CN110923740B - 电化学深度脱除氟钽酸钾制备过程钽液中水溶性萃取剂方法 - Google Patents

电化学深度脱除氟钽酸钾制备过程钽液中水溶性萃取剂方法 Download PDF

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Abstract

一种电化学深度脱除氟钽酸钾制备过程钽液中水溶性萃取剂方法，属于湿法冶金萃取分离、提纯过程中水溶性有机萃取剂深度脱除技术领域。该方法将氟钽酸钾生产工艺流程萃取分离后的钽液置于反应容器中；将钽棒作为阳极、钽材料作为阳极，将阴极和阳极浸入钽液中，在阴极和阳极施加1.5V～3V的电场，恒电位电解至钽水溶液中溶解的水溶性萃取剂浓度不在变化，在电解过程中，持续从反应容器底部均匀通入空气进行物理吹脱；电解结束后，进行氟钽酸钾制备的后续工艺得到高纯氟钽酸钾。该方法能够有效去除溶解在溶液中的水溶性萃取剂，将其深度除去，制备出低碳高纯氟钽酸钾。该方法具有耗能低，操作简便等优点。

Description

电化学深度脱除氟钽酸钾制备过程钽液中水溶性萃取剂方法
技术领域
本发明涉及湿法冶金萃取分离、提纯过程中水溶性有机萃取剂深度脱除技术领域，具体涉及一种电化学深度脱除氟钽酸钾制备过程钽液中水溶性萃取剂方法。
背景技术
高纯金属钽生产均是以高纯氟钽酸钾为原料，经金属钠热还原制得。由于钽、铌化学性质相似，在自然界相互共生，极难将其分离。目前国内外大多厂家生产氟钽酸钾过程中均采用有机物萃取法进行钽和铌的分离提纯，其主要工艺流程如图1所示。在萃取分离工序中，有机萃取剂不可避免地会以夹带、溶解等方式残留在钽液中。残留在钽液中的有机萃取剂会因和水互溶难以脱除，最终造成后续冷却结晶过程制得的氟钽酸钾中碳含量超标。碳是氟钽酸钾产品中非常有害的杂质元素。对于高比容钽粉，碳含量过高会降低产品钽电容器的穿漏电压和增大漏电流，严重影响钽电容器的电性能。因此，在生产过程中要严格控制氟钽酸钾的杂质碳含量。从某种意义上说，氟钽酸钾的质量决定了电容器级钽粉的质量。这也就要求萃取分离后要将夹带和溶解在钽液中的有机萃取剂尽可能除去，进而保证氟钽酸钾结晶产物中碳含量符合高纯钽制备的要求。
针对高纯氟钽酸钾制备工艺生产中残留的有机萃取剂的，为了防止其被进一步污染，目前多采用吹脱法对其进行物理脱除，但由于有机萃取剂和水有一定的相容性，比如MIBK在水溶液中的溶解度为2±0.2％，这些溶解在钽液中的有机萃取剂采用物理吹脱法的脱除效果并不明显，使得最终氟钽酸钾晶体中的碳含量在16ppm以上，无法满足超高纯钽的制备要求。物理吹脱手段只能除掉夹带的有机萃取剂，而对溶解的水溶性萃取剂采用物理吹脱方式无法去除，深度去除萃取分离后钽液中溶解的有机萃取剂是制备低碳高纯氟钽酸钾的关键问题。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供一种电化学深度脱除氟钽酸钾制备过程钽液中水溶性萃取剂方法，在氟钽酸钾生产工艺流程萃取分离工艺后的钽液采用物理吹脱除萃取剂过程中施加电场，降低水溶性萃取剂溶解度，并通过吹脱将其去除。该方法能够有效去除溶解在溶液中的水溶性萃取剂，将其深度除去，制备出低碳高纯氟钽酸钾。本方法具有耗能低，操作简便等优点。
本发明是通过以下技术方案实现的：
本发明的一种电化学深度脱除氟钽酸钾制备过程钽液中水溶性萃取剂方法，包括以下步骤：
步骤1：准备
将氟钽酸钾生产工艺流程萃取分离后的钽液置于反应容器中；
步骤2：深度脱除水溶性萃取剂
将钽棒作为阳极、反应容器的材质为金属钽时，反应容器直接作阴极；反应容器为耐酸、不溶解材料时，用钽棒作为阴极，将阴极和阳极浸入钽液中，在阴极和阳极之间施加电场强度为1.5V～3V的电场，恒电位电解至钽水溶液中溶解的水溶性萃取剂浓度不在变化，得到深度脱除水溶性萃取剂的钽液；其中，在电解过程中，持续从反应容器底部均匀通入空气进行物理吹脱；
