CN102558426A - 一种无铅防辐射有机玻璃及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种无铅防辐射有机玻璃及其制备方法，该有机玻璃是通过将有机稀土盐溶解到辛酸和丙二醇中，然后与甲基丙烯酸甲酯、增塑剂在引发剂作用下共同聚合而成。该方法制备的有机玻璃，不仅保持了良好的透光性，而且能够有效的降低辐射，且避免了铅污染。
Description
技术领域
本发明涉及一种有机玻璃及其制备方法，具体涉及一种无铅防辐射有机玻璃及其制备方法。
背景技术
随着科技的迅速发展，各种射线的使用日益广泛，各种辐射充斥于我们的生活中。辐射对人体造成了一定的伤害，严重影响了人们的身体健康。而辐射是可以对其进行防护的，以降低对我们身体及生活的影响。防辐射主要是通过吸收或消散部分辐射能从而达到降低辐射的影响。玻璃用途广泛，具有防辐射功能的玻璃尤其是有机玻璃在生活中具有极其重要的位置。目前市面上的防辐射有机玻璃主要是在生产过程中添加铅作为填料以吸收和消散辐射能，但是随着科学技术的进步和人们环保意识的增强，铅对人类健康的影响和环境的破坏，越来越引起各方面的关注。不含铅的防辐射玻璃，尤其是不含铅的防辐射有机玻璃就具有相当的优越性。
为了克服辐射的影响，公告号为“CN 101319025 B”公告日为2010.12.01的专利公开了一种含铅防辐射有机玻璃的制备方法，它通过在有机玻璃的生产过程中添加铅盐，以达到防辐射的效果。但是其所含的铅危害了人类健康并造成了环境污染。
发明内容
本发明的目的是提供一种无铅防辐射有机玻璃，以解决现有技术存在的上述问题，通过使用本发明的有机玻璃，可以达到防辐射的目的，并且避免了铅带来的危害。
本发明的另一个目的是提供一种无铅防辐射有机玻璃的制备方法。
本发明的无铅防辐射有机玻璃，所述无铅防辐射有机玻璃的原料由甲基丙烯酸甲酯、引发剂、增塑剂、辛酸、丙二醇和稀土盐组成，除稀土盐外其余各组分按重量份数计分别为：
甲基丙烯酸甲酯 15-30份
引发剂 0.02-0.2份
增塑剂 0.1-5份
辛酸 15-30份
丙二醇 15-30份，
稀土盐占除稀土盐外其余各组分重量之和的百分比为 5%-25%
有机玻璃具有良好的性能，透光率、透光范围以及机械强度都比普通玻璃优良，而含铅的有机玻璃不仅具备这些性质，还能有效的防治辐射，但是铅的危害影响了含铅有机玻璃的发展，上述组分中，稀土盐中的稀土元素对射线具有良好的吸收效果，稀土盐通过辛酸和丙二醇进行溶解后，加入有机玻璃的制备过程中，并成为有机玻璃的一部分，使有机玻璃携带稀土元素并通过稀土元素的吸收作用达到防辐射的效果。
作为优选，稀土盐占除稀土盐外其余各组分重量之和的百分比为5%-15%。
作为优选，所述引发剂选自偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化苯甲酰、过氧化碳酸二异丙酯、过氧化二月桂酰、过氧化二乙酰或叔丁基过氧化氢。
作为优选，所述稀土盐为甲基丙烯酸钐或甲基丙烯酸钆。
作为优选，所述增塑剂选自邻苯二甲酸酯、磷酸酯或脂肪族二元酸酯。
制备本发明的无铅防辐射有机玻璃的方法，采用本体聚合方式，包括以下步骤：
（1）预聚合：首先将稀土盐加入到辛酸和丙二醇的混合液中进行混合，搅拌均匀，得到稀土盐混合液；然后将稀土盐混合液、引发剂和增塑剂加入到甲基丙烯酸甲酯中搅拌均匀形成聚合液，并在70~80℃的水浴中反应0.5~1小时，得到预聚体；
（2）聚合成型：首先将将步骤1得到的预聚体倒入模具中，然后将装有预聚体的模具放入45~60℃烘箱中，并保温5~8个小时，再将烘箱温度升至90~100℃保温2~4小时，最后自然降到室温，脱模，得到有机玻璃成品。
通过上述方法制备的有机玻璃，通过对透光率和屏蔽性能的测试显示，本产品具有优良的防辐射效果，而透光性并没有受到影响。这种有机玻璃能够有效的避免目前含铅有机玻璃中铅的污染等危害。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步描述。
