CN106902487A - 一种煤矿用防灭火胶体材料的制备方法 - Google Patents

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胡相明
左亚雯
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Abstract

本发明涉及一种煤矿用防灭火胶体材料的制备方法，该方法以丙烯酸、丙烯酰胺为吸水单体，以膨润土和高岭土为充填剂或增强剂，以N，N’‑亚甲基双丙烯酰胺为交联剂，过硫酸钾为引发剂，采用水溶液聚合法制备了膨润土/高岭土/丙烯酸‑丙烯酰胺复合凝胶。该制备方法制备的膨润土/高岭土/丙烯酸‑丙烯酰胺复合水凝胶成本低、耐高温、抗盐碱，大大提高胶体材料的防灭火效率，该胶体材料与黄土、粉煤灰、水等混合、搅拌，制成煤矿防灭火浆体，该浆体材料的吸水性能强，灭火效果好，尤其适用于煤矿防灭火。

Description

一种煤矿用防灭火胶体材料的制备方法
技术领域
本发明涉及煤矿防灭火胶体材料制备领域，具体涉及一种煤矿用防灭火胶体材料的制备方法。
背景技术
煤炭自燃是威胁煤矿安全生产的重大隐患之一。为防治煤炭自燃，国内外广泛采用灌黄泥浆、注胶体、喷洒阻化剂等措施。胶体由于其较好的吸水性、保水性、耐高温等特点，已被广泛应用于矿井防灭火。目前，使用的胶体主要有水玻璃凝胶、高分子凝胶等。其中，水玻璃凝胶在空气中易失水、收缩，然后干裂，并逐渐粉化，受压破碎后这种现象尤其严重， 其预防煤炭自燃的功效随之消失。聚丙烯酸类水凝胶由于其具有吸水率高，吸水后性能稳定，且价格便宜等优点，近年来得到了广泛的应用。但是，此类高吸水树脂普遍存在耐盐性差、吸水速度慢、吸水后的凝胶强度、分散性等缺点，这些缺点严重影响了材料的灭火效果。
膨润土是以蒙脱石为主要成分的粘土矿物，其结构是由两个硅氧四面体夹一层铝氧八面体组成的2:1型晶体结构，该粘土具有膨胀性、吸附性、粘结性等良好性能。高岭土是一种主要由高岭石组成的粘土，具有较高的可塑性和粘结性，易分散悬浮于水中、具有较好的耐火性。
近年来，虽然也有一些将膨润土和高岭土应用于灭火材料应用中的研究，但普遍存在复合水凝胶成本高、不能耐高温、抗盐碱差、吸水率低，防灭火效率较低的问题。且灭火材料应用到不同的领域，受环境等因素的影响较大，灭火性能也会有较大差异。因此针对不同领域内的环境，研究针对性较强的灭火材料就变的非常关键，也是目前该领域内研究的热点，在本申请之前，在煤矿领域内的灭火材料研究并未多见。
发明内容
本发明所要解决的技术问题，就是针对以上现有技术所存在的不足，而提出了一种煤矿用防灭火胶体材料的制备方法，该制备方法制备的膨润土/高岭土/丙烯酸-丙烯酰胺复合水凝胶成本低、耐高温、抗盐碱，大大提高胶体材料的防灭火效率，该胶体材料与黄土、粉煤灰、水等混合、搅拌，制成煤矿防灭火浆体，该浆体材料的吸水性能强，灭火效果好，尤其适用于煤矿防灭火。
为了达到以上目的，本发明通过以下技术方案来实现的:
（1）在室温下，用质量分数为25%的氢氧化钠溶液滴定丙烯酸，边滴边搅拌，使丙烯酸的中和度为60-90 %，pH为5-9；不中和丙烯酸会造成体系的接枝聚合反应快，不易控制，易形成高密度聚合物，同时丙烯酸分子间也发生聚合、高度交联，生成的凝胶吸水率低。
（2）将膨润土加入水中，搅拌，制成浓度在0.1-25 wt%的悬浮液；将高岭土加入水中，搅拌，制成浓度在0.1-25 wt%的悬浮液；
（3）向装有磁力搅拌器、温度计以及导气管的的四口瓶中依次加入中和后的丙烯酸、高岭土悬浮液、膨润土悬浮液、丙烯酰胺、交联剂、引发剂，开动磁力搅拌器，通氮气保护，并升温至65-80℃，在恒定温度下反应1-2 h。反应时间过长会造成胶体的交联密度增大，使空间结构过于密集，吸水率下降；反应时间过短，聚合体系的反应不完全，不能形成良好的三维网络结构，形成的胶体强度低，吸水能力弱。
（4）反应结束后，取出产物，剪碎，放于90-100℃烘箱中烘至恒重，得干燥的粒状产物，粉碎后过80目筛。
