CN112538132B - 一种适用于酒精体系的增稠聚合物的制备方法 - Google Patents

一种适用于酒精体系的增稠聚合物的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于聚合物领域，为了解决酒精溶液的浓度过高的情况下，凝胶透光率会极速下降的问题，本发明提出了一种适用于酒精体系的增稠聚合物的制备方法，所述方法包括如下步骤：步骤1：将溶剂置于反应容器中，加热至回流温度；步骤2：将部分单体、分散剂、部分交联剂一次性加入到反应容器中，恒温于回流温度；步骤3：将剩余的单体、分散剂、剩余交联剂以滴加的方式加入到反应容器中，引发剂同步滴加进入反应容器；步骤4：一次性加入用于消除溶液中残留单体的引发剂溶液，反应时间0.2‑0.8h；步骤5：过滤、干燥得到聚合物粉末。通过该方法制备的增稠聚合物在70％以上的酒精溶液中能够较好的分散形成粘度不低于8000mpa.s、透光率不低于92％(浓度1％)的凝胶溶液。

Description

一种适用于酒精体系的增稠聚合物的制备方法
技术领域
本发明涉及聚合物领域，具体为一种适用于酒精体系的增稠聚合物的制备方法。
背景技术
丙烯酸类增稠剂是轻度交联的丙烯酸聚合物，它能够为表面活性剂体系提供卓越的稳定性及增稠性能，并且即使在低粘度配方中也具有卓越的悬浮性，不溶解和难于稳定的成分如硅氧烷也可被助乳化和稳定。
其广泛的用于日化领域，其特点在于：
优异的悬浮和增稠性能，提高配方师的工作效率；
配伍性强，几乎与所有的非离子、阴离子、两性表面活性剂和多种阳离子聚合物配伍；
可以用于透明产品，使用方便，是个人清洁用品的理想搭配。
随着个人杀菌、护理等方面的酒精凝胶产品市场越来越广泛，开发出适用于酒精凝胶的增稠剂是具有广泛前景的事情。
现有的适用于酒精凝胶的增稠剂大多只适用于60VOL％或以下浓度的酒精溶液，酒精溶液的浓度过高的情况下，凝胶透光率会极速下降。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的之一在于提供一种适用于酒精体系的增稠聚合物的制备方法，通过该方法制备得到的增稠聚合物在70％以上的酒精溶液中能够较好的分散形成粘度不低于8000mpa.s、透光率不低于92％(浓度1％)的凝胶溶液。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种适用于酒精体系的增稠聚合物的制备方法，所述方法包括如下步骤：
步骤1：将溶剂置于反应容器中，加热至回流温度；
步骤2：将部分单体、分散剂、部分交联剂一次性加入到反应容器中，恒温于回流温度；
步骤3：将剩余的单体、分散剂、剩余交联剂以滴加的方式加入到反应容器中，引发剂同步滴加进入反应容器；
步骤4：一次性加入用于消除溶液中残留单体的引发剂溶液，反应时间0.2-0.8h；
步骤5：过滤、干燥得到聚合物粉末；
所述单体包括丙烯酸、丙烯酸甲酯或丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯或甲基丙烯酸乙酯、N，N-二甲基丙烯酰胺或N，N-二乙基丙烯酰胺；
所述丙烯酸、丙烯酸甲酯或丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯或甲基丙烯酸乙酯、N，N-二甲基丙烯酰胺或N，N-二乙基丙烯酰胺的重量比为100:5-10：3-5：1-5。
进一步的，所述丙烯酸、丙烯酸甲酯或丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯或甲基丙烯酸乙酯、N，N-二甲基丙烯酰胺或N，N-二乙基丙烯酰胺的重量比为100:6-8：3.5-4.5：2-4。
进一步的，所述单体为重量比为100:8:4:2的丙烯酸、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、N，N-二甲基丙烯酰胺。
进一步的，所述分散剂为十二烷基苯磺酸钠或十二烷基硫酸钠，分散剂大致为单体重量的1-1.5％。
