CN114276484B - 粉末增稠剂的制备方法、消毒免洗搓手凝胶 - Google Patents

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Abstract

本发明属于聚合物技术领域，具体涉及一种可提高酒精凝胶体系悬浮稳定性的粉末增稠剂的制备方法，包括如下步骤：步骤1：将单体、分散剂溶解在有机溶剂中，得到有机相；步骤2：将60‑70wt％的有机相置于反应器中，通入惰性气体，加热到引发温度，滴加剩余的有机相和引发剂；滴加时间维持4‑6h；步骤3：加入用于消除残余单体的引发剂，反应0.5‑1h，结束反应。通过该方法制备得到的粉末增稠剂用于酒精体系中，能够表现出较为优异的凝胶悬浮稳定性。

Description

粉末增稠剂的制备方法、消毒免洗搓手凝胶
技术领域
本发明属于聚合物领域，具体涉及一种可提高酒精凝胶体系悬浮稳定性的粉末增稠剂的制备方法、消毒免洗搓手凝胶。
背景技术
现有的粉末增稠剂大多用于不超过60％的酒精体系中，相比传统的水体系来说，酒精体系在悬浮稳定性方面还有进一步提升的空间。
酒精体系中的悬浮稳定性大多表现为凝胶对于装饰性颗粒的悬浮稳定性能。
本案所要解决的技术问题是：如何提高酒精类杀菌凝胶的悬浮稳定性。
发明内容
本发明的目的是提供一种可提高酒精凝胶体系悬浮稳定性的粉末增稠剂的制备方法，通过该方法制备得到的粉末增稠剂用于酒精体系中，能够表现出较为优异的凝胶悬浮稳定性。
同时，本发明还提供一种消毒免洗搓手凝胶
本发明的技术方案为：
一种可提高酒精凝胶体系悬浮稳定性的粉末增稠剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：将单体、分散剂溶解在有机溶剂中，得到有机相；
步骤2：将60-70wt％的有机相置于反应器中，通入惰性气体，加热到引发温度，滴加剩余的有机相和引发剂；滴加时间维持4-6h；
步骤3：加入用于消除残余单体的引发剂，反应0.5-1h，结束反应；
所述单体包括丙烯酸、丙烯酸或甲基丙烯酸的C1-C5烷基酯、丙烯酸或甲基丙烯酸的C10-C20烷基酯、2-丙烯酰氨基-2-甲基丙烷磺酸、长链烷基聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯；
单体中各物质的重量比例为丙烯酸：丙烯酸或甲基丙烯酸的C1-C5烷基酯：丙烯酸或甲基丙烯酸的C10-C20烷基酯：2-丙烯酰氨基-2-甲基丙烷磺酸：长链烷基醇聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯80-90：3-5：1-3：1-2：1-2。
在上述的可提高酒精凝胶体系悬浮稳定性的粉末增稠剂的制备方法中，所述交联剂相当于单体重量的0.3-1％；所述交联剂为N,N'-亚甲基双丙烯酰胺、季戊四醇三烯丙基醚、二甘醇二烯丙基醚之一。
在上述的可提高酒精凝胶体系悬浮稳定性的粉末增稠剂的制备方法中，所述分散剂的用量相当于单体重量的1.5-3％；所述分散剂为聚氧乙烯30二聚羟基硬脂酸酯、斯盘-80中的至少一种；
所述有机相相当于单体重量的2-5倍。
在上述的可提高酒精凝胶体系悬浮稳定性的粉末增稠剂的制备方法中，所述有机相为苯、甲苯、环己烷、乙酸乙酯、正己烷中的一种或多种。
在上述的可提高酒精凝胶体系悬浮稳定性的粉末增稠剂的制备方法中，所述丙烯酸或甲基丙烯酸的C1-C5烷基酯为丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯中的至少一种；所述丙烯酸或甲基丙烯酸的C10-C20烷基酯为甲基丙烯酸月桂酯或丙烯酸硬脂酸酯。
在上述的可提高酒精凝胶体系悬浮稳定性的粉末增稠剂的制备方法中，所述长链烷基聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯为十八烷基聚氧乙烯甲基丙烯酸酯OEMA或聚(乙烯二醇)山嵛醚甲基丙烯酰酸BEM。
在上述的可提高酒精凝胶体系悬浮稳定性的粉末增稠剂的制备方法中，所述引发剂为偶氮二异庚腈或偶氮二异丁腈，所述引发剂相当于单体重量的0.2-0.5％。
此外，本发明还公开了一种消毒免洗搓手凝胶，含0.2％-1.0％的增稠剂，所述增稠剂采用如上任一所述方法制备得到。
本发明的有益效果如下：
本发明的聚合物的悬浮稳定性的改善得益于多种单体的组合使用，在本方案中，所用单体包括丙烯酸、丙烯酸或甲基丙烯酸的C1-C5烷基酯、丙烯酸或甲基丙烯酸的C10-C20烷基酯、2-丙烯酰氨基-2-甲基丙烷磺酸、长链烷基聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯，其中长链烷基聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯作为一款可聚合的单体表活，其能够提高增稠剂和酒精体系的相容性，2-丙烯酰氨基-2-甲基丙烷磺酸作为功能性单体，其和丙烯酸或甲基丙烯酸的C10-C20烷基酯协同作用，可以提高体系的悬浮稳定性。