稀土盐的制备：
1、甲基丙烯酸钐（Sm (MAA)3）的制备
（1）Sm(OH)3的合成
量取48mL浓HCl置于250mL烧杯中，加入100mL去离子水稀释，置于加热搅拌器上边搅拌边加热至50℃左右，将27gSm2O3（赣州安盛无机材料服务中心）缓慢加入烧杯中，搅拌至溶液无色透明，停止加热，抽滤溶液去除不溶杂质后缓慢加入氨水，逐渐出现大量沉淀，调节pH值为8。将产物抽滤、洗涤、抽滤，如此反复进行3次，直至氨味消失，将沉淀物于110℃干燥至恒定质量，即得块状Sm(OH)3，取出干燥物，用高速粉碎机粉碎，得到粉末状Sm(OH)3。
（2）Sm(MAA)3的合成
将25g甲基丙烯酸（MAA）和200mL去离子水置于500mL三口烧瓶中，油浴加热至80℃，不断搅拌下缓慢加入29g粉末状Sm(OH)3，继续搅拌直至溶液澄清。将反应溶液趁热过滤，减压蒸馏滤液除去水分，然后加入200mL的无水乙醇在60℃下溶解，继续蒸馏除去大部分无水乙醇，所得产物静置冷却、抽滤、干燥至恒定质量，即得白色粉末状固体Sm(MAA)3。
2、甲基丙烯酸钆（Gd(MAA)3）的制备
（1）Gd(OH)3的合成
量取48mL浓HCl置于250mL烧杯中，加入100mL去离子水稀释，置于加热搅拌器上边搅拌边加热至50℃左右，将28gGd2O3（赣州安盛无机材料服务中心）分批缓慢加入烧杯中，搅拌至溶液无色透明，停止加热，抽滤溶液去除不溶杂质后缓慢加入氨水，逐渐出现大量沉淀，调节pH值为8。将产物抽滤、洗涤、抽滤，如此反复进行3次，直至氨味消失，将沉淀物于110℃干燥至恒定质量，即得块状Gd(OH)3，取出干燥物，用高速粉碎机粉碎，得到粉末状Gd(OH)3。
（2）Gd(MAA)3的合成
将25g甲基丙烯酸（MAA）和200mL去离子水置于500mL三口烧瓶中，油浴加热至80℃，不断搅拌下缓慢加入30g粉末状Gd(OH)3，继续搅拌直至溶液澄清。将反应溶液趁热过滤，减压蒸馏滤液除去水分，然后加入200mL的无水乙醇在60℃下溶解，继续蒸馏除去大部分无水乙醇，所得产物静置冷却、抽滤、干燥至恒定质量，即得白色粉末状固体Gd(MAA)3。
实施例1
（1）预聚合：首先将甲基丙烯酸钐加入到辛酸和丙二醇的混合液中进行混合，搅拌均匀，得到甲基丙烯酸钐混合液；然后将甲基丙烯酸钐混合液、偶氮二异丁腈和邻苯二甲酸二丁酯加入到甲基丙烯酸甲酯中搅拌均匀形成聚合液，并在70℃的水浴中反应1小时，得到预聚体；
（2）聚合成型：首先将步骤1得到的预聚体倒入模具中，然后将装有预聚体的模具放入45℃烘箱中，并保温8个小时，再将烘箱温度升至90℃保温2小时，最后自然降到室温，脱模，得到有机玻璃成品。
各组分的量见表1，制备得到的有机玻璃成品的透光率和屏蔽性的测试结果见表1。
实施例2
（1）预聚合：首先将甲基丙烯酸钐加入到辛酸和丙二醇的混合液中进行混合，搅拌均匀，得到甲基丙烯酸钐混合液；然后将甲基丙烯酸钐混合液、偶氮二异庚腈和癸二酸二辛酯加入到甲基丙烯酸甲酯中搅拌均匀形成聚合液，并在80℃的水浴中反应0.5小时，得到预聚体；
（2）聚合成型：首先将步骤1得到的预聚体倒入模具中，然后将装有预聚体的模具放入60℃烘箱中，并保温5个小时，再将烘箱温度升至100℃保温4小时，最后自然降到室温，脱模，得到有机玻璃成品。
各组分的量见表1，制备得到的有机玻璃成品的透光率和屏蔽性的测试结果见表1。
实施例3
（1）预聚合：首先将甲基丙烯酸钐加入到辛酸和丙二醇的混合液中进行混合，搅拌均匀，得到甲基丙烯酸钐混合液；然后将甲基丙烯酸钐混合液、过氧化二乙酰和磷酸三甲苯酯加入到甲基丙烯酸甲酯中搅拌均匀形成聚合液，并在75℃的水浴中反应0.7小时，得到预聚体；
（2）聚合成型：首先将步骤1得到的预聚体倒入模具中，然后将装有预聚体的模具放入55℃烘箱中，并保温6个小时，再将烘箱温度升至95℃保温3小时，最后自然降到室温，脱模，得到有机玻璃成品。
各组分的量见表1，制备得到的有机玻璃成品的透光率和屏蔽性的测试结果见表1。
