CN108707205A - 一种耐辐射含钆有机玻璃及其制备方法 - Google Patents
一种耐辐射含钆有机玻璃及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种耐辐射含钆有机玻璃及其制备方法,属于含钆有机玻璃制备技术领域。其步骤为:将72.5~96.75wt%甲基丙烯酸甲酯、0.5~10.0wt%不饱和羧酸钆、0.25~5.0wt%长链脂肪酸、2.5~12.5wt%耐辐射添加剂加入到容器中,加热搅拌溶解至体系澄清透明;再加入引发剂后进行预聚,预聚至体系具有一定粘度;然后将预聚物灌入模具中进行梯度升温聚合反应,聚合完成后降至室温脱模得到耐辐射含钆有机玻璃。本发明操作简单,且得到的耐辐射含钆有机玻璃透明性好、耐辐射性好,有望在有中子辐射和伽马射线的领域得到广泛应用。
Description
技术领域
本发明属于含钆有机玻璃制备技术领域,一种耐辐射含钆有机玻璃及其制备方法。
背景技术
随着国防科研、放射医学和原子能工业的迅速发展,中子的使用日益广泛,但中子具有很强的穿透力,对人体产生的危险比相同剂量的 X 射线、γ射线更为严重,也会产生γ射线、质子、α粒子等次级辐射,造成二次伤害。在航空、核能、医疗等应用领域都要求应用透明的防中子辐射材料,并且随着科技的发展,其应用领域还将不断拓宽。普通有机玻璃制品透明性好,但对各类射线的防护能力很弱。通过将重金属引入有机玻璃,制备透明防辐射有机玻璃。
与其他元素相比,钆的热中子吸收截面非常大,约为46000靶,比稀土钐(5500靶)的热中子吸收截面高出约八倍,是一种优良的中子吸收剂。将钆引入到有机玻璃中制成含钆有机玻璃,可以将有机玻璃的优异光学透明性、比重小的优点,与优异的屏蔽中子能力结合在一起,在国防中具有重要用途,它可以作为活动的核反应堆、核潜艇和装甲车辆的中子屏蔽材料。因其具有优异的透明性,可以作为核反应堆观察窗和加工防护镜,还可以作为坦克和装甲车辆的观察镜。
但是含钆有机玻璃长期在高能射线的照射下,光学性能会下降,比如透光率降低,黄色指数上升,影响到观察效果,降低了使用寿命。因此提高含钆有机玻璃的耐辐照性,尤其是光学性能,具有重要意义。
发明内容
本发明提供了一种耐辐射含钆有机玻璃及其制备方法。
为解决上述的技术问题,本发明采用以下技术方案:
一种耐辐射含钆有机玻璃及其制备方法,包括以下步骤:
将96.75~72.5wt%甲基丙烯酸甲酯(MMA)、0.5~10.0wt%不饱和羧酸钆、0.25~5.0wt%长链脂肪酸、2.5~12.5wt%耐辐射添加剂加入到容器中,加热搅拌溶解至体系澄清透明;再加入引发剂后进行预聚,预聚至体系具有一定粘度;然后将预聚物灌入模具中进行梯度升温聚合,聚合完成后降至室温脱模得到耐辐射含钆有机玻璃。
进一步的,耐辐射添加剂采用芳香族化合物中,优选苯、二联苯、三联苯、萘、甲苯、二甲苯、三甲苯、乙苯、丙苯、异丙苯、丁苯、苯胺、氯苯、硝基苯、三苯基膦、亚磷酸三苯酯中任意一种或几种。
进一步的,不饱和羧酸钆为甲基丙烯酸钆或丙烯酸钆当中的任意一种。
进一步的,所采用的长链脂肪酸为正庚酸、正辛酸、正壬酸、正癸酸当中的任意一种或两种,其含量固定为不饱和羧酸钆含量的50%。
进一步的,引发剂采用偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的一种或两种。其用量占总体系的0.05wt%。
进一步的,加热搅拌温度为80±10℃,时间为10~20min。
进一步的,预聚温度为80±5℃,时间为1~9min。
进一步的,梯度升温聚合的过程为50±5℃6h,60±5℃6h,70±5℃6h,80±5℃6h,100±5℃2h,120±5℃2h,最后以6~10℃/h的速率降至室温。
与现有技术相比,本发明的优点是:
(1)本发明制备的耐辐射含钆有机玻璃透明性好、耐辐射性好。
(2)加入耐辐射添加剂,显著减缓辐照后光学性能下降的程度。
具体实施方式
一种耐辐射含钆有机玻璃及其制备方法,包括以下步骤:
(1)模具的制备:将两块钢化玻璃清洗烘干,以硅胶条作为垫片,制成模具。
(2)溶解:将甲基丙烯酸甲酯(MMA)、不饱和羧酸钆、长链脂肪酸、耐辐射添加剂(苯、二联苯、三联苯、萘、甲苯、二甲苯、三甲苯、乙苯、丙苯、异丙苯、丁苯、苯胺、氯苯、硝基苯、三苯基膦、亚磷酸三苯酯当中的一种或几种)加入到三口瓶中,水浴加热,搅拌溶解至体系澄清透明。加热溶解温度为70~90℃,时间为10~20min。
