CN110931752B - 一种氮掺杂多孔碳负载金属镍的锂硫电池正极材料及其制备方法与应用 - Google Patents

一种氮掺杂多孔碳负载金属镍的锂硫电池正极材料及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于新能源技术电化学储能材料与器件技术领域，公开了一种氮掺杂多孔碳负载金属镍的锂硫电池正极材料及其制备方法与应用。制备方法具体为：取氮掺杂多孔碳材料在氨气流动下吸收水蒸气，然后在乙酰丙酮镍/乙酸乙酯溶液中浸泡，过滤后在氨气中进行煅烧，得到氮掺杂多孔碳负载金属镍的锂硫正极材料。本发明通过氮掺杂多孔碳与金属镍材料在碳孔复合，从而增强对多硫化物的吸附，对硫的载量为1‑5mg/cm2，进而提高锂硫电池的倍率性能和稳定性等。

Description

一种氮掺杂多孔碳负载金属镍的锂硫电池正极材料及其制备 方法与应用
技术领域
本发明属于新能源技术电化学储能材料与器件技术领域，特别涉及一种氮掺杂多孔碳负载金属镍的锂硫电池正极材料及其制备方法与应用
背景技术
随着电动汽车等大型固定储能装置的快速发展。人们对高能量密度、长循环寿命的可充电电池的需求也日益迫切。理论能量密度高，环境友好的锂硫电池能很好的符合市场的延伸需求。可是锂硫电池难以商业化有两个重要原因：1、硫导电性差，这会造成材料损失和循环稳定性差；2、锂硫化合物易溶解。应对以上难题，常见的办法有：设计新颖的复合纳米结构固定阴极中的硫和优化电极结构；采用固体电解质，并通过直接保护阳极锂表面改性或使用LiNO3作为电解液促进钝化形成锂/电解液界面；以及开发各种纳米多孔来封装硫化物，从而确保硫粒子纳米尺度，这些复合结构能够增加锂硫电池的循环寿命。
近年来，对于多硫化物类化合物的固定，一些金属材料通过化学吸附比与传统碳材料的吸附能力强得多。因此，人们研究了许多化学吸附剂结合碳载体负载硫，形成了新型的复合纳米材料。但由于纳米复合材料的制备通常是复杂而昂贵的，因此开发一些易于制备的具有高电导率的载体，通过化学机理固定硫/聚硫化物具有重要意义。
目前对于锂硫电池的负极研究已经较为完备，但含硫的正极材料还有很大的发展空间。通过对正极材料进一步的研究可以解决上述问题，从而够得到性能更好的锂硫电池。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点与不足，本发明的首要目的在于提供一种氮掺杂多孔碳负载金属镍的锂硫正极材料的制备方法。
本发明另一目的在于提供上述方法制备得到的氮掺杂多孔碳负载金属镍的锂硫正极材料。
本发明再一目的在于提供上述氮掺杂多孔碳负载金属镍的锂硫正极材料在锂硫电池中的应用。
本发明的目的通过下述方案实现：
一种氮掺杂多孔碳负载金属镍的锂硫正极材料的制备方法，包括以下步骤：
取氮掺杂多孔碳材料在氨气流动下吸收水蒸气，然后在乙酰丙酮镍/乙酸乙酯溶液中浸泡，过滤后在氨气中进行煅烧，得到氮掺杂多孔碳负载金属镍的锂硫正极材料。
所述水蒸气来自于氮掺杂多孔碳材料。
所述氮掺杂多孔碳材料的制备步骤为：
(1)取不同颗粒尺寸的胶体二氧化硅混合均匀后，干燥得到二氧化硅模板；
(2)将步骤(1)所得将二氧化硅模板浸入到间苯二酚/甲醛混合溶液中，于冰水浴中静置；将静置后的混合溶液过滤后干燥，然后进行二次过滤；
(3)将步骤(2)所得二次过滤后的样品在惰性气氛下煅烧，除去二氧化硅后得到氮掺杂多孔碳材料。
步骤(1)所述胶体二氧化硅的尺寸独立地为5～30nm；优选地，所述胶体二氧化硅为7nm和22nm二氧化硅的混合物，质量比为7nm：22nm＝1:10～40；更优选为1.66：32。
步骤(1)所述混合均匀为超声24～48h，干燥时间为5～10天；优选地，超声时间为24h，干燥时间为7天。