实施例4
（1）预聚合：首先将甲基丙烯酸钆加入到辛酸和丙二醇的混合液中进行混合，搅拌均匀，得到甲基丙烯酸钆混合液；然后将甲基丙烯酸钆混合液、偶氮二异丁腈和邻苯二甲酸二丁酯加入到甲基丙烯酸甲酯中搅拌均匀形成聚合液，并在70℃的水浴中反应1小时，得到预聚体；
（2）聚合成型：首先将步骤1得到的预聚体倒入模具中，然后将装有预聚体的模具放入45℃烘箱中，并保温8个小时，再将烘箱温度升至90℃保温2小时，最后自然降到室温，脱模，得到有机玻璃成品。
各组分的量见表2，制备得到的有机玻璃成品的透光率和屏蔽性的测试结果见表2。
实施例5
（1）预聚合：首先将甲基丙烯酸钆加入到辛酸和丙二醇的混合液中进行混合，搅拌均匀，得到甲基丙烯酸钆混合液；然后将甲基丙烯酸钆混合液、偶氮二异庚腈和癸二酸二辛酯加入到甲基丙烯酸甲酯中搅拌均匀形成聚合液，并在80℃的水浴中反应0.5小时，得到预聚体；
（2）聚合成型：首先将步骤1得到的预聚体倒入模具中，然后将装有预聚体的模具放入60℃烘箱中，并保温5个小时，再将烘箱温度升至100℃保温4小时，最后自然降到室温，脱模，得到有机玻璃成品。
各组分的量见表2，制备得到的有机玻璃成品的透光率和屏蔽性的测试结果见表2。
实施例6
（1）预聚合：首先将甲基丙烯酸钆加入到辛酸和丙二醇的混合液中进行混合，搅拌均匀，得到甲基丙烯酸钆混合液；然后将甲基丙烯酸钆混合液、过氧化二乙酰和磷酸三甲苯酯加入到甲基丙烯酸甲酯中搅拌均匀形成聚合液，并在75℃的水浴中反应0.7小时，得到预聚体；
（2）聚合成型：首先将步骤1得到的预聚体倒入模具中，然后将装有预聚体的模具放入55℃烘箱中，并保温6个小时，再将烘箱温度升至95℃保温3小时，最后自然降到室温，脱模，得到有机玻璃成品。
各组分的量见表2，制备得到的有机玻璃成品的透光率和屏蔽性的测试结果见表2。
表 
表 2
国际防辐射标准的比铅当量为0.01~0.04 mmPb/mm，通过对比表1和表2中各实施例结果的透光率和屏蔽性数据说明，本发明的防辐射有机玻璃具有优良性能，不仅能起到防辐射效果，透光性好，还能减少铅的污染。
Claims (6)
1. 一种无铅防辐射有机玻璃，其特征在于，所述无铅防辐射有机玻璃的原料由甲基丙烯酸甲酯、引发剂、增塑剂、辛酸、丙二醇和稀土盐组成，除稀土盐外其余各组分按重量份数计分别为：
甲基丙烯酸甲酯 15-30份
引发剂 0.02-0.2份
增塑剂 0.1-5份
辛酸 15-30份
丙二醇 15-30份，
稀土盐占除稀土盐外其余各组分重量之和的百分比为5%-25%。
2.根据权利要求1所述的一种无铅防辐射有机玻璃，其特征在于，稀土盐占除稀土盐外其余各组分重量之和的百分比为 5%-15%。
3.根据权利要求1或2所述的一种无铅防辐射有机玻璃，其特征在于，所述引发剂选自偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化苯甲酰、过氧化碳酸二异丙酯、过氧化二月桂酰、过氧化二乙酰或叔丁基过氧化氢。
4.根据权利要求1或2所述的一种无铅防辐射有机玻璃，其特征在于，所述稀土盐为甲基丙烯酸钐或甲基丙烯酸钆。
5.根据权利要求1或2所述的一种无铅防辐射有机玻璃，其特征在于，所述增塑剂选自邻苯二甲酸酯、磷酸酯或脂肪族二元酸酯。
6.一种制备权利要求1所述的无铅防辐射有机玻璃的方法，其特征在于，采用本体聚合方式，包括以下步骤：
（1）预聚合：首先将稀土盐加入到辛酸和丙二醇的混合液中进行混合，搅拌均匀，得到稀土盐混合液；然后将稀土盐混合液、引发剂和增塑剂加入到甲基丙烯酸甲酯中搅拌均匀形成聚合液，并在70~80℃的水浴中反应0.5~1小时，得到预聚体；
（2）聚合成型：首先将步骤1得到的预聚体倒入模具中，然后将装有预聚体的模具放入45~60℃烘箱中，并保温5~8个小时，再将烘箱温度升至90~100℃保温2~4小时，最后自然降到室温，脱模，得到有机玻璃成品。
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