(3)预聚:加入引发剂进行预聚,预聚至体系具有一定粘度。然后将预聚物灌入平板玻璃模具中。预聚温度为80±5℃,预聚时间1~9min。
(4)梯度升温聚合:聚合过程为50±5℃6h,60±5℃6h,70±5℃6h,80±5℃6h,100±5℃2h,120±5℃2h。
(5)聚合完成后以6~10℃/h的速率降至室温脱模得到耐辐射含钆有机玻璃。
实施例1
用电子天平分别称取1%丙烯酸钆(Gd(AA)3) (1.70g)、98.5% MMA(167.45g)、0.5% 庚酸(HA)(0.85g)置于250mL的三口烧瓶中。在90℃水浴中搅拌溶解15~20min,最终得到澄清透明的混合液。加入0.05%(0.085g)的引发剂偶氮二异丁腈(AIBN)进行预聚,预聚1min左右,然后将预聚物灌入平板玻璃模具中。放入烘箱中以50℃6h,60℃6h,70℃6h,80℃2h,100℃2h,120℃2h进行梯度升温聚合至完全,最终脱模得到防辐射含钆有机玻璃。
实施例2
用电子天平分别称取1% Gd(AA)3(1.70g)、97.5% MMA(165.75g)、0.5% HA(0.85g)、1%三苯基膦(1.70g)置于250mL的三口烧瓶中。在90℃水浴中搅拌溶解15~20min,最终得到澄清透明的混合液。加入0.05%(0.085g)的引发剂AIBN进行预聚,预聚4min左右,然后将预聚物灌入平板玻璃模具中。放入烘箱中以50℃6h,60℃6h,70℃6h,80℃2h,100℃2h,120℃2h,进行梯度升温聚合至完全,最终脱模得到具有耐辐射性的防辐射含钆有机玻璃。
实施例3
用电子天平分别称取1% Gd(AA)3(1.70g)、96% MMA(163.20g)、0.5% HA(0.85g)、2.5%三苯基膦(4.25g)置于250mL的三口烧瓶中。在90℃水浴中搅拌溶解15~20min,最终得到澄清透明的混合液。加入0.05%(0.085g)的引发剂AIBN进行预聚,预聚4min左右,然后将预聚物灌入平板玻璃模具中。放入烘箱中以50℃6h,60℃6h,70℃6h,80℃2h,100℃2h,120℃2h,进行梯度升温聚合至完全,最终脱模得到具有耐辐射性的的防辐射含钆有机玻璃。
实施例4
用电子天平分别称取1% Gd(AA)3(1.70g)、93.5% MMA(158.95g)、0.5% HA(0.85g)、5%三苯基膦(8.50g)置于250mL的三口烧瓶中。在90℃水浴中搅拌溶解15~20min,最终得到澄清透明的混合液。加入0.05%(0.085g)的引发剂AIBN进行预聚,预聚4min左右,然后将预聚物灌入平板玻璃模具中。放入烘箱中以50℃6h,60℃6h,70℃6h,80℃2h,100℃2h,120℃2h,进行梯度升温聚合至完全,最终脱模得到具有耐辐射性的的防辐射含钆有机玻璃。
实施例5
用电子天平分别称取1% Gd(AA)3(1.70g)、91% MMA(154.70g)、0.5% HA(0.85g)、7.5%三苯基膦(12.75g)置于250mL的三口烧瓶中。在90℃水浴中搅拌溶解15~20min,最终得到澄清透明的混合液。加入0.05%(0.085g)的引发剂AIBN进行预聚,预聚4min左右,然后将预聚物灌入平板玻璃模具中。放入烘箱中以50℃6h,60℃6h,70℃6h,80℃2h,100℃2h,120℃2h,进行梯度升温聚合至完全,最终脱模得到具有耐辐射性的的防辐射含钆有机玻璃。
实施例6
用电子天平分别称取1% Gd(AA)3(1.70g)、88.5% MMA(150.45g)、0.5% HA(0.85g)、10%三苯基膦(17.00g)置于250mL的三口烧瓶中。在90℃水浴中搅拌溶解15~20min,最终得到澄清透明的混合液。加入0.05%(0.085g)的引发剂AIBN进行预聚,预聚4min左右,然后将预聚物灌入平板玻璃模具中。放入烘箱中以50℃6h,60℃6h,70℃6h,80℃2h,100℃2h,120℃2h,进行梯度升温聚合至完全,最终脱模得到具有耐辐射性的的防辐射含钆有机玻璃。
实施例7
用电子天平分别称取1% Gd(AA)3(1.70g)、86% MMA(146.20g)、0.5% HA(0.85g)、12.5%三苯基膦(21.25g)置于250mL的三口烧瓶中。在90℃水浴中搅拌溶解15~20min,最终得到澄清透明的混合液。加入0.05%(0.085g)的引发剂AIBN进行预聚,预聚4min左右,然后将预聚物灌入平板玻璃模具中。放入烘箱中以50℃6h,60℃6h,70℃6h,80℃2h,100℃2h,120℃2h,进行梯度升温聚合至完全,最终脱模得到具有耐辐射性的的防辐射含钆有机玻璃。
