CN111087520B - 一种低反渗高吸收性树脂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低反渗高吸收性树脂的制备方法,在聚合过程中采用氧化还原引发剂,并添加亲水、疏水复合交联剂及相转移催化剂。聚合和造粒过程分别加碱中和,并在造粒过程中添加表面活性剂,造粒后的凝胶依次经过烘干、粉碎、筛分、表面处理即得低反渗高吸收性树脂。本发明制得的低反渗高吸收性树脂抗反渗能力明显提升,对于提高卫生用品的干爽性和舒适性效果明显。
Description
技术领域
本发明涉及吸附树脂领域,具体涉及一种低反渗高吸收性树脂的制备方法。
背景技术
高吸收性树脂是一种新型功能高分子材料,能吸收相当自身重量成百上千倍的水分,具有无毒无害、反复吸水释水、有效锁住水分等特点,广泛应用于卫生、医药、农林、建筑、食品等领域。
近年来,随着人们健康、卫生意识的增强,婴儿纸尿裤(片)、女性卫生巾、成人纸尿裤(片)等卫生制品行业的兴起,极大的推动了高吸收性树脂行业的快速发展。卫生制品行业的高吸收性树脂一般需要满足以下要求:1.安全可靠,对皮肤、粘膜无刺激性;2.干爽舒适;3.吸收快,吸液量大。由于卫生用品会直接与人体皮肤接触,其舒适性的好坏会直接影响产品的市场推广力,这就要求高吸收性树脂的反渗量要低,而市售的高吸收性树脂反渗量普遍较高。因此,开发出一款低反渗量的高吸收性树脂产品显得尤为重要。
提高交联密度可以在一定程度上降低反渗量,不足之处在于吸液倍率下降,会降低卫生产品对液体的吸收能力。增加卫生产品中高吸收性树脂的用量也可以有效降低反渗量,但这种方法势必会增加成本。而且现在卫生制品行业逐渐朝着更轻、更薄、更舒适的方向发展,增加用量难以满足要求。因此,本发明从工艺参数的角度出发,采用亲水、疏水复合型内交联剂以及在造粒过程添加表面活性剂,使产品的反渗量明显减低,对于制备低反渗高吸收性树脂具有较大的参考价值。
基于上述情况,本发明提出了一种低反渗高吸收性树脂的制备方法,可有效解决以上问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低反渗高吸收性树脂的制备方法。本发明的低反渗高吸收性树脂的制备方法通过严格控制各步骤的工艺条件参数,制得的低反渗高吸收性树脂产品的反渗量明显减低,且吸收速率快,吸收量大。
为解决以上技术问题,本发明提供的技术方案是:
一种低反渗高吸收性树脂的制备方法,包括下列步骤:
a)以丙烯酸和液碱为原料配制单体溶液,然后向单体溶液中分别添加亲水交联剂、疏水交联剂以及相转移催化剂,并混合均匀,得到反应液;所述亲水交联剂与疏水交联剂的用量之比为1:1~10;
b)控制步骤a)得到的反应液温度,并加入氧化还原引发剂,进行聚合反应,得到高吸收性树脂凝胶;
c)将高吸收性树脂凝胶进行造粒,并在造粒过程中添加表面活性剂,以及加液碱;
d)高吸收性树脂凝胶造粒完成后,依次经过烘干、粉碎、筛分、表面处理,即得低反渗高吸收性树脂;
其中,步骤a)中添加的液碱用于在步骤b)的聚合反应过程中起到中和作用,调节控制丙烯酸和丙烯酸钠的占比;步骤a)和步骤c)液碱中碱的用量之比为2~15:1。
本发明的低反渗高吸收性树脂的制备方法通过严格控制各步骤的工艺条件参数,制得的低反渗高吸收性树脂产品的反渗量明显减低,且吸收速率快,吸收量大。
