CN109651625A - 一种高强度丙烯酰胺-羧甲基纤维素双网络结构水凝胶灭火垫的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高强度丙烯酰胺‑羧甲基纤维素双网络结构水凝胶灭火垫的制备方法，包括如下步骤：将适量羧甲基纤维素、丙烯酰胺、交联剂、引发剂溶于水中，搅拌均匀，真空脱气；将上述溶液倒入模具中，喷洒适量催化剂，加热或紫外光照射得到丙烯酰胺单网络水凝胶灭火垫；将其浸泡在Al3+溶液中，得到丙烯酰胺‑羧甲基纤维素双网络结构水凝胶灭火垫。本发明的有益效果：(1)由丙烯酰胺‑羧甲基纤维素双网络结构组成的自支撑水凝胶，机械强度高，可拉伸性能优异；(2)能够有效隔绝空气、抗击水压、不易被破坏，且保水性能优异，体现出更强的隔热、阻燃、灭火效果；(3)保存简单，使用方便，随取随用，方便清理，无残留。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料领域，具体的说涉及一种高强度丙烯酰胺-羧甲基纤维素双网络结构水凝胶灭火垫的制备方法。
背景技术
灭火材料的使用，能够减少火灾中人员伤亡、降低财产损失。目前，市售灭火材料种类很多，性能各异。根据灭火机理不同，大体可分为两大类：物理灭火材料(水、泡沫、二氧化碳、氮气、氩气及其他惰性气体、灭火毯等)和化学灭火材料(卤代烷灭火剂、干粉灭火剂等)。然而，这些灭火材料通常具有生产成本较高、灭火后留有残渣、有一定的毒性、长期存在于环境中不可降解等缺点，导致其使用存在一定的局限性。
水作为最常用的天然灭火材料，可以单独使用，但是水具有很强的流动性，难以附着在易燃物表面，这导致了大量水资源的浪费。近年来，将水与水溶性高分子混合制得的水凝胶类产品(申请公布号为CN107427707A、CN108421194、CN108421195A等)在灭火材料领域具有广阔的应用价值及市场开发前景，正在引起国际范围内的广泛关注。当前典型的水凝胶灭火产品主要为聚丙烯酸、聚丙烯酰胺类高分子吸水树脂(申请公布号为CN102166399A、CN107497088A、CN107456695A、CN107773897A、CN103483752A等)，这些水凝胶灭火材料可以有效地将水分子连接在高分子网络内部、锁住水分，且该类灭火材料吸水量大、保水时间长、附着力强，与水相比不仅能迅速降低燃烧物表面温度，还可在燃烧物附近形成隔离带，从而达到快速控制火势蔓延和有效灭火的目的。然而前期开发出的多数水凝胶灭火产品多用于喷洒在燃烧物表面后呈颗粒状，形成的水凝胶隔离层机械性能差，易于在连续喷水过程被破坏，致使隔热、灭火和阻燃效果大幅下降、甚至产生复燃；同时产品在使用前一般需要加工处理，如溶解、配方混合等；使用后清理不便且有残留，对环境产生一定影响。水凝胶机械性能的提高有望进一步提升灭火效率，降低灭火成本，且能够简化使用工艺，便于清理。因此，研发机械性能优异、使用方便、成本低廉的水凝胶灭火垫可以弥补当前水凝胶灭火产品性能的不足，拓宽其适用范围，促进水凝胶灭火产品的更新换代迫在眉睫。
发明内容
针对现有水凝胶灭火材料存在的问题，本发明专利旨在提供一种高强度丙烯酰胺-羧甲基纤维素双网络结构水凝胶灭火垫的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用下述技术方案：
一种高强度丙烯酰胺-羧甲基纤维素双网络结构水凝胶灭火垫的制备方法，包括如下步骤：
(1)将适量羧甲基纤维素、丙烯酰胺、交联剂、引发剂溶于水中，搅拌均匀，真空脱气；
(2)将步骤1中的溶液倒入模具中，喷洒适量催化剂，加热或紫外光照射得到丙烯酰胺单网络水凝胶灭火垫；
(3)将丙烯酰胺单网络水凝胶灭火垫浸泡在Al3+溶液中1～10h，即得。
作为优化的，所述步骤(1)中所述羧甲基纤维素的质量分数为0.5～1.5wt％；所述丙烯酰胺的质量分数为10～20wt％。
