CN112876596B - 一种溶液型酒精消毒凝胶增稠剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种溶液型酒精消毒凝胶增稠剂及其制备方法,涉及增稠剂技术领域,包括如下质量份计的组分:极性单体20.7‑83.6份;非极性单体6.9‑56.9份;长碳链单体0.1‑17.4份;交联单体0.1‑7.9份;乳化剂1‑14份;引发剂0.1‑3.6份。本发明的溶液型酒精消毒凝胶增稠剂,在配方中采用阳离子体系乳化剂体系,还引入了长碳链单体和交联单体,使得该增稠剂能高效增稠酒精体系,完全可以代替粉末卡波轻松快捷的复配出外观透明、粘度高的酒精消毒凝胶。相比粉末卡波生产工艺更加安全、环保,产品使用更加方便快捷。
Description
技术领域
本发明属于增稠剂技术领域,具体涉及一种溶液型酒精消毒凝胶增稠剂及其制备方法。
背景技术
增稠剂又称胶凝剂,是一种能增加胶乳、液体黏度的物质;增稠剂可以提高物系黏度,使物系保持均匀稳定的悬浮状态、乳浊状态或形成凝胶。
市场现有的一些丙烯酸(酯)乳液型增稠剂,在酒精体系(酒精浓度达到60-75%)中,增稠能力很差,达到消毒凝胶需要的稠度,添加量非常大,成本很高,使用时也会粘手,失去了实际推广和应用的意义。
粉体卡波是常见的酒精增稠剂,在疫情发展及迅速扩散期间,粉体卡波的需求量急速上升,出现了产能严重不足的情况,并且国外疫情还在不断扩散,亟需一种粉体卡波替代品解决酒精增稠的难题。此外,粉末型卡波存在的缺点:
1.扩产困难,设备复杂,扩产周期长。2.反应过程使用有机溶剂(苯、甲苯、乙酸乙酯、环己烷等),安全隐患大,对设备、人员等要求高。3.生产周期长,工序复杂,生产效率低(因此当市场需求急速增加的时候,供应端的产能无法满足市场需求)。4.最终产品中会残留有少量溶剂,对人体有害。5.粉末卡波使用前需要预分散或者是均质,增加了操作难度,客户使用时生产周期延长。6.粉体卡波使用时会产生粉尘,影响环境和工人健康。
发明内容
为了克服现有技术的不足,本发明的目的之一在于提供一种溶液型酒精消毒凝胶增稠剂,不含有机溶剂,增稠能力强,稳定性高,使用方便,增稠酒精不需要预分散或者是均质。
本发明的目的之二在于提供一种溶液型酒精消毒凝胶增稠剂的制备方法,不使用有机溶剂,保护环境,生产设备简单,生产周期短。
本发明的目的之一采用如下技术方案实现:
提供一种溶液型酒精消毒凝胶增稠剂,包括如下质量份计的组分:
进一步地,所述极性单体为丙烯酰胺、马来酸(酐)、衣康酸、丙烯酸、甲基丙烯酸、乙烯基吡咯烷酮、(甲基)丙烯酸羟乙酯中的一种或多种的组合物。
进一步地,所述非极性单体为苯乙烯、衣康酸单丁酯、醋酸乙烯酯、丙烯酸酯中的一种或多种的组合物。
进一步地,所述丙烯酸酯具体为(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸异丙酯、(甲基)丙烯酸异辛酯、(甲基)丙烯酸羟乙酯、(甲基)丙烯酸羟丙酯中的一种或多种的组合物。
进一步地,所述长碳链单体为(甲基)丙烯酸C10-30烷基酯、(甲基)丙烯酸月桂酯、(甲基)丙烯酸十八烷基酯、(甲基)丙烯酸二十二烷基酯中的一种或多种的组合物。
进一步地,所述交联单体为N,N’-亚甲基双丙烯酰胺、邻苯二甲酸二烯丙酯、三羟甲基丙烷丙基醚、季戊四醇三烯丙基醚中的一种或多种的组合物。
进一步地,所述阳离子体系乳化剂为阳离子乳化剂或由阳离子乳化剂与非离子乳化剂按质量比1:0.5-5搭配组成;
非离子乳化剂为斯潘、吐温、烷基酚聚氧乙烯醚、异构醇聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚中的一种或多种的组合物;
