CN111019047A - 一种煤矿用防灭火材料的制备方法 - Google Patents

一种煤矿用防灭火材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种煤矿用防灭火材料的制备方法，属于阻燃材料技术领域。本发明制备的煤矿用防灭火材料是一种吸水凝胶，其中存在大量的凝结水和少量的不动水，经亲水性水合，在分子表面形成厚度为0.5～0.6nm的2～3个水的分子层；第一层，极性离子基团与水分子通过配位键或氢键形成的水合水；第二层，水分子与水合水通过氢键形成的结合水层；凝胶吸水主要是靠内部三维空间网络间的相互作用，吸收大量的自由水储存在网格里，凝胶三维空间网络的孔径越大，吸水倍率越高；覆盖在煤体表面的吸水凝胶降低了煤体与氧气接触的概率，堵塞漏风通道，降低氧浓度，吸热降温，降低煤的氧化活性，使得制备的煤矿用防灭火材料灭火效率高、速度快。

Description

一种煤矿用防灭火材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种煤矿用防灭火材料的制备方法，属于阻燃材料技术领域。
背景技术
作为煤炭开采的主要自然灾害之一，煤自燃问题对煤矿开采行业形成了严重威胁。煤炭自燃本是自然界存在的一种客观现象，但是若不能有效的加以控制，将严重影响我国煤炭行业的健康发展。
煤矿火灾的危害性主要有以下几个方面：
（1）直接烧毁煤炭资源，破坏井下施工设备，造成重大经济损失；
（2）释放CO，SO2等有害气体，危害矿井工作人员生命安全；
（3）引起瓦斯爆炸等连锁反应，扩大灾害范围；
（4）引起煤矿停工停产，造成间接经济损失。
煤矿火灾问题是一种特定条件下的火灾，与普通的火灾事故相比有其独特的发生环境，必须对煤炭自燃的机理与发火过程有深入的了解，才能从根本上找到煤矿火灾的解决对策。
煤在地下的演化形成大致经历了从植物、泥炭到褐煤、烟煤、无烟煤的过程，现在所开采使用的煤炭包括了后三类，不同种类的煤代表了不同的煤化程度，褐煤煤化程度最低、无烟煤煤化程度最高。一般来说，煤结构单元中芳香环数会随着煤化程度的提高而增加，而含氧官能团和对氧敏感的侧链会逐渐减少甚至消失，在一定程度上增加了煤的抗氧化能力。因此，褐煤有较大的自燃危险，而高煤化程度的无烟煤难以自燃。但这并不能作为唯一判断标准，当一种无烟煤具有较高含量的硫等杂质时，同样会有高的自燃危险。
其次是煤的空隙率。研究表明，大块堆积的煤炭以及密实的煤层一般不容易发生自燃，而松散的碎煤有较高的自燃危险。这是因为：结构密实的煤层阻止了氧气的进入，导致其与氧接触的表面积非常有限、产热较少；大块堆积的煤炭存在大缝隙，空气对流明显、热量不易聚集；而松散的碎煤具有高的比表面积，对氧有较强的吸附能力、产热较大，同时存在众多充满热空气的微小空隙，使热量得不到有效散失，极易发生自燃。
最后是水的影响。作为生活中常用的灭火介质，根据水分含量的多少，水对煤的自燃表现出两种截然相反的作用：
（1）当煤体表面被微量水润湿时，水分与煤体表面相互作用并释放一定的润湿热，会加速煤自燃初期的氧化进程；研究表明，干燥的煤被突然暴露在较高湿度的环境中时，润湿热和湿热空气的气化潜热会使煤温加速升高，极易导致煤的自燃发火，这也解释了一些煤矿的露天堆积煤炭在夏天雨后为何有较高的自燃危险；
（2）煤表面有大量水分时，在煤体细小空隙内部以及表面的水分会降低煤对氧的吸附作用，同时由于水本身高的热导率，加快了煤的散热过程，会在一定程度上抑制煤的自燃。
此外，煤本身的杂质类型及含量，以及煤层中瓦斯的含量等因素也会在不同
程度上影响煤的自燃。
从煤自燃的起因以及影响因素可知，要解决煤自燃问题，可以从以下两个方面入手：（1）隔绝煤与氧的直接接触，杜绝煤氧的吸附作用；（2）加强散热，避免煤体表面的热量持续堆积。基于以上两点，国内外煤炭科学工作者不断突破创新，在防灭火材料研发及应用技术上取得了不少成果。