（5）称取上述过80目筛的产物，按比例与黄土或粉煤灰、水混合，搅拌，制备成煤矿防灭火胶体材料，将制备成的煤矿防灭火浆体材料通过管道输送到采空区或煤矿井下发火地点，用于煤矿井下防灭火。
上述步骤（3）中，所述的引发剂为过硫酸钾、过硫酸铵、过硫酸钠中的一种或几种；所述的交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺、乙二醇双丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯中的一种或几种；
当膨润土的添加量较少时，各物质之间的交联度比较低，渗透性能较高，保水性能较弱，表现为吸水倍率低；但是当膨润土的量过大时，交联度过高，表面吸水量大，但是内部难以渗透，主要为表面吸水，因此吸水量降低。凝胶的吸水能力随高岭土用量的增加逐步下降。这是因为随着高岭土量的增加，使凝胶中的物理交联结点增多，空间网络过于紧密；同时，高岭土本身吸水倍数较低，随着高岭土的增加，凝胶中无机组分的质量分数较高，这两个原因导致凝胶的吸水能力降低。因此上述步骤（3）中的丙烯酸：高岭土悬浮液：膨润土悬浮液：丙烯酰胺：引发剂：交联剂的质量比为100：0.1-20：0.1-20：20-60：0.15-0.25：0.05-0.25。
上述步骤（5）中，过80目筛的产物、黄土或粉煤灰、水混合的质量比为过80目筛的产物：黄土或粉煤灰：水=1：1-120：300-1300。
通过本申请的制备方法制备的煤矿防灭火胶体材料通过喷洒或管道输送的形式用于煤矿井下防灭火的应用。
本申请技术方案的有益效果如下：
本申请技术方案中以丙烯酸、丙烯酰胺为吸水单体，引入了起交联作用的高岭土，以及吸水能力强的膨润土，通过自由基聚合将两种无机粘土植入高吸水材料中，充分发挥了高岭土与膨润土的特性，制备的膨润土/高岭土/丙烯酸-丙烯酰胺复合水凝胶成本低（相比普通材质成本低10-15%）、耐高温（0-250℃）、抗盐碱（在浓度0.05% NaCl溶液中吸水倍率为80-90 g/g），大大提高胶体材料的防灭火效率（相比聚丙烯酰胺胶体，灭火时间提高10-15%），该胶体材料与黄土、粉煤灰、水等混合、搅拌，制成煤矿防灭火浆体。该胶体材料的吸水性能强（吸水倍率为500~800 g/g），灭火效果好，非常适用于煤矿防灭火。
利用膨润土、高岭土两种粘土制备防灭火材料，降低了生产成本，克服了传统高分子凝胶成本高、难降解、对环境危害大等缺陷；膨润土和高岭土预先处理成悬浮液，使粘土在溶液中充分分散，然后再与丙烯酸、丙烯酰胺等混合反应，大大提高了两种粘土在凝胶中的分散度，提高了材料的综合性能。
用氢氧化钠中和丙烯酸，降低了丙烯酸浓度，同时亲水性的丙烯酸钠(COONa)浓度增加，促进凝胶吸水率的提高；COO-离子间由于静电力的相斥作用促使凝胶网状结构的扩展，同时反应速度减慢，大大提高了接枝聚合物的吸水率。
添加黄土或者粉煤灰使得胶体材料的成本得到降低，并因为黄土和粉煤灰都有阻隔、窒息、降温的作用，提高了胶体材料的灭火效率；粒状产物高于80目会造成胶体的保水能力下降，粒状产物低于80目对会引起胶体饱和吸水的时间较长，与黄土、粉煤灰混合时，胶体的分散性变差，本申请方案中将粒状产物粒径控制在略小于80目。
附图说明
图1. 引发剂(a)，交联剂(b)，丙烯酰胺(c)，粘土(d)，丙烯酸中和度(e)和温度(f)对凝胶吸水率的影响；
图2. 高岭土与膨润土的红外光谱图；
图3. 膨润土/高岭土/丙烯酸-丙烯酰胺复合凝胶的红外光谱图；
图4. 膨润土/高岭土/丙烯酸-丙烯酰胺复合凝胶的X射线衍射图；
图5. 膨润土/高岭土/丙烯酸-丙烯酰胺复合凝胶的微观结构；
图6. 膨润土/高岭土/丙烯酸-丙烯酰胺复合凝胶的热重分析和保水性曲线；
图7. 膨润土/高岭土/丙烯酸-丙烯酰胺复合凝胶的重复吸水曲线；
图8. 膨润土/高岭土/丙烯酸-丙烯酰胺复合凝胶的储能模量G’的变化规律；
图9. 膨润土/高岭土/丙烯酸-丙烯酰胺复合凝胶在盐水中的吸水倍率。
具体实施方式：
