CN105568378B - 一种具备多功能且结构规整的硼酸铅晶须的制备方法 - Google Patents

一种具备多功能且结构规整的硼酸铅晶须的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种具备多功能且结构规整的硼酸铅晶须的制备方法，该方法包括在持续搅拌的下，铅、硼原子按一定摩尔配比混合，所得的悬浊液逐滴加浓氨水，所得的乳状浆液转移至反应釜中进行溶剂热反应，所得的浆料经冷却、过滤、洗涤、干燥，得到硼酸铅晶须。本发明研究了所制备硼酸铅晶须的形貌，制备的硼酸铅晶须的结构规整、尺寸统一、结晶度高，且具有较好的中子‑γ射线屏蔽性能；此外，硼酸铅这类物质已在化学催化、光电、光学等领域受到越来越多的关注，并展开了大量理论研究和应用开发，因而，本发明提供的硼酸铅晶须的制备方法，为其多功能应用铺平了道路；本发明原料易得，价格低廉，产物处理简便，可以放大进行工业化规模生产。

Description

一种具备多功能且结构规整的硼酸铅晶须的制备方法
技术领域
本发明属于微米/纳米无机材料的合成技术领域，尤其涉及一种具备多功能且结构规整的硼酸铅晶须的制备方法。
背景技术
随着核技术在国防、科研及民用工业等领域的快速发展，人们接触到高能粒子的几率逐渐增大，并且其种类呈现出多样化，如中子、γ射线、质子等，严重地威胁着人类的身体健康。传统辐射防护材料已不能满足目前轻质高效及多样化防护要求，如移动式反应堆和可携带辐射源等。因而，制备出具有多种高能粒子防护功能以及综合性能优异的材料尤为必要。在众多高能粒子中，γ射线和中子具有各自特点且具有代表意义。前者是一种波长极短的电磁波，具备极强的穿透能力，对生物体产生不可再修复的损伤、癌变甚至基因突变；后者是一种不带电、穿透力极强的粒子，对生物体造成的危害比其他射线更大。辐射防护材料如具备衰减这两种高能粒子的能力便能应用于目前多种高能粒子共存的辐射防护场所。众所周知，重元素能够衰减γ射线，如铅；而轻元素能够吸收热中子，如硼。目前国内外中子-γ射线防护材料多采用混凝土以及高分子基复合材料，即分别将具有中子和γ射线衰减物质填充至基材。但是不同原子序数的轻、重元素在复合材料制备过程中沉降、分层现象明显，很难满足综合性能优异的要求，不利于中子-γ射线防护材料的应用以及推广。
基于此，本发明选择以化学键形式结合分别具有γ射线和中子衰减能力的铅和硼元素，得到一种硼酸铅化合物。在大多数情况下，铅(II)硼酸盐通常由高温固相反应或通过一个复杂的水热合成法是硼酸盐。例如，熔融硼酸作为一种反应性介质已被用来作为一种简便的生产方法。但这种方法产品往往伴随着较大尺寸和成分偏析现象。分别用中心对称的结构或者先前合成的水热系统在高温、高压或在一个复杂的热液系统获得目标晶体。与这些方法相比，溶剂热反应方法在中等温度下的合成具有很大的优势，过程相对简单而且易于控制，有利于制备的结晶度较高的晶体材料。此外，不同的反应条件，如温度、化学计量比，时间，和反应介质的pH值可能产生多种形貌的硼酸铅晶体。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具备多功能且结构规整的硼酸铅晶须的制备方法，旨在解决不同原子序数的轻、重元素在复合材料制备过程中沉降、分层现象明显，很难满足综合性能优异的要求，不利于中子-γ射线防护材料的应用以及推广的问题。
本发明是这样实现的，一种具备多功能且结构规整的硼酸铅晶须的制备方法，该硼酸铅晶须的制备方法包括以下步骤：
步骤一，在持续搅拌的条件下，分别将醋酸铅(PbAc2)溶于去离子水、加入硼酸(H3BO3)、加入吡啶直至溶液呈悬浊液，铅、硼原子按一定的摩尔配比混合；
步骤二，在持续搅拌的条件下，向步骤一所得的悬浊液逐滴加入适量浓氨水，直至溶液呈白色乳状浆液；
步骤三，将步骤二所得的乳状浆液转移至反应釜中进行溶剂热反应，在一定反应温度条件下反应一定时间；
步骤四，将步骤三溶剂热处理所得的浆料经冷却、过滤、洗涤、干燥步骤，得到一种硼酸铅晶须。
进一步，所述步骤一中，铅、硼原子摩尔比为1:6-1:15。
进一步，所述步骤三中，反应温度为180℃-240℃。
进一步，所述步骤三中，反应时间为4h-24h。
进一步，所述步骤四中，洗涤过程采用去离子水和无水乙醇反复洗涤3-10次。
进一步，使用本发明所述的具备多功能且结构规整的硼酸铅晶须的制备方法直接获得的晶须状硼酸铅晶体直径为100-500nm，长径比为200-1000。