本发明步骤a)中,亲水交联剂和疏水交联剂搭配使用,可以使整个聚合过程中高吸收性树脂的网络结构平稳搭建,减少线性低聚物的产生。同时,由于亲水交联剂在高温、光照等条件下稳定性较差,容易分解,添加疏水交联剂可以增加高吸收性树脂网络结构的稳定性,从而提高其抗反渗能力。而相转移催化剂的添加主要是为了使疏水交联剂向水相转移,确保反应过程均匀进行。
本发明步骤b)中,聚合过程在较低温度下进行,目的在于延长反应时间,使凝胶的形成过程平稳,吸水树脂的网络结构趋向于理想状态。聚合温度太高,反应时间短,这样链增长、链终止反应速率将明显加快,反应无法控制,这会导致可萃取物增加、抗反渗能力下降等问题。聚合温度过低,会造成起始反应速度太慢甚至无法引发反应,且凝胶状态也会随之变差。
本发明中,在聚合过程中添加液碱(步骤a)中加入的液碱),旨在控制丙烯酸和丙烯酸钠的占比,由于两者竞聚率的差异,液碱用量不同,聚合反应速率也会有所不同。反应速率过快和过慢对于高吸收性树脂的网络搭建都会造成负面影响,进而影响产品的抗反渗能力。另一方面,在造粒过程中添加液碱,可以对凝胶的表面结构进行修饰,对于造粒、烘干、降低残留单体等均有一定的促进作用。
优选的,步骤a)中,所述亲水交联剂的结构式如下:
其中,R1、R2=H、CH3,m≤20。
优选的,步骤a)中,所述疏水性交联剂的结构式如下:
其中,R3、R4、R5=H、CH3,R6=H、CnH2n+1、CnH2nOH,n≤4。
优选的,步骤a)中,所述相转移催化剂为四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基硫酸氢铵和十二烷基三甲基氯化铵中的至少一种;所述相转移催化剂的添加量为丙烯酸单体用量的0.0001%~0.01%。
优选的,步骤b)中,所述氧化还原引发剂的氧化剂为过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵和过氧化氢中的至少一种;所述氧化还原引发剂的还原剂为亚硫酸钠、亚硫酸钾、亚硫酸氢钠、亚硫酸氢钾、L-抗坏血酸和氯化亚铁中的至少一种。
优选的,步骤b)中,所述聚合反应的反应液温度为20~60℃,优选30~50℃,更优选35~45℃。
优选的,步骤c)中,所述表面活性剂为Span、吐温、脂肪酸甘油酯和失水山梨醇脂肪酸酯中的至少一种;所述表面活性剂的添加量为丙烯酸单体用量的0.001%~0.2%。
优选的,步骤a)和步骤c)液碱中碱为NaOH、KOH、Na2CO3和K2CO3中的至少一种。
优选的,步骤d)中,所述表面处理的温度为120~200℃,表面处理时间30~60min,所用表面处理液包括水、缩水甘油醚类、一元醇类、多元醇类和碳酸酯类中的至少2种。
本发明的低反渗高吸收性树脂的制备方法制得的低反渗高吸收性树脂,尤其适用于对液体反渗量有较高要求的卫生制品行业。
本发明与现有技术相比,具有以下优点及有益效果:
本发明的低反渗高吸收性树脂的制备方法通过严格控制各步骤的工艺条件参数,制得的低反渗高吸收性树脂产品的反渗量明显减低,且吸收速率快,吸收量大。
本发明步骤a)中,亲水交联剂和疏水交联剂搭配使用,可以使整个聚合过程中高吸收性树脂的网络结构平稳搭建,减少线性低聚物的产生。同时,由于亲水交联剂在高温、光照等条件下稳定性较差,容易分解,添加疏水交联剂可以增加高吸收性树脂网络结构的稳定性,从而提高其抗反渗能力。而相转移催化剂的添加主要是为了使疏水交联剂向水相转移,确保反应过程均匀进行。
本发明步骤b)中,聚合过程在较低温度下进行,目的在于延长反应时间,使凝胶的形成过程平稳,吸水树脂的网络结构趋向于理想状态。聚合温度太高,反应时间短,这样链增长、链终止反应速率将明显加快,反应无法控制,这会导致可萃取物增加、抗反渗能力下降等问题。聚合温度过低,会造成起始反应速度太慢甚至无法引发反应,且凝胶状态也会随之变差。