阳离子乳化剂为十二烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基氯化铵、二十二烷基三甲基氯化铵、十二烷基三甲基铵甲基硫酸盐、十六烷基三甲基铵甲基硫酸盐、十八烷基三甲基铵甲基硫酸盐、二十二烷基三甲基铵甲基硫酸盐中的一种或多种的组合物。
进一步地,所述引发剂为有机过氧化物、无机过氧化物、偶氮类引发剂和氧化还原类引发剂中的任意一种;
所述无机过氧化物为过硫酸铵和/或过硫酸钾;
所述有机过氧化物为过氧化苯甲酰和/或叔丁基过氧化氢;
所述偶氮类引发剂为偶氮二异丁腈和/或偶氮二异庚腈;
所述氧化还原引发剂为过硫酸铵/过硫酸钾和亚硫酸钠/亚硫酸氢钠。
进一步地,包括如下质量份计的组分:
本发明的目的之二采用如下技术方案实现:
一种溶液型酒精消毒凝胶增稠剂的制备方法,包括以下步骤:
S1,单体乳化液的制备;将30-70份去离子水、乳化剂加入到乳化罐中,高速搅拌下加入极性单体、非极性单体、长碳链单体和交联单体,得到单体乳化液,备用;
S2,引发剂溶液的制备;将引发剂溶于3.0-23.0份去离子水中,搅拌均匀,得到引发剂溶液,备用;
S3,种子乳液的制备;将20-40份去离子水和乳化剂加入反应釜,搅拌溶解后,加入0.3-12.3%的单体乳化液,升温至60-100℃,加入引发剂溶液进行种子乳液聚合,得到种子乳液;
S4,聚合反应;向种子乳液中加入剩余的单体乳化液进行聚合反应,得到增稠剂。
相比现有技术,本发明的有益效果在于:
本发明的溶液型酒精消毒凝胶增稠剂是丙烯酸类的极性单体、丙烯酸酯类的非极性单体通过种子乳液合成技术得到的一种溶液型酒精消毒凝胶增稠剂,配方中采用阳离子体系乳化剂体系,还引入了长碳链单体和交联单体,在阳离子体系乳化剂体系中,阳离子乳化剂中阳离子基团和非极性的丙烯酸单体中的阴离子基团结合,将阳离子中的长碳链基团引入分子结构中,同时交联单体能使长碳链单体的自由基与极性单体或非极性单体发生网联作用;在阳离子体系乳化剂、长碳链单体和交联单体的协同作用下,使得聚合反应顺利进行,同时也能保证乳液的稳定性,提高增稠性。
本发明的溶液型酒精消毒凝胶增稠剂的制备方法,以水为溶剂,不含有机溶剂,保护环境,使用种子乳液合成技术,生产设备简单,生产周期短。
具体实施方式
下面,结合与具体实施方式,对本发明做进一步描述,需要说明的是,在不相冲突的前提下,以下描述的各实施例之间或各技术特征之间可以任意组合形成新的实施例。
实施例1
一种溶液型酒精消毒凝胶增稠剂,包括如下质量份计的组分:
该溶液型酒精消毒凝胶增稠剂的制备方法,包括以下步骤:
1)向1L的带搅拌烧瓶中加入去离子水500g,同时加入3.4g TX-10,十六烷基三甲基氯化铵1.9g,充分搅拌均匀,转速400-600转/分钟,再加入丙烯酸259g,丙烯酸羟乙酯34.5g,丙烯酸乙酯23.4g,丙烯酸异辛酯16g,甲基丙烯酸十二烷基酯3.2g,邻苯二甲酸二烯丙酯2.2g,保持高速搅拌,制备单体成乳化液,备用。
2)将2.3g过硫酸钾加入100g去离子水中溶解均匀配制成引发剂水溶液。
3)往另一个四口烧瓶中加入309g去离子水,1.8g TX-10和1.3g十六烷基三甲基氯化铵,开启搅拌400-600转/分钟,10分钟后加入步骤1)单体成乳化液38g,同时慢慢升温,转速调至25转/分钟,当温度升至70℃时,滴加引发剂水溶液,60分钟后开始滴加剩余的乳化液,待乳化液和引发剂水溶液都加完后保温6h。
4)计时结束,降温至60℃以下,用去离子水将固含量调至28-32%,出料。
产品检测指标
外观:乳白色液体;