实施例8
用电子天平分别称取1% Gd(AA)3(1.70g)、83.5% MMA(141.95g)、0.5% HA(0.85g)、15%三苯基膦(25.5g)置于250mL的三口烧瓶中。在90℃水浴中搅拌溶解15~20min,最终得到澄清透明的混合液。加入0.05%(0.085g)的引发剂AIBN进行预聚,预聚4min左右,然后将预聚物灌入平板玻璃模具中。放入烘箱中以50℃6h,60℃6h,70℃6h,80℃2h,100℃2h,120℃2h,进行梯度升温聚合至完全,最终脱模得到具有耐辐射性的的防辐射含钆有机玻璃。
将实施例1-8样品辐照前各项性能进行对比,发现耐辐射添加剂的加入对光学性能的影响不明显,但是对力学性能的影响有一定的规律性。考虑到力学性能,耐辐射添加剂的添加量不宜超过总体系的12.5wt%。详细结果见表1:
表1
实施例 | 三苯基膦含量/% | 透光率/% | 黄色指数/% | 冲击强度/KJ/m2 | 弯曲强度/MPa | 弯曲模量/GPa |
1 | 0 | 91.27 | 1.64 | 20.46 | 136.21 | 3.37 |
2 | 1 | 90.04 | 2.48 | 18.93 | 130.59 | 3.27 |
3 | 2.5 | 91.58 | 1.08 | 17.67 | 125.25 | 3.23 |
4 | 5 | 91.23 | 1.98 | 16.53 | 109.19 | 2.80 |
5 | 7.5 | 91.76 | 1.18 | 15.68 | 94.51 | 2.75 |
6 | 10 | 91.27 | 2.54 | 15.52 | 77.33 | 2.31 |
7 | 12.5 | 89.89 | 2.54 | 14.07 | 61.69 | 1.81 |
8 | 15 | 90.56 | 2.16 | 13.65 | 56.37 | 1.88 |
将实施例1-8样品辐照后的光学性能进行变化对比,发现耐辐射添加剂的含量越大,抗黄变性能越明显,其添加量应不低于总体系2.5wt%。详细结果见表2:
表2
实施例 | 三苯基膦含量/% | 透光率/% | 黄色指数/% | 变黄因数/% |
1 | 0 | 90.59 | 6.85 | 6.94 |
2 | 1 | 90.10 | 10.93 | 10.77 |
3 | 2.5 | 91.14 | 10.18 | 11.00 |
4 | 5 | 91.02 | 3.22 | 1.57 |
5 | 7.5 | 90.90 | 1.54 | 0.44 |
6 | 10 | 90.86 | 2.46 | 0 |
7 | 12.5 | 89.15 | 2.59 | 0 |
8 | 15 | 89.70 | 2.09 | 0 |
综合考虑耐辐射性与力学性能,耐辐射添加剂的含量在2.5~12.5wt%为佳。
另通过多次实验,发现:
1、芳香族化合物如苯、二联苯、三联苯、萘、甲苯、二甲苯、三甲苯、乙苯、丙苯、异丙苯、丁苯、苯胺、氯苯、硝基苯、三苯基膦、亚磷酸三苯酯的添加,对于提高含钆有机玻璃的耐辐射性效果明显,并且与实例中添加三苯基膦的效果差异很小,故不再一一赘述。
2、当所添加的耐辐射添加剂为上述芳香族化合物当中的任意一种或几种(总含量在2.5~12.5wt%)时,所制备的含钆有机玻璃同样具有耐辐射性,且效果明显,故不再一一赘述。
实施例9
按照实施例2的具体实施步骤进行实验,其中Gd(AA)3的含量为0.5%,MMA含量为96.5%,HA含量为0.25%,三苯基膦的含量为10%。
实施例10
按照实施例2的具体实施步骤进行实验,其中Gd(AA)3的含量为5%,MMA含量为82.5%,HA含量为2.5%,三苯基膦的含量为10%。
实施例11
按照实施例2的具体实施步骤进行实验,其中Gd(AA)3的含量为10%,MMA含量为75%,HA含量为5%,三苯基膦的含量为10%。
实施例12
按照实施例2的具体实施步骤进行实验,其中Gd(AA)3的含量为12.5%,MMA含量为71.25%,HA含量为6.25%,三苯基膦的含量为10%。
将实施例2、9、10、11样品辐照前的各项性能进行对比,发现不饱和羧酸钆的含量对材料的光学性能以及力学性能有一定影响。综合考虑,不饱和羧酸钆的含量应不超过10.0wt%为佳。详细结果见表3:
表3
