CN104277173A - 聚丙烯酸金属盐/氧化硼材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚丙烯酸金属盐/氧化硼复合材料及其制备方法和应用，该材料由丙烯酸铅、丙烯酸钆、丙烯酸、去离子水、氧化硼、光引发剂安息香二甲醚混合后，在室温下通过紫外光致交联的方法制备，然后通过模压的方法成型。本发明涉及的复合材料可用于辐射屏蔽，能够有效地屏蔽γ射线辐照和吸收热中子。该材料通过原位聚合的方法直接紫外光致交联，通过离子键和共价键多网络交叉复合，制备的材料致密、轻质，工艺简单，成本低廉，具有良好的辐射屏蔽效果。
Description
技术领域
本发明涉及一种聚合物材料，特别涉及一种聚丙烯酸金属盐/氧化硼复合材料、制备方法以及其用途。
背景技术
电离辐射已经广泛的存在和应用于当代科学技术的许多领域，人类在享受由此而获得便利的同时，也十分重视对辐射的防护。仅就辐射的生物学效应以及危害而言，辐射防护的目的在于：既要保护个人和他们的后代以及全体人类，又要允许进行那些可能产生辐射照射的必要活动，所以辐射防护的目的在于防止有害的非随机性效应，并限制随机性效应的发生率，使之达到可以接受的水平。因而射线防护器材的研制、生产与推广应用，是常规民用卫生防护工作的重点，也是军用领域射线防护的重要组成部分。
现在的辐射屏蔽材料，一般都使用铅有机玻璃、铅织物、铅纤维代替密度高的铅板，这些防护材料对低能射线吸收性能好，密度小，方便，成本低廉，受到了广泛的应用。新型的防护材料具有质轻、防护性能优良、易于产业化和无毒的特点。例如，文献(Nuclear Instruments and Methods in Physics Research Section B,2003,207(3),257-262)报道了一种防辐射玻璃，其特征制备方法在于将具有辐射防护能力的金属氧化物(氧化铅、氧化硼等)按照一定比例与氧化锌、氧化铋共融。文献(Nuclear Instruments and Methods inPhysics Research Section A,2004,522(3),455-461)报道了一种防中子辐射材料，其特征制备方法是将氟化锂、碳化硼与交换树脂在一定容器内搅拌后浇铸成型。文献(Materials & Design,2009,30(3),862-866)报道了一种BaPbO3/Al复合材料，其特征制备方法是将BaPbO3粉末与铝粉混合球磨后经过淬火工艺制备。文献(China Plastics Industry,2008,36,67-71)报道了一种防辐射有机玻璃，其特征制备方法是将铅离子通过离子交换等手段接枝到树脂中，并测定了所制材料的防辐射性能。
随着辐射在越来越多的领域的应用，传统的材料已难以满足各种防护器材生产的需求。自70年代末开始，逐步开发、生产了各类特制的防护材料。这些材料大多以有机聚合物为骨架材料，以具有吸收射线功能的屏蔽剂微粉为填料，经一定工艺复合而成。这样的复合材料既结合了聚合物材料的易加工性能，又能保证一定的屏蔽效率，同时材料中的大量轻元素对低能光子、中子有很好的屏蔽、吸收作用。聚丙烯酸树脂是最常用的一种通用聚合物之一，其加工性能优良，成型简单；而且丙烯酸单体很活泼，容易接枝其他活泼金属离子，这使得聚丙烯酸类复合材料成为一类密度低、质量低却具有高射线吸收性的新型防辐射材料。
