CN108276514B - 一种高吸水性树脂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高吸水性树脂的制备方法,包括:1)中和:将水、丙烯酸进行混合,加入碱(碱金属摩尔量为X)与丙烯酸(摩尔量为Y)中和,0≤X≤0.3Y,形成中和度为0~30%的丙烯酸及其盐溶液;2)除氧:加入除氧剂预混,搅拌5~10分钟;3)聚合:加入引发剂、交联剂,送至反应带中聚合,生成凝胶;4)凝胶破碎:将凝胶破碎,加入碱(碱金属摩尔量为M),0.65Y≤X+M≤0.8Y,使凝胶中的丙烯酸中和度达65~80%,形成平均粒径为2~5mm的水凝胶颗粒;5)后处理:将水凝胶颗粒干燥、粉碎、筛分、表面处理。本发明通过加入除氧剂和采用低中和度酸进行聚合,降低了初始反应温度以及引发剂的用量,提高了聚合物的分子量,从而提高了吸水树脂的性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种高吸水性树脂的制备方法,更具体地说涉及一种在高吸水树脂制造过程中使用低中和度的酸进行聚合,降低体系的氧含量,提高吸水倍率以及返渗性能的方法。
背景技术
高吸水性树脂可以吸收自身重量百倍,甚至千倍的水量,因此广泛运用于卫生材料中,例如婴儿纸尿布、妇女卫生巾、成人失禁材料等。同时高吸水性树脂也可以运用于农业、园艺、电线、电缆等方面。
高吸水性树脂是经由聚合工序、干燥工序、粉碎工序、筛分工序、表面交联工序等各工序而制造的。另外,伴随着作为主要用途的纸尿布的高性能化、薄型化,需要提高高吸水性树脂的吸水性能以及制成纸尿裤后的返渗性能。
高吸水性树脂一般通过丙烯酸在一定量的碱中和下,制成丙烯酸(盐)水溶液,在引发剂、交联剂以及其他助剂作用下发生聚合交联反应,形成具有网状结构的水凝胶。
氧气对于聚合反应具有阻聚作用,会增加聚合反应的诱导时间,降低反应活性,延长反应时间。为了减少氧气的诱导作用,一般通过提高反应温度、增加引发剂用量,消耗掉体系中的氧气后,才开始进行聚合反应。而提高反应温度、增加引发剂用量,会导致聚合分子量下降,从而降低高吸水树脂的吸水倍率,增加可溶物含量,使得高吸水性树脂的返渗性能下降。
为了减少反应体系中的氧含量,降低反应温度以及引发剂用量,需要将中和液中的氧气去除。公开的专利中(申请号:201310694751.3以及201110419495.8)通过往体系中通入氮气进行除氧。这种方式的除氧时间长,效率低,氮气消耗量大,无法控制体系的氧气含量,从而使得反应稳定性较差。
发明内容
本发明的目的在于,提供一种在高吸水树脂制造过程中使用低中和度的酸进行聚合,降低体系的氧含量,提高吸水倍率以及返渗性能的方法。
本发明解决技术问题所采用的技术方案是:一种高吸水性树脂的制备方法,所述的制备方法主要包括以下步骤:1)中和工序:将水、丙烯酸进行混合,加入一定量的碱(碱金属摩尔量为X)与丙烯酸(摩尔量为Y)中和,形成中和度为0~30%的丙烯酸以及丙烯酸盐溶液;2)除氧工序:在上述步骤1)得到的中和液中加入一定量的除氧剂进行预混,形成反应预混物,搅拌5~10分钟;3)聚合工序:向上述反应预混物中加入一定量的引发剂、交联剂,然后送至反应带中进行聚合反应,生成凝胶;4)凝胶破碎工序:将得到的凝胶产物进行破碎,加入一定量的碱(碱金属摩尔量为M),使得凝胶中的丙烯酸中和度达到65~80%,形成平均粒径为2~5mm的水凝胶颗粒;5)后处理工序:将得到的水凝胶颗粒进行干燥、粉碎、筛分、表面处理,便可得到高吸水性树脂产物;