气味:轻特征性气味;
固含量:30.14%。
实施例2
一种溶液型酒精消毒凝胶增稠剂,包括如下重量份的组分:
该溶液型酒精消毒凝胶增稠剂的制备方法,包括以下步骤:
1)向1L的带搅拌烧瓶中加入去离子水500g,同时加入2.1g斯潘,十二烷基三甲基氯化铵2.5g,充分搅拌均匀,转速400-600转/分钟,再加入丙烯酰胺210g,甲基丙烯酸67g,衣康酸单丁酯6.1g,(甲基)丙烯酸甲酯2.4g,(甲基)丙烯酸月桂酯2.9g,N,N’-亚甲基双丙烯酰胺1.1g,保持高速搅拌,制备单体成乳化液,备用。
2)将2.3g过硫酸铵加入100g去离子水中溶解均匀配制成引发剂水溶液。
3)往另一个四口烧瓶中加入300g去离子水,1.2g斯潘和2.3g十六烷基三甲基氯化铵,开启搅拌400-600转/分钟,10分钟后加入步骤1)单体成乳化液39g,同时慢慢升温,转速调至25转/分钟,当温度升至70℃时,滴加引发剂水溶液,60分钟后开始滴加剩余的乳化液,待乳化液和引发剂水溶液都加完后保温6h。
4)计时结束,降温至60℃以下,用去离子水将固含量调至28-32%,出料。
实施例3
一种溶液型酒精消毒凝胶增稠剂,包括如下重量份的组分:
该溶液型酒精消毒凝胶增稠剂的制备方法,包括以下步骤:
1)向1L的带搅拌烧瓶中加入去离子水500g,同时加入4.8g十六烷基三甲基氯化铵,充分搅拌均匀,转速400-600转/分钟,再加入马来酸291g,苯乙烯2.6g,(甲基)丙烯酸甲酯8.1g,(甲基)丙烯酸羟乙酯10.9g,(甲基)丙烯酸十八烷基酯1.9g,三羟甲基丙烷丙基醚1.2g,保持高速搅拌,制备单体成乳化液,备用。
2)将3.1g过硫酸钾加入100g去离子水中溶解均匀配制成引发剂水溶液。
3)往另一个四口烧瓶中加入300g去离子水,1.9g十六烷基三甲基氯化铵,开启搅拌400-600转/分钟,10分钟后加入步骤1)单体成乳化液40g,同时慢慢升温,转速调至25转/分钟,当温度升至70℃时,滴加引发剂水溶液,60分钟后开始滴加剩余的乳化液,待乳化液和引发剂水溶液都加完后保温6h。
4)计时结束,降温至60℃以下,用去离子水将固含量调至28-32%,出料。
对比例1
一种溶液型酒精消毒凝胶增稠剂,与实施例1不同的是,对比例1的增稠剂的乳化剂为阴离子乳化剂,阴离子乳化剂选用十二烷基硫酸钠;包括如下质量份计的组分:
该溶液型酒精消毒凝胶增稠剂的制备方法,包括以下步骤:
1)向1L的带搅拌烧瓶中加入去离子水500g,同时加入3.4g TX-10,十二烷基硫酸钠1.9g,充分搅拌均匀,转速400-600转/分钟,再加入丙烯酸259g,丙烯酸羟乙酯34.5g,丙烯酸乙酯23.4g,丙烯酸异辛酯16g,甲基丙烯酸十二烷基酯3.2g,邻苯二甲酸二烯丙酯2.2g,保持高速搅拌,制备单体成乳化液,备用。
2)将2.3g过硫酸钾加入100g去离子水中溶解均匀配制成引发剂水溶液。
3)往另一个四口烧瓶中加入309g去离子水,1.8g TX-10和1.3g十二烷基硫酸钠,开启搅拌400-600转/分钟,10分钟后加入步骤1)单体成乳化液38g,同时慢慢升温,转速调至25转/分钟,当温度升至70℃时,滴加引发剂水溶液,60分钟后开始滴加剩余的乳化液,待乳化液和引发剂水溶液都加完后保温6h。
4)计时结束,降温至60℃以下,用去离子水将固含量调至28-32%,出料。
对比例2
一种溶液型酒精消毒凝胶增稠剂,与实施例1不同的是,对比例1的增稠剂的不含甲基丙烯酸十二烷基酯(长碳链单体)和邻苯二甲酸二烯丙酯(交联单体);包括如下质量份计的组分:
该溶液型酒精消毒凝胶增稠剂的制备方法,包括以下步骤:
1)向1L的带搅拌烧瓶中加入去离子水500g,同时加入3.4g TX-10,十二烷基硫酸钠1.9g,充分搅拌均匀,转速400-600转/分钟,再加入丙烯酸259g,丙烯酸羟乙酯34.5g,丙烯酸乙酯23.4g,丙烯酸异辛酯16g,保持高速搅拌,制备单体成乳化液,备用。
2)将2.3g过硫酸钾加入100g去离子水中溶解均匀配制成引发剂水溶液。
3)往另一个四口烧瓶中加入309g去离子水,1.8g TX-10和1.3g十二烷基硫酸钠,开启搅拌400-600转/分钟,10分钟后加入步骤1)单体成乳化液38g,同时慢慢升温,转速调至25转/分钟,当温度升至70℃时,滴加引发剂水溶液,60分钟后开始滴加剩余的乳化液,待乳化液和引发剂水溶液都加完后保温6h。
4)计时结束,降温至60℃以下,用去离子水将固含量调至28-32%,出料。
实施例4
一种酒精消毒凝胶,主要原料是酒精、增稠剂、中和剂。
按照传统理论,能起到杀菌消毒的酒精浓度是60.0-75.0%,增稠剂的用量根据产品需要的粘度调整,中和剂一般碱,如有机碱:三乙醇胺、三异丙醇胺、氨基丙醇等,无机碱:氢氧化钠、氢氧化钾等,用量根据产品所需要的PH值进行调整你,基本配方如表1所示。
表1酒精消毒凝胶配方
产品检测所需的设备:
本实施例的酒精消毒凝胶,采用实施例1得到的一种溶液型酒精消毒凝胶增稠剂,该增稠剂用量为3.0%-5.0%,中和剂为三乙醇胺,酒精浓度为75.0%,粘度测试如表2所示。
表2酒精消毒凝胶的粘度
如表2所示,本实施例的酒精凝胶,增稠剂用量为3.0%-5.0%,粘度可达4200-6500mPa.s,增稠剂的增稠效果好,达到相同粘度,用量少,成本低,另外聚合物用量少,用在手上不发黏。
实施例5
一种酒精消毒凝胶,酒精消毒凝胶配方与实施例4相同,不同的是:实施例5的酒精消毒凝胶的增稠剂组分采用了实施例2的一种溶液型酒精消毒凝胶增稠剂。
实施例6
一种酒精消毒凝胶,酒精消毒凝胶配方与实施例4相同,不同的是:实施例6的酒精消毒凝胶的增稠剂组分采用了实施例3的一种溶液型酒精消毒凝胶增稠剂。
对比例3
一种酒精消毒凝胶,酒精消毒凝胶配方与实施例4相同,不同的是:对比例3的酒精消毒凝胶的增稠剂组分采用了对比例1的一种溶液型酒精消毒凝胶增稠剂。
对比例4
一种酒精消毒凝胶,酒精消毒凝胶配方与实施例4相同,不同的是:对比例4的酒精消毒凝胶的增稠剂组分采用了对比例2的一种溶液型酒精消毒凝胶增稠剂。
实施例5-6和对比例3-4的性能测试,对比数据如表3所示。
表3性能测试
其中国内公司A、国内公司B、国际公司C的酒精消毒凝胶产品都是采用乳液型的增稠剂。
从上面的数据可以看出,我司专利产品比市面上的乳液型增稠剂复配成酒精消毒凝胶后,粘度高很多,具有非常高的性价比。因此,疫情期间也只有我司的这个专利产品能代替粉末卡波,短期内占有了大量的市场,同时有很多出口到美国等疫情严重的国家,既履行了企业的社会责任,也增加了企业的销售业绩。
上述实施方式仅为本发明的优选实施方式,不能以此来限定本发明保护的范围,本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。
Claims (4)
1.一种溶液型酒精消毒凝胶增稠剂,其特征在于,包括如下质量份计的组分:
极性单体 10.7-83.6份;
非极性单体 4.0-56.9份;
长碳链单体 0.1-17.4份;
交联单体 0.1-7.9份;
阳离子型乳化剂 1-14份;
引发剂 0.1-3.6份;
所述极性单体为丙烯酰胺、马来酸(酐)、衣康酸、丙烯酸、甲基丙烯酸、乙烯基吡咯烷酮、(甲基)丙烯酸羟乙酯中的一种或多种的组合物;