已公开的辐射屏蔽材料存在三个显著的问题，一是制备工艺较复杂；二是铅元素或其他稀土元素在基底材料中不能很好地均匀分散，容易团聚，降低了屏蔽性能；三是制备的材料往往辐射屏蔽性能单一，只能屏蔽γ射线或中子，而不能同时屏蔽掉两种辐射。例如，文献(Acta Physica Sinica,2009,9,6604-6608)报道了一种聚丙烯酸铅辐射防护材料，其特征制备方法是采用热引发自由基聚合法先在水性溶剂中制备聚丙烯酸铅固体颗粒，再通过球磨后压塑成型，该方法使用了大量溶剂，导致最终产品中气泡等空穴的存在，降低了屏蔽效率，而且只对γ射线具有屏蔽效应。文献(Acta PolymericaSinica,2010,5,582-587)报道了一种聚丙烯酸铅/环氧树脂辐射防护材料，其特征制备方法是γ辐照接枝共聚制备复合材料，其制备条件较为苛刻，对γ射线防护有一定的效果，但对中子屏蔽作用却不大，影响了其在工业上的加工和应用。文献(MaterialsEngineering,2003,4,17-18)报道了一种B4C/Al复合材料，对中子屏蔽有一定的效果，由于以B4C陶瓷为承载体，此类复合材料塑性较差，又由于Pb的缺失对γ射线的屏蔽效果也存在缺陷。
发明内容
技术问题：本发明的目的在于克服传统聚丙烯酸类材料制备条件苛刻，添加的功能粒子很难均匀分散，制备的材料辐射屏蔽性能单一的缺点，提供一种聚丙烯酸金属盐/氧化硼复合材料及其制备方法和应用。
技术方案：本发明的制备聚丙烯酸金属盐/氧化硼复合材料方法，包括以下步骤：
第一步，将丙烯酸铅、丙烯酸钆、丙烯酸、去离子水、氧化硼和光引发剂在聚四氟乙烯模具中混合均匀后，在200-400nm紫外光下照射交联，获得聚丙烯酸铅层状材料；
第二步，将第一步制得的聚丙烯酸铅层状材料置于可耐高温高压的金属模具中，在80-100℃温度下模压5-8h，成型后自然冷却降温，将之从模具中取出，即获得复合材料。
本发明制备方法的优选方案中，第一步中各原料组分的含量为：丙烯酸铅15％-30％，丙烯酸钆15-30％，丙烯酸10-25％，氧化硼15％-30％，去离子水11％-14％，光引发剂1％-4％，所述光引发剂为安息香二甲醚。
本发明制备方法的优选方案中，丙烯酸铅原料通过氧化铅与丙烯酸的复分解反应制备，所述丙烯酸钆原料的制备流程为：将氧化钆与盐酸反应制备氯化钆，再添加氨水生成氢氧化钆沉淀，然后通过氢氧化钆固体与丙烯酸的酸碱中和反应得到丙烯酸钆。
本发明的聚丙烯酸金属盐/氧化硼复合材料，由丙烯酸铅、丙烯酸钆、丙烯酸、去离子水、氧化硼和光引发剂在200-400nm紫外光下照射交联，然后高温高压下模压成型得到。
本发明聚丙烯酸金属盐/氧化硼复合材料的优选方案中，该复合材料按照上述本发明的方法制备得到。
本发明还提供一种上述聚丙烯酸金属盐/氧化硼复合材料在γ辐射屏蔽的应用。
本发明还提供一种上述聚丙烯酸金属盐/氧化硼复合材料在热中子屏蔽中的应用。
本发明复合材料由丙烯酸铅、丙烯酸钆、去离子水、丙烯酸、氧化硼、光引发剂混合后，在室温下通过紫外光致交联的方法制备，然后通过模压的方法成型。本发明涉及的复合材料可用于辐射屏蔽，尤其是能够有效的屏蔽γ射线和中子。该材料制备方法简单，可以通过原位聚合的方法直接紫外光致交联，通过离子键和共价键多网络交叉复合，制备的材料致密、轻质，工艺简单，成本低廉，具有良好的辐射屏蔽效果。
有益效果：本发明与现有技术相比，具有以下优点：