本发明制备的一种硼酸铅晶须是以化学键形式结合分别具有γ射线和中子衰减能力的铅和硼元素，可明显改善传统复合材料中因铅和硼密度差异引起的功能填料分散不均，且具备衰减中子及γ射线的能力。同时，硼酸铅晶须的各向异性特点能够促进复合材料综合性能的提高，如力学性能。此外，硼酸铅这类物质已在化学催化、光电、光学等领域受到越来越多的关注，并展开了大量理论研究和应用开发，因而，本发明提供的一种硼酸铅晶须的制备方法，为其多功能应用铺平了道路；
本发明还具有如下优点：本发明利用铅、硼原子摩尔比、反应温度、反应时间等条件的系统地研究了所制备硼酸铅晶须的形貌及其中子-γ射线屏蔽性能。本发明中制备的一种硼酸铅晶须的结构规整、尺寸统一、结晶度高，且具有较好的中子-γ射线屏蔽性能；硼酸铅这类物质已在化学催化、光电、光学等领域受到越来越多的关注，并展开了大量理论研究和应用开发。因而，本发明提供的一种硼酸铅晶须的制备方法，为其多功能应用铺平了道路；本发明原料易得，价格低廉，产物处理简便，可以放大进行工业化规模生产。
附图说明
图1是本发明实施例提供的具备多功能且结构规整的硼酸铅晶须的制备方法流程图；
图2是本发明实施例提供的硼酸铅晶须的X-射线粉末衍射图；
图3是本发明实施例提供的硼酸铅晶须的扫描电镜图；
图4是本发明实施例提供的硼酸铅晶须的选取电子衍射(a)及高倍透射电镜图(b)；
图5是本发明实施例提供的硼酸铅晶须与氧化铅和氧化硼混合物的中子-γ射线屏蔽性能对比图(其中，硼酸铅质量为4克，置于5厘米直径的模具经压实后测试中子γ射线屏蔽性能；混合物中Pb与B原子摩尔质量与硼酸铅晶须一致；中子源为热中子，γ射线源能量为105.3keV)。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
一种具备多功能且结构规整的硼酸铅晶须的制备方法，以醋酸铅及硼酸为原料于吡啶中混合均匀，以浓氨水调节溶液pH值，搅拌溶液直至呈乳浊状浆液，在室温条件下获得白色絮状前驱体，在反应釜中进行水热反应，制得一种硼酸铅晶须。
下面结合附图及具体实施例对本发明的应用原理作进一步描述。
如图1：一种具备多功能且结构规整的硼酸铅晶须的制备方法，该硼酸铅晶须的制备方法包括以下步骤：
S101：在持续搅拌的条件下，分别将醋酸铅(PbAc2)溶于去离子水、加入硼酸(H3BO3)、加入吡啶直至溶液呈悬浊液，铅、硼原子按一定的摩尔配比混合；
S102：在持续搅拌的条件下，向步骤一所得的悬浊液逐滴加入适量浓氨水，直至溶液呈白色乳状浆液；
S103：将步骤二所得的乳状浆液转移至反应釜中进行溶剂热反应，在一定反应温度条件下反应一定时间；
S104：将步骤三溶剂热处理所得的浆料经冷却、过滤、洗涤、干燥步骤，得到一种硼酸铅晶须。
所述S101中，铅、硼原子摩尔比为1:6-1:15。
所述S103中，反应温度为180℃-240℃。
所述S103中，反应时间为4h-24h。
所述S104中，洗涤过程采用去离子水和无水乙醇反复洗涤3-10次。
使用本发明所述的具备多功能且结构规整的硼酸铅晶须的制备方法直接获得的晶须状硼酸铅晶体直径为100-500nm，长径比为200-1000。
图2是本发明实施例提供的硼酸铅晶须的X-射线粉末衍射图；
图3是本发明实施例提供的硼酸铅晶须的扫描电镜图；
图4是本发明实施例提供的硼酸铅晶须的选取电子衍射(a)及高倍透射电镜图(b)；
图5是本发明实施例提供的硼酸铅晶须与氧化铅和氧化硼混合物的中子-γ射线屏蔽性能对比图(其中，硼酸铅质量为4克，置于5厘米直径的模具经压实后测试中子γ射线屏蔽性能；混合物中Pb与B原子摩尔质量与硼酸铅晶须一致；中子源为热中子，γ射线源能量为105.3keV)。
下面结合具体实施例对本发明的应用原理作进一步描述。
实施例1：
一种具备多功能且结构规整的硼酸铅晶须的制备方法，包括以下步骤：
(1)在持续搅拌条件下，将醋酸铅溶于去离子水、然后加入硼酸、吡啶直至溶液呈悬浊液，其中，铅、硼原子摩尔比为1:10；
(2)在持续搅拌条件下，往步骤1所得的悬浊液中逐滴加入浓氨水，直至溶液呈白色乳状浆液；
(3)将步骤2所得的白色乳状浆液转移至反应釜中进行溶剂热反应，在240℃条件下反应4h时间；
(4)将步骤3所得的浆料经冷却、过滤、洗涤、干燥处理，最终得到一种白色粉末，分别采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)以及透射电子显微镜(TEM)分析，证明其为硼酸铅晶须，其结果与图2、图3和图4类似。
