CN115260382B - 一种透明抗静电pmma材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种透明抗静电PMMA材料及其制备方法，所述透明抗静电PMMA材料由以下质量百分比的原料制成：甲基丙烯酸甲酯78.8％～98.87％；引发剂0.01％～0.20％；相容剂1.00％～15.00％；离子型抗静电剂0.01％～2.00％；非离子型抗静电剂0.01％～2.00％；脱模剂0.10％～2.00％；本发明在保证PMMA力学性能和光学性能前提下将离子型抗静电剂和非离子型抗静电剂单体引入PMMA主链上，制备出具有优异抗静电的PMMA材料，该产品达到甚至超过同类产品标准；本发明使用的原料稳定安全、价格便宜，工艺简单容易操作，能够满足工业化生产需求。

Description

一种透明抗静电PMMA材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，具体涉及一种透明抗静电PMMA材料及其制备方法。
背景技术
聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)俗称亚克力和有机玻璃，由甲基丙烯酸甲酯(MMA)单体聚合而成的长链高分子聚合物。PMMA凭借高透明、低密度和电绝缘等优点广泛地渗透到工业、农业和国防等众多领域。但是，PMMA具有较好的电绝缘性，表面电阻率高达1014Ω/sq-1015Ω/sq，表面一经摩擦容易积累电荷，轻则影响其透明性，重则引发火灾甚至爆炸。这极大的限制了PMMA的应用领域。因此，制备出具有优异抗静电性能的PMMA材料是有非常重要的意义。
为了进一步提高PMMA材料的应用价值，在PMMA材料中加入抗静电剂，使PMMA材料表面形成导电层，降低其表面电阻率，可加快积累的静电荷的泄露，提升PMMA材料的抗静电能力，是抗静电PMMA材料的制备方法之一。
中国发明专利(申请号：202210082604.X)公开发明了一种高抗冲抗静电的PMMA组合物的制备方法。该专利通过熔融共混在PMMA材料中添加苯乙烯-丙烯腈共聚物和抗静电剂聚酰胺-聚醚嵌段共聚物，获得优异的抗静电性能和韧性。该专利抗静电剂聚酰胺-聚醚嵌段共聚物添加量多，当添加25份抗静电剂时PMMA复合材料的表面电阻率达到5.05×108Ω/sq，但此方法使用的抗静电剂聚酰胺-聚醚嵌段共聚物仅通过吸收水分形成导电层，提高抗静电性能。所以添加了大量的抗静电剂，这不仅影响光学性能，还提高生产成本。
Park等通过自由基共聚将合成的丙烯酸磷酸盐抗静电剂引入PMMA主链上，当添加3wt％抗静电剂时，材料的表面电阻能够达到108Ω/sq，该抗静电剂的添加使PMMA具有优异的抗静电性能。但是其力学性能有明显下降，拉伸强度下降了接近10％；同时丙烯酸磷酸盐在PMMA表面仅靠自身吸水分不能满足其充分电离的条件，使得形成的导电网络不够完善，导致需要添加更多的抗静电剂。
因此，如何在光学性能和力学性能不受影响的前提下制备出低成本和高抗静电性能的PMMA材料是当前迫切需要解决的技术问题。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种透明抗静电PMMA材料及其制备方法。本发明通过自由基共聚合的方式将具有协同作用的离子型抗静电剂和非离子型抗静电剂同时引入PMMA的分子链中。离子型抗静电剂和非离子型抗静电剂均可吸收空气中的水分形成导电层，大多数非离子型抗静电剂吸收水分的能力比离子型抗静电剂吸收水分的能力强；离子型抗静电剂是离子型单体，能够形成离子通道传导电荷。离子型抗静电剂存在吸收水分不足导致电离不充分的问题，所以需要添加吸收水分的能力较强的非离子型抗静电剂为离子型抗静电剂电离提供足够的水分，从而使离子型抗静电剂充分电离形成完善的离子通道，加快静电荷的泄露，提升PMMA材料的抗静电能力。
