CN108295814A - 一种利用工业固废制备的水凝胶吸附材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用工业固废制备的水凝胶吸附材料的制备方法，包括如下步骤：将粉煤灰活化处理，得到活化的粉煤灰；按质量比称取原料；将活化的粉煤灰、2/5的丙烯酸、2/5的丙烯酸羟乙酯、2/5的甲基丙烯酸甲酯及1/10的过氧化苯甲酰放入反应釜中，控制反应温度并进行机械搅拌；反应后，将剩余的丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸甲酯和过氧化苯甲酰混合溶液、以及淀粉溶液分别同时滴加到反应釜中，且控制在1h内滴完；上述溶液滴完后，加入助凝剂在恒温下反应，最后升温反应后取出反应产物，将其冷冻、干燥，得水凝胶吸附材料。本发明原料有活化的粉煤灰，有效增强水凝胶吸附材料的力学性能，还增强水凝胶吸附材料的吸附能力。
Description
技术领域
本发明属于水凝胶材料技术领域，具体的是涉及一种一种利用工业固废制备的水凝胶吸附材料及其制备方法。
背景技术
水凝胶是一种通过化学键、氢键、范德华力或物理缠结所形成的具有三维交联网络结构，同时含有羟基、酰胺基、磺酸基、羧基等亲水基团，但本身不溶于水的新型功能高分子材料。水凝胶在水中能够溶胀，其吸水量可达凝胶干重的几十倍至几千倍。由于三维网络水凝胶具有特殊响应性以及较高的吸水性能，近年来已被广泛应用于工业、农业、林业、园艺、卫生、医药等各个领域。不仅如此，利用其高吸附容量、快吸附速率和可再生性等特定，将其用于吸附处理重金属离子、燃料废水等方面受到了人们的广泛关注。
现有专利CN201210222116.0通过互穿聚合物网络水凝胶来实现对重金属离子的可控吸附与脱吸附，但其生产成本高，且吸附效率较低；专利CN201510948207.6提供了一种利用纯化木质素磺酸盐改性水凝胶和铁盐复配后制得的磁性重金属离子吸附剂，虽然制备的水凝胶可多次利用，但由于改性等步骤工序复杂且增加成本，且制备的水凝胶在使用过程中易破碎。
粉煤灰是燃煤发电厂中煤燃烧而产生的副产品。大量粉煤灰的产生造成了经济损失资源浪费外，还造成了环境污染，因此将粉煤灰合理有效利用显得极为重要。粉煤灰中除大量含有SiO2、Al2O3、Fe2O3外，还含有一定量的TiO2，而TiO2通过一定的物理化学处理可以很好地起到光催化效果。
发明内容
本发明将粉煤灰和水凝胶吸附材料制备结合，不仅有效增强水凝胶吸附材料的硬度、强度等力学性能，同时，在光照下催化加剧吸附金属离子，如铜离子、铬离子、锰离子等重金属元素。
为实现上述目的，本发明的技术方案是：
一种利用工业固废制备的水凝胶吸附材料，由按质量比为45-50:6-8:35-40:8-12:0.3-0.5:6-8:20-25的丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸甲酯、淀粉、过氧化苯甲酰、助凝剂、活化的粉煤灰制备而成。
一种利用工业固废制备的水凝胶吸附材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将粉煤灰进行活化处理，得到活化的粉煤灰；
(2)按质量比称取丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸甲酯、淀粉、过氧化苯甲酰、助凝剂、活化的粉煤灰；
(3)将活化的粉煤灰、2/5的丙烯酸、2/5的丙烯酸羟乙酯、2/5的甲基丙烯酸甲酯及1/10的过氧化苯甲酰放入反应釜中，控制反应温度并进行机械搅拌；
(4)反应1.5-2.5h后，将剩余的丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸甲酯和过氧化苯甲酰混合溶液、以及淀粉溶液分别同时滴加到反应釜中，且控制在1h内滴完；
(5)上述溶液滴完后，加入助凝剂在恒温下反应，最后升温至65-75℃反应0.4-0.6h，取出反应产物，将其冷冻、干燥，得到水凝胶吸附材料。
更进一步的，步骤(3)中反应温度为60-70℃，机械搅拌的速率为160-230rpm。
更进一步的，步骤(4)中丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸甲酯和过氧化苯甲酰混合溶液的滴加速度为1滴/秒；淀粉溶液的滴加速度为5秒滴加1滴。