我国煤矿防灭火材料的研究起步较晚，截止到上世纪末，我国大部分煤矿用于井下堵漏风、阻燃的材料仍以廉价普通的砖石、黄泥浆、粉煤灰为主，品种单一、技术落后，容易开裂，防灭火效果很差。近年来，通过引进国外先进技术和材料，以及煤矿防灭火研究的逐渐兴起，国内防灭火材料和技术渐成繁荣之势。主要有泡沫防灭火技术、阻化剂防灭火技术、喷涂堵漏风技术、灌浆堵漏风技术、
灌浆防灭火技术等。
伴随着煤炭自燃问题的不断深入研究，煤矿防灭火材料的发展也从单一的黄泥浆、粉煤灰逐渐趋于多样化。然而，目前国内煤矿用防灭火材料的开发应用仍
处于发展阶段，市场产品与国外相比仍有一定差距。虽然国内防灭火产品种类繁多，但是普遍功能单一，缺乏综合性能的优势。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对大部分煤矿用于井下堵漏风、阻燃的材料仍以廉价普通的砖石、黄泥浆、粉煤灰为主，容易开裂，防灭火效果很差的问题，提供了一种煤矿用防灭火材料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
（1）取壳聚糖、过硫酸铵、混合液、体积分数为1%乙酸溶液，将壳聚糖和体积分数为1%乙酸溶液混合，进行搅拌处理，即得反应液A，在反应液中加入混合液，恒温搅拌处理，即得反应液B，在反应液B中加入过硫酸铵，继续搅拌10～15min，即得反应物；
（2）取反应物、钠基蒙脱土、丙烯酸、水玻璃、N，N'-亚甲基双丙烯酰胺、去离子水，将反应物和去离子水混合，超声分散，即得分散液，在分散液中加入丙烯酸、N，N'-亚甲基双丙烯酰胺、钠基蒙脱土和水玻璃，进行搅拌反应，即得半成品；
（3）用去离子水洗涤半成品3～5次，并调节pH值，过滤即得沉淀，将沉淀进行洗涤并干燥处理，冷却至室温，研磨，即得煤矿用防灭火材料。
步骤（1）所述的混合液的制备步骤为：按质量比1∶10将十二烷基苯磺酸钠和去离子水混合均匀，即得混合液。
步骤（1）所述的壳聚糖、过硫酸铵、混合液、体积分数为1%乙酸溶液之间的比例分别为：按重量份数计，分别称取1～10份壳聚糖、0.3～0.5份过硫酸铵、1～3份混合液、40～60份体积分数为1%乙酸溶液。
步骤（1）所述的搅拌处理步骤为：将壳聚糖和体积分数为1%乙酸溶液混合，在搅拌速度为300～400r/min下搅拌20～30min。
步骤（1）所述的恒温搅拌处理步骤为：在反应液中加入混合液，在氮气气氛下，在温度为55～65℃下继续恒温搅拌5～10min。
步骤（2）所述的反应物、钠基蒙脱土、丙烯酸、水玻璃、N，N'-亚甲基双丙烯酰胺、去离子水之间的比例分别为：按重量份数计，分别称取5～10份反应物、1～10份钠基蒙脱土、10～15份丙烯酸、20～30份水玻璃、1～3份N，N'-亚甲基双丙烯酰胺、40～50份去离子水。
步骤（2）所述的超声分散步骤为：将反应物和去离子水混合，在超声功率为300～350W下超声分散10～20min。
步骤（2）所述的搅拌反应步骤为：在分散液中加入丙烯酸、N，N'-亚甲基双丙烯酰胺、钠基蒙脱土和水玻璃，在温度为70～80℃，搅拌速度为500～600r/min下搅拌反应3～4h。
步骤（3）所述的调节pH值的步骤为：用质量分数为1%氢氧化钠溶液调节pH值为7。
步骤（3）所述的洗涤并干燥处理步骤为：用无水乙醇洗涤沉淀2～3次后，置于温度为70～80℃下干燥至恒重。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明以十二烷基苯磺酸钠胶束为孔模板，过硫酸铵为引发剂，N，N'-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂，将壳聚糖与丙烯酸、钠基蒙脱土、水玻璃在水溶液中接枝共聚，制备出一种具有三维网络结构的煤矿用防灭火材料；由于交联剂的作用，吸水凝胶都是以交联网络的结构形式存在的；当该凝胶与水接触时，可依靠和基团的亲水作用以及与水界面上产生的渗透压进行吸水，使水进入交联网络结构内；此时，交联网络结构又起到限制凝胶溶胀，从而使凝胶不溶于水；因此，高吸水性凝胶的吸水能力可以看成是通过水中高分子电解质的离子电荷相斥而引起分子的伸展和由交联结构引起的阻止扩张的相互作用所产生的结果；高吸水性凝胶吸水后，还有优越的保水性能，其原因是进行干燥脱水时，高吸水凝胶的表面会形成膜，使干燥速度慢慢下降，另一方面，高吸水凝胶的吸水基团与水形成氢键，将水分子固定在高分子链上，水分蒸发时消耗能量较大，致使干燥速度较慢，即保水性强；在灭火过程中，可以起到保持水分、防止水分散失的作用，将更利于灭火；