本发明提供的聚丙烯酸金属盐/氧化硼复合材料，是通过原位聚合的方式，即在材料制备的第一步中将丙烯酸铅、丙烯酸钆、丙烯酸、去离子水、氧化硼混合成溶液制备的，消除了以往材料需要的预聚过程，功能粒子以离子形式分散在溶液中，一步聚合，且散热容易，形成离子键与共价键交叉复合网络，粒子分散均匀。
本发明提供的聚丙烯酸金属盐/氧化硼复合材料制备工艺简单，无需球磨等其他后处理，通过紫外光照室温交联，交联时间为2分钟左右，时间短，高效，且同时进行离子、共价交联，形成层状离子交联聚合物材料后直接模压塑形，材料致密且轻质，密度均小于2g/cm3。
本发明提供的聚丙烯酸金属盐/氧化硼复合材料通过添加具有防γ辐射的含铅化合物，如丙烯酸铅，同时添加防中子的含稀土元素化合物，如丙烯酸钆，氧化硼，水进行复合交联，既包含离子键，又包含共价键。所使用的溶液体系内原位聚合，能使功能粒子分散均匀，大大提高辐射屏蔽效果，具有同时对γ射线和中子屏蔽的作用，且效果明显，对γ射线的防护半值层厚度最低达到3.95cm，对中子的屏蔽效果达到80％(复合材料厚度为1厘米)。
附图说明
图1为高纯锗γ谱仪屏蔽测试实验装置图。
图2为丙烯酸铅：丙烯酸钆：氧化硼质量比为1:1:2的复合材料的扫描电镜图。
图3为放射源为Co-60的1.17MeV的全能峰本底能谱。
图4为放射源为Co-60的1.33MeV的全能峰本底能谱。
图5为放射源为Cs-137的0.662MeV的全能峰本底能谱。
图6为含15％丙烯酸铅的复合材料(样品1)在放射源为Co-60的1.17MeV的全能峰能谱。
图7为含15％丙烯酸铅的复合材料(样品1)在放射源为Co-60的1.33MeV的全能峰能谱。
图8为含15％丙烯酸铅的复合材料(样品1)在放射源为Cs-137的0.662MeV的全能峰能谱。
图9为热中子的本底计数能谱。
图10为含30％丙烯酸钆的复合材料(样品2)的热中子吸收计数能谱。
具体实施方式
下面将结合说明书附图和实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整的描述。
本发明提供的用于辐射屏蔽的聚丙烯酸金属盐/氧化硼复合材料的制备方法，其方法为首先预制备丙烯酸铅和丙烯酸钆，再将丙烯酸铅、丙烯酸钆、丙烯酸、去离子水、氧化硼和光引发剂混合，在200-400nm紫外光下照射交联，通过原位聚合的方法交联形成层状材料，再通过模压制得复合块状材料。
具体制备步骤如下：
1)制备丙烯酸铅(Pb(AA)2)：
在反应容器中加入一定量的无水乙醇和丙烯酸，65℃搅拌，再分批加入黄色氧化铅(HAA与PbO摩尔比为2:1，HAA稍过量)，升温至75℃，加热回流至黄色氧化铅全部溶解，趁热过滤，滤液冷却结晶。抽滤得到的固体，干燥至恒重，得到白色丙烯酸铅固体。
2)制备丙烯酸钆(Gd(AA)3)：
取一定量的浓盐酸加去离子水稀释，再加入适量的氧化钆，50℃下搅拌至溶液无色，滤除不溶性杂志后加入氨水，调节溶液pH至8，反复洗涤沉淀至无氨味，抽滤所得的固体，干燥至恒重，得到白色氢氧化钆。
在反应容器中加入一定量的无水乙醇和丙烯酸，将制备的氢氧化钆分批加入，加热回流至溶液澄清，趁热过滤，滤液旋蒸至无丙烯酸残留，同时加入少量乙醇，滤液冷却结晶。抽滤得到的固体，干燥至恒重，得到丙烯酸钆配体。
3)制备聚丙烯酸金属盐/氧化硼复合材料：
第一步，将丙烯酸铅、丙烯酸钆、去离子水、丙烯酸、、氧化硼、光引发剂混合均匀后倒入模具中；第二步，将反应液模具置于200-400nm紫外光下照射10分钟以上，获得层状聚丙烯酸铅材料；第三步，将层状聚丙烯酸铅材料置于模具中升温至一定温度，模压成型，即获得复合材料。