所述的中和工序中加入一定量的碱以碱金属的摩尔量计为X mol,丙烯酸摩尔量为Y mol,满足关系式0≤X≤0.3Y;
所述的凝胶破碎工序中加入一定量的碱以碱金属摩尔量计为M mol,满足关系式0.65Y≤X+M≤0.8Y。
进一步地,所述中和工序中采用的碱为氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或多种混合物。
进一步地,所述除氧工序中采用的除氧剂为亚硫酸钠、异抗坏血酸、异抗坏血酸钠等可与氧气发生反应的还原剂;所述除氧剂的加入量为丙烯酸质量的0.1~2‰。加入所述的除氧剂后,中和液中的氧含量降至1ppm以下。
进一步地,所述聚合工序中采用的引发剂为过硫酸钠、过硫酸钾、双氧水中的一种或多种混合物;所述引发剂的加入量为丙烯酸质量的0.2~2‰。
进一步地,所述聚合工序中采用的交联剂为聚乙二醇二丙烯酸酯;所述交联剂的加入量为丙烯酸质量的0.5~3‰。
进一步地,所述的反应预混物在进入反应带之前先进行预热,预混物的进料温度为30~50℃。
进一步地,所述凝胶破碎工序中采用的碱为氢氧化钠、碳酸氢钠、碳酸钠、氢氧化钾中的一种或多种混合物。
化学除氧剂是一类能够与氧气进行反应的化合物,一般为还原剂。亚硫酸钠是一种较强的还原剂,能与水中的溶解氧反应生成硫酸钠,具有除氧速度快、效率高以及在较低温度下也有较好的除氧能力的优点。异抗坏血酸及其钠盐是一种生物型食品抗氧、防腐保鲜助色剂,属无毒物质,具有强还原性,易于与氧气发生氧化反应,从而消耗体系中的氧气。同时,在高吸水树脂聚合过程中,亚硫酸钠、异抗坏血酸及其钠盐可以作为还原剂,与过硫酸盐、双氧水组成氧化-还原引发体系,引发丙烯酸(钠)聚合。
因此,本发明通过在中和液中先加入可以与氧气反应的还原剂(除氧剂),消耗掉中和液中的氧气。除氧剂的加入量为相对丙烯酸质量的0.1~2‰,确保能够将中和液中的氧气含量将至1ppm以下,同时过量的除氧剂与过硫酸盐或者双氧水组成氧化-还原体系,低温下引发聚合反应。
中和度越低聚合反应速率越快,随着中和度的增加聚合速率逐渐减慢,当pH=7时聚合速率最慢。(G. Blauer, J. Polym. Sci. 11, 189-192,1953; H. Ito, S. Shoji,S. Shigenari, J. Chem. Soc. Jpn. Ind. Chem. Sect., 58, 194-196, 1955)这是因为,丙烯酸中和以后体系中为丙烯酸与丙烯酸盐的混合物,丙烯酸盐是一种电解质;当丙烯酸盐聚合时,单体会与增长链自由基之间产生电荷排斥作用,相对于丙烯酸而言,丙烯酸钠不容易聚合到聚合物链上,因此聚合速率较慢。
本发明采用低中和度的丙烯酸进行聚合反应,可以降低初始反应温度以及引发剂的用量,提高聚合物的分子量,从而提高吸水树脂的性能。
本发明的有益效果是:与现有技术相比,本发明具有以下优点:
1)通过使用还原剂作为除氧剂,除去中和液中的氧气,减少反应初期的诱导时间,提高反应速率;
2)通过使用低中和度的丙烯酸进行聚合,相同聚合速率下,引发剂加入量少,产品分子量高,吸水倍率高,返渗值低。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步描述,但实施例不应解释为限定本发明的范围。
实施例1