由于抗静电剂在基体PMMA中分散相差，本发明选用含有亲水基团的相容剂不仅提高抗静电剂在共聚体系中的溶解能力和分散能力，进一步提高PMMA表面的水分。本发明通过精确调控离子型抗静电剂和非离子抗静电剂的添加量，制备出低添加量、高抗静电的抗静电PMMA材料。该方法制备出的抗静电PMMA材料不仅具有优异的抗静电性能、光学性能和力学性能，而且工艺简单和生产成本低廉能够满足工业化批量生产需求。本发明选用合适抗静电剂和相容剂，公开了一种透明抗静电PMMA材料及其制备方法，目的在于改善聚甲基丙烯酸甲酯材料表面易产生和难泄露静电不足的缺点。
本发明的技术方案如下：
一种透明抗静电PMMA材料，由以下质量百分比的原料制成：
甲基丙烯酸甲酯78.8％～98.87％；引发剂0.01％～0.20％；相容剂1.00％～15.00％；离子型抗静电剂0.01％～2.00％；非离子型抗静电剂0.01％～2.00％；脱模剂0.10％～2.00％；
其中，
所述引发剂选自偶氮类引发剂或过氧化物类引发剂中的一种或多种；
所述相容剂选自甲基丙烯酸(MAA)、3,3-二甲基丙烯酸(DA)、丙烯酸(AA)、丙烯酸二甲基氨基乙酯(DMAEA)中的一种或多种；
所述离子型抗静电剂选自(3-丙烯酰胺丙基)三甲基氯化铵(ATMAC)、二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)、烯丙基三甲基氯化铵(TMA)、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)中的一种或多种；
所述非离子型抗静电剂选自N-(羟甲基)甲基丙烯酰胺(NHA)、N-(2-羟丙基)甲基丙烯酰胺(HPMA)、N-羟甲基丙烯酰胺(NMA)、N-(2-羟乙基)丙烯酰胺(HEA)中的一种或多种；
所述脱模剂选自辛基酚聚氧乙烯醚(OPEO)、壬基酚聚氧乙烯醚(NPEO)、十二烷基聚氧乙烯醚(DPEO)、二壬基酚聚氧乙烯醚(DNPEO)中的一种或多种。
优选的，所述透明抗静电PMMA材料由以下质量百分比的原料制成：
甲基丙烯酸甲酯86.98％～97.59％；偶氮二异丁腈0.01％～0.02％；甲基丙烯酸1.0％～10.0％；(3-丙烯酰胺丙基)三甲基氯化铵0.2％～0.5％；N-(羟甲基)甲基丙烯酰胺0.2％～0.5％；辛基酚聚氧乙烯醚1.0％～2.0％。
本发明所述透明抗静电PMMA材料的制备方法为：
(1)将离子型抗静电剂和非离子型抗静电剂加入相容剂中，超声分散均匀后，加入甲基丙烯酸甲酯、引发剂，得到混合体系；
超声分散的温度为60～80℃，时间为10～30min；
(2)将所得混合体系置于80～100℃下进行预聚，预聚结束后冰浴，添加脱模剂，磁力搅拌，抽真空除气泡，得到预聚物；
预聚终点：体系中产生气泡开始计时5～10min后为预聚终点；
冰浴的时间为5～15min；
磁力搅拌的时间为10～60min；
抽真空的时间为5～20min；
(3)将所得预聚物浇筑于提前用硅胶条和用酒精擦拭过的无机玻璃制成的模具中，置于55～75℃下初步固化12～36h，然后置于120～140℃下固化0.5～1.5h，冷却脱模得到透明永久抗静电PMMA材料。
本发明的有益效果是：
本发明在保证PMMA力学性能和光学性能前提下将离子型抗静电剂和非离子型抗静电剂单体引入PMMA主链上，制备出具有优异抗静电的PMMA材料，该产品达到甚至超过同类产品标准。本发明使用的原料稳定安全、价格便宜，工艺简单容易操作，能够满足工业化生产需求。