更进一步的，步骤(5)中恒温反应时间为1.5-2.5h。
更进一步的，步骤(1)中粉煤灰进行活化处理的方法为：将粉煤灰分散在无水乙醇中，抽滤烘干后，粉碎、筛选出粒径在150目以内的粒子，煅烧后，冷却至室温，得到活化的粉煤灰。
更进一步的，煅烧的温度为750-850℃、煅烧时间为7.5-8.5h。
更进一步的，步骤(1)中粉煤灰进行活化处理的方法中冷却后还包括研磨，研磨后的粒径为60-80目。
与现有技术相比，本发明的优点是：
1、本发明通过将粉煤灰活化处理后加入到水凝胶吸附材料的制备中，不仅有效增强水凝胶吸附材料的强度等力学性能，同时使水凝胶吸附材料在使用过程中不易破碎。
2、本发明通过将粉煤灰活化处理后加入到水凝胶吸附材料的制备中，由于粉煤灰中含有一定量的TiO2，可使制备得到的水凝胶吸附材料在光照下催化加剧吸附金属离子，增强水凝胶吸附材料的吸附能力，如对Cr3+、Mn2+、Cu2+具有较强的吸附能力。
3、本发明在制备水凝胶吸附材料的过程中使用淀粉作为交联剂，促进生物降解，减少对环境的污染。
4、本发明使用粉煤灰作为原料，不仅使工业固废进行了合理利用，减少了环境污染，同时还降低了水凝胶吸附材料的生产成本。
5、本发明中水凝胶吸附材料的制备方法工序简单，操作易行，降低了生产成本。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通的技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明的保护范围。
实施例1
一种利用工业固废制备的水凝胶吸附材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将粉煤灰进行活化处理：将粉煤灰分散在无水乙醇中，抽滤烘干后，粉碎、筛选出粒径在150目的粒子，在800℃下煅烧8h后，冷却至室温，研磨成粒径为60目的颗粒，得到活化的粉煤灰；
(2)按质量比为45:7:38:12:0.4:6:24称取丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸甲酯、淀粉、过氧化苯甲酰、助凝剂、活化的粉煤灰；
(3)将活化的粉煤灰、2/5的丙烯酸、2/5的丙烯酸羟乙酯、2/5的甲基丙烯酸甲酯及1/10的过氧化苯甲酰放入反应釜中，控制反应温度为65℃，并进行机械搅拌，机械搅拌的速率为200rpm；
(4)反应2h后，将剩余的丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸甲酯和过氧化苯甲酰混合溶液以1滴/秒的滴加速度、以及淀粉溶液以5秒滴加1滴的滴加速度分别同时滴加到反应釜中，且控制在1h内滴完；
(5)上述溶液滴完后，加入助凝剂在恒温下反应2h，最后升温至70℃反应0.5h，取出反应产物，将其冷冻、干燥，得到水凝胶吸附材料。
实施例2
一种利用工业固废制备的水凝胶吸附材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将粉煤灰进行活化处理：将粉煤灰分散在无水乙醇中，抽滤烘干后，粉碎、筛选出粒径在140目的粒子，在820℃下煅烧8.5h后，冷却至室温，研磨成粒径为80目的颗粒，得到活化的粉煤灰；
(2)按质量比为48:6:36:9:0.5:7:20称取丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸甲酯、淀粉、过氧化苯甲酰、助凝剂、活化的粉煤灰；
(3)将活化的粉煤灰、2/5的丙烯酸、2/5的丙烯酸羟乙酯、2/5的甲基丙烯酸甲酯及1/10的过氧化苯甲酰放入反应釜中，控制反应温度为68℃，并进行机械搅拌，机械搅拌的速率为230rpm；
(4)反应1.8h后，将剩余的丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸甲酯和过氧化苯甲酰混合溶液以1滴/秒的滴加速度、以及淀粉溶液以5秒滴加1滴的滴加速度分别同时滴加到反应釜中，且控制在1h内滴完；
(5)上述溶液滴完后，加入助凝剂在恒温下反应1.5h，最后升温至65℃反应0.4h，取出反应产物，将其冷冻、干燥，得到水凝胶吸附材料。
实施例3