进一步的，所述溶剂为环己烷和乙酸乙酯的混合物；所述环己烷和乙酸乙酯的重量比例为2.5-3:1，溶剂大致为单体重量的3-4倍。
进一步的，所述回流温度为75±5℃。
进一步的，所述引发剂为偶氮二异丁腈或偶氮二异庚腈，在步骤3中，引发剂的用量相当于单体重量的1.0-1.5％；步骤4中的引发剂的用量相当于单体重量的0.2-0.4％。
进一步的，所述交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺，所述步骤2中的交联剂相当于单体总重的0.1-0.2％，所述步骤2中的交联剂相当于单体总重的0.2-0.4％。
进一步的，所述步骤2和步骤3中的单体的比例为1-2:8-9
相比现有技术，本发明的有益效果在于：
本发明采用丙烯酸、丙烯酸甲酯或丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯或甲基丙烯酸乙酯、N，N-二甲基丙烯酰胺或N，N-二乙基丙烯酰胺组成单体混合物，其制备得到的聚合物能够适应于70％以上的酒精溶液，透光率能够达到92％以上。
单体中，二烷基丙烯酰胺具有亲水和亲油性双重特性，丙烯酸为亲水性单体，丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸甲酯为亲油性单体，同时，丙烯酸甲酯或丙烯酸乙酯为软单体，甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸乙酯为软单体，在单体体系中加入少量的硬单体以及软硬单体的合理配合对于提高聚合物在酒精体系中的透光率是有帮助的，同时，亲水性单体对于体系的粘度的保持和透光率的保持也是有着密切的关系。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，对本发明的技术方案作进一步的详细说明，但不构成对本发明的任何限制。
实施例1
一种适用于酒精体系的增稠聚合物的制备方法，所述方法包括如下步骤：
步骤1：将溶剂至于反应容器中，加热至回流温度；
溶剂为重量比例为2.7:1的环己烷和乙酸乙酯的混合物，回流温度为70-75℃；溶剂总重为300g；
步骤2：将部分单体、分散剂、交联剂(N,N-亚甲基双丙烯酰胺，后续实施例和对比例的交联剂均为此交联剂)一次性加入到反应容器中，恒温于回流温度；
步骤3：将剩余的单体、分散剂、交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺以滴加的方式加入到反应容器中，引发剂同步滴加进入反应容器；滴加时间控制在2h，恒温2h；
步骤2和步骤3中的单体组成相同，均为：丙烯酸、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、N，N-二甲基丙烯酰胺；重量比为100:8:4:2；步骤2中单体为20g，步骤3中的单体为80g；步骤2和步骤3中的分散剂、交联剂的比例同步骤2和步骤3中的单体比例分配；引发剂溶液用了30g溶剂，步骤3中引发剂为1.3g；
步骤4：一次性加入用于消除溶液中残留单体的引发剂溶液，反应时间0.5h；引发剂溶液用了20g溶剂，步骤4中引发剂为0.2g；步骤3和4中的引发剂均为偶氮二异丁腈。
步骤5：常压抽滤、真空干燥箱干燥半天得到聚合物粉末；
步骤2和步骤3中的分散剂的比例为2:8，分散剂总量为0.8g，分散剂为十二烷基苯磺酸钠。
实施例2
一种适用于酒精体系的增稠聚合物的制备方法，所述方法包括如下步骤：
步骤1：将溶剂至于反应容器中，加热至回流温度；
溶剂为重量比例为2.5:1的环己烷和乙酸乙酯的混合物，回流温度为70-75℃；溶剂总重为250g；
步骤2：将部分单体、分散剂、交联剂一次性加入到反应容器中，恒温于回流温度；
步骤3：将剩余的单体、分散剂、交联剂以滴加的方式加入到反应容器中，引发剂同步滴加进入反应容器；滴加时间控制在2h，恒温2h；