具体实施方式
为了详细说明本发明的技术内容、所实现目的及效果，以下结合具体实施方式予以说明。
实施例1
将0.05g ATMAC和0.05g NHA溶解在7.50g MAA中，80℃水浴超声30min使其分散均匀后，将90.80g MMA、0.10g AIBN、相容剂-抗静电剂混合溶液加入装有磁力搅拌器和温度计的三口圆底烧瓶中；将圆底烧瓶置于100℃油浴锅中预聚20min，预聚结束后冰浴10min、添加1.50g脱模剂OPEO、磁力搅拌40min和抽真空除气泡20min；将预聚物浇筑于提前用硅胶条和用酒精擦拭过的无机玻璃制成的模具中后置于75℃水浴锅初步固化36h，最后在140℃鼓风烘箱高温固化1.5h，冷却脱模得到透明永久抗静电PMMA材料。
实施例2
将0.10g ATMAC和0.10g NHA溶解在7.50g MAA中，80℃水浴超声30min使其分散均匀后，将90.70g MMA、0.10g AIBN、相容剂-抗静电剂混合溶液加入装有磁力搅拌器和温度计的三口圆底烧瓶中；将圆底烧瓶置于100℃油浴锅中预聚20min，预聚结束后冰浴10min、添加1.50g脱模剂OPEO、磁力搅拌40min和抽真空除气泡20min；将预聚物浇筑于提前用硅胶条和用酒精擦拭过的无机玻璃制成的模具中后置于75℃水浴锅初步固化36h，最后在140℃鼓风烘箱高温固化1.5h，冷却脱模得到透明永久抗静电PMMA材料。
实施例3
将0.15g ATMAC和0.15g NHA溶解在7.50g MAA中，80℃水浴超声30min使其分散均匀后，将90.60g MMA、0.10g AIBN、相容剂-抗静电剂混合溶液加入装有磁力搅拌器和温度计的三口圆底烧瓶中；将圆底烧瓶置于100℃油浴锅中预聚20min，预聚结束后冰浴10min、添加1.50g脱模剂OPEO、磁力搅拌40min和抽真空除气泡20min；将预聚物浇筑于提前用硅胶条和用酒精擦拭过的无机玻璃制成的模具中后置于75℃水浴锅初步固化36h，最后在140℃鼓风烘箱高温固化1.5h，冷却脱模得到透明永久抗静电PMMA材料。
实施例4
将0.20g ATMAC和0.20g NHA溶解在7.50g MAA中，80℃水浴超声30min使其分散均匀后，将90.50g MMA、0.10g AIBN、相容剂-抗静电剂混合溶液加入装有磁力搅拌器和温度计的三口圆底烧瓶中；将圆底烧瓶置于100℃油浴锅中预聚20min，预聚结束后冰浴10min、添加1.50g脱模剂OPEO、磁力搅拌40min和抽真空除气泡20min；将预聚物浇筑于提前用硅胶条和用酒精擦拭过的无机玻璃制成的模具中后置于75℃水浴锅初步固化36h，最后在140℃鼓风烘箱高温固化1.5h，冷却脱模得到透明永久抗静电PMMA材料。
实施例5
将0.25g ATMAC和0.25g NHA溶解在7.50g MAA中，80℃水浴超声30min使其分散均匀后，将90.40g MMA、0.10g AIBN、相容剂-抗静电剂混合溶液加入装有磁力搅拌器和温度计的三口圆底烧瓶中；将圆底烧瓶置于100℃油浴锅中预聚20min，预聚结束后冰浴10min、添加1.50g脱模剂OPEO、磁力搅拌40min和抽真空除气泡20min；将预聚物浇筑于提前用硅胶条和用酒精擦拭过的无机玻璃制成的模具中后置于75℃水浴锅初步固化36h，最后在140℃鼓风烘箱高温固化1.5h，冷却脱模得到透明永久抗静电PMMA材料。
实施例6