本发明中,在聚合过程中添加液碱(步骤a)中加入的液碱),旨在控制丙烯酸和丙烯酸钠的占比,由于两者竞聚率的差异,液碱用量不同,聚合反应速率也会有所不同。反应速率过快和过慢对于高吸收性树脂的网络搭建都会造成负面影响,进而影响产品的抗反渗能力。另一方面,在造粒过程中添加液碱,可以对凝胶的表面结构进行修饰,对于造粒、烘干、降低残留单体等均有一定的促进作用。
本发明步骤d)中,表面活性剂优选但不限于Span、吐温、脂肪酸甘油酯、失水山梨醇脂肪酸酯中的一种及以上。添加表面活性剂一方面可以降低造粒过程中的阻力,从而减少能耗。另一方面,在凝胶表面包覆一层疏水性物质,可以防止物料结块,便于物料的表面处理,同时当高吸收性树脂吸收液体后,对于液体的反出也起到一定的阻隔效果。
本发明步骤d)中,当凝胶经过造粒、烘干、研磨、筛分后,得到的样品还需要进行表面处理,从而形成“核-壳”结构,这样可以有效的将吸收的液体锁在“核”内,从而提高吸收性树脂的抗反渗能力。由于吸水树脂结构中含有一定量的-COOH,表面处理的作用原理主要是发生酯化或酰胺化脱水反应,高温条件下产生的水分更容易脱离反应体系,从而促使反应进一步进行。因此,表面处理试剂优选但不限于缩水甘油醚类、一(多)元醇类、碳酸酯类的一种及以上。
具体实施方式
为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案,下面结合具体实施例对本发明的优选实施方案进行描述,但是不能理解为对本专利的限制。
下述实施例中所述试验方法或测试方法,如无特殊说明,均为常规方法;所述试剂和材料,如无特殊说明,均从常规商业途径获得,或以常规方法制备。
实施例中wt%为质量百分比。实施例和对比实例中性能测试方法如下:
(a)吸盐水倍率
吸盐水倍率(FreeSwellingCapacity,简称“FSC”)是指在一定时间内单位质量的高吸收性树脂在盐水中的自由溶胀吸水倍率。
具体是指,用茶叶袋称取0.2000g高吸收性树脂,浸入0.9wt%氯化钠水溶液30min使其自由膨胀,之后悬挂10min去除水分后的吸水倍率(单位;g/g)。吸盐水倍率=(m吸水后-m样-m空白)/m样。
(b)离心保水率
离心保水率(CentrifugeRetentionCapacity,简称“CRC”)是指在一定时间内单位质量的高吸收性树脂在盐水中自由溶胀后,用离心机去除水分后的吸水倍率。
具体是指,用茶叶袋称取0.2000g高吸收性树脂,浸入0.9wt%氯化钠水溶液30min使其自由膨胀,之后用离心机(离心力为250g)去除水分后的吸水倍率(单位;g/g)。离心保水率=(m离心后-m样-m空白)/m样。
(c)加压吸收率
加压吸收率(AbsorptionUnderPressure,简称“AUP”)是指单位质量的高吸收性树脂在一定时间、一定压力作用下的吸水倍率。
具体是指,在2.06kPa(21g/cm2、0.3psi)的负重下,使吸水性树脂0.9000g在0.9wt%氯化钠水溶液中溶胀1小时后的吸水倍率(单位:g/g)。加压吸收率=(m吸水后-m吸水前)/m样。
(d)吸收速度
吸收速度(AbsorptionSpeed,简称“AS”)是指一定质量的高吸收性树脂吸收盐水的快慢程度。
具体是指,在100mL烧杯中加入0.9wt%氯化钠水溶液50mL,在磁力搅拌下(转速600r/min),将2.0000g高吸收性树脂加入烧杯中开始计时,待液面漩涡消失至恢复水平后停止计时,记录的时间即为吸收速度(单位:s)。