步骤2和步骤3中的单体组成相同，均为：丙烯酸、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、N，N-二甲基丙烯酰胺；重量比为100:7:5:1；步骤2中单体为10g，步骤3中的单体为90g；引发剂溶液用了30g溶剂，步骤3中引发剂为1.2g；步骤2和步骤3中的分散剂、交联剂的比例同步骤2和步骤3中的单体比例分配；
步骤4：一次性加入用于消除溶液中残留单体的引发剂溶液，反应时间0.5h；引发剂溶液用了20g溶剂，步骤4中引发剂为0.3g；步骤3和4中的引发剂均为偶氮二异丁腈。
步骤5：常压抽滤、真空干燥箱干燥半天得到聚合物粉末；
步骤2和步骤3中的分散剂的比例为1:9，分散剂总量为1g，分散剂为十二烷基苯磺酸钠。
实施例3
一种适用于酒精体系的增稠聚合物的制备方法，所述方法包括如下步骤：
步骤1：将溶剂至于反应容器中，加热至回流温度；
溶剂为重量比例为3:1的环己烷和乙酸乙酯的混合物，回流温度为70-75℃；溶剂总重为350g；
步骤2：将部分单体、分散剂、交联剂一次性加入到反应容器中，恒温于回流温度；
步骤3：将剩余的单体、分散剂、交联剂以滴加的方式加入到反应容器中，引发剂同步滴加进入反应容器；滴加时间控制在2h，恒温2h；
步骤2和步骤3中的单体组成相同，均为：丙烯酸、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、N，N-二甲基丙烯酰胺；重量比为100:6:5:4；步骤2中单体为15g，步骤3中的单体为75g；引发剂溶液用了30g溶剂，步骤3中引发剂为1.5g；步骤2和步骤3中的分散剂、交联剂的比例同步骤2和步骤3中的单体比例分配；
步骤4：一次性加入用于消除溶液中残留单体的引发剂溶液，反应时间0.5h；引发剂溶液用了20g溶剂，步骤4中引发剂为0.4g；步骤3和4中的引发剂均为偶氮二异丁腈。
步骤5：常压抽滤、真空干燥箱干燥半天得到聚合物粉末；
步骤2和步骤3中的分散剂的比例为1.5:8.5，分散剂总量为1.1g，分散剂为十二烷基苯磺酸钠。
实施例4
一种适用于酒精体系的增稠聚合物的制备方法，所述方法包括如下步骤：
步骤1：将溶剂至于反应容器中，加热至回流温度；
溶剂为重量比例为2.7:1的环己烷和乙酸乙酯的混合物，回流温度为70-75℃；溶剂总重为300g；
步骤2：将部分单体、分散剂、交联剂一次性加入到反应容器中，恒温于回流温度；
步骤3：将剩余的单体、分散剂、交联剂以滴加的方式加入到反应容器中，引发剂同步滴加进入反应容器；滴加时间控制在2h，恒温2h；
步骤2和步骤3中的单体组成相同，均为：丙烯酸、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、N，N-二乙基丙烯酰胺；重量比为100:8:4:2；步骤2中单体为20g，步骤3中的单体为80g；引发剂溶液用了30g溶剂，步骤3中引发剂为1.3g；步骤2和步骤3中的分散剂、交联剂的比例同步骤2和步骤3中的单体比例分配；
步骤4：一次性加入用于消除溶液中残留单体的引发剂溶液，反应时间0.5h；引发剂溶液用了20g溶剂，步骤4中引发剂为0.2g；步骤3和4中的引发剂均为偶氮二异丁腈。
步骤5：常压抽滤、真空干燥箱干燥半天得到聚合物粉末；
步骤2和步骤3中的分散剂的比例为2:8，分散剂总量为0.8g，分散剂为十二烷基硫酸钠。
实施例5
一种适用于酒精体系的增稠聚合物的制备方法，所述方法包括如下步骤：
步骤1：将溶剂至于反应容器中，加热至回流温度；
溶剂为重量比例为2.7:1的环己烷和乙酸乙酯的混合物，回流温度为70-75℃；溶剂总重为300g；
步骤2：将部分单体、分散剂、交联剂一次性加入到反应容器中，恒温于回流温度；
步骤3：将剩余的单体、分散剂、交联剂以滴加的方式加入到反应容器中，引发剂同步滴加进入反应容器；滴加时间控制在2h，恒温2h；
步骤2和步骤3中的单体组成相同，均为：丙烯酸、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、N，N-二乙基丙烯酰胺；重量比为100:8:4:2；步骤2中单体为20g，步骤3中的单体为80g；引发剂溶液用了30g溶剂，步骤3中引发剂为1.3g；步骤2和步骤3中的分散剂、交联剂的比例同步骤2和步骤3中的单体比例分配；