实施例 | Gd(AA)3含量/wt% | 透光率/% | 黄色指数/% | 冲击强度/kJ/m2 | 弯曲强度/MPa | 弯曲模量/GPa |
9 | 0.5 | 92.00 | 2.00 | 16.89 | 78.90 | 2.52 |
2 | 1 | 91.27 | 2.54 | 15.52 | 77.33 | 2.31 |
10 | 5 | 88.00 | 3.44 | 15.01 | 76.21 | 2.32 |
11 | 10 | 86.12 | 4.89 | 14.02 | 77.01 | 2.40 |
12 | 12.5 | 83.23 | 6.01 | 12.22 | 75.23 | 2.51 |
将实施例2、9、10、11、12样品辐照后的光学性能进行对比,发现在耐辐射添加剂的存在下,不饱和羧酸钆的含量对材料的耐辐射性并没有影响。详细结果见表4:
表4
实施例 | Gd(AA)3含量/wt% | 透光率/% | 黄色指数/% | 变黄因数/% |
9 | 0.5 | 91.08 | 2.03 | 0 |
2 | 1 | 90.86 | 2.46 | 0 |
10 | 5 | 87.66 | 3.45 | 0 |
11 | 10 | 86.09 | 4.99 | 0 |
12 | 12.5 | 82.89 | 6.21 | 0 |
另通过多次实验,发现:
1、当不饱和羧酸钆为甲基丙烯酸钆或丙烯酸钆当中的一种时,再加入上述任意一种或几种耐辐射添加剂后,同样具有耐辐射效果,且效果显著,故不再一一赘述。
2、当不饱和羧酸钆的含量在0.5%~10wt%之间时,再加入上述任意一种或几种耐辐射添加剂后(总含量为2.5%~12.5wt%),同样具有耐辐射效果,且效果显著,故不再一一赘述。
Claims (10)
1.耐辐射含钆有机玻璃的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将72.5~96.75wt%甲基丙烯酸甲酯、0.5~10.0wt%不饱和羧酸钆、0.25~5.0wt%长链脂肪酸、2.5~12.5wt%耐辐射添加剂加入到容器中,加热搅拌溶解至体系澄清透明;再加入引发剂后进行预聚,预聚至体系具有一定粘度;然后将预聚物灌入模具中进行梯度升温聚合反应,聚合完成后降至室温脱模得到耐辐射含钆有机玻璃。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,耐辐射添加剂采用芳香族化合物。
3.如权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,耐辐射添加剂采用苯、二联苯、三联苯、萘、甲苯、二甲苯、三甲苯、乙苯、丙苯、异丙苯、丁苯、苯胺、氯苯、硝基苯、三苯基膦、亚磷酸三苯酯中任意一种或几种。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,不饱和羧酸钆为甲基丙烯酸钆和丙烯酸钆当中的任意一种。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,长链脂肪酸为正庚酸、正辛酸、正壬酸、正癸酸当中的任意一种或两种,其含量固定为不饱和羧酸钆的50%。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,引发剂采用偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的一种或两种。
7.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,加热搅拌温度为80±10℃,时间为10~20min。
8.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,预聚温度为80±5℃,时间为1~9min。
9.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,梯度升温聚合的过程为50±5℃6h,60±5℃6h,70±5℃6h,80±5℃6h,100±5℃2h,120±5℃2h,最后以6~10℃/h的速率降至室温。
10.如权利要求1-9任一所述的制备方法制备的耐辐射含钆有机玻璃。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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