将0.50g ATMAC和0.50g NHA溶解在7.50g MAA中，80℃水浴超声30min使其分散均匀后，将89.90g MMA、0.10g AIBN、相容剂-抗静电剂混合溶液加入装有磁力搅拌器和温度计的三口圆底烧瓶中；将圆底烧瓶置于100℃油浴锅中预聚20min，预聚结束后冰浴10min、添加1.50g脱模剂OPEO、磁力搅拌40min和抽真空除气泡20min；将预聚物浇筑于提前用硅胶条和用酒精擦拭过的无机玻璃制成的模具中后置于75℃水浴锅初步固化36h，最后在140℃鼓风烘箱高温固化1.5h，冷却脱模得到透明永久抗静电PMMA材料。
对比例1
将99.90g MMA和0.10g AIBN加入装有磁力搅拌器和温度计的三口圆底烧瓶中；将圆底烧瓶置于100℃油浴锅中预聚20min，预聚结束后冰浴10min、磁力搅拌40min和抽真空除气泡20min；将预聚物浇筑于提前用硅胶条和用酒精擦拭过的无机玻璃制成的模具中后置于75℃水浴锅初步固化36h，最后在140℃鼓风烘箱高温固化1.5h，冷却脱模得到纯PMMA材料。
对比例2
将1.00g ATMAC溶解在7.50g MAA中，80℃水浴超声30min使其分散均匀后，将89.90g MMA、0.10g AIBN、相容剂-抗静电剂混合溶液加入装有磁力搅拌器和温度计的三口圆底烧瓶中；将圆底烧瓶置于100℃油浴锅中预聚20min，预聚结束后冰浴10min、添加1.50g脱模剂OPEO、磁力搅拌40min和抽真空除气泡20min；将预聚物浇筑于提前用硅胶条和用酒精擦拭过的无机玻璃制成的模具中后置于75℃水浴锅初步固化36h，最后在140℃鼓风烘箱高温固化1.5h，冷却脱模得到透明永久抗静电PMMA材料。
对比例3
将1.00g NHA溶解在7.50g MAA中，80℃水浴超声30min使其分散均匀后，将89.90gMMA、0.10g AIBN、相容剂-抗静电剂混合溶液加入装有磁力搅拌器和温度计的三口圆底烧瓶中；将圆底烧瓶置于100℃油浴锅中预聚20min，预聚结束后冰浴10min、添加1.50g脱模剂OPEO、磁力搅拌40min和抽真空除气泡20min；将预聚物浇筑于提前用硅胶条和用酒精擦拭过的无机玻璃制成的模具中后置于75℃水浴锅初步固化36h，最后在140℃鼓风烘箱高温固化1.5h，冷却脱模得到透明永久抗静电PMMA材料。
性能测试
材料的表面电阻按GB/T1410-2006进行测试，测试样条需在恒温恒湿箱中处理48h，相对湿度65±0.2％，温度23±0.2℃；透光率按照GB/T 2410-2008标准进行，试样尺寸为30mm×30mm的方片，厚度3mm；材料的拉伸强度按GB/T1040.2-2006进行，拉伸速率5mm/min，试样尺寸为75mm×40mm×3mm。
表1 PMMA产品表面电阻、透光率和拉伸性能
ATMAC(wt％) NHA(wt％) 表面电阻(Ω) 透光率(％) 拉伸强度(MPa)
对比例1 0 0 1014～1015 92.7 67.8
对比例2 1.00 0 1010～1011 92.4 68.3
对比例3 0 1.00 1011～1012 92.3 67.9
实施例1 0.05 0.05 1013～1014 92.1 67.6
实施例2 0.10 0.10 1012～1013 92.0 68.1
实施例3 0.15 0.15 1011～1012 91.7 67.9
实施例4 0.20 0.20 1010～1011 91.4 68.2
实施例5 0.25 0.25 109～1010 90.8 67.4
实施例6 0.50 0.50 108～109 90.5 68.6