将制备的聚丙烯酸金属盐/氧化硼复合材料进行γ辐射和中子屏蔽实验。
实施例1：制备丙烯酸铅，其制备步骤为：
在50mL三口烧瓶中加入20mL无水乙醇和6.2mL丙烯酸，65℃搅拌，再分批加入8.93g氧化铅(HAA与PbO摩尔比为2:1，HAA稍过量)，升温至75℃，加热回流至黄色氧化铅全部溶解，趁热过滤，滤液冷却结晶。抽滤得到的固体，80℃下干燥至恒重，得到白色丙烯酸铅固体，产量为12.84g，产率为92％。
实施例2：制备丙烯酸钆，其制备步骤为：
用量筒量取浓HCl24mL于250mL烧杯中，加入50mL的去离子水稀释待用。称取14gGd2O3，将盛有盐酸的烧杯边搅拌边加热至50℃左右，将称好的Gd2O3缓慢分批加入烧杯中，搅拌至溶液无色透明，关闭加热，将溶液抽滤去除不溶杂质。然后缓慢加入氨水，逐渐出现大量沉淀，调整pH＝8。将产物抽滤(离心)一洗涤一抽滤(离心)，如此反复2-3次至没有氨味，将沉淀置于110℃干燥至恒重，即得块状Gd(OH)3。所得产物质量为15.35g，产率为96％。
Gd(AA)3的合成按反应方程式：Gd(OH)3+3HAA→Gd(AA)3+3H2O进行。具体步骤为：称取13.55g的氢氧化钆，在250mL三口烧瓶中加入20mL的丙烯酸(相对于Gd(OH)3的物质的量过量50％)及40mL乙醇，缓慢加入氢氧化钆，置于80℃的油浴中搅拌至溶液变澄清为止。趁热过滤，滤液减压除去大部分溶剂，在加入一定量无水乙醇冷却结晶。将析出的白色沉淀洗涤，抽滤，过滤物100℃干燥至恒重。最后所得产物质量为11.6g，产率85.6％。
实施例3：制备含丙烯酸铅15％、丙烯酸钆15％、丙烯酸25％、氧化硼30％的聚丙烯酸金属盐/氧化硼复合材料(样品1)，其制备步骤为：
称取30g丙烯酸铅、30g丙烯酸钆、60g氧化硼置于烧杯中，加入50g丙烯酸与22mL去离子水，搅拌使其完全溶解，加入8g安息香二甲醚并混合均匀。将混合后的溶液倒入长宽高为10cm×10cm×2cm的聚四氟乙烯模具中，再将模具置于200-400nm紫外光下照射150分钟，获得层状聚合物材料。将获得的层状材料置于长宽高为10cm×10cm×5cm的模具中，在100℃、10MPa压力下模压成型，即获得丙烯酸铅：丙烯酸钆：氧化硼质量比为1:1:2的聚丙烯酸金属盐/氧化硼复合材料。
实施例4：制备含丙烯酸铅15％、丙烯酸钆30％、丙烯酸25％、氧化硼15％的聚丙烯酸金属盐/氧化硼复合材料(样品2)，其制备步骤为：
称取30g丙烯酸铅、60g丙烯酸钆、30g氧化硼置于烧杯中，加入50g丙烯酸与28mL去离子水，搅拌使其完全溶解，加入2g安息香二甲醚并混合均匀。将混合后的溶液倒入长宽高为10cm×10cm×2cm的聚四氟乙烯模具中，再将模具置于200-400nm紫外光下照射150分钟，获得层状聚合物材料。将获得的层状材料置于长宽高为10cm×10cm×5cm的模具中，在100℃、10MPa压力下模压成型，即获得丙烯酸铅：丙烯酸钆：氧化硼质量比为1:2:1的聚丙烯酸金属盐/氧化硼复合材料。
实施例5：制备含丙烯酸铅20％、丙烯酸钆20％、丙烯酸20％、氧化硼25％的聚丙烯酸金属盐/氧化硼复合材料(样品3)，其制备步骤为：