步骤3：制备高纯氟钽酸钾
电解结束后，停止施加电场，取出钽棒阳极，进行氟钽酸钾制备的后续工艺得到高纯氟钽酸钾。
所述的步骤1中，反应容器的材质可为耐酸、不溶解材质或金属钽。
所述的步骤1中，在氟钽酸钾生产工艺中，采用的有机萃取剂为MIBK、仲辛醇、磷酸三丁酯、乙酰胺、己酮、环己酮中的一种。
所述的步骤1中，当水溶性萃取剂为MIBK时，其在溶液中为饱和状态，其溶解度为2±0.2％。
所述的步骤2中，恒电位电解优选时间为1h～4h。
所述的步骤2中，空气的通入流量Q为≤600mL/min。优选400mL/min≤Q≤600mL/min。
所述的步骤2中，优选电解时间范围内，作为优选，按体积比，钽液：通入空气＝1：(288～192)。
所述的步骤2中，深度脱除水溶性萃取剂的钽液中的水溶性萃取剂的去除率≥92.5％。
所述的步骤3中，氟钽酸钾制备的后续制备工艺包括：将深度脱除水溶性萃取剂的钽液进行过滤除杂，调酸后，对精制的氟钽酸钾水溶液重结晶制备得到高纯氟钽酸钾。
所述的步骤3中，深度脱碳的氟钽酸钾晶体中，含碳量≤1ppm。
本发明的一种电化学深度脱除氟钽酸钾制备过程钽液中水溶性萃取剂方法，是一种深度脱除氟钽酸钾制备过程钽液中溶解的有机萃取剂方法，其涉及的机理为：阴离子萃取剂溶解到水中后会形成带有氢键的离子，例如MIBK等阴离子萃取剂在水中都有一定的溶解性，在酸性强度并不大的溶液(pH＝3.57)中与水分子或者氟钽酸钾水解产生的氟钽酸或其他物质的水合水分子生成氢键溶解到水中，这也是有机萃取剂溶剂化过程。通过施加电场破坏上述形成的氢键打破水的电离平衡，进而使溶解在溶液中的萃取剂重新变为分子形式，并在吹脱的作用下加速离开钽液进行脱除。该方法将萃取分离后的钽液中溶解的有机萃取剂深度除去，去除率大于92.5％，制得的氟钽酸钾碳含量在1ppm以下。
附图说明
图1为氟钽酸钾生产工艺流程示意图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明。
实施例1
本实施例中，实验温度为30℃，通电时间为2小时，空气通入的流量为600mL/min，电压大小为1.5V。
一种电化学深度脱除氟钽酸钾制备过程钽液中水溶性萃取剂方法，包括以下步骤：
步骤1：准备
(1)取50mL萃取分离后的钽液于烧杯中，作为样品原液，测定未深度脱除前，钽液中有机萃取剂的含量值；
(2)将萃取分离后的钽液置于四氢呋喃内衬的反应容器中，取钽制的钽棒两根，一根钽棒作为阴极、一个钽棒作为阳极插入萃取分离后的钽液中，在阴极和阳极之间施加电场强度为1.5V的电场，通电2h，通电的同时保证反应容器底部持续均匀通入空气，空气的流量为600mL/min。
步骤2：深度脱除水溶性萃取剂
(1)2h后，得到深度脱除水溶性萃取剂的钽液；停止电场的施加和空气的通入。将阴极、阳极从深度脱除水溶性萃取剂的钽液中取出后，从深度脱除水溶性萃取剂的钽液取出50mL作为待测样品置于烧杯中；
(2)对本实施例中对样品原液和深度脱除萃取剂后样品进行紫外分光光度计定量测定，再根据脱除率公式计算溶液中有机萃取溶剂的脱除效率，本实例中的有机萃取溶剂的脱除效率为92.8％。
将本实施例制备的深度脱除水溶性萃取剂的钽液采用图1中所示的工艺流程进行制备，得到高纯氟钽酸钾，高纯氟钽酸钾中，含碳量为1ppm。
实施例2
本实施例中，实验温度为30℃，通电时间为2小时，空气通入的流量为600mL/min，电压大小为3V。
一种电化学深度脱除氟钽酸钾制备过程钽液中水溶性萃取剂方法，包括以下步骤：
步骤1：准备
(1)取50mL萃取分离后的钽液于烧杯中，作为样品原液，测定未深度脱除前，钽液中有机萃取剂的含量值；
(2)将萃取分离后的钽液置于金属钽为内衬的反应容器中，取钽制的钽棒一根作为阳极，将电源正极连接钽棒，将电源负极连接金属钽内衬的反应容器，将其作为阴极，钽棒插入萃取分离后的钽液中，在阴极和阳极之间施加电场强度为3V的电场，通电2h，通电的同时保证容器底部持续均匀通入空气，空气通入的流量为600mL/min。
