好的抗静电效果，不存在粘辊现象，这种优异的性能将大大提升纸尿裤、卫生巾等卫生用品的质量稳定性。
最后说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细说明，本领域普通技术人员应当理解：其依然可以对各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种抗静电高吸水树脂的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)将丙烯酸与水混合，得到丙烯酸溶液，然后用氢氧化钠将所述丙烯酸溶液中和，得到含有丙烯酸和丙烯酸钠的混合液；
(2)往所述混合液中加入交联剂后通氮除氧，然后加入引发剂引发聚合，得到聚合物水凝胶；
(3)将所述聚合物水凝胶依次进行破碎、烘干、粉碎和筛分的步骤，得到高吸水树脂颗粒；
(4)往所述高吸水树脂颗粒的表面喷洒表面处理液后保温处理，制得抗静电高吸水树脂；
所述交联剂中含有抗静电剂和/或所述表面处理液中含有抗静电剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
所述抗静电剂的用量占所述高吸水树脂颗粒的重量百分数为0.001～0.01％；和/或
所述表面处理液与所述高吸水树脂颗粒的用量的重量比为(0.3～5)：100。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
所述交联剂的用量为所述丙烯酸质量的0.1～1％；和/或
所述引发剂的用量为所述丙烯酸质量的0.01～0.5％。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
在步骤(1)中，用氢氧化钠将所述丙烯酸溶液中和至中和度为50～90％，优选为60～80％；和/或
所述混合液中含有丙烯酸和丙烯酸钠的浓度之和为30～50％。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
所述高吸水树脂颗粒的粒径为300～700μm。
6.根据权利要求1至5任一项所述的制备方法，其特征在于：
所述烘干和/或所述保温处理的温度为100～200℃优选为100～120℃。
7.根据权利要求1至5任一项所述的制备方法，其特征在于：
所述交联剂为聚乙二醇、N，N-亚甲基双丙烯酰胺、聚乙二醇双丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯中的一种或多种；
所述引发剂为氧化还原引发剂，所述氧化还原引发剂中的氧化剂为过氧化氢、过硫酸盐中的一种或多种，所述氧化还原引发剂中的还原剂为亚硫酸盐、亚硫酸氢盐、抗坏血酸中的一种或多种；
所述抗静电剂为对壬基苯氧基丙基磺酸钠、烷基双α-羟乙基胺磷酸酯、硬脂酸单甘油酯类、烷基二羧甲基铵乙内酯、十二烷基二甲基季乙内盐中的一种或多种；和/或
所述表面处理液为多元醇类、多元胺类化合物、环氧化合物中的一种或多种。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：
所述多元醇类为乙二醇、丁二醇、丙三醇、三乙二醇中的一种或多种；
所述多元胺类化合物为乙二胺、二乙二胺、三乙二胺中的一种或多种；和/或
所述环氧化合物为丁二醇二缩水甘油醚、聚丙三醇聚缩水甘油醚、山梨醇聚缩水甘油醚中的一种或多种。
9.由权利要求1至8中任一项所述的制备方法制得的抗静电高吸水树脂。
10.由权利要求1至8中任一项所述的制备方法制得的抗静电高吸水树脂在卫生用品中的应用。
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Denomination of invention: An antistatic superabsorbent resin and its preparation method and Application

Effective date of registration: 20220722

Granted publication date: 20220506

Pledgee: Dongying Bank Co.,Ltd. Xianhe sub branch

Pledgor: SHANDONG NUOER BIOLOGICAL TECHNOLOGY Co.,Ltd.

Registration number: Y2022980011027