作为优化的，所述交联剂选自N,N-亚甲基双丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、双丙酮丙烯酰胺、甲基丙烯酸羟乙酯或甲基丙烯酸羟丙酯一种或多种，交联剂的的质量分数为0.02～0.1wt％。不加交联剂，丙烯酰胺单网络水凝胶灭火垫不能形成三维网状结构，效果不好；交联剂太高，也能以达到预期的交联效果。
作为优化的，所述引发剂为热引发剂或光引发剂，所述热引发剂选自过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸铵；所述光引发剂选自2-酮戊二酸、2-羟基-4-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮。本发明可以采用热引发或者光引发得到丙烯酰胺单网络水凝胶灭火垫，采取热引发和光引发最终的效果基本一致，可根据试验条件自行选择。引发剂的质量分数为0.01～0.2wt％。当采用热引发时加热温度为40～70℃，加热时间为1～3h；采用紫外光照射处理的条件为：波长365nm，时间为0.5～2h。
作为优化的，为了能够得到性能最优的产品，在热引发或光引发之前，喷洒适量的催化剂，催化剂优选为四甲基乙二胺，催化剂的加入能够加速反应的进程，缩短反应时间。
作为优化的，所述步骤(3)中Al3+溶液为Al(OH)3悬浊液或AlCl3水溶液，质量分数为0.5～3wt％，经过此步骤羧甲基纤维素与Al3+交联，最终得到双网络结构的水凝胶灭火垫。
本发明的有益效果是：
(1)本发明专利含有双网络结构，丙烯酰胺与交联剂交联的水凝胶作为第一网络，羧甲基纤维素与Al3+交联的水凝胶则作为第二网络，两种水凝胶网络相互缠绕，极大提升了该水凝胶灭火垫的机械性能，可拉伸性能优异(断裂伸长率约为1000％)，其力学性能与常规水凝胶灭火材料相比大幅提升；
(2)双网络水凝胶灭火垫吸水率高，保水性能好，能够有效隔绝空气、抗击水压、不易被破坏，体现出更强的隔热、阻燃、灭火效果；
(3)本发明灭火垫保存简单，使用方便，随取随用，使用前不需经过任何处理，使用后可直接将水凝胶灭火垫揭下，方便清理，无残留。
附图说明
附图1实施例1所述水凝胶灭火垫在自然伸展状态下(A)以及拉伸状态下(B)的效果图。
附图2燃烧中的火源(A)、常规水凝胶灭火剂的灭火效果图(B)、本发明实施例1所述的水凝胶灭火垫灭火效果图(C)。
附图3实施例1～4所述水凝胶灭火垫的应力-应变曲线。
附图4酒精灯上分别灼烧厚度为5mm、10mm、15mm的实施例1时外层温度随时间的变化曲线。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件，除非特别说明，比例和百分比基于重量。
本发明实施例所用原料均为市售。
实施例1：
(1)溶液1：含羧甲基纤维素1wt％、丙烯酰胺10wt％、N,N-亚甲基双丙烯酰胺0.03wt％、过硫酸铵0.03wt％溶于100mL水中，真空脱气除去溶液中的气泡；
(2)将脱气后的溶液倒入深度为5mm的模具中，喷洒50μL四甲基乙二胺，60℃下加热1h得到丙烯酰胺单网络水凝胶；
(3)将步骤(2)制得的水凝胶浸泡在0.5wt％的Al(OH)3悬浊液中10h即得丙烯酰胺-羧甲基纤维素双网络水凝胶灭火垫。
实施例2：
(1)含羧甲基纤维素0.7wt％、丙烯酰胺10wt％、N-羟甲基丙烯酰胺0.05wt％、过硫酸铵0.05wt％溶于100mL水中，真空脱气除去溶液中的气泡；
(2)将脱气后的溶液倒入深度为5mm的模具中，喷洒50μL四甲基乙二胺，50℃下加热3h得到丙烯酰胺单网络水凝胶；
(3)将步骤(2)制得的水凝胶浸泡在1.0wt％的Al(OH)3悬浊液中5h即得丙烯酰胺-羧甲基纤维素双网络水凝胶灭火垫。
实施例3：