(e)纯水反渗
纯水反渗(PureWaterRewet,简称“PWR”)是指一定质量的高吸收性树脂在纯水中放置一段时间后,高吸收性树脂锁水能力的高低。
具体是指,将1.0g的高吸收性树脂加入到盛有100mL纯水、直径为11cm的培养皿中,将高吸收性树脂均匀分布在培养皿中放置一段时间。称取直径11cm的滤纸约20g,将滤纸放置在凝胶上,在1.2kg砝码的作用下静置1min,称取滤纸吸水后的重量,滤纸的增重就是该高吸收性树脂在该时间内的纯水反渗量。(单位:g)。
(f)盐水反渗
盐水反渗(SalineRewet,简称“SR”)是指一定质量的高吸收性树脂在盐水中放置一段时间后,高吸收性树脂锁水能力的高低。
具体是指,将2.0g高吸收性树脂加入到盛有50mL生理盐水、直径为11cm的培养皿中,轻轻晃动培养皿,使高吸收性树脂均匀分布在培养皿中。放置一段时间后,称取直径11cm的滤纸约20g,将滤纸放置在凝胶上,在1.2kg砝码的作用下静置1min,称取滤纸吸水后的重量,滤纸的增重就是该高吸收性树脂在该时间内的盐水反渗量。(单位:g)。
实施例1:
一种低反渗高吸收性树脂的制备方法,包括下列步骤:
a)以丙烯酸和液碱为原料配制单体溶液,然后向单体溶液中分别添加亲水交联剂、疏水交联剂以及相转移催化剂,并混合均匀,得到反应液;所述亲水交联剂与疏水交联剂的用量之比为1:1~10;
b)控制步骤a)得到的反应液温度,并加入氧化还原引发剂,进行聚合反应,得到高吸收性树脂凝胶;
c)将高吸收性树脂凝胶进行造粒,并在造粒过程中添加表面活性剂,以及加液碱;
d)高吸收性树脂凝胶造粒完成后,依次经过烘干、粉碎、筛分、表面处理,即得低反渗高吸收性树脂;
其中,步骤a)中添加的液碱用于在步骤b)的聚合反应过程中起到中和作用,调节控制丙烯酸和丙烯酸钠的占比;步骤a)和步骤c)液碱中碱的用量之比为2~15:1。
优选的,步骤a)中,所述亲水交联剂的结构式如下:
其中,R1、R2=H、CH3,m≤20。
优选的,步骤a)中,所述疏水性交联剂的结构式如下:
其中,R3、R4、R5=H、CH3,R6=H、CnH2n+1、CnH2nOH,n≤4。
优选的,步骤a)中,所述相转移催化剂为四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基硫酸氢铵和十二烷基三甲基氯化铵中的至少一种;所述相转移催化剂的添加量为丙烯酸单体用量的0.0001%~0.01%。
优选的,步骤b)中,所述氧化还原引发剂的氧化剂为过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵和过氧化氢中的至少一种;所述氧化还原引发剂的还原剂为亚硫酸钠、亚硫酸钾、亚硫酸氢钠、亚硫酸氢钾、L-抗坏血酸和氯化亚铁中的至少一种。
优选的,步骤b)中,所述聚合反应的反应液温度为20~60℃,优选30~50℃,更优选35~45℃。
优选的,步骤c)中,所述表面活性剂为Span、吐温、脂肪酸甘油酯和失水山梨醇脂肪酸酯中的至少一种;所述表面活性剂的添加量为丙烯酸单体用量的0.001%~0.2%。
优选的,步骤a)和步骤c)液碱中碱为NaOH、KOH、Na2CO3和K2CO3中的至少一种。
优选的,步骤d)中,所述表面处理的温度为120~200℃,表面处理时间30~60min,所用表面处理液包括水、缩水甘油醚类、一元醇类、多元醇类和碳酸酯类中的至少2种。
实施例2:
一种低反渗高吸收性树脂的制备方法,包括下列步骤:
a)以丙烯酸和液碱为原料配制单体溶液,然后向单体溶液中分别添加亲水交联剂、疏水交联剂以及相转移催化剂,并混合均匀,得到反应液;所述亲水交联剂与疏水交联剂的用量之比为1:3;
b)控制步骤a)得到的反应液温度,并加入氧化还原引发剂,进行聚合反应,得到高吸收性树脂凝胶;
c)将高吸收性树脂凝胶进行造粒,并在造粒过程中添加表面活性剂,以及加液碱;
d)高吸收性树脂凝胶造粒完成后,依次经过烘干、粉碎、筛分、表面处理,即得低反渗高吸收性树脂;
其中,步骤a)中添加的液碱用于在步骤b)的聚合反应过程中起到中和作用,调节控制丙烯酸和丙烯酸钠的占比;步骤a)和步骤c)液碱中碱的用量之比为6:1。
在本实施例中,步骤a)中,所述亲水交联剂的结构式如下:
其中,R1、R2=H,m=12。
在本实施例中,步骤a)中,所述疏水性交联剂的结构式如下:
其中,R3、R4、R5=H,R6=CnH2n+1,n=2。
在本实施例中,步骤a)中,所述相转移催化剂为四丁基溴化铵;所述相转移催化剂的添加量为丙烯酸单体用量的0.0045%。
在本实施例中,步骤b)中,所述氧化还原引发剂的氧化剂为过硫酸钾;所述氧化还原引发剂的还原剂为亚硫酸钾。
在本实施例中,步骤b)中,所述聚合反应的反应液温度为35℃。
在本实施例中,步骤c)中,所述表面活性剂为Span;所述表面活性剂的添加量为丙烯酸单体用量的0.008%。
在本实施例中,步骤a)和步骤c)液碱中碱为NaOH(32wt%)。
在本实施例中,步骤d)中,所述表面处理的温度为135℃,表面处理时间60min,所用表面处理液包括乙二醇二缩水甘油醚:乙醇:水=0.02:2.5:6。
实施例3:
一种低反渗高吸收性树脂的制备方法,包括下列步骤:
a)以丙烯酸和液碱为原料配制单体溶液,然后向单体溶液中分别添加亲水交联剂、疏水交联剂以及相转移催化剂,并混合均匀,得到反应液;所述亲水交联剂与疏水交联剂的用量之比为1:7;
b)控制步骤a)得到的反应液温度,并加入氧化还原引发剂,进行聚合反应,得到高吸收性树脂凝胶;
c)将高吸收性树脂凝胶进行造粒,并在造粒过程中添加表面活性剂,以及加液碱;
d)高吸收性树脂凝胶造粒完成后,依次经过烘干、粉碎、筛分、表面处理,即得低反渗高吸收性树脂;
其中,步骤a)中添加的液碱用于在步骤b)的聚合反应过程中起到中和作用,调节控制丙烯酸和丙烯酸钠的占比;步骤a)和步骤c)液碱中碱的用量之比为12:1。
在本实施例中,步骤a)中,所述亲水交联剂的结构式如下:
其中,R1、R2=CH3,m=16。
在本实施例中,步骤a)中,所述疏水性交联剂的结构式如下:
其中,R3、R4、R5=CH3,R6=H。
在本实施例中,步骤a)中,所述相转移催化剂为质量比为1:1的四丁基氯化铵和十二烷基三甲基氯化铵;所述相转移催化剂的添加量为丙烯酸单体用量的0.0075%。
在本实施例中,步骤b)中,所述氧化还原引发剂的氧化剂为过硫酸钠;所述氧化还原引发剂的还原剂为亚硫酸氢钠。
在本实施例中,步骤b)中,所述聚合反应的反应液温度为45℃。
在本实施例中,步骤c)中,所述表面活性剂为吐温;所述表面活性剂的添加量为丙烯酸单体用量的0.015%。
在本实施例中,步骤a)和步骤c)液碱中碱为NaOH(30wt%)。
在本实施例中,步骤d)中,所述表面处理的温度为180℃,表面处理时间30min,所用表面处理液包括乙二醇二缩水甘油醚:丁二醇:水=0.02:1.6:6。
实施例4:
一种低反渗高吸收性树脂的制备方法,包括下列步骤:
a)以丙烯酸和液碱为原料配制单体溶液,然后向单体溶液中分别添加亲水交联剂、疏水交联剂以及相转移催化剂,并混合均匀,得到反应液;所述亲水交联剂与疏水交联剂的用量之比为1:6;
b)控制步骤a)得到的反应液温度,并加入氧化还原引发剂,进行聚合反应,得到高吸收性树脂凝胶;
c)将高吸收性树脂凝胶进行造粒,并在造粒过程中添加表面活性剂,以及加液碱;
d)高吸收性树脂凝胶造粒完成后,依次经过烘干、粉碎、筛分、表面处理,即得低反渗高吸收性树脂;
其中,步骤a)中添加的液碱用于在步骤b)的聚合反应过程中起到中和作用,调节控制丙烯酸和丙烯酸钠的占比;步骤a)和步骤c)液碱中碱的用量之比为8:1。
在本实施例中,步骤a)中,所述亲水交联剂的结构式如下:
其中,R1、R2=H,m=18。
在本实施例中,步骤a)中,所述疏水性交联剂的结构式如下:
其中,R3、R4、R5=H,R6=CnH2nOH,n=2。
在本实施例中,步骤a)中,所述相转移催化剂为质量比为1:1:1的四丁基氯化铵、四丁基硫酸氢铵和十二烷基三甲基氯化铵;所述相转移催化剂的添加量为丙烯酸单体用量的0.0055%。
在本实施例中,步骤b)中,所述氧化还原引发剂的氧化剂为质量比为1:1的过硫酸钠和过硫酸铵;所述氧化还原引发剂的还原剂为质量比为1:1:1的亚硫酸钠、亚硫酸钾、L-抗坏血酸。
在本实施例中,步骤b)中,所述聚合反应的反应液温度为40℃。
在本实施例中,步骤c)中,所述表面活性剂为质量比为1:1:1的吐温、脂肪酸甘油酯和失水山梨醇脂肪酸酯;所述表面活性剂的添加量为丙烯酸单体用量的0.0125%。
在本实施例中,步骤a)和步骤c)液碱中碱为NaOH(17wt%)和KOH(14wt%)。
在本实施例中,步骤d)中,所述表面处理的温度为155℃,表面处理时间45min,所用表面处理液包括乙二醇二缩水甘油醚:乙醇:丁二醇:水=0.02:1:1.5:6。
对比例1:
与实施例4的区别在于,没有亲水复合交联剂、疏水复合交联剂的同时在造粒过程中也不添加表面活性剂,其他与实施例4相同。
对比例2:
与实施例4的区别在于,没有疏水复合交联剂,其他与实施例4相同。
对比例3:
与实施例4的区别在于,没有不添加表面活性剂,其他与实施例4相同。
下面对本发明实施例2至实施例4、对比例1至对比例3得到的低反渗高吸收性树脂分别进行性能测试,测试结果如表1所示:
表1
性能 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 |
FSC(g/g) | 64.7 | 62.9 | 65.2 | 60.5 | 61.2 | 61.3 |
CRC(g/g) | 35.9 | 34.2 | 36.3 | 33.0 | 33.5 | 33.6 |
0.3psi(g/g) | 30.2 | 31.5 | 30.1 | 28.5 | 29.5 | 29.6 |
AS(s) | 40.4 | 36.8 | 40.9 | 46.7 | 48.1 | 48.0 |
SR_2h(g) | 0.12 | 0.10 | 0.11 | 0.35 | 0.38 | 0.34 |
SR_4h(g) | 0.14 | 0.12 | 0.13 | 0.69 | 0.74 | 0.71 |
PWR_2h(g) | 1.56 | 1.37 | 1.51 | 4.97 | 4.12 | 3.94 |
PWR_4h(g) | 2.05 | 1.89 | 1.98 | 8.15 | 7.32 | 7.28 |
