CN114031722A - 一种矿用防灭火胶体材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种矿用防灭火胶体材料及其制备方法，属于防止煤体自燃技术领域。防灭火胶体材料：在羧甲基纤维素上接枝丙烯酰胺和高岭土，使其形成三维网络结构，使得水分子更容易进入胶体内部，具体是：高吸水成胶粉末与水按照1：100～1：120的比例混合搅拌而成；高吸水成胶粉末包括以下按重量份数计的组分：0.05‑0.2份羧甲基纤维素、1‑3份氢氧化钠、5‑10份水、2‑4份丙烯酸、1‑10份丙烯酰胺、0.1‑1份表面活性剂、0.01‑0.05份交联剂、0.01份‑0.05份引发剂、0.001‑0.005份硼酸和1‑3份高岭土，经交联聚合反应得到高分子聚合物，最后经干燥、粉碎即得高分子聚合物粉末。优点：该防灭火胶体制作成本低、耐热好、吸水量高、保水性好，对煤田火区燃煤的包覆性好，能在煤体表面形成一层覆膜，隔绝空气。
Description
技术领域
本发明涉及防止煤体自燃技术领域，特别是一种矿用防灭火胶体材料及其制备方法。
背景技术
我国的煤炭资源十分丰富，而且煤炭资源一直也是我国的主要能源。但随着煤炭资源的不断开采，逐渐出现许多严峻的生态、环境与安全问题，尤其是煤体自燃火灾。日益频发的煤自燃火灾不仅对井下生产造成了巨大威胁，也会极大的危害矿区周围的环境，甚至引起山林大火。
近年来，由于矿井火灾频繁，对防灭火材料的需求量剧增。目前常用的防灭火材料主要包括灌浆材料、惰性气体、物化阻化剂。灌浆防灭火技术就是将黄土、沙子、水泥等灌浆材料直接通过管道注入煤自燃区域，在使用过程中浆体材料依靠重力流动性渗入自燃火域，但是该材料在应用过程中会出现“拉钩”现象(浆液往地势低的方向流动)，因此该材料无法进行堆垛。注入惰性气体措施则要考虑采空区的封闭性，如果采空区存在漏风的情况，会使得惰性气体向四周逸散而没有办法使采空区长时间处于惰化状态，而物化阻化剂自身具有的一些物理化学性质会腐蚀机械设备、危害工人身体健康，此外，物化阻化剂的价格普遍偏高，因此很难在井下进行大面积的应用。
发明内容
鉴于上述现有技术的防灭火材料存在的不足，本发明的目的是要提供一种矿用防灭火胶体材料及其制备方法，用于防治采空区煤炭自燃的凝胶材料，该凝胶材料具备高保水性、高流动性、隔离煤体与氧气接触同时阻燃性高的特点。
本发明的目的是这样实现的：矿用防灭火胶体材料：包括在羧甲基纤维素上接枝丙烯酰胺和高岭土，使其形成三维网络结构，使得水分子更容易进入胶体内部。
防灭火胶体材料，具体是：高吸水成胶粉末与水按照1：100～1：120的比例混合搅拌而成；高吸水成胶粉末包括以下按重量份数计的组分：0.05-0.2份羧甲基纤维素、1-3份氢氧化钠、5-10份水、2-4份丙烯酸、1-10份丙烯酰胺、0.1-1份表面活性剂、0.01-0.05份交联剂、0.01份-0.05份引发剂、0.001-0.005份硼酸和1-3份高岭土，经交联聚合制成。
高吸水成胶粉末交联聚合，具体制备方法包括以下步骤：
步骤1、将0.05-0.2份羧甲基纤维素溶解在5-10份蒸馏水中，并在50℃下恒温搅拌60min，得到均匀的混合溶液；
步骤2、将1-3份氢氧化钠和2-4份丙烯酸加入步骤1得到的混合溶液，并在50℃下恒温搅拌15min，得到均匀的混合溶液；
步骤3、将1-10份丙烯酰胺、1-3份高岭土和0.001-0.005份硼酸加入步骤2得到的混合溶液，并在50℃下恒温搅拌30min，得到均匀的混合溶液；
步骤4、将0.1-1份表面活性剂、0.01份-0.05份引发剂、0.01-0.05份交联剂加入步骤3得到的混合溶液，升温至60℃搅拌15min，物料逐渐粘稠，得到高分子聚合物；
步骤5、将步骤4中得到的高分子聚合物放置在干燥箱中干燥，而后粉碎，即得到高吸水成胶粉末。
所述的表面活性剂为十二烷基硫酸钠、硬酯酸或甘胆酸钠。
所述的交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺、丙烯酸、N,N二甲基对苯二胺或壳聚糖。