(1)含羧甲基纤维素1.0wt％、丙烯酰胺15wt％、双丙酮丙烯酰胺0.1wt％、过硫酸铵0.2wt％溶于100mL水中，真空脱气除去溶液中的气泡；
(2)将脱气后的溶液倒入深度为10mm的模具中，喷洒50μL四甲基乙二胺，60℃下加热1.5h得到丙烯酰胺单网络水凝胶；
(3)将步骤(2)制得的水凝胶浸泡在0.5wt％的Al(OH)3悬浊液中8h即得丙烯酰胺-羧甲基纤维素双网络水凝胶灭火垫。
实施例4：对照实验
(1)不含羧甲基纤维素、丙烯酰胺10wt％、甲基丙烯酸羟乙酯0.03wt％、过硫酸铵0.03wt％溶于100mL水中，真空脱气除去溶液中的气泡；
(2)将脱气后的溶液倒入深度为5mm的模具中，喷洒50μL四甲基乙二胺，40℃下加热2.5h得到丙烯酰胺单网络水凝胶；
(3)将步骤(2)制得的水凝胶浸泡在0.5wt％的Al(OH)3悬浊液中10h即得丙烯酰胺-羧甲基纤维素双网络水凝胶灭火垫。
实施例5：
(1)羧甲基纤维素1.5wt％、丙烯酰胺20wt％、甲基丙烯酸羟丙酯0.07wt％、过硫酸铵0.2wt％溶于100mL水中，真空脱气除去溶液中的气泡；
(2)将脱气后的溶液倒入深度为5mm的模具中，喷洒50μL四甲基乙二胺，40℃下加热2h得到丙烯酰胺单网络水凝胶；
(3)将步骤(2)所述水凝胶灭火垫浸泡在0.1wt％的AlCl3溶液中1h即得丙烯酰胺-羧甲基纤维素双网络水凝胶灭火垫；
实施例6：
(1)羧甲基纤维素1.0wt％、丙烯酰胺20wt％、甲基丙烯酸羟乙酯0.2wt％、2-酮戊二酸0.05wt％溶于100mL水中，真空脱气除去溶液中的气泡；
(2)将脱气后的溶液倒入深度为10mm的模具中，喷洒50μL四甲基乙二胺，365nm紫外光照射2h得到丙烯酰胺单网络水凝胶灭火垫；
(3)将步骤(2)制得的水凝胶灭火垫浸泡在0.5wt％的Al(OH)3悬浊液中10h即得丙烯酰胺-羧甲基纤维素双网络水凝胶灭火垫。
实施例7：
(1)羧甲基纤维素0.5wt％、丙烯酰胺10wt％、N，N-亚甲基双丙烯酰胺0.05wt％、2-羟基-4-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮0.1wt％溶于100mL水中，真空脱气除去溶液中的气泡；
(2)将脱气后的溶液倒入深度为5mm的模具中，喷洒50μL四甲基乙二胺，365nm紫外光照射0.5h得到丙烯酰胺单网络水凝胶灭火垫；
(3)将步骤(2)制得的水凝胶灭火垫浸泡在2wt％的Al(OH)3悬浊液中8h即得丙烯酰胺-羧甲基纤维素双网络水凝胶灭火垫。
实施例8：
(1)羧甲基纤维素1.2wt％、丙烯酰胺20wt％、N，N-亚甲基双丙烯酰胺0.02wt％、2-酮戊二酸0.03wt％溶于100mL水中，真空脱气除去溶液中的气泡；
(2)将脱气后的溶液倒入深度为10mm的模具中，喷洒50μL四甲基乙二胺，365nm紫外光照射1.5h得到丙烯酰胺单网络水凝胶灭火垫；
(3)将步骤(2)制得的水凝胶灭火垫浸泡在1wt％的AlCl3溶液中2h即得丙烯酰胺-羧甲基纤维素双网络水凝胶灭火垫。
实施例9：
(1)羧甲基纤维素1wt％、丙烯酰胺10wt％、N，N-亚甲基双丙烯酰胺0.03wt％、2-羟基-4-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮0.2wt％溶于100mL水中，真空脱气除去溶液中的气泡；
(2)将脱气后的溶液倒入深度为10mm的模具中，喷洒50μL四甲基乙二胺，365nm紫外光照射1h得到丙烯酰胺单网络水凝胶灭火垫；
(3)将步骤(2)制得的水凝胶灭火垫浸泡在3wt％的Al(OH)3悬浊液中5h即得丙烯酰胺-羧甲基纤维素双网络水凝胶灭火垫。
实施例10：灭火性能测定