步骤4：一次性加入用于消除溶液中残留单体的引发剂溶液，反应时间0.5h；引发剂溶液用了20g溶剂，步骤4中引发剂为0.2g；步骤3和4中的引发剂均为偶氮二异丁腈。
步骤5：常压抽滤、真空干燥箱干燥半天得到聚合物粉末；
步骤2和步骤3中的分散剂的比例为2:8，分散剂总量为0.8g，分散剂为十二烷基硫酸钠。
对比例1
类似于实施例1，区别点为：不添加N，N-二甲基丙烯酰胺。
对比例2
类似于实施例1，区别点为：不添加甲基丙烯酸甲酯。
对比例3
类似于实施例1，区别点为：步骤2和步骤3的单体的比例为1：1。
测试项目
测试项目为在乙醇凝胶(乙醇浓度为80vol％)为1％的聚合物增稠剂粉末添加量的情况下，测试粘度、透光率。
粘度的测试方法为：，用Brookfield DV-II粘度计在每分钟(20)转的情况下测得的粘度；
透光率的测试仪器为：(上海棱光技术有限公司产紫外可见分光光度计725型)。
表1实施例和对比例的测试结果
Figure BDA0002822052780000071
Figure BDA0002822052780000081

Claims (7)

1.一种适用于酒精体系的增稠聚合物的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
步骤1：将溶剂置于反应容器中，加热至回流温度；
步骤2：将部分单体、分散剂、部分交联剂一次性加入到反应容器中，恒温于回流温度；
步骤3：将剩余的单体、分散剂、剩余交联剂以滴加的方式加入到反应容器中，引发剂同步滴加进入反应容器；
步骤4：一次性加入用于消除溶液中残留单体的引发剂溶液，反应时间0.2-0.8h；
步骤5：过滤、干燥得到聚合物粉末；
所述单体包括丙烯酸、丙烯酸甲酯或丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯或甲基丙烯酸乙酯、N，N-二甲基丙烯酰胺或N，N-二乙基丙烯酰胺；
所述丙烯酸、丙烯酸甲酯或丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯或甲基丙烯酸乙酯、N，N-二甲基丙烯酰胺或N，N-二乙基丙烯酰胺的重量比为100:6-8：3.5-4.5：2-4；
所述步骤2和步骤3中的单体的比例为1-2:8-9。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述单体为重量比为100:8:4:2的丙烯酸、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、N，N-二甲基丙烯酰胺。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述分散剂为十二烷基苯磺酸钠或十二烷基硫酸钠。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述溶剂为环己烷和乙酸乙酯的混合物；所述环己烷和乙酸乙酯的重量比例为2.5-3:1。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述回流温度为75±5℃。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述引发剂为偶氮二异丁腈或偶氮二异庚腈，在步骤3中，引发剂的用量相当于单体重量的1.0-1.5%；步骤4中的引发剂的用量相当于单体重量的0.2-0.4%。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺，所述步骤2中的交联剂相当于单体总重的0.1-0.2%，所述步骤2中的交联剂相当于单体总重的0.2-0.4%。
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