所述的引发剂为过硫酸钾、过硫酸铵或过硫酸钠。
有益效果，由于采用了上述方案，在羧甲基纤维素上接枝丙烯酰胺和高岭土，形成吸水储水三维网状结构，使得水分子更容易进入胶体内部，极大提高了胶体的稳定性和保水性，形成的凝胶持久保水，从而具备更快的吸水速度和更高的保水性；在合成高分子聚合物中加入表面活性剂，使其在结构上具有输水的“通道”和储水的“空洞”，进一步提高胶体的吸水性和保水性。
将粉末高分子聚合物与水搅拌混合，可迅速形成凝胶，将凝胶注入易燃煤炭区后，凝胶可迅速高位堆垛，在所灌溉区域内，对不同高度的煤炭均可覆盖。
凝胶覆盖于煤炭表面后可形成持久的隔氧层，对燃煤进行隔氧降温，即使凝胶中的水分被蒸发干，它还能再煤体表面形成一层隔氧层，能够长时间隔绝煤体与氧气接触，抑制煤炭自燃。同时，该凝胶不会对井下操作人员造成威胁。
用于防治采空区煤炭自燃的凝胶材料，具有高保水性、高流动性、隔离煤体与氧气接触同时阻燃性高的特点。
优点：该防、灭火胶体制作成本低、耐热好、吸水量高、保水性好；对煤田火区燃煤的包覆性好，可在煤体表面形成一层覆膜，达到隔绝空气的效果。
附图说明
图1是本发明所制备的高吸水成胶粉末。
图2是本发明中不同实施例的吸水速率变化曲线图。
图3是本发明中不同实施例在100℃下的保水性能曲线图。
图4是本发明中不同实施例的溶胀率。
具体实施方式
本发明的矿用防灭火胶体材料：包括在羧甲基纤维素上接枝丙烯酰胺和高岭土，使其形成三维网络结构，使得水分子更容易进入胶体内部。
防灭火胶体材料，具体是：高吸水成胶粉末(如图1所示)与水按照1：100～1：120的比例混合搅拌而成；高吸水成胶粉末包括以下按重量份数计的组分：0.05-0.2份羧甲基纤维素、1-3份氢氧化钠、5-10份水、2-4份丙烯酸、1-10份丙烯酰胺、0.1-1份表面活性剂、0.01-0.05份交联剂、0.01份-0.05份引发剂、0.001-0.005份硼酸和1-3份高岭土，经交联聚合制成。
高吸水成胶粉末交联聚合，具体制备方法包括以下步骤：
步骤1、将0.05-0.2份羧甲基纤维素溶解在5-10份蒸馏水中，并在50℃下恒温搅拌60min，得到均匀的混合溶液；
步骤2、将1-3份氢氧化钠和2-4份丙烯酸加入步骤1得到的混合溶液，并在50℃下恒温搅拌15min，得到均匀的混合溶液；
步骤3、将1-10份丙烯酰胺、1-3份高岭土和0.001-0.005份硼酸加入步骤2得到的混合溶液，并在50℃下恒温搅拌30min，得到均匀的混合溶液；
步骤4、将0.1-1份表面活性剂、0.01份-0.05份引发剂、0.01-0.05份交联剂加入步骤3得到的混合溶液，升温至60℃搅拌15min，物料逐渐粘稠，得到高分子聚合物；
步骤5、将步骤4中得到的高分子聚合物放置在干燥箱中干燥，而后粉碎，即得到高吸水成胶粉末。
所述的表面活性剂为十二烷基硫酸钠、硬酯酸或甘胆酸钠。
所述的交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺、丙烯酸、N,N二甲基对苯二胺或壳聚糖。
所述的引发剂为过硫酸钾、过硫酸铵或过硫酸钠。
为使本发明的技术方案更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明：
实施例1：将0.05份羧甲基纤维素溶解在8份蒸馏水中，并在50℃下恒温搅拌60min，得到均匀的混合溶液。接下来往上述混合溶液中加入2份氢氧化钠和2份丙烯酸，并在50℃下恒温搅拌15min，得到均匀的混合溶液。再往上述混合溶液中加入5份丙烯酰胺、1.5份高岭土和0.002份硼酸，并在50℃下恒温搅拌30min，得到均匀的混合溶液。最后往上述混合溶液中加入0.2份十二烷基硫酸钠、0.01份过硫酸钾和0.02份N,N-亚甲基双丙烯酰胺，升温至60℃搅拌15min，物料逐渐粘稠，得到高分子聚合物。将产物放置在干燥箱中干燥，而后粉碎，得到高吸水成胶粉末。