称取40g丙烯酸铅、40g丙烯酸钆、50g氧化硼置于烧杯中，加入40g丙烯酸与24mL去离子水，搅拌使其完全溶解，加入6g安息香二甲醚并混合均匀。将混合后的溶液倒入长宽高为10cm×10cm×2cm的聚四氟乙烯模具中，再将模具置于200-400nm紫外光下照射150分钟，获得层状聚合物材料。将获得的层状材料置于长宽高为10cm×10cm×5cm的模具中，在100℃、10MPa压力下模压成型，即获得丙烯酸铅：丙烯酸钆：氧化硼质量比为1:1:1.25的聚丙烯酸金属盐/氧化硼复合材料。
实施例6：制备含丙烯酸铅25％、丙烯酸钆25％、丙烯酸15％、氧化硼20％的聚丙烯酸金属盐/氧化硼复合材料(样品4)，其制备步骤为：
称取50g丙烯酸铅、50g丙烯酸钆、40g氧化硼置于烧杯中，加入30g丙烯酸与26mL去离子水，搅拌使其完全溶解，加入4g安息香二甲醚并混合均匀。将混合后的溶液倒入长宽高为10cm×10cm×2cm的聚四氟乙烯模具中，再将模具置于200-400nm紫外光下照射150分钟，获得层状聚合物材料。将获得的层状材料置于长宽高为10cm×10cm×5cm的模具中，在100℃、10MPa压力下模压成型，即获得丙烯酸铅：丙烯酸钆：氧化硼质量比为1:1:0.8的聚丙烯酸金属盐/氧化硼复合材料。
实施例7：制备含丙烯酸铅30％、丙烯酸钆30％、丙烯酸10％、氧化硼15％的聚丙烯酸金属盐/氧化硼复合材料(样品5)，其制备步骤为：
称取60g丙烯酸铅、60g丙烯酸钆、30g氧化硼置于烧杯中，加入20g丙烯酸与28mL去离子水，搅拌使其完全溶解，加入2g安息香二甲醚并混合均匀。将混合后的溶液倒入长宽高为10cm×10cm×2cm的聚四氟乙烯模具中，再将模具置于200-400nm紫外光下照射150分钟，获得层状聚合物材料。将获得的层状材料置于长宽高为10cm×10cm×5cm的模具中，在100℃、10MPa压力下模压成型，即获得丙烯酸铅：丙烯酸钆：氧化硼质量比为1:1:0.5的聚丙烯酸金属盐/氧化硼复合材料。
实施例8：制备含丙烯酸铅30％、丙烯酸钆15％、丙烯酸25％、氧化硼15％的聚丙烯酸金属盐/氧化硼复合材料(样品6)，其制备步骤为：
称取60g丙烯酸铅、30g丙烯酸钆、30g氧化硼置于烧杯中，加入50g丙烯酸与26mL去离子水，搅拌使其完全溶解，加入4g安息香二甲醚并混合均匀。将混合后的溶液倒入长宽高为10cm×10cm×2cm的聚四氟乙烯模具中，再将模具置于200-400nm紫外光下照射150分钟，获得层状聚合物材料。将获得的层状材料置于长宽高为10cm×10cm×5cm的模具中，在100℃、10MPa压力下模压成型，即获得丙烯酸铅：丙烯酸钆：氧化硼质量比为2:1:1的聚丙烯酸金属盐/氧化硼复合材料。
实施例9：制备含丙烯酸铅30％、丙烯酸钆15％、丙烯酸10％、氧化硼30％的聚丙烯酸金属盐/氧化硼复合材料(样品7)，其制备步骤为：
称取60g丙烯酸铅、30g丙烯酸钆、60g氧化硼置于烧杯中，加入20g丙烯酸与26mL去离子水，搅拌使其完全溶解，加入4g安息香二甲醚并混合均匀。将混合后的溶液倒入长宽高为10cm×10cm×2cm的聚四氟乙烯模具中，再将模具置于200-400nm紫外光下照射150分钟，获得层状聚合物材料。将获得的层状材料置于长宽高为10cm×10cm×5cm的模具中，在100℃、10MPa压力下模压成型，即获得丙烯酸铅：丙烯酸钆：氧化硼质量比为2:1:2的聚丙烯酸金属盐/氧化硼复合材料。
实施例10：聚丙烯酸金属盐/氧化硼复合材料在防γ辐射中的应用