（2）本发明制备的煤矿用防灭火材料是一种吸水凝胶，其中存在大量的凝结水和少量的不动水，经亲水性水合，在分子表面形成厚度为0.5～0.6nm的2～3个水的分子层；第一层，极性离子基团与水分子通过配位键或氢键形成的水合水；第二层，水分子与水合水通过氢键形成的结合水层；凝胶吸水主要是靠内部三维空间网络间的相互作用，吸收大量的自由水储存在网格里，凝胶三维空间网络的孔径越大，吸水倍率越高；覆盖在煤体表面的吸水凝胶降低了煤体与氧气接触的概率，堵塞漏风通道，降低氧浓度，吸热降温，降低煤的氧化活性，使得制备的煤矿用防灭火材料灭火效率高、速度快。
具体实施方式
按质量比1∶10将十二烷基苯磺酸钠和去离子水混合均匀，即得混合液；按重量份数计，分别称取1～10份壳聚糖、0.3～0.5份过硫酸铵、1～3份混合液、40～60份体积分数为1%乙酸溶液，将壳聚糖和体积分数为1%乙酸溶液混合，在搅拌速度为300～400r/min下搅拌20～30min，即得反应液A，在反应液中加入混合液，在氮气气氛下，在温度为55～65℃下继续恒温搅拌5～10min，即得反应液B，在反应液B中加入过硫酸铵，继续搅拌10～15min，即得反应物；按重量份数计，分别称取5～10份反应物、1～10份钠基蒙脱土、10～15份丙烯酸、20～30份水玻璃、1～3份N，N'-亚甲基双丙烯酰胺、40～50份去离子水，将反应物和去离子水混合，在超声功率为300～350W下超声分散10～20min，即得分散液，在分散液中加入丙烯酸、N，N'-亚甲基双丙烯酰胺、钠基蒙脱土和水玻璃，在温度为70～80℃，搅拌速度为500～600r/min下搅拌反应3～4h，即得半成品；用去离子水洗涤半成品3～5次，并用质量分数为1%氢氧化钠溶液调节pH值为7，过滤即得沉淀，用无水乙醇洗涤沉淀2～3次后，置于温度为70～80℃下干燥至恒重，冷却至室温，研磨，即得煤矿用防灭火材料。
实施例1
取壳聚糖、过硫酸铵、混合液、体积分数为1%乙酸溶液，将壳聚糖和体积分数为1%乙酸溶液混合，进行搅拌处理，即得反应液A，在反应液中加入混合液，恒温搅拌处理，即得反应液B，在反应液B中加入过硫酸铵，继续搅拌10min，即得反应物；取反应物、钠基蒙脱土、丙烯酸、水玻璃、N，N'-亚甲基双丙烯酰胺、去离子水，将反应物和去离子水混合，超声分散，即得分散液，在分散液中加入丙烯酸、N，N'-亚甲基双丙烯酰胺、钠基蒙脱土和水玻璃，进行搅拌反应，即得半成品；用去离子水洗涤半成品3次，并调节pH值，过滤即得沉淀，将沉淀进行洗涤并干燥处理，冷却至室温，研磨，即得煤矿用防灭火材料。混合液的制备步骤为：按质量比1∶10将十二烷基苯磺酸钠和去离子水混合均匀，即得混合液。壳聚糖、过硫酸铵、混合液、体积分数为1%乙酸溶液之间的比例分别为：按重量份数计，分别称取1份壳聚糖、0.3份过硫酸铵、1份混合液、40份体积分数为1%乙酸溶液。搅拌处理步骤为：将壳聚糖和体积分数为1%乙酸溶液混合，在搅拌速度为300r/min下搅拌20min。恒温搅拌处理步骤为：在反应液中加入混合液，在氮气气氛下，在温度为55℃下继续恒温搅拌5min。反应物、钠基蒙脱土、丙烯酸、水玻璃、N，N'-亚甲基双丙烯酰胺、去离子水之间的比例分别为：按重量份数计，分别称取5份反应物、1份钠基蒙脱土、10份丙烯酸、20份水玻璃、1份N，N'-亚甲基双丙烯酰胺、40份去离子水。超声分散步骤为：将反应物和去离子水混合，在超声功率为300W下超声分散10min。搅拌反应步骤为：在分散液中加入丙烯酸、N，N'-亚甲基双丙烯酰胺、钠基蒙脱土和水玻璃，在温度为70℃，搅拌速度为500r/min下搅拌反应3h。调节pH值的步骤为：用质量分数为1%氢氧化钠溶液调节pH值为7。洗涤并干燥处理步骤为：用无水乙醇洗涤沉淀2次后，置于温度为70℃下干燥至恒重。
实施例2