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合实施例及实施例产物的测试附图，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。需要说明的是，以下记载的实施例只是本申请的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
实施例1：
在室温下，用质量分数为25%的氢氧化钠溶液滴定丙烯酸，边滴边搅拌，使丙烯酸的中和度为70%；将膨润土加入水中，搅拌，制成浓度在20 wt%的悬浮液；将高岭土加入水中，搅拌，制成浓度在20 wt%的悬浮液；向装有磁力搅拌器、温度计以及导气管的500mL的四口瓶中依次加入中和后的丙烯酸、高岭土、膨润土、丙烯酰胺、N,N’-亚甲基双丙烯酰胺、过硫酸钾，其中丙烯酸：高岭土：膨润土：丙烯酰胺的质量比=100：5：10：50，丙烯酸：N,N’-亚甲基双丙烯酰胺：过硫酸钾质量比=100：0.25：0.1，开动磁力搅拌器，通氮气保护，并逐步升温至80℃，反应2 h，反应结束后，取出产物，剪碎，并于90℃烘箱中烘至恒重，得干燥的粒状产物，粉碎后过80目筛。该粉末材料的吸水率为500 g/g，在0.1% NaCl 溶液的吸水率为67 g/g，在80℃下干燥40 min的保水率51%。
称取上述的粉末状胶体材料，按粉末状材料：黄土：水=1：12：500混合，制备煤矿防灭火浆体材料，通过管道输送到采空区或煤矿井下发火地点，用于煤矿井下防灭火。
实施例2：
在室温下，用质量分数为25%的氢氧化钠溶液滴定丙烯酸，边滴边搅拌，使丙烯酸的中和度为60%；将膨润土加入水中，搅拌，制成浓度在25 wt%的悬浮液；将高岭土加入水中，搅拌，制成浓度在25 wt%的悬浮液；向装有磁力搅拌器、温度计以及导气管的500mL的四口瓶中依次加入中和后的丙烯酸、高岭土、膨润土、丙烯酰胺、N，N’-亚甲基双丙烯酰胺、、过硫酸钾，其中丙烯酸：高岭土：膨润土：丙烯酰胺的质量比=100：10：10：60，丙烯酸：N,N’-亚甲基双丙烯酰胺：过硫酸钾质量比=100：0.2：0.05，开动磁力搅拌器，通氮气保护，并逐步升温至80℃，反应2 h，反应结束后，取出产物，剪碎，并于100℃烘箱中烘至恒重，得干燥的粒状产物，粉碎后过80目筛。该粉末材料的吸水率为465 g/g，在0.1% NaCl 溶液的吸水率为79 g/g，在80℃下干燥40 min的保水率45%。
称取上述的粉末状胶体材料，按粉末状材料：粉煤灰：水=1：20：700混合，制备煤矿防灭火浆体材料，通过管道输送到采空区或煤矿井下发火地点，用于煤矿井下防灭火。
实施例3：
在室温下，用质量分数为25%的氢氧化钠溶液滴定丙烯酸，边滴边搅拌，使丙烯酸的中和度为90%；将膨润土加入水中，搅拌，制成浓度在15wt%的悬浮液；将高岭土加入水中，搅拌，制成浓度在15wt%的悬浮液；向装有磁力搅拌器、温度计以及导气管的500mL的四口瓶中依次加入中和后的丙烯酸、高岭土、膨润土、丙烯酰胺、N，N’-亚甲基双丙烯酰胺、过硫酸钾，其中丙烯酸：高岭土：膨润土：丙烯酰胺的质量比=100：20：5：45，丙烯酸：引发剂：交联剂的质量比=100：0.15：0.25，开动磁力搅拌器，通氮气保护，并逐步升温至80℃，反应1.5 h。反应结束后，取出产物，剪碎，并于95℃烘箱中烘至恒重，得干燥的粒状产物，粉碎后过80目筛。该粉末材料的吸水率为210 g/g，在0.1% NaCl 溶液的吸水率为62 g/g，在80℃下干燥40 min的保水率42%。
称取上述的粉末状胶体材料，按粉末状材料：黄土：水=1：20：350混合，制备煤矿防灭火浆体材料，通过管道输送到采空区或煤矿井下发火地点，用于煤矿井下防灭火。
测试实验：防灭火粉状材料的吸水率、吸盐率以及保水率的测试方法如下：
（1）胶体材料的吸水倍率(Q)的测定：称取一定量的粉末样品放入茶袋中，然后将茶袋浸入去离子水中，室温下吸水48 h，待达到溶胀平衡后称重。Q=(W1-W0)/W0式中，Q 为吸水倍率，W0和W1分别为粉末的干质量和吸水溶胀平衡后凝胶的质量。
（2）胶体材料的红外光谱分析：将膨润土、高岭土、胶体材料用KBr压片制样，波长400～4000cm-1扫描。