对实施例1所得水凝胶灭火垫进行防火灭火性能测试：水凝胶灭火垫覆盖在正在燃烧的木材上，其他水凝胶灭火产品喷洒在同样的另一堆木材上，火势可得到有效地控制，分别往两种水凝胶材料上喷水，水凝胶灭火垫依然完好，而其他水凝胶灭火产品则全部被冲散，详见附图2。
将所得水凝胶灭火垫用模具切成哑铃状样品，利用拉伸机测试其各项力学性能。附图3中给出了实施例1～4水凝胶灭火垫样品的应力-应变曲线。
在酒精灯上分别灼烧厚度为5mm、10mm、15mm的实施例1水凝胶灭火垫，其外层温度随时间的变化曲线详见附图4。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种高强度丙烯酰胺-羧甲基纤维素双网络结构水凝胶灭火垫的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)将适量羧甲基纤维素、丙烯酰胺、交联剂、引发剂溶于水中，搅拌均匀，真空脱气；
(2)将步骤1中的溶液倒入模具中，喷洒适量催化剂，加热或紫外光照射得到丙烯酰胺单网络水凝胶灭火垫；
(3)将丙烯酰胺单网络水凝胶灭火垫浸泡在Al3+溶液中1～10h，即得丙烯酰胺-羧甲基纤维素双网络结构水凝胶灭火垫。
2.根据权利要求1所述的一种高强度丙烯酰胺-羧甲基纤维素双网络结构水凝胶灭火垫的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中所述羧甲基纤维素的质量分数为0.5～1.5wt％；所述丙烯酰胺的质量分数为10～20wt％。
3.根据权利要求1所述的一种高强度丙烯酰胺-羧甲基纤维素双网络结构水凝胶灭火垫的制备方法，其特征在于：所述交联剂选自N,N-亚甲基双丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、双丙酮丙烯酰胺、甲基丙烯酸羟乙酯或甲基丙烯酸羟丙酯的一种或多种。
4.根据权利要求1或3所述的任一一种高强度丙烯酰胺-羧甲基纤维素双网络结构水凝胶灭火垫的制备方法，其特征在于：交联剂的的质量分数为0.02～0.1wt％。
5.根据权利要求1所述的一种高强度丙烯酰胺-羧甲基纤维素双网络结构水凝胶灭火垫的制备方法，其特征在于：所述引发剂为热引发剂或光引发剂，所述热引发剂选自过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸铵；所述光引发剂选自2-酮戊二酸、2-羟基-4-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮。
6.根据权利要求1或5所述的任一一种高强度丙烯酰胺-羧甲基纤维素双网络结构水凝胶灭火垫的制备方法，其特征在于：所述引发剂的质量分数为0.01～0.2wt％。
7.根据权利要求1所述的一种高强度丙烯酰胺-羧甲基纤维素双网络结构水凝胶灭火垫的制备方法，其特征在于：所述催化剂为四甲基乙二胺。
8.根据权利要求1所述的一种高强度丙烯酰胺-羧甲基纤维素双网络结构水凝胶灭火垫的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中加热温度为40～70℃，加热时间为1～3h。
9.根据权利要求1所述的一种高强度丙烯酰胺-羧甲基纤维素双网络结构水凝胶灭火垫的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中紫外光照射处理条件为：波长365nm，时间为0.5～2h。
10.根据权利要求1所述的一种高强度丙烯酰胺-羧甲基纤维素双网络结构水凝胶灭火垫的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中Al3+溶液为Al(OH)3悬浊液或AlCl3水溶液，质量分数为0.5～3wt％。
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