取壳聚糖、过硫酸铵、混合液、体积分数为1%乙酸溶液，将壳聚糖和体积分数为1%乙酸溶液混合，进行搅拌处理，即得反应液A，在反应液中加入混合液，恒温搅拌处理，即得反应液B，在反应液B中加入过硫酸铵，继续搅拌13min，即得反应物；取反应物、钠基蒙脱土、丙烯酸、水玻璃、N，N'-亚甲基双丙烯酰胺、去离子水，将反应物和去离子水混合，超声分散，即得分散液，在分散液中加入丙烯酸、N，N'-亚甲基双丙烯酰胺、钠基蒙脱土和水玻璃，进行搅拌反应，即得半成品；用去离子水洗涤半成品4次，并调节pH值，过滤即得沉淀，将沉淀进行洗涤并干燥处理，冷却至室温，研磨，即得煤矿用防灭火材料。混合液的制备步骤为：按质量比1∶10将十二烷基苯磺酸钠和去离子水混合均匀，即得混合液。壳聚糖、过硫酸铵、混合液、体积分数为1%乙酸溶液之间的比例分别为：按重量份数计，分别称取5份壳聚糖、0.4份过硫酸铵、2份混合液、50份体积分数为1%乙酸溶液。搅拌处理步骤为：将壳聚糖和体积分数为1%乙酸溶液混合，在搅拌速度为350r/min下搅拌25min。恒温搅拌处理步骤为：在反应液中加入混合液，在氮气气氛下，在温度为60℃下继续恒温搅拌7min。反应物、钠基蒙脱土、丙烯酸、水玻璃、N，N'-亚甲基双丙烯酰胺、去离子水之间的比例分别为：按重量份数计，分别称取7份反应物、5份钠基蒙脱土、13份丙烯酸、25份水玻璃、2份N，N'-亚甲基双丙烯酰胺、45份去离子水。超声分散步骤为：将反应物和去离子水混合，在超声功率为325W下超声分散15min。搅拌反应步骤为：在分散液中加入丙烯酸、N，N'-亚甲基双丙烯酰胺、钠基蒙脱土和水玻璃，在温度为75℃，搅拌速度为550r/min下搅拌反应3.5h。调节pH值的步骤为：用质量分数为1%氢氧化钠溶液调节pH值为7。洗涤并干燥处理步骤为：用无水乙醇洗涤沉淀2次后，置于温度为75℃下干燥至恒重。
实施例3
取壳聚糖、过硫酸铵、混合液、体积分数为1%乙酸溶液，将壳聚糖和体积分数为1%乙酸溶液混合，进行搅拌处理，即得反应液A，在反应液中加入混合液，恒温搅拌处理，即得反应液B，在反应液B中加入过硫酸铵，继续搅拌15min，即得反应物；取反应物、钠基蒙脱土、丙烯酸、水玻璃、N，N'-亚甲基双丙烯酰胺、去离子水，将反应物和去离子水混合，超声分散，即得分散液，在分散液中加入丙烯酸、N，N'-亚甲基双丙烯酰胺、钠基蒙脱土和水玻璃，进行搅拌反应，即得半成品；用去离子水洗涤半成品5次，并调节pH值，过滤即得沉淀，将沉淀进行洗涤并干燥处理，冷却至室温，研磨，即得煤矿用防灭火材料。混合液的制备步骤为：按质量比1∶10将十二烷基苯磺酸钠和去离子水混合均匀，即得混合液。壳聚糖、过硫酸铵、混合液、体积分数为1%乙酸溶液之间的比例分别为：按重量份数计，分别称取10份壳聚糖、0.5份过硫酸铵、3份混合液、60份体积分数为1%乙酸溶液。搅拌处理步骤为：将壳聚糖和体积分数为1%乙酸溶液混合，在搅拌速度为400r/min下搅拌30min。恒温搅拌处理步骤为：在反应液中加入混合液，在氮气气氛下，在温度为65℃下继续恒温搅拌10min。反应物、钠基蒙脱土、丙烯酸、水玻璃、N，N'-亚甲基双丙烯酰胺、去离子水之间的比例分别为：按重量份数计，分别称取10份反应物、10份钠基蒙脱土、15份丙烯酸、30份水玻璃、3份N，N'-亚甲基双丙烯酰胺、50份去离子水。超声分散步骤为：将反应物和去离子水混合，在超声功率为350W下超声分散20min。搅拌反应步骤为：在分散液中加入丙烯酸、N，N'-亚甲基双丙烯酰胺、钠基蒙脱土和水玻璃，在温度为80℃，搅拌速度为600r/min下搅拌反应4h。调节pH值的步骤为：用质量分数为1%氢氧化钠溶液调节pH值为7。洗涤并干燥处理步骤为：用无水乙醇洗涤沉淀3次后，置于温度为80℃下干燥至恒重。
将本发明制备的煤矿用防灭火材料及市售普通以廉价普通的砖石、黄泥浆、粉煤灰为主的阻燃材料进行性能检测，具体检测结果如下表表1。
测试方法：
抗老化性能测试
根据安全生产行业标准AQ1089-2011《煤矿填加固煤岩用高分子材料》相关测试要求，进行极端环境下的抗老化性能测试。
阻燃性能测试