实施例2：将0.1份羧甲基纤维素溶解在8份蒸馏水中，并在50℃下恒温搅拌60min，得到均匀的混合溶液。接下来往上述混合溶液中加入2份氢氧化钠和3份丙烯酸，并在50℃下恒温搅拌15min，得到均匀的混合溶液。再往上述混合溶液中加入5份丙烯酰胺、1份高岭土和0.003份硼酸，并在50℃下恒温搅拌30min，得到均匀的混合溶液。最后往上述混合溶液中加入0.2份硬酯酸、0.02份过硫酸钾和0.01份丙烯酸，升温至60℃搅拌15min，物料逐渐粘稠，得到高分子聚合物。将产物放置在干燥箱中干燥，而后粉碎，得到高吸水成胶粉末。
实施例3：将0.1份羧甲基纤维素溶解在8份蒸馏水中，并在50℃下恒温搅拌60min，得到均匀的混合溶液。接下来往上述混合溶液中加入2份氢氧化钠和3份丙烯酸，并在50℃下恒温搅拌15min，得到均匀的混合溶液。再往上述混合溶液中加入6份丙烯酰胺、2份高岭土和0.005份硼酸，并在50℃下恒温搅拌30min，得到均匀的混合溶液。最后往上述混合溶液中加入0.3份甘胆酸钠、0.02份过过硫酸铵和0.01份壳聚糖，升温至60℃搅拌15min，物料逐渐粘稠，得到高分子聚合物。将产物放置在干燥箱中干燥，而后粉碎，得到高吸水成胶粉末。
图2、图3和图4是吸水速率变化曲线图、在100℃下的保水性能曲线图以及溶胀率图。
通过三图结果可以看出，实施例1-3具有较快的吸水速率和较好的保水性能，本发明所提供的矿用防灭火胶体是一种由纤维素、丙烯酰胺和交联剂作用形成的具有三维网络结构的吸水胶体，在覆盖煤体、吸热降温过程中不会破坏胶体的结构，因此可长时间稳定地覆盖在煤体表面，隔绝氧气；同时，该胶体较好的保水性可有效避免水分的流失，将大量的水分用于熄灭冷却高温煤体。此外，胶体所携带的高岭土等固相成分也可起到冷却降温的效果。在采空区煤体自燃领域有较大的应用空间。
Claims (6)
1.一种矿用防灭火胶体材料，其特征是：防灭火胶体材料：包括在羧甲基纤维素上接枝丙烯酰胺和高岭土，使其形成三维网络结构，使得水分子更容易进入胶体内部。
2.根据权利要求1所述的一种矿用防灭火胶体材料，其特征是：防灭火胶体材料具体是：高吸水成胶粉末与水按照1：100～1：120的比例混合搅拌而成；高吸水成胶粉末包括以下按重量份数计的组分：0.05-0.2份羧甲基纤维素、1-3份氢氧化钠、5-10份水、2-4份丙烯酸、1-10份丙烯酰胺、0.1-1份表面活性剂、0.01-0.05份交联剂、0.01份-0.05份引发剂、0.001-0.005份硼酸和1-3份高岭土，经交联聚合制成。
3.权利要求1所述的一种矿用防灭火胶体材料的其制备方法，其特征是：高吸水成胶粉末交联聚合，具体制备方法包括以下步骤：
步骤1、将0.05-0.2份羧甲基纤维素溶解在5-10份蒸馏水中，并在50℃下恒温搅拌60min，得到均匀的混合溶液；
步骤2、将1-3份氢氧化钠和2-4份丙烯酸加入步骤1得到的混合溶液，并在50℃下恒温搅拌15min，得到均匀的混合溶液；
步骤3、将1-10份丙烯酰胺、1-3份高岭土和0.001-0.005份硼酸加入步骤2得到的混合溶液，并在50℃下恒温搅拌30min，得到均匀的混合溶液；
步骤4、将0.1-1份表面活性剂、0.01份-0.05份引发剂、0.01-0.05份交联剂加入步骤3得到的混合溶液，升温至60℃搅拌15min，物料逐渐粘稠，得到高分子聚合物；
步骤5、将步骤4中得到的高分子聚合物放置在干燥箱中干燥，而后粉碎，即得到高吸水成胶粉末。
4.根据权利要求3所述的一种矿用防灭火胶体材料及其制备方法，其特征是：所述的表面活性剂为十二烷基硫酸钠、硬酯酸或甘胆酸钠。
5.根据权利要求3所述的一种矿用防灭火胶体材料及其制备方法，其特征是：所述的交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺、丙烯酸、N,N二甲基对苯二胺或壳聚糖。
6.根据权利要求3所述的一种矿用防灭火胶体材料及其制备方法，其特征是：所述的引发剂为过硫酸钾、过硫酸铵或过硫酸钠。
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