CN110923439A - 提高稀土湿法冶炼中稀土矿转化率的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种提高稀土湿法冶炼中稀土矿转化率的方法,稀土精矿经氧化焙烧后得到稀土焙烧矿,稀土焙烧矿加碱混合均匀后,再进行焙烧,最后得到的焙烧矿经水洗和酸浸后即可。本发明的方法是先将稀土精矿进行焙烧,然后再进行加减焙烧,这样能够有效消除精矿颗粒的表面反应缺陷,使精矿颗粒内部也能反应完全,碱转效果提升,解决了目前转化效率低的问题,同时,基于此方法形成的稀土湿法冶金工艺,可直接在反应罐内一次加酸浸出稀土,在工序上得到了优化,避免了原工艺物料的多次转移,能耗高、生产效率低的问题。
Description
技术领域
本发明涉及稀土湿法冶金技术领域,特别涉及一种提高稀土湿法冶炼中稀土矿转化率的方法。
背景技术
一直以来,对于稀土矿的冶炼工艺,均是采用稀土精矿焙烧、一次浸出、碱转、水洗、二次浸出的工艺流程,该工艺流程长,物料多次转移,特别碱转工序,在反应罐搅拌状态下需要持续反应16h,才能达到较好的转化率,且工艺对碱度、温度、搅拌强度、时间的要求非常高。
为了缩短工艺流程,降低能耗,提高稀土的溶出率,很多人也提出了稀土精矿加碱直接进行焙烧碱转,也开展了大量的实验,也有较多的报道,但在实际过程中,稀土精矿的转化率一直不高,稀土浸出率低,工艺最终还是未能得到优化改进。
为了减少稀土浸出过程工序,达到节能又能提高浸出率的问题,首先要解决氟化稀土转化率的问题,经分析,稀土精矿加碱焙烧工艺未能取得好的效果,原因在于精矿颗粒晶体致密,与碱混合后,碱不能有效的渗透到晶体的内部,反应仅停留在颗粒表面,颗粒内部氟化物不能得到有效的转化而造成的。
发明内容
本发明的发明目的在于:针对上述存在的问题,提供一种提高稀土湿法冶炼中稀土矿转化率的方法,先将稀土精矿进行焙烧,然后再进行加减焙烧,这样能够有效消除精矿颗粒的表面反应缺陷,使精矿颗粒内部也能反应完全,碱转效果提升,达到了深度转化,解决了目前转化效率低的问题,同时,基于此方法形成的稀土湿法冶金工艺,可直接在反应罐内一次加酸浸出稀土,在工序上得到了优化,避免了原工艺物料的多次转移,能耗高、生产效率低的问题。
本发明采用的技术方案如下:提高稀土湿法冶炼中稀土矿转化率的方法,其特征在于,稀土精矿经氧化焙烧后得到稀土焙烧矿,稀土焙烧矿加碱混合均匀后,再进行焙烧,最后得到的焙烧矿经水洗和酸浸后即可。
在上述方法中,先焙烧再加碱混合是核心创新点,一般地,稀土精矿的细度基本在20目以下,颗粒级别不算小,现有研究和应用都是稀土精矿直接加碱混合后进行氧化焙烧,这样的方式导致液碱(例如氢氧化钠)无法进入精矿颗粒内部,液碱只能与精矿颗粒的表面反应,导致稀土精矿的转化率提高不明显;当先将稀土精矿先进行氧化焙烧后,精矿颗粒的结构发生变化,由原先致密的晶体态变成多孔、疏松的网状结构态,此时再与液碱混合,液碱经孔隙、裂缝渗透到晶体内部,大大扩展了反应比表面积,然后再进行低温焙烧时,稀土焙烧矿能与碱液的化学反应充分进行,达到了深度转化,由此提高了稀土矿的转化率。
进一步,为了更好地使稀土精矿颗粒的结构变成多孔、疏松的网状结构态,稀土精矿进行氧化焙烧时,旋转窑的窑头温度为580-650℃,窑尾温度为550-630℃,焙烧时间为2-5h,具体温度根据实际情况调整,例如窑头温度可选择580℃或610℃,窑尾温度可选择550℃或580℃,焙烧时间可为2h或3h。
进一步,稀土焙烧矿加碱混合时,稀土焙烧矿与碱的质量混合比例为(3-6):1。
进一步,为了使稀土焙烧矿与碱液的反应充分进行,稀土焙烧矿加碱混合后再次进行焙烧时,旋转窑的窑头温度为400-450℃,窑尾温度为350-400℃,焙烧时间为2-5h。