根据煤炭行业标准MT113-1995相关测试要求，进行酒精灯燃烧实验，以试样的引燃时间、有焰燃烧时间、无焰燃烧时间为指标判断评价试样的阻燃性能。具体方法：把标准阻燃测试试样放在火焰中燃烧，燃烧试样的时间以燃着试样为准，最短不少于5s，最长不超过90s，试样燃烧后用秒表测量有焰燃烧时间和无焰燃烧时间。
抗压强度的测定
固结体抗压强度的测定采用WDS微控型电子拉力试验机。根据安全生产行业标准AQ1090-2011《煤矿填充密闭用高分子发泡材料》中的测试要求：将测试样品的尺寸加工为直径10mm，高为25mm的标准圆柱体。测试时将试样放置在仪器特定压缩模块上，设置实验参数：压缩速度为5mm/min，仲裁速度2mm/min。试样断裂后，结束实验，根据得到的数据相关计算公式，得到所测样品的抗压强度。
表1煤矿用防灭火材料性能表征
Figure 512097DEST_PATH_IMAGE001
由表1可知，本发明制备的煤矿用防灭火材料，耐老化性能优异，质量损耗小，抗压强度大，很大程度超过了标准所规定的强度，平均引燃时间在8s左右，无焰燃烧时间≤5s，远低于安全生产行业标准所规定的阻燃性能中的燃烧时间，说明所制备的煤矿用防灭火材料完全满足煤矿井下用材料的阻燃性能要求，同时保。

Claims (10)

1.一种煤矿用防灭火材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）取壳聚糖、过硫酸铵、混合液、体积分数为1%乙酸溶液，将壳聚糖和体积分数为1%乙酸溶液混合，进行搅拌处理，即得反应液A，在反应液中加入混合液，恒温搅拌处理，即得反应液B，在反应液B中加入过硫酸铵，继续搅拌10～15min，即得反应物；
（2）取反应物、钠基蒙脱土、丙烯酸、水玻璃、N，N'-亚甲基双丙烯酰胺、去离子水，将反应物和去离子水混合，超声分散，即得分散液，在分散液中加入丙烯酸、N，N'-亚甲基双丙烯酰胺、钠基蒙脱土和水玻璃，进行搅拌反应，即得半成品；
（3）用去离子水洗涤半成品3～5次，并调节pH值，过滤即得沉淀，将沉淀进行洗涤并干燥处理，冷却至室温，研磨，即得煤矿用防灭火材料。
2.根据权利要求1所述的一种煤矿用防灭火材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的混合液的制备步骤为：按质量比1∶10将十二烷基苯磺酸钠和去离子水混合均匀，即得混合液。
3.根据权利要求1所述的一种煤矿用防灭火材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的壳聚糖、过硫酸铵、混合液、体积分数为1%乙酸溶液之间的比例分别为：按重量份数计，分别称取1～10份壳聚糖、0.3～0.5份过硫酸铵、1～3份混合液、40～60份体积分数为1%乙酸溶液。
4.根据权利要求1所述的一种煤矿用防灭火材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的搅拌处理步骤为：将壳聚糖和体积分数为1%乙酸溶液混合，在搅拌速度为300～400r/min下搅拌20～30min。
5.根据权利要求1所述的一种煤矿用防灭火材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的恒温搅拌处理步骤为：在反应液中加入混合液，在氮气气氛下，在温度为55～65℃下继续恒温搅拌5～10min。
6.根据权利要求1所述的一种煤矿用防灭火材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的反应物、钠基蒙脱土、丙烯酸、水玻璃、N，N'-亚甲基双丙烯酰胺、去离子水之间的比例分别为：按重量份数计，分别称取5～10份反应物、1～10份钠基蒙脱土、10～15份丙烯酸、20～30份水玻璃、1～3份N，N'-亚甲基双丙烯酰胺、40～50份去离子水。
7.根据权利要求1所述的一种煤矿用防灭火材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的超声分散步骤为：将反应物和去离子水混合，在超声功率为300～350W下超声分散10～20min。