同时，本方案采用部分单体滴加的方式进行反应，提高了体系的分子量的分布均匀性，使其形成凝胶网络体系中具有非常优异的稳定性，提高悬浮稳定性。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，对本发明的技术方案作进一步的详细说明，但不构成对本发明的任何限制。
实施例1
一种可提高酒精凝胶体系悬浮稳定性的粉末增稠剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：将单体、分散剂溶解在有机溶剂中，得到有机相；
步骤2：将65wt％的有机相置于反应器中，通入惰性气体，加热到引发温度，滴加剩余的有机相和引发剂；滴加时间维持4h；
步骤3：加入用于消除残余单体的引发剂，反应1h，结束反应；
各物质用量可见下表1：
表1配方表
Figure GDA0003953073020000031
实施例2
一种可提高酒精凝胶体系悬浮稳定性的粉末增稠剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：将单体、分散剂溶解在有机溶剂中，得到有机相；
步骤2：将60wt％的有机相置于反应器中，通入惰性气体，加热到引发温度，滴加剩余的有机相和引发剂；滴加时间维持4h；
步骤3：加入用于消除残余单体的引发剂，反应1h，结束反应；
各物质用量可见下表2：
表2配方表
Figure GDA0003953073020000041
实施例3
一种可提高酒精凝胶体系悬浮稳定性的粉末增稠剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：将单体、分散剂溶解在有机溶剂中，得到有机相；
步骤2：将70wt％的有机相置于反应器中，通入惰性气体，加热到引发温度，滴加剩余的有机相和引发剂；滴加时间维持4h；
步骤3：加入用于消除残余单体的引发剂，反应1h，结束反应；
各物质用量可见下表3：
表3配方表
Figure GDA0003953073020000042
实施例4
一种可提高酒精凝胶体系悬浮稳定性的粉末增稠剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：将单体、分散剂溶解在有机溶剂中，得到有机相；
步骤2：将65wt％的有机相置于反应器中，通入惰性气体，加热到引发温度，滴加剩余的有机相和引发剂；滴加时间维持4h；
步骤3：加入用于消除残余单体的引发剂，反应1h，结束反应；
各物质用量可见下表4：
表4配方表
Figure GDA0003953073020000051
实施例5
一种可提高酒精凝胶体系悬浮稳定性的粉末增稠剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：将单体、分散剂溶解在有机溶剂中，得到有机相；
步骤2：将65wt％的有机相置于反应器中，通入惰性气体，加热到引发温度，滴加剩余的有机相和引发剂；滴加时间维持4h；
步骤3：加入用于消除残余单体的引发剂，反应1h，结束反应；
各物质用量可见下表5：
表5配方表
Figure GDA0003953073020000052
Figure GDA0003953073020000061
对比例1
一种用于酒精体系的增稠剂，制备方法同实施例1，配方参考下表6：
表6配方表
Figure GDA0003953073020000062
对比例2
一种用于酒精体系的增稠剂，制备方法同实施例1，配方参考下表7：
表7配方表
Figure GDA0003953073020000063
性能测试
1.悬浮性能测试，将实施例1、实施例3、实施例5、对比例1、对比例2将其溶胀于65vol％的酒精溶液体系中，调节pH为6.5-7.5；
得到固含为0.4％的凝胶体系，将珠光片0.1g/200g凝胶分散到凝胶中，分散均匀，通过离心机低速离心去除气泡，得到珠光酒精凝胶体系。
将样品置于恒温箱中，测试0天和30天后的珠光片的悬浮效果，悬浮效果按照沉降率计算，以离心后最上层的珠光片至瓶底的距离为L，计算30天后最上层珠光片至瓶底的距离为l，沉降率为(L-l)*100％/L。
下表8为未添加珠光片的凝胶的粘度测试结果和沉降率测试结果。
表8粘度和沉降率测试结果
Figure GDA0003953073020000071
/>