实施例2：
一种具备多功能且结构规整的硼酸铅晶须的制备方法，包括以下步骤：
(1)在持续搅拌条件下，将醋酸铅溶于去离子水、然后加入硼酸、吡啶直至溶液呈悬浊液，其中，铅、硼原子摩尔比为1:6；
(2)在持续搅拌条件下，往步骤1所得的悬浊液中逐滴加入浓氨水，直至溶液呈白色乳状浆液；
(3)将步骤2所得的白色乳状浆液转移至反应釜中进行溶剂热反应，在220℃条件下反应15h时间；
(4)将步骤3所得的浆料经冷却、过滤、洗涤、干燥处理，最终得到一种白色粉末，分别采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)以及透射电子显微镜(TEM)分析，证明其为硼酸铅晶须，其结果与图2、图3和图4类似。
实施例3：
一种具备多功能且结构规整的硼酸铅晶须的制备方法，包括以下步骤：
(1)在持续搅拌条件下，将醋酸铅溶于去离子水、然后加入硼酸、吡啶直至溶液呈悬浊液，其中，铅、硼原子摩尔比为1:15；
(2)在持续搅拌条件下，往步骤1所得的悬浊液中逐滴加入浓氨水，直至溶液呈白色乳状浆液；
(3)将步骤2所得的白色乳状浆液转移至反应釜中进行溶剂热反应，在180℃条件下反应24h时间；
(4)将步骤3所得的浆料经冷却、过滤、洗涤、干燥处理，最终得到一种白色粉末，分别采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)以及透射电子显微镜(TEM)分析，证明其为硼酸铅晶须，其结果与图2、图3和图4类似。
实施例4：
一种具备多功能且结构规整的硼酸铅晶须的制备方法，包括以下步骤：
(1)在持续搅拌条件下，将醋酸铅溶于去离子水、然后加入硼酸、吡啶直至溶液呈悬浊液，其中，铅、硼原子摩尔比为1:12；
(2)在持续搅拌条件下，往步骤1所得的悬浊液中逐滴加入浓氨水，直至溶液呈白色乳状浆液；
(3)将步骤2所得的白色乳状浆液转移至反应釜中进行溶剂热反应，在220℃条件下反应10h时间；
(4)将步骤3所得的浆料经冷却、过滤、洗涤、干燥处理，最终得到一种白色粉末，分别采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)以及透射电子显微镜(TEM)分析，证明其为硼酸铅晶须，其结果与图2、图3和图4类似。
实施例5：
一种具备多功能且结构规整的硼酸铅晶须的制备方法，包括以下步骤：
(1)在持续搅拌条件下，将醋酸铅溶于去离子水、然后加入硼酸、吡啶直至溶液呈悬浊液，其中，铅、硼原子摩尔比为1:9；
(2)在持续搅拌条件下，往步骤1所得的悬浊液中逐滴加入浓氨水，直至溶液呈白色乳状浆液；
(3)将步骤2所得的白色乳状浆液转移至反应釜中进行溶剂热反应，在200℃条件下反应18h时间；
(4)将步骤3所得的浆料经冷却、过滤、洗涤、干燥处理，最终得到一种白色粉末，分别采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)以及透射电子显微镜(TEM)分析，证明其为硼酸铅晶须，其结果与图2、图3和图4类似。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种具备多功能且结构规整的硼酸铅晶须的制备方法，其特征在于，该硼酸铅晶须的制备方法包括以下步骤：
步骤一，在持续搅拌的条件下，分别将醋酸铅溶于去离子水、加入硼酸、加入吡啶直至溶液呈悬浊液，铅、硼原子按一定的摩尔配比混合；
步骤二，在持续搅拌的条件下，向步骤一所得的悬浊液逐滴加入浓氨水，直至溶液呈白色乳状浆液；
步骤三，将步骤二所得的乳状浆液转移至反应釜中进行溶剂热反应，在一定反应温度条件下反应一定时间；
步骤四，将步骤三溶剂热处理所得的浆料经冷却、过滤、洗涤、干燥步骤，得到一种硼酸铅晶须；
所述步骤一中，铅、硼原子摩尔比为1:6-1:15；
所述步骤三中，反应温度为180℃-240℃；
所述步骤三中，反应时间为4h-24h。
2.如权利要求1所述的具备多功能且结构规整的硼酸铅晶须的制备方法，其特征在于，所述步骤四中，洗涤过程采用去离子水和无水乙醇反复洗涤3-10次。
3.如权利要求1所述的具备多功能且结构规整的硼酸铅晶须的制备方法，其特征在于，所述制备的晶须状硼酸铅晶体直径为100-500nm，长径比为200-1000。
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