步骤2：深度脱除水溶性萃取剂
(1)两个小时后，得到深度脱除水溶性萃取剂的钽液；停止电场的施加和空气的通入。将阳极从深度脱除水溶性萃取剂的钽液中取出后，从深度脱除水溶性萃取剂的钽液中取出50mL作为待测样品置于烧杯中；
(2)对本实施例中对样品原液和深度脱除萃取剂后样品进行紫外分光光度计定量测定，再根据脱除率公式计算溶液中有机萃取溶剂的脱除效率，本实例中的有机萃取溶剂的脱除效率为93.5％。
实施例3
本实施例中，实验温度为30℃，通电时间为4小时，空气通入的流量为600mL/min，电压大小为1.5V；
一种电化学深度脱除氟钽酸钾制备过程钽液中水溶性萃取剂方法，包括以下步骤：
步骤1：准备
(1)取50mL萃取分离后的钽液于烧杯中，作为样品原液，测定未深度脱除前钽液中有机萃取剂的含量值；
(2)将萃取分离后的钽液置于四氢呋喃内衬的反应容器中，取钽制的钽棒两根，一根钽棒作为阴极、一个钽棒作为阳极插入萃取分离后的钽液中，在阴极和阳极之间施加电场强度为1.5V的电场，通电4h，通电的同时保证反应容器底部持续均匀通入空气，空气通入的流量为600mL/min。
步骤2：深度脱除水溶性萃取剂
(3)四个小时后，得到深度脱除水溶性萃取剂的钽液；停止电场的施加和空气的通入。将阴极、阳极从深度脱除水溶性萃取剂的钽液中取出后，从深度脱除水溶性萃取剂的钽液取出50mL作为待测样品置于烧杯中；
(2)对本实施例中对样品原液和深度脱除萃取剂后样品进行紫外分光光度计定量测定，再根据脱除率公式计算溶液中有机萃取溶剂的脱除效率，本实例中的有机萃取溶剂的脱除效率为95.8％。
实施例4
本实施例中，实验温度为30℃，通电时间为4小时，空气通入的流量为600mL/min，电压大小为3V。
一种电化学深度脱除氟钽酸钾制备过程钽液中水溶性萃取剂方法，包括以下步骤：
步骤1：准备
(1)取50mL萃取分离后的钽液于烧杯中，作为样品原液，测定未深度脱除前钽液中有机萃取剂的含量值；
(2)将萃取分离后的钽液置于四氢呋喃内衬的反应容器中，取钽制的钽棒两根，一根钽棒作为阴极、一个钽棒作为阳极插入萃取分离后的钽液中，在阴极和阳极之间施加电场强度为3V的电场，通电4h，通电的同时保证容器底部持续均匀通入空气，空气的流量为600mL/min。
步骤2：深度脱除水溶性萃取剂
(1)四个小时后，得到深度脱除水溶性萃取剂的钽液；停止电场的施加和空气的通入。将阴极、阳极从深度脱除水溶性萃取剂的钽液中取出后，从深度脱除水溶性萃取剂的钽液取出50mL作为待测样品置于烧杯中；
(2)对本实施例中对样品原液和深度脱除萃取剂后样品进行紫外分光光度计定量测定，再根据脱除率公式计算溶液中有机萃取溶剂的脱除效率，本实例中的有机萃取溶剂的脱除效率为98.7％。
实施例5
本实施例中，实验温度为30℃，通电时间为4小时，空气通入的流量为400mL/min，电压大小为2V。
一种电化学深度脱除氟钽酸钾制备过程钽液中水溶性萃取剂方法，包括以下步骤：
步骤1：准备
(1)取50mL萃取分离后的钽液于烧杯中，作为样品原液，测定未深度脱除前钽液中有机萃取剂的含量值；
(2)将萃取分离后的钽液置于四氢呋喃内衬的反应容器中，取钽制的钽棒两根，一根钽棒作为阴极、一个钽棒作为阳极插入萃取分离后的钽液中，在阴极和阳极之间施加电场强度为2V的电场，通电4h，通电的同时保证容器底部持续均匀通入空气，空气的流量为400mL/min。
步骤2：深度脱除水溶性萃取剂
(1)四个小时后，得到深度脱除水溶性萃取剂的钽液；停止电场的施加和空气的通入。将阴极、阳极从深度脱除水溶性萃取剂的钽液中取出后，从深度脱除水溶性萃取剂的钽液取出50mL作为待测样品置于烧杯中；
(2)对本实施例中对样品原液和深度脱除萃取剂后样品进行紫外分光光度计定量测定，再根据脱除率公式计算溶液中有机萃取溶剂的脱除效率，本实例中的有机萃取溶剂的脱除效率为96.2％。