将100g丙烯酸、150g去离子水混合,滴加20g 32%氢氧化钠溶液,配制成低中和度中和液,控制中和液温度低于40℃。加入0.8g 10%的亚硫酸钠水溶液,搅拌10分钟除氧。加入0.13g交联剂聚乙二醇二丙烯酸酯、2g 10%过硫酸钠水溶液,混合均匀开始聚合反应。生成的透明凝胶,加入110g 32%氢氧化钠溶液,进行凝胶破碎。破碎后的凝胶经过干燥、粉碎、筛分后得到150~810μm的固体颗粒。
使用水、乙二醇、聚乙二醇二缩水甘油醚对上述固体颗粒进行表面处理,在130℃下加热30分钟,得到最终产品。
实施例2
将100g丙烯酸、150g去离子水混合,滴加51g 32%氢氧化钠溶液,配制成低中和度中和液,控制中和液温度低于40℃。加入0.5g 10%的异抗坏血酸水溶液,搅拌10分钟除氧。加入0.13g交联剂聚乙二醇二丙烯酸酯、1g 10%过硫酸钾水溶液,混合均匀开始聚合反应。生成的透明凝胶,加入70g 32%氢氧化钠溶液,进行凝胶破碎。破碎后的凝胶经过干燥、粉碎、筛分后得到150~810μm的固体颗粒。
使用水、乙二醇、聚乙二醇二缩水甘油醚对上述固体颗粒进行表面处理,在130℃下加热30分钟,得到最终产品。
实施例3
将100g丙烯酸、200g去离子水混合,滴加10g 32%氢氧化钠溶液,配制成低中和度中和液,控制中和液温度低于40℃。加入2g 10%的异抗坏血酸钠水溶液,搅拌10分钟除氧。加入0.13g交联剂聚乙二醇二丙烯酸酯、0.8g 10%过硫酸钾水溶液,混合均匀开始聚合反应。生成的透明凝胶,加入125g 32%氢氧化钠溶液,进行凝胶破碎。破碎后的凝胶经过干燥、粉碎、筛分后得到150~810μm的固体颗粒。
使用水、乙二醇、聚乙二醇二缩水甘油醚对上述固体颗粒进行表面处理,在130℃下加热30分钟,得到最终产品。
实施例4
将100g丙烯酸、150g去离子水混合,滴加51g 32%氢氧化钠溶液,配制成低中和度中和液,控制中和液温度低于40℃。加入0.1g 10%的异抗坏血酸水溶液,搅拌10分钟除氧。加入0.13g交联剂聚乙二醇二丙烯酸酯、1g 10%双氧水溶液,混合均匀开始聚合反应。生成的透明凝胶,加入36g碳酸钠,进行凝胶破碎。破碎后的凝胶经过干燥、粉碎、筛分后得到150~810μm的固体颗粒。
使用水、乙二醇、聚乙二醇二缩水甘油醚对上述固体颗粒进行表面处理,在130℃下加热30分钟,得到最终产品。
对比例1
将100g丙烯酸、150g去离子水混合,滴加130g 32%氢氧化钠溶液,配制成中和液,控制中和液温度低于40℃。加入0.13g交联剂聚乙二醇二丙烯酸酯、以及1g 10%过硫酸钠水溶液和0.8g 10%的亚硫酸钠水溶液组成氧化-还原引发剂,混合均匀开始聚合反应。生成的透明凝胶,进行凝胶破碎、干燥、粉碎、筛分后得到150~810μm的固体颗粒。
使用水、乙二醇、聚乙二醇二缩水甘油醚对上述固体颗粒进行表面处理,在130℃下加热30分钟,得到最终产品。
对比例2
将100g丙烯酸、150g去离子水混合,滴加130g 32%氢氧化钠溶液,配制成中和液,控制中和液温度低于40℃。加入0.13g交联剂聚乙二醇二丙烯酸酯、以及3g 10%过硫酸钠水溶液和1g 10%的亚硫酸钠水溶液组成氧化-还原引发剂,混合均匀开始聚合反应。生成的透明凝胶,进行凝胶破碎、干燥、粉碎、筛分后得到150~810μm的固体颗粒。
使用水、乙二醇、聚乙二醇二缩水甘油醚对上述固体颗粒进行表面处理,在130℃下加热30分钟,得到最终产品。
表1、实施例1~4和对比例1~2中所得的产品的性能测试结果
实施例 | 吸纯水倍率(g/g) | 吸0.9%生理盐水倍率(g/g) | 0.3psi吸盐水倍率(g/g) | 返渗(g) |