（3）胶体材料的溶胀动力学测定:将一定量的粉末样品放入茶袋中，然后将茶袋浸入去离子水中，每隔一定时间测其质量，直到茶叶袋质量不再增加为止。
（4）胶体材料的耐盐性测试:配置不同浓度的NaCl，CaCl2，AlCl3溶液，取相同质量的粉状材料放入其中，待凝胶完全饱和后测定其在不同浓度下的吸水倍率，考察其耐盐性。
（5）胶状材料的微观结构分析：将胶状材料冷冻干燥(真空冷冻干燥机常压-40℃初冻48小时，-70℃冻干48小时，气压10 Pa)，胶状材料样品表面镀金，通过Quanta 250扫描电镜（FEI Company, USA）观察胶状材料的结构。
（6）胶体材料的热重分析：取干燥的粉状材料8-10 mg，利用STA409C131F热重分析仪(NETZSCH Company, Germany)进行TG/DTG测试，测试条件为30-600 ℃，升温速率5℃/min。
（7）胶体材料的保水性测试：取粉状材料8-10mg，利用热重分析仪进行保水性能测试，从25升温至150 ℃，升温速率3℃/min，记录不同温度下的剩余质量。
（8）胶体材料吸水后的流变性测试：将饱和吸水材料置于流变仪(Anton Paar,Physica MCR302)测试台上，测定样品的储能模量 G’和损耗模量G”，夹具为直径 50mm平行板转子，夹缝 0.5mm，应变 2%，频率 0.1Hz。
用以上测试方法测试实施例1得到的产品的图谱见附图，均证明本申请方法得到的产品的性能优异。

Claims (6)

1.一种煤矿用防灭火胶体材料的制备方法，其特征在于制备步骤如下：
（1）在室温下，用氢氧化钠溶液滴定丙烯酸，边滴边搅拌，使丙烯酸的中和度为60-90%；pH为5-9；
（2）将膨润土加入水中，搅拌，制成浓度在0.1-25 wt%的悬浮液；将高岭土加入水中，搅拌，制成浓度在0.1-25 wt%的悬浮液；
（3）向装有磁力搅拌器、温度计以及导气管的的四口瓶中依次加入中和后的丙烯酸、高岭土悬浮液、膨润土悬浮液、丙烯酰胺、交联剂、引发剂，开动磁力搅拌器，通氮气保护，并升温至65-80℃，在恒定温度下反应1-2 h；
（4）反应结束后，取出产物，剪碎，放于烘箱中烘至恒重，得干燥的粒状产物，粉碎后过80目筛；
（5）称取上述过80目筛的产物，按比例与黄土或粉煤灰、水混合，搅拌，制备成煤矿防灭火胶体材料。
2.根据权利要求1所述的一种煤矿用防灭火胶体材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，所述的引发剂为过硫酸钾、过硫酸铵、过硫酸钠中的一种或几种；所述的交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺、乙二醇双丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯中的一种或几种；所述的丙烯酸：高岭土悬浮液：膨润土悬浮液：丙烯酰胺：引发剂：交联剂的质量比为100：0.1-20：0.1-20：20-60：0.15-0.25：0.05-0.25。
3.根据权利要求1或2所述的一种煤矿用防灭火胶体材料的制备方法，其特征在于：步骤（5）中，过80目筛的产物、黄土或粉煤灰、水混合的质量比为过80目筛的产物：黄土或粉煤灰：水=1：1-120：300-1300。
4.根据权利要求1或2所述的一种煤矿用防灭火胶体材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）中将产物剪碎放于90-100℃的烘箱中烘至恒重。
5.根据权利要求1或2所述的一种煤矿用防灭火胶体材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中氢氧化钠质量分数为25%。
6.根据权利要求1或2所述的一种煤矿用防灭火胶体材料的制备方法，其特征在于：煤矿防灭火胶体材料通过喷洒或管道输送的形式用于煤矿井下防灭火。
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