进一步,在酸浸时,加入理论计算量的工业盐酸进行酸浸即可,反应后的余酸控制在 0.15-0.3mol/L。
进一步,在对焙烧矿进行水洗时,水洗至pH值至7-8为止。
本发明还包括一种稀土浸出提取湿法冶金的方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1、对稀土精矿进行一次焙烧,一次焙烧时,旋转窑的窑头温度为580-650℃,窑尾温度为550-630℃,焙烧时间为2-5h;
步骤2、经一次焙烧后得到焙烧矿,按稀土焙烧矿与碱的质量混合比例(3-6):1的关系进行加减搅拌混合;
步骤3、搅拌混合均匀后,转至旋转窑内进行二次焙烧,旋转窑的窑头温度为400-450℃,窑尾温度为350-400℃,焙烧时间为2-5h;
步骤4、二次焙烧完成后,转至水洗罐内水洗,水洗至pH值7-8为止;
步骤5、水洗完成后进行酸浸即可。
进一步,酸浸在常温下进行,酸浸时,加入计算量的工业盐酸,加算时间在3-6h,搅拌反应20-50min,然后停机加絮凝剂澄清。
进一步,酸浸时,余酸控制在0.15-0.30mol/L。
综上所述,由于采用了上述技术方案,本发明的有益效果是:
1、本发明的方法是先将稀土精矿进行焙烧,然后再进行加减焙烧,这样能够有效消除精矿颗粒的表面反应缺陷,使精矿颗粒内部也能反应完全,碱转效果提升,达到了深度转化,解决了目前转化效率低的问题;
2、将本发明的方法用于稀土浸出提取湿法冶炼中时,对原有的工艺进行了优化,其由原来的两次浸出工艺改进为一次浸出,不仅减少了工序步骤,并且浸出率也提到了相应提高,例如在传统工艺中,氟化稀土通过两次浸出,浸出率合计约为58%,而通过应用本发明的方法,由于氟化稀土的转化率得到提高,氯化稀土的浸出率可提高到64%,转化率提升到98%以上;
3、本发明的稀土浸出提取湿法冶金的方法,其相比于传统工艺来说,减少了二次浸出和板框压滤等工序步骤,同时还减少了传统工艺的物料多次转罐转移,解决了传统工艺能耗高、周期长、生产成本低、生产效率低的问题,为企业创造了可观的利润空间。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
以某地氟碳铈矿的湿法冶炼为例,通过选矿工艺得到粒径在20目以下的稀土精矿,原有湿法冶炼工艺流程为:稀土精矿→焙烧→一次浸出→碱转→水洗→板框压滤→二次浸出→少铈浸出液,具体工艺步骤为:
步骤1、将稀土精矿送入旋转窑内进行焙烧,窑头温度600-630℃,窑尾温度控制在580-600℃,焙烧3h;
步骤2、焙烧矿调浆进行一次浸出,固:液≈1:2,加入理论计算量的工业盐酸,余酸≈0.2mol/L,得到少铈浸出液,浸出率约为30%;
步骤3、一次浸出渣转入碱转罐,在100℃下保温反应16h,余碱量控制在1.0~1.5mol/L,结果转化率约为94%;
步骤4、碱转渣转入水洗罐,水洗7~8次至pH=7~8,用水50-60m2;
步骤5、进行板框压滤;
步骤6、滤饼人工转入二次浸出罐进行二次浸出,加酸反应至pH=1.5,得到少铈浸出液,浸出率约为28%。
相关反应方式如下:
RE2(CO3)3.REF3=RE2O3+REF3+3CO2↑
4CeFCO3+O2=2CeO2+2CeOF2+4CO2↑
RE2O3+6HCl=2RECl3+3H2O
REF3+3NaOH=RE(OH)3+3NaF
RE(OH)3+3HCl=RECl3+3H2O
本发明的稀土浸出提取湿法冶金的方法,其工艺流程为:稀土精矿→焙烧→加碱混合→二次焙烧→水洗→盐酸浸出→少铈浸出液,具体工艺步骤为:
步骤1、对稀土精矿进行一次焙烧,一次焙烧温度为550-650℃,焙烧时间为3h;
步骤2、按稀土焙烧矿与碱的质量混合比例(3-6):1的关系进行加减搅拌混合,优选比例为5:1;
步骤3、搅拌混合均匀后,通过机械连续输送至旋转窑内进行二次焙烧,旋转窑温度为350- 450℃,焙烧时间为3h,结果转化率大于98%;
步骤4、二次焙烧完成后,碱转渣转至水洗罐内进行水洗,先在水洗罐内加入4-5m3清水,在搅拌状态下投入二次焙烧碱转矿,然后加补水至8m3,搅拌水洗30min,停机澄清,虹吸上清液,然后再加入清水洗涤,如此洗涤5-6次,pH=7-8;
步骤5、水洗完成后进行酸浸,先缓慢加入计算量的工业盐酸,加酸时间控制在6h,加完酸后,继续搅拌反应30min,停机加絮凝剂澄清,整个反应过程在常温下进行,余酸控制在0.15-0.3mol/L,结果浸出率>64%。
经过本发明的方法,获得高价值镨钕元素的收率大于90%,转化率在98%以上,浸出率约为64%,而现有方法浸出率合计约为58%,转化率约为94%,显然,本发明的方法在减少工序步骤和物料转罐转移次数的情况下,不仅提高了稀土矿的转化率和浸出率,还解决了传统工艺能耗高、周期长、生产成本低、生产效率低的问题。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.提高稀土湿法冶炼中稀土矿转化率的方法,其特征在于,稀土精矿经氧化焙烧后得到稀土焙烧矿,稀土焙烧矿加碱混合均匀后,再进行焙烧,最后得到的焙烧矿经水洗和酸浸后即可。
2.如权利要求1所述的提高稀土湿法冶炼中稀土矿转化率的方法,其特征在于,稀土精矿进行氧化焙烧时,旋转窑的窑头温度为580-650℃,窑尾温度为550-630℃,焙烧时间为2-5h。
3.如权利要求1所述的提高稀土湿法冶炼中稀土矿转化率的方法,其特征在于,稀土焙烧矿加碱混合时,稀土焙烧矿与碱的质量混合比例为(3-6):1。
4.如权利要求1所述的提高稀土湿法冶炼中稀土矿转化率的方法,其特征在于,稀土焙烧矿加碱混合后再次进行焙烧时,旋转窑的窑头温度为400-450℃,窑尾温度为350-400℃,焙烧时间为2-5h。
5.如权利要求1所述的提高稀土湿法冶炼中稀土矿转化率的方法,其特征在于,在酸浸时,加入理论计算量的工业盐酸进行酸浸即可,反应后的余酸控制在0.15-0.3mol/L。
6.如权利要求1所述的提高稀土湿法冶炼中稀土矿转化率的方法,其特征在于,在对焙烧矿进行水洗时,水洗至pH值至7-8为止。
7.一种稀土浸出提取湿法冶金的方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1、对稀土精矿进行一次焙烧,一次焙烧时,旋转窑的窑头温度为580-650℃,窑尾温度为550-630℃,焙烧时间为2-5h;
步骤2、经一次焙烧后得到焙烧矿,按稀土焙烧矿与碱的质量混合比例(3-6):1的关系进行加减搅拌混合;
步骤3、搅拌混合均匀后,转至旋转窑内进行二次焙烧,旋转窑的窑头温度为400-450℃,窑尾温度为350-400℃,焙烧时间为2-5h;
步骤4、二次焙烧完成后,转至水洗罐内水洗,水洗至pH值7-8为止;
步骤5、水洗完成后进行酸浸即可。
8.如权利要求7所述的稀土浸出提取湿法冶金的方法,其特征在于,酸浸在常温下进行,酸浸时,加入计算量的工业盐酸,加算时间在3-6h,搅拌反应20-50min,然后停机加絮凝剂澄清。
9.如权利要求7所述的稀土浸出提取湿法冶金的方法,其特征在于,酸浸时,余酸控制在0.15-0.30mol/L。
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