通过上述实施例和对比例可知，当添加0.20wt％离子型抗静电剂ATMAC和0.20wt％非离子型抗静电剂NHA时PMMA的表面电阻与添加1.00wt％离子型抗静电剂ATMAC时PMMA的表面电阻相当，低于添加1.00wt％非离子型抗静电剂NHA时PMMA的表面电阻，说明离子型抗静电剂和和非离子型抗静电剂之间具有良好的协同作用，当添加0.50wt％离子型抗静电剂ATMAC和0.50wt％非离子型抗静电剂NHA时PMMA的表面电阻＜109Ω，已超过同类产品的抗静电性能。同时，该方法对PMMA的光学性能和力学性能几乎无影响且生产透明抗静电PMMA材料工艺简单、成本低满足工业化生产需求。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，故不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。

Claims (8)

1.一种透明抗静电PMMA材料，其特征在于，由以下质量百分比的原料制成：
甲基丙烯酸甲酯78.8%~98.87%；引发剂0.01%~0.20%；相容剂1.00%~15.00%；离子型抗静电剂0.01%~2.00%；非离子型抗静电剂0.01%~2.00%；脱模剂0.10%~2.00%；
其中，
所述离子型抗静电剂选自(3-丙烯酰胺丙基)三甲基氯化铵、二甲基二烯丙基氯化铵、烯丙基三甲基氯化铵、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵中的一种或多种；
所述非离子型抗静电剂选自N-(羟甲基)甲基丙烯酰胺、N-(2-羟丙基)甲基丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、N-(2-羟乙基)丙烯酰胺中的一种或多种；
所述相容剂选自甲基丙烯酸；
所述的透明抗静电PMMA材料的制备方法为：
（1）将离子型抗静电剂和非离子型抗静电剂加入相容剂中，超声分散均匀后，加入甲基丙烯酸甲酯、引发剂，得到混合体系；
（2）将所得混合体系置于80~100℃下进行预聚，预聚结束后冰浴，添加脱模剂，磁力搅拌，抽真空除气泡，得到预聚物；
预聚终点：体系中产生气泡开始计时5~10min后为预聚终点；
（3）将所得预聚物浇筑于提前用硅胶条和用酒精擦拭过的无机玻璃制成的模具中，置于55~75℃下初步固化12~36h，然后置于120~140℃下固化0.5~1.5h，冷却脱模得到透明永久抗静电PMMA材料。
2.如权利要求1所述的透明抗静电PMMA材料，其特征在于，所述引发剂选自偶氮类引发剂或过氧化物类引发剂中的一种或多种。
3.如权利要求1所述的透明抗静电PMMA材料，其特征在于，所述脱模剂选自辛基酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、十二烷基聚氧乙烯醚、二壬基酚聚氧乙烯醚中的一种或多种。
4.如权利要求1所述的透明抗静电PMMA材料，其特征在于，由以下质量百分比的原料制成：
甲基丙烯酸甲酯86.98%~97.59%；偶氮二异丁腈0.01%~0.02%；甲基丙烯酸1.0%~10.0%；(3-丙烯酰胺丙基)三甲基氯化铵0.2%~0.5%；N-(羟甲基)甲基丙烯酰胺0.2%~0.5%；辛基酚聚氧乙烯醚1.0%~2.0%。
5.如权利要求1所述的透明抗静电PMMA材料，其特征在于，制备方法步骤（1）中，超声分散的温度为60~80℃，时间为10~30min。
6.如权利要求1所述的透明抗静电PMMA材料，其特征在于，制备方法步骤（2）中，冰浴的时间为5~15min。
7.如权利要求1所述的透明抗静电PMMA材料，其特征在于，制备方法步骤（2）中，磁力搅拌的时间为10~60min。
8.如权利要求1所述的透明抗静电PMMA材料，其特征在于，制备方法步骤（2）中，抽真空的时间为5~20min。
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