采用Co-60，Cs-137作放射源，用γ能谱法测定材料的防辐射性能。方法如下：测得两种放射源的γ能谱，选用Co-60的两个全能峰对能谱进行能量标定.对Co-60的1.17MeV，1.33MeV和Cs-137的0.662MeV的三个γ能谱，分别取其全能峰按照高斯拟合后得到的峰的净计数作为全能峰总计数，获得屏蔽材料存在时全能峰计数值n和本底计数值n0，求出实验屏蔽率I，即I＝[(n0-n)/n0]×100％。然后求出材料的线性衰减系数μ，即μ＝ln(n/n0)/x，其中x为材料的厚度，单位为cm。最后再求出材料的半值层厚度HVT，即HVT＝0.693/μ。
实施例11：聚丙烯酸金属盐/氧化硼复合材料在防中子辐射中的应用
采用241Am-Be作放射源，用中子通量法测定材料的防辐射性能。方法如下：在无样品时测得空白的中子通量，计数为N0，然后将样品放入再次测量中子通量，计数为N，求出实验屏蔽率I，即I＝[(N0-N)/N0]×100％。
下表为聚丙烯酸金属盐/氧化硼复合材料的γ辐射屏蔽测试结果：
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认为本发明的具体实施只局限于这些说明。应当指出：对于本发明所属技术领域的技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干等同替代、变型和改进，这些对本发明权利要求进行改进和等同替换后的技术方案，都应当视为属于本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种制备聚丙烯酸金属盐/氧化硼复合材料的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
第一步，将丙烯酸铅、丙烯酸钆、丙烯酸、去离子水、氧化硼和光引发剂在聚四氟乙烯模具中混合均匀后，在200-400nm紫外光下照射交联，获得聚丙烯酸铅层状材料；
第二步，将第一步制得的聚丙烯酸铅层状材料置于可耐高温高压的金属模具中，在80-100℃温度下模压5-8h，成型后自然冷却降温，将之从模具中取出，即获得复合材料。
2.根据权利要求1所述制备聚丙烯酸金属盐/氧化硼复合材料的方法，其特征在于，所述第一步中各原料组分的含量为：丙烯酸铅15%-30%，丙烯酸钆15-30%，丙烯酸10-25%，氧化硼15%-30%，去离子水11%-14%，光引发剂1%-4%，所述光引发剂为安息香二甲醚。
3.根据权利要求1或2所述制备聚丙烯酸金属盐/氧化硼复合材料的方法，其特征在于，所述丙烯酸铅原料通过氧化铅与丙烯酸的复分解反应制备，所述丙烯酸钆原料的制备流程为：将氧化钆与盐酸反应制备氯化钆，再添加氨水生成氢氧化钆沉淀，然后通过氢氧化钆固体与丙烯酸的酸碱中和反应得到丙烯酸钆。
4.一种聚丙烯酸金属盐/氧化硼复合材料，该复合材料由丙烯酸铅、丙烯酸钆、丙烯酸、去离子水、氧化硼和光引发剂在200-400nm紫外光下照射交联，然后高温高压下模压成型得到。
5.根据权利要求4所述的聚丙烯酸金属盐/氧化硼复合材料，其特征在于，该复合材料按照权利要求1、2或3所述方法制备得到。
6.一种权利要求4或5所述的聚丙烯酸金属盐/氧化硼复合材料在γ辐射屏蔽中的应用。
7.一种权利要求4或5所述的聚丙烯酸金属盐/氧化硼复合材料在热中子辐射屏蔽中的应用。
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