一种利用工业固废制备的水凝胶吸附材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将粉煤灰进行活化处理：将粉煤灰分散在无水乙醇中，抽滤烘干后，粉碎、筛选出粒径在100目的粒子，在750℃下煅烧8.1h后，冷却至室温，研磨成粒径为70目的颗粒，得到活化的粉煤灰；
(2)按质量比为50:8:40:8:0.4:8:25称取丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸甲酯、淀粉、过氧化苯甲酰、助凝剂、活化的粉煤灰；
(3)将活化的粉煤灰、2/5的丙烯酸、2/5的丙烯酸羟乙酯、2/5的甲基丙烯酸甲酯及1/10的过氧化苯甲酰放入反应釜中，控制反应温度为60℃，并进行机械搅拌，机械搅拌的速率为160rpm；
(4)反应1.5h后，将剩余的丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸甲酯和过氧化苯甲酰混合溶液以1滴/秒的滴加速度、以及淀粉溶液以5秒滴加1滴的滴加速度分别同时滴加到反应釜中，且控制在1h内滴完；
(5)上述溶液滴完后，加入助凝剂在恒温下反应2.5h，最后升温至72℃反应0.6h，取出反应产物，将其冷冻、干燥，得到水凝胶吸附材料。
实施例4
一种利用工业固废制备的水凝胶吸附材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将粉煤灰进行活化处理：将粉煤灰分散在无水乙醇中，抽滤烘干后，粉碎、筛选出粒径在80目的粒子，在850℃下煅烧7.5h后，冷却至室温，研磨成粒径为70目的颗粒，得到活化的粉煤灰；
(2)按质量比为46:6:35:10:0.3:8:22称取丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸甲酯、淀粉、过氧化苯甲酰、助凝剂、活化的粉煤灰；
(3)将活化的粉煤灰、2/5的丙烯酸、2/5的丙烯酸羟乙酯、2/5的甲基丙烯酸甲酯及1/10的过氧化苯甲酰放入反应釜中，控制反应温度为70℃，并进行机械搅拌，机械搅拌的速率为180rpm；
(4)反应2.5h后，将剩余的丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸甲酯和过氧化苯甲酰混合溶液以1滴/秒的滴加速度、以及淀粉溶液以5秒滴加1滴的滴加速度分别同时滴加到反应釜中，且控制在1h内滴完；
(5)上述溶液滴完后，加入助凝剂在恒温下反应2.2h，最后升温至75℃反应0.5h，取出反应产物，将其冷冻、干燥，得到水凝胶吸附材料。
对比例1
将2.5g的甲基丙烯酸羟乙酯，2.5g的1,4-丁二醇乙烯醚，0.125g的乙二醇二甲基丙烯酸酯，0.025gDarocur-1173和0.025g的4,4’-二甲基-二苯基碘鎓六氟磷酸盐溶于1g无水乙醇中，磁力搅拌，混合均匀，注入聚丙烯模具之中，用紫外光固化。
将通过实施例1-4制备得到的水凝胶吸附材料与对比例1中的水凝胶吸附材料分别进行对Cr3+、Mn2+、Cu2+吸附测试，以及水凝胶的力学性能测试，得到如下测试结果：
1、对Cr3+的吸附率
分别取通过上述实施例1-4所制备得到的水凝胶吸附材料及对比例1中制备得到的水凝胶0.2g置于50ml浓度为25mg/L的Cr2(SO4)3溶液中，在室温条件下，将溶液置于超声环境中吸附，5h后取出水样，用紫外分光光度计测量溶液吸光度，并拟和标准曲线换算溶液浓度，得到水凝胶吸附材料对Cr3+的吸附效率见下表：
表1
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 对比例1 | |
| 吸附效率(％) | 86 | 79 | 83 | 84 | 75 |
2、对Mn2+的吸附率
分别取通过上述实施例1-4所制备得到的水凝胶吸附材料及对比例1中制备得到的水凝胶0.2g置于50ml浓度为25mg/L的MnSO4溶液中，在室温条件下，将溶液置于超声环境中吸附，5h后取出水样，用紫外分光光度计测量溶液吸光度，并拟和标准曲线换算溶液浓度，得到水凝胶吸附材料对Mn2+的吸附效率见下表：
表2
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 对比例1 | |
| 吸附效率(％) | 77 | 74 | 72 | 69 | 65 |
3、对Cu2+的吸附率