从上表可以看出,实施例和对比例实验数据可以看出,聚合过程采用亲水交联剂、疏水复合交联剂的同时在造粒过程中添加表面活性剂,产品的抗反渗能力显著提高。
此外,复配交联剂对于提高产品的吸收速度也有显著改善。
以上仅是本发明的优选实施方式,应当指出的是,上述优选实施方式不应视为对本发明的限制,本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明的精神和范围内,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种低反渗高吸收性树脂的制备方法,其特征在于,包括下列步骤:
a)以丙烯酸和液碱为原料配制单体溶液,然后向单体溶液中分别添加亲水交联剂、疏水交联剂以及相转移催化剂,并混合均匀,得到反应液;所述亲水交联剂与疏水交联剂的用量之比为1:1~10;
b)控制步骤a)得到的反应液温度,并加入氧化还原引发剂,进行聚合反应,得到高吸收性树脂凝胶;
c)将高吸收性树脂凝胶进行造粒,并在造粒过程中添加表面活性剂,以及加液碱;
d)高吸收性树脂凝胶造粒完成后,依次经过烘干、粉碎、筛分、表面处理,即得低反渗高吸收性树脂;
其中,步骤a)中添加的液碱用于在步骤b)的聚合反应过程中起到中和作用,调节控制丙烯酸和丙烯酸钠的占比;步骤a)和步骤c)液碱中碱的用量之比为2~15:1;
步骤a)中,所述亲水交联剂的结构式如下:
其中,R1、R2=H、CH3,m≤20;
步骤a)中,所述疏水性交联剂的结构式如下:
其中,R3、R4、R5=H、CH3,R6=H、CnH2n+1、CnH2nOH,n≤4。
2.根据权利要求1所述的低反渗高吸收性树脂的制备方法,其特征在于,步骤a)中,所述相转移催化剂为四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基硫酸氢铵和十二烷基三甲基氯化铵中的至少一种;所述相转移催化剂的添加量为丙烯酸单体用量的0.0001%~0.01%。
3.根据权利要求1所述的低反渗高吸收性树脂的制备方法,其特征在于,步骤b)中,所述氧化还原引发剂的氧化剂为过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵和过氧化氢中的至少一种;所述氧化还原引发剂的还原剂为亚硫酸钠、亚硫酸钾、亚硫酸氢钠、亚硫酸氢钾、L-抗坏血酸和氯化亚铁中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的低反渗高吸收性树脂的制备方法,其特征在于,步骤b)中,所述聚合反应的反应液温度为20~60℃。
5.根据权利要求1所述的低反渗高吸收性树脂的制备方法,其特征在于,步骤c)中,所述表面活性剂为Span、吐温、脂肪酸甘油酯和失水山梨醇脂肪酸酯中的至少一种;所述表面活性剂的添加量为丙烯酸单体用量的0.001%~0.2%。
6.根据权利要求1所述的低反渗高吸收性树脂的制备方法,其特征在于,步骤a)和步骤c)液碱中碱为NaOH、KOH、Na2CO3和K2CO3中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的低反渗高吸收性树脂的制备方法,其特征在于,步骤d)中,所述表面处理的温度为120~200℃,表面处理时间30~60min,所用表面处理液包括水、缩水甘油醚类、一元醇类、多元醇类和碳酸酯类中的至少2种。
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