实施例1 | 510 | 58 | 28 | 2.5 |
实施例2 | 529 | 59 | 28 | 2.3 |
实施例3 | 537 | 61 | 29 | 1.9 |
实施例4 | 510 | 60 | 30 | 2.5 |
对比例1 | 420 | 55 | 28 | 4.0 |
对比例2 | 390 | 52 | 27 | 7.2 |
以上实施方式仅用于说明本发明,而并非对本发明的限制,有关技术领域的普通技术人员,在不脱离本发明的精神和范围的情况下,还可以做出各种变化和变型,因此所有等同的技术方案也属于本发明的范畴,本发明的专利保护范围应由权利要求限定。
Claims (8)
1.一种高吸水性树脂的制备方法,其特征在于,所述的制备方法主要包括以下步骤:1)中和工序:将水、丙烯酸进行混合,加入一定量的碱与丙烯酸中和,其中,碱金属摩尔量为X,丙烯酸的摩尔量为Y,形成中和度为0~30%的丙烯酸以及丙烯酸盐溶液;2)除氧工序:在上述步骤1)得到的中和液中加入一定量的除氧剂进行预混,形成反应预混物,搅拌5~10分钟;3)聚合工序:向上述反应预混物中加入一定量的引发剂、交联剂,然后送至反应带中进行聚合反应,生成凝胶;4)凝胶破碎工序:将得到的凝胶产物进行破碎,加入一定量的碱,碱金属摩尔量为M,使得凝胶中的丙烯酸中和度达到65~80%,形成平均粒径为2~5mm的水凝胶颗粒;5)后处理工序:将得到的水凝胶颗粒进行干燥、粉碎、筛分、表面处理,便可得到高吸水性树脂产物;
所述的中和工序中加入一定量的碱以碱金属的摩尔量计为X mol,丙烯酸摩尔量为Ymol,满足关系式0<X≤0.3Y;
所述的凝胶破碎工序中加入一定量的碱以碱金属摩尔量计为M mol,满足关系式0.65Y≤X+M≤0.8Y。
2.如权利要求1所述的一种高吸水性树脂的制备方法,其特征在于:所述中和工序中采用的碱为氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或多种混合物。
3.如权利要求1所述的一种高吸水性树脂的制备方法,其特征在于:所述除氧工序中采用的除氧剂为可与氧气发生反应的还原剂,包括亚硫酸钠、异抗坏血酸、异抗坏血酸钠;所述除氧剂的加入量为丙烯酸质量的0.1~2‰。
4.如权利要求1或3所述的一种高吸水性树脂的制备方法,其特征在于:加入所述的除氧剂后,中和液中的氧含量降至1ppm以下。
5.如权利要求1所述的一种高吸水性树脂的制备方法,其特征在于:所述聚合工序中采用的引发剂为过硫酸钠、过硫酸钾、双氧水中的一种或多种混合物;所述引发剂的加入量为丙烯酸质量的0.2~2‰。
6.如权利要求1所述的一种高吸水性树脂的制备方法,其特征在于:所述聚合工序中采用的交联剂为聚乙二醇二丙烯酸酯;所述交联剂的加入量为丙烯酸质量的0.5~3‰。
7.如权利要求1所述的一种高吸水性树脂的制备方法,其特征在于:所述的反应预混物在进入反应带之前先进行预热,预混物的进料温度为30~50℃。
8.如权利要求1所述的一种高吸水性树脂的制备方法,其特征在于:所述凝胶破碎工序中采用的碱为氢氧化钠、碳酸氢钠、碳酸钠、氢氧化钾中的一种或多种混合物。
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GR01 | Patent grant | ||
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