步骤(2)所述间苯二酚/甲醛混合溶液中间苯二酚与甲醛的摩尔比为1:0.5～1:10；优选为1:1～1:3；更优选为1:2
步骤(2)所述静置时间为2～6h；优选为3h。所述干燥为依次在80～90℃和110～130℃下分别干燥24～48h，优选为在85℃和120℃下分别干燥24h。所述干燥后还包括二次过滤的步骤，确保样品中不含液体。
步骤(3)所述煅烧为在800～1000℃下煅烧4～8h；优选为在900℃下煅烧4h。
氮掺杂多孔碳负载金属镍的锂硫正极材料的制备方法中，所述乙酰丙酮镍/乙酸乙酯溶液中乙酰丙酮镍与乙酸乙酯的体积比为1:5～20，优选为1：10。
氮掺杂多孔碳负载金属镍的锂硫正极材料的制备方法中，所述氨气的流动速度为10Sccm～500Sccm。所述吸收时间为2～10h，优选为5h。所述浸泡时间为5～10h，优选为6h。所述煅烧为在600～1000℃下煅烧0.5～5h，优选为在900℃下煅烧1h。
一种根据上述方法制备得到的氮掺杂多孔碳负载金属镍的锂硫正极材料，其按质量分数包括以下组分：氮掺杂多孔碳材料70～95％；金属镍5～30％。
所述氮掺杂多孔碳负载金属镍的锂硫正极材料中氮掺杂多孔碳材料和金属镍的晶粒尺寸分别为5～30nm。
上述氮掺杂多孔碳负载金属镍的锂硫正极材料在锂硫电池中的应用。
本发明相对于现有技术，具有如下的优点及有益效果：
(1)本发明通过氮掺杂多孔碳与金属镍材料在碳孔复合，从而增强对多硫化物的吸附，S元素的质量载量为1-5mg/cm2。
(2)材料中的金属镍材料的引入有利于增强多硫化物的吸附性能，进而提高锂硫电池的倍率性能和稳定性等。
附图说明
图1为实施例1所得RF-Ni-800的XRD图谱。
图2为实施例2所得RF作锂硫电池正极载体和RF-Ni-800作锂硫电池正极载体的电池首圈充放电图
图3为RF和RF-Ni-800作锂硫电池正极载体的循环伏安(CV)曲线(a)和交流阻抗(Nyquist)曲线(b)。
图4为电流密度在0.1C,0.2C,0.5C,1C,2C和3C下氮掺杂多孔碳材料(RF)和氮掺杂多孔碳负载金属镍(RF-Ni-800)的倍率性能对比。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例中所用试剂如无特殊说明均可从市场常规购得。
实施例1
氮掺杂多孔碳材料的制备：取1.66克7nm和32克的22nm的Ludox胶体二氧化硅搅拌混合，超声24小时，然后在室温干燥一周，得到二氧化硅模板。之后将其浸入到摩尔比为1∶2的间苯二酚/甲醛混合溶液中，于冰水浴中静置3小时，然后进行抽滤。再在85℃和120℃下分别干燥24小时。之后进行第二次抽滤，得到的样品在氩气下于900℃煅烧4小时，升温速率为10℃/min，得到二氧化硅与间苯二酚甲醛树脂的复合材料(RF)。将上述材料浸入到氢氟酸中，洗掉二氧化硅，得到氮掺杂多孔碳材料。
取5g氮掺杂多孔碳材料在氨气(100Sccm)流动下吸收水蒸气，时间为5h。将水蒸气处理后的氮掺杂多孔碳材料浸入饱和乙酰丙酮镍/乙酸乙酯溶液(体积比为1:10)中，时间为6小时。然后将样品转移至手套箱中，过滤后；再置于管式炉在氨气中900℃下煅烧1小时，即得氮掺杂多孔碳负载金属镍材料RF-Ni-800。
图1为实施例1所得RF-Ni-800的XRD图谱。证明了氮掺杂多孔碳与金属镍的成功复合。
实施例2
将0.7g实施例1所得的氮掺杂多孔碳负载的金属镍材料(RF-Ni-800)，在0.3g的硫中于155℃浸渍6小时，然后按氮掺杂多孔碳负载的金属镍材料、炭黑和聚偏二氟乙烯按照质量比为8：1：1的比例混合作为正极材料，与锂金属和Celgard 2500隔膜组装成锂硫电池，进行测试，所有测试的活性质量载量为1-5mg/cm2。RF采用相同的方法组装成锂硫电池。
图2为实施例2所得RF作锂硫电池正极载体和RF-Ni-800作锂硫电池正极载体的电池首圈充放电图。