Claims (5)

1.一种可提高酒精凝胶体系悬浮稳定性的粉末增稠剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：将单体、分散剂、交联剂溶解在有机溶剂中，得到有机相；
步骤2：将60-70wt%的有机相置于反应器中，通入惰性气体，加热到引发温度，滴加剩余的有机相和引发剂；滴加时间维持4-6h；
步骤3：加入用于消除残余单体的引发剂，反应0.5-1h，结束反应；
所述单体包括丙烯酸、丙烯酸或甲基丙烯酸的C1-C5烷基酯、丙烯酸或甲基丙烯酸的C10-C20烷基酯、2- 丙烯酰氨基 -2- 甲基丙烷磺酸、长链烷基聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯；
单体中各物质的重量比例为丙烯酸：丙烯酸或甲基丙烯酸的C1-C5烷基酯：丙烯酸或甲基丙烯酸的C10-C20烷基酯：2- 丙烯酰氨基 -2- 甲基丙烷磺酸：长链烷基醇聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯80-90：3-5：1-3：1-2：1-2；
所述长链烷基聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯为十八烷基聚氧乙烯甲基丙烯酸酯OEMA或聚乙氧基化甲基丙烯酸山嵛基酯BEM；
所述交联剂相当于单体重量的0.3-1%；所述交联剂为N ,N '-亚甲基双丙烯酰胺、季戊四醇三烯丙基醚、二甘醇二烯丙基醚之一。
2.根据权利要求1所述的可提高酒精凝胶体系悬浮稳定性的粉末增稠剂的制备方法，其特征在于，所述分散剂的用量相当于单体重量的1.5-3%；所述分散剂为聚氧乙烯30二聚羟基硬脂酸酯、斯盘-80中的至少一种；
所述有机相相当于单体重量的2-5倍。
3.根据权利要求2所述的可提高酒精凝胶体系悬浮稳定性的粉末增稠剂的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为苯、甲苯、环己烷、乙酸乙酯、正己烷中的一种或多种。
4.根据权利要求1-3任一所述的可提高酒精凝胶体系悬浮稳定性的粉末增稠剂的制备方法，其特征在于，所述丙烯酸或甲基丙烯酸的C1-C5烷基酯为丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯中的至少一种；所述丙烯酸或甲基丙烯酸的C10-C20烷基酯为甲基丙烯酸月桂酯或丙烯酸硬脂酸酯。
5.根据权利要求1-3任一所述的可提高酒精凝胶体系悬浮稳定性的粉末增稠剂的制备方法，其特征在于，所述引发剂为偶氮二异庚腈或偶氮二异丁腈，所述引发剂相当于单体重量的0.2-0.5%。
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