Claims (7)

1.一种电化学深度脱除氟钽酸钾制备过程钽液中水溶性萃取剂方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：准备
将氟钽酸钾生产工艺流程萃取分离后的钽液置于反应容器中；其中，在氟钽酸钾生产工艺中，采用的有机萃取剂为MIBK；
步骤2：深度脱除水溶性萃取剂
将钽棒作为阳极、反应容器的材质为金属钽时，反应容器直接作阴极；反应容器为耐酸、不溶解材料时，用钽棒作为阴极，将阴极和阳极浸入钽液中，在阴极和阳极之间施加电场强度为1.5V~3V的电场，恒电位电解时间为1h~4h，得到深度脱除水溶性萃取剂的钽液；其中，在电解过程中，持续从反应容器底部均匀通入空气进行物理吹脱；
步骤3：制备高纯氟钽酸钾
电解结束后，停止施加电场，取出钽棒阳极，进行氟钽酸钾制备的后续工艺得到高纯氟钽酸钾。
2.根据权利要求1所述的电化学深度脱除氟钽酸钾制备过程钽液中水溶性萃取剂方法，其特征在于，所述的步骤1中，有机萃取剂MIBK在溶液中为饱和状态，有机萃取剂MIBK的溶解度为2±0.2%。
3.根据权利要求1所述的电化学深度脱除氟钽酸钾制备过程钽液中水溶性萃取剂方法，其特征在于，所述的步骤2中，空气的通入流量≤600mL/min。
4.根据权利要求1所述的电化学深度脱除氟钽酸钾制备过程钽液中水溶性萃取剂方法，其特征在于，所述的步骤2中，按体积比，钽液：通入空气=1：(288～192)。
5.根据权利要求1所述的电化学深度脱除氟钽酸钾制备过程钽液中水溶性萃取剂方法，其特征在于，所述的步骤2中，深度脱除水溶性萃取剂的钽液中的水溶性萃取剂的去除率≥92.5%。
6.根据权利要求1所述的电化学深度脱除氟钽酸钾制备过程钽液中水溶性萃取剂方法，其特征在于，所述的步骤3中，氟钽酸钾制备的后续制备工艺包括：将深度脱除水溶性萃取剂的钽液进行过滤除杂，调酸后，对精制的氟钽酸钾水溶液重结晶制备得到高纯氟钽酸钾。
7.根据权利要求1所述的电化学深度脱除氟钽酸钾制备过程钽液中水溶性萃取剂方法，其特征在于，所述的步骤3中，高纯氟钽酸钾的含碳量≤1ppm。
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