图3为RF和RF-Ni-800作锂硫电池正极载体的循环伏安(CV)曲线(a)和交流阻抗(Nyquist)曲线(b)。从图2和3可以看出氮掺杂多孔碳负载金属镍正极材料的性能明显高于其它材料。
实施例3
将0.7g实施例1所得的氮掺杂多孔碳负载的金属镍材料(RF-Ni-800)，在0.3g的硫中于155℃浸渍6小时，然后取氮掺杂多孔碳负载的金属镍材料、炭黑和聚偏二氟乙烯(质量比为8：1：1)混合作为正极材料，与锂金属和Celgard 2500隔膜组装成锂硫电池，所有测试的活性质量载量为1-5mg/cm2。RF采用相同的方法组装成锂硫电池。
图4为电流密度在0.1C,0.2C,0.5C,1C,2C和3C下氮掺杂多孔碳材料(RF)和氮掺杂多孔碳负载金属镍(RF-Ni-800)的倍率性能对比。其中在电流密度为1C下的循环稳定性能，即使在200次循环后，容量仍能保持在700mAh/g，每次循环衰减极其微弱。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种氮掺杂多孔碳负载金属镍的锂硫正极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
取氮掺杂多孔碳材料在氨气流动下吸收水蒸气，然后在乙酰丙酮镍/乙酸乙酯溶液中浸泡，过滤后在氨气中进行煅烧，得到氮掺杂多孔碳负载金属单质镍材料，将其在硫中浸渍后得到氮掺杂多孔碳负载金属镍的锂硫正极材料。
2.根据权利要求1所述的氮掺杂多孔碳负载金属镍的锂硫正极材料的制备方法，其特征在于，所述氮掺杂多孔碳材料的制备步骤为：
（1）取不同颗粒尺寸的胶体二氧化硅混合均匀后，干燥得到二氧化硅模板；
（2）将步骤（1）所得将二氧化硅模板浸入到间苯二酚/甲醛混合溶液中，于冰水浴中静置；将静置后的混合溶液过滤后干燥，然后进行二次过滤；
（3）将步骤（2）所得二次过滤后的样品在惰性气氛下煅烧，除去二氧化硅后得到氮掺杂多孔碳材料。
3.根据权利要求2所述的氮掺杂多孔碳负载金属镍的锂硫正极材料的制备方法，其特征在于：
步骤（1）所述胶体二氧化硅的尺寸独立地为5~30nm；
步骤（1）所述混合均匀为超声24~48h，干燥时间为5~10天。
4.根据权利要求2或3所述的氮掺杂多孔碳负载金属镍的锂硫正极材料的制备方法，其特征在于：
步骤（1）所述胶体二氧化硅的尺寸为7nm和22nm二氧化硅的混合物；质量比为7nm：22nm=1：10~40。
5.根据权利要求2所述的氮掺杂多孔碳负载金属镍的锂硫正极材料的制备方法，其特征在于：
步骤（2）所述间苯二酚/甲醛混合溶液中间苯二酚与甲醛的摩尔比为1:0.5~1:10。
6.根据权利要求2所述的氮掺杂多孔碳负载金属镍的锂硫正极材料的制备方法，其特征在于：
步骤（2）所述静置时间为2~6h；所述干燥为依次在80~90℃和110~130℃下分别干燥24~48h；
步骤（3）所述煅烧为在800~1000℃下煅烧4~8h。
7.根据权利要求1所述的氮掺杂多孔碳负载金属镍的锂硫正极材料的制备方法，其特征在于：所述乙酰丙酮镍/乙酸乙酯溶液中乙酰丙酮镍与乙酸乙酯的体积比为1：5~20。
8.根据权利要求1所述的氮掺杂多孔碳负载金属镍的锂硫正极材料的制备方法，其特征在于：
所述氨气的流动速度为10 Sccm~500 Sccm；所述吸收时间为2~10h，所述浸泡时间为5~10h；所述煅烧为在600~1000℃下煅烧0.5~5h。
9.一种根据权利要求1~8任一项所述方法制备得到的氮掺杂多孔碳负载金属镍的锂硫正极材料。
10.根据权利要求9所述氮掺杂多孔碳负载金属镍的锂硫正极材料在锂硫电池中的应用。
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