8.根据权利要求1所述的一种煤矿用防灭火材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的搅拌反应步骤为：在分散液中加入丙烯酸、N，N'-亚甲基双丙烯酰胺、钠基蒙脱土和水玻璃，在温度为70～80℃，搅拌速度为500～600r/min下搅拌反应3～4h。
9.根据权利要求1所述的一种煤矿用防灭火材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的调节pH值的步骤为：用质量分数为1%氢氧化钠溶液调节pH值为7。
10.根据权利要求1所述的一种煤矿用防灭火材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的洗涤并干燥处理步骤为：用无水乙醇洗涤沉淀2～3次后，置于温度为70～80℃下干燥至恒重。
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114455894A (zh) * 2022-02-23 2022-05-10 日照弗尔曼新材料科技有限公司 一种水泥基轻质灭火砂浆及其制备方法
US11718792B2 (en) 2021-11-30 2023-08-08 China University Of Mining And Technology Fly ash-based environmentally-friendly hydrogel with high water retention for preventing and controlling spontaneous combustion of coal in mine and preparation method thereof
CN116656009A (zh) * 2023-05-24 2023-08-29 太原理工大学 一种全物理交联双网络凝胶防灭火材料及其制备方法和应用
CN116808500A (zh) * 2023-06-30 2023-09-29 成都理工大学 一种锂离子电池多级水缓释膨润土灭火剂的制备方法

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US11718792B2 (en) 2021-11-30 2023-08-08 China University Of Mining And Technology Fly ash-based environmentally-friendly hydrogel with high water retention for preventing and controlling spontaneous combustion of coal in mine and preparation method thereof
CN114455894A (zh) * 2022-02-23 2022-05-10 日照弗尔曼新材料科技有限公司 一种水泥基轻质灭火砂浆及其制备方法
CN114455894B (zh) * 2022-02-23 2023-12-26 日照弗尔曼新材料科技有限公司 一种水泥基轻质灭火砂浆及其制备方法
CN116656009A (zh) * 2023-05-24 2023-08-29 太原理工大学 一种全物理交联双网络凝胶防灭火材料及其制备方法和应用
CN116656009B (zh) * 2023-05-24 2024-06-07 太原理工大学 一种全物理交联双网络凝胶防灭火材料及其制备方法和应用
CN116808500A (zh) * 2023-06-30 2023-09-29 成都理工大学 一种锂离子电池多级水缓释膨润土灭火剂的制备方法
CN116808500B (zh) * 2023-06-30 2024-05-31 成都理工大学 一种锂离子电池多级水缓释膨润土灭火剂的制备方法

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