分别取通过上述实施例1-4所制备得到的水凝胶吸附材料及对比例1中制备得到的水凝胶0.2g置于50ml浓度为25mg/L的CuSO4溶液中，在室温条件下，将溶液置于超声环境中吸附，5h后取出水样，用紫外分光光度计测量溶液吸光度，并拟和标准曲线换算溶液浓度，得到水凝胶吸附材料对Cu2+的吸附效率见下表：
表3
4、拉伸强度
分别取通过上述实施例1-4所制备得到的水凝胶吸附材料及对比例1中制备得到的水凝胶进行力学性能测试，得到拉伸强度测试结果见下表：
表4
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 对比例1 | |
| 拉伸强度(MPa) | 3.35 | 3.31 | 3.29 | 3.23 | 2.85 |
通过表1-3可知，通过本发明中实施例1-4制备得到的水凝胶吸附材料在吸附Cr3+、Mn2+、Cu2+上要优于对比例1中的水凝胶。因为本发明中原料含有粉煤灰，由于粉煤灰中含有一定量的TiO2，而TiO2通过一定的物理化学处理可以很好地起到光催化效果，本发明通过对粉煤灰进行活化处理后，可使制备得到的水凝胶吸附材料在光照下催化加剧吸附金属离子，增强水凝胶吸附材料的吸附能力。
通过表4可知，通过本发明中实施例1-4制备得到的水凝胶吸附材料比对比例1中的水凝胶具有较强的力学性能，即能承受较大的拉伸应力，说明其在使用过程中不易破碎，延长了其使用寿命。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (8)
1.一种利用工业固废制备的水凝胶吸附材料，其特征在于，由按质量比为45-50:6-8:35-40:8-12:0.3-0.5:6-8:20-25的丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸甲酯、淀粉、过氧化苯甲酰、助凝剂、活化的粉煤灰制备而成。
2.一种权利要求1所述的水凝胶吸附材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将粉煤灰进行活化处理，得到活化的粉煤灰；
(2)按质量比称取丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸甲酯、淀粉、过氧化苯甲酰、助凝剂、活化的粉煤灰；
(3)将活化的粉煤灰、2/5的丙烯酸、2/5的丙烯酸羟乙酯、2/5的甲基丙烯酸甲酯及1/10的过氧化苯甲酰放入反应釜中，控制反应温度并进行机械搅拌；
(4)反应1.5-2.5h后，将剩余的丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸甲酯和过氧化苯甲酰混合溶液、以及淀粉溶液分别同时滴加到反应釜中，且控制在1h内滴完；
(5)上述溶液滴完后，加入助凝剂在恒温下反应，最后升温至65-75℃反应0.4-0.6h，取出反应产物，将其冷冻、干燥，得到水凝胶吸附材料。
3.根据权利要求2所述的水凝胶吸附材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中反应温度为60-70℃，机械搅拌的速率为160-230rpm。
4.根据权利要求2所述的水凝胶吸附材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸甲酯和过氧化苯甲酰混合溶液的滴加速度为1滴/秒，淀粉溶液的滴加速度为5秒滴加1滴，且上述溶液的滴加使用相同的恒压滴定管进行滴加。
5.根据权利要求2所述的水凝胶吸附材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中恒温反应时间为1.5-2.5h。
6.根据权利要求2所述的水凝胶吸附材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中粉煤灰进行活化处理的方法为：将粉煤灰分散在无水乙醇中，抽滤烘干后，粉碎、筛选出粒径在150目以内的粒子，煅烧后，冷却至室温，得到活化的粉煤灰。
7.根据权利要求6所述的水凝胶吸附材料的制备方法，其特征在于，所述煅烧的温度为750-850℃、煅烧时间为7.5-8.5h。
8.根据权利要求6所述的水凝胶吸附材料的制备方法，其特征在于，所述冷却后还包括研磨，研磨后的粒径为60-80目。
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