所述非极性单体为苯乙烯、衣康酸单丁酯、醋酸乙烯酯、丙烯酸酯中的一种或多种的组合物;所述丙烯酸酯具体为(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸异丙酯、(甲基)丙烯酸异辛酯中的一种或多种的组合物;
所述长碳链单体为(甲基)丙烯酸月桂酯、(甲基)丙烯酸十八烷基酯、(甲基)丙烯酸二十二烷基酯中的一种或多种的组合物;
所述交联单体为N,N’-亚甲基双丙烯酰胺、邻苯二甲酸二烯丙酯、三羟甲基丙烷丙基醚、季戊四醇三烯丙基醚中的一种或多种的组合物;
所述阳离子型乳化剂为阳离子乳化剂或由阳离子乳化剂与非离子乳化剂按质量比1:0.5-5搭配组成;
非离子乳化剂为斯潘、吐温、烷基酚聚氧乙烯醚、异构醇聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚中的一种或多种的组合物;
阳离子乳化剂为十二烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基氯化铵、二十二烷基三甲基氯化铵、十二烷基三甲基铵甲基硫酸盐、十六烷基三甲基铵甲基硫酸盐、十八烷基三甲基铵甲基硫酸盐、二十二烷基三甲基铵甲基硫酸盐中的一种或多种的组合物;
所述溶液型酒精消毒凝胶增稠剂通过以下步骤制备而成:
S1,单体乳化液的制备;将30-70份去离子水、乳化剂加入到乳化罐中,高速搅拌下加入极性单体、非极性单体、长碳链单体和交联单体,得到单体乳化液,备用;
S2,引发剂溶液的制备;将引发剂溶于3.0-23.0份去离子水中,搅拌均匀,得到引发剂溶液,备用;
S3,种子乳液的制备;将20-40份去离子水和乳化剂加入反应釜,搅拌溶解后,加入0.3-12.3%的单体乳化液,升温至60-100℃,加入引发剂溶液进行种子乳液聚合,得到种子乳液;
S4,聚合反应;向种子乳液中加入剩余的单体乳化液进行聚合反应,得到增稠剂。
2.如权利要求1所述的溶液型酒精消毒凝胶增稠剂,其特征在于:所述引发剂为有机过氧化物、无机过氧化物、偶氮类引发剂和氧化还原类引发剂中的任意一种;
所述无机过氧化物为过硫酸铵和/或过硫酸钾;
所述有机过氧化物为过氧化苯甲酰和/或叔丁基过氧化氢;
所述偶氮类引发剂为偶氮二异丁腈和/或偶氮二异庚腈;
所述氧化还原引发剂为过硫酸铵/过硫酸钾和亚硫酸钠/亚硫酸氢钠。
3.如权利要求1-2任意一项所述的溶液型酒精消毒凝胶增稠剂,其特征在于:包括如下质量份计的组分:
丙烯酸 21-30份;
丙烯酸酯 7-12份;
甲基丙烯酸十二烷基酯 0.1-1份;
邻苯二甲酸二烯丙酯 0.1-1份;
十六烷基三甲基氯化铵 0.5-1份;
烷基酚聚氧乙烯醚 0.5-1份;
过硫酸钾 0.1-1份。
4.一种权利要求1-3任意一项所述的溶液型酒精消毒凝胶增稠剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1,单体乳化液的制备;将30-70份去离子水、乳化剂加入到乳化罐中,高速搅拌下加入极性单体、非极性单体、长碳链单体和交联单体,得到单体乳化液,备用;
S2,引发剂溶液的制备;将引发剂溶于3.0-23.0份去离子水中,搅拌均匀,得到引发剂溶液,备用;
S3,种子乳液的制备;将20-40份去离子水和乳化剂加入反应釜,搅拌溶解后,加入0.3-12.3%的单体乳化液,升温至60-100℃,加入引发剂溶液进行种子乳液聚合,得到种子乳液;
S4,聚合反应;向种子乳液中加入剩余的单体乳化液进行聚合反应,得到增稠剂。
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