CN110921918A - 氨基芳磺酸类废水的处理方法 - Google Patents

氨基芳磺酸类废水的处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于工业废水处理技术领域，具体涉及一种氨基芳磺酸类废水的处理方法。氨基芳磺酸类废水预处理后，加入尿素，然后将该废水通过树脂吸附，用脱附剂脱附吸附饱和的树脂，将树脂上吸附的氨基芳磺酸类有机物转移至脱附剂中。本发明中氨基芳磺酸类有机物的磺酸基与尿素通过双重氢键形成稳定的络合物，其氨基与氯球担载的2,4‑二羟基苯甲醛的醛基和羟基形成了分子内的共振杂化氢键，两个过程协同使其能稳定的吸附在树脂上，使得流出的液体中氨基芳磺酸类有机物的含量大大减少，并有效降低废水的COD，处理后的废水可以循环利用，实现了有机污染物和水资源的回收再利用。

Description

氨基芳磺酸类废水的处理方法
技术领域
本发明属于工业废水处理技术领域，具体涉及一种氨基芳磺酸类废水的处理方法。
背景技术
氨基芳磺酸化合物是一种广泛应用于染料、农药等方面的重要精细化工中间体。许多氨基芳磺酸化合物及其碱金属盐被广泛用做催化剂、乳化剂、润滑油添加剂、离子交换树脂以及其他多种专用化学品的原料，它们也是制备酚类化合物、染料、印染助剂、医药、皮革鞣剂和杀虫剂等的重要中间体，是化工产业不可缺少的原材料。然而其造成的环境问题也同样引人关注，由于其结构复杂、生产流程长、副反应多、水溶性强，所以生产过程中极易产生大量成分复杂、浓度较高的废水。目前氨基芳磺酸类废水处理的研究工作主要集中于四类物理化学方法，即高级氧化法、络合萃取法、液膜分离法和树脂吸附法。
第一类是采用高级氧化法。楼静.O2-Fenton试剂处理对氨基苯磺酸废水的探讨[J].中国环境管理干部学院学报,2004,14(3):38-39.中利用由O2和Fenton试剂组成的类Fenton系统处理对氨基苯磺酸废水，产生的活性很强的羟基自由基(·OH)，引发和传播自由基链反应，氧气可通过诱导自氧化加入到反应链中，加速有机物的氧化，取得了很好的降解效果。
第二类是采用络合萃取法。安晓锋,蒲文晶.萃取法治理CLT酸酸析废水研究[J].工业用水与废水,2000,31(2):26-28.中报道了以阴离子交换萃取剂N235作为主萃取剂，分子R3N中的N有一对孤对电子，可与强酸作用生成胺盐，萃取剂上的无机酸根离子与水中有机阴离子A-SO3 -发生离子交换，使大的有机阴离子进入有机相，与水相分离。废水中的中间产物及部分产品得以回收，重新回用于工艺，一方面使废水得到净化，同时通过反萃物再利用重新制成CLT酸产品，生产1tCLT酸排放的废水经处理后可回收CLT酸126kg。罗学辉,等.络合萃取法处理磺酸类染料中间体工业废水的研究[J].化学工程,2003,31(2):51-54.中根据待分离溶质的Lewis酸碱性质，选择合适萃取剂使极性有机物通过化学键在有机相中富集的可逆络合反应萃取分离方法，对极性有机物稀溶液分离，报道采用TOA/正辛醇/煤油为萃取剂，进行了苯胺2,5-双磺酸及间氨基苯磺酸工业废水处理的实验研究。通过适当控制废水的pH值，采用多级错流萃取的方式有效去除废水中的苯胺2,5-双磺酸及间氨基苯磺酸浓度和色度。
第三类是采用液膜分离法。张莉,等.液膜法处理H酸废水的多级萃取工艺研究[J].化学与生物工程,2005,8:34-36.中报道了Span-80、FSN-100为复合表面活性剂、三辛胺作为流动载体，三级逆流萃取时不同乳水比对废水COD去除率指标的影响，同时对逆流萃取后萃取相的破乳情况进行了考察，结果表明液膜法处理H酸废水的多级萃取工艺有较好的适应性。潘碌亭等.乳状液膜法处理含氨基J酸工业废水的初步研究[J].环境科学,1997(4):59-61.中报道了采用乳状液膜分离技术处理含氨基J酸工业废水，研究了表面活性剂种类和浓度、流动载体种类内相NaOH的浓度和外相酸度等因素对分离效率的影响。结果表明，采用LMA-1(3g/100ml煤油)、TOA(2ml/l00ml煤油)和10％NaOH的液膜时，分离效率可达60％以上；破乳后的有机油相可多次重复回用重新制乳且分离效果基本不变，浓缩后的内水相可进一步回收氨基J酸，达到了综合利用的目的，不会造成二次污染。
第四种是采用树脂吸附法。吕路,刘福强,陈金龙,等.树脂吸附法处理1,2-重氮氧基萘-4-磺酸生产酸析母液废水的研究[J].南京大学学报(自然科学版),2001,37(6):735-742.中报道了树脂吸附法处理1,2-重氮氧基萘-4-磺酸生产酸析母液废水，考察了树脂吸附-脱附性能的影响因素，并确定了最佳工艺参数。结果表明，NDA-409树脂对1,2,4酸氧体生产酸析母液废水的吸附脱附效果良好，能够有效处理废水。柴丽敏.大孔弱碱性阴离子交换树脂D301R处理DSD酸还原废水的研究[D].天津大学,2005.采用大孔弱碱性阴离子树脂吸附交换DSD酸还原废水中的含磺酸根的有机分子及其他杂质离子。通过考察各影响因素确定了最优工艺方案，采用大孔弱碱性阴离子树脂吸附交换DSD酸还原废水效果良好，废水CODcr去除率可达74.7％。
由于氨基芳磺酸类废水含盐量和CODcr过高，因此该类废水的有效治理至今仍然是一大难题。目前，亟待提供一种可以有效降低废水的COD、对污染物可以资源化利用的氨基芳磺酸类废水的处理方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种氨基芳磺酸类废水的处理方法，可以有效降低废水的COD，处理后的树脂可以循环利用，实现了有机污染物和水资源的回收再利用。
本发明所述的氨基芳磺酸类废水的处理方法是氨基芳磺酸类废水预处理后，加入尿素，然后将该废水通过树脂吸附，用脱附剂脱附吸附饱和的树脂，将树脂上吸附的氨基芳磺酸类有机物转移至脱附剂中。脱附再生后的树脂可以重复用于氨基芳磺酸类废水的处理。
所述的氨基芳磺酸类废水中氨基芳磺酸类有机物的通式为：
Figure BDA0002322957830000021
式中：R1、R2、＝-H、-CH3、-OH、-OCH3、-Cl、-Br、-NO2或-NH2；n＝1或2。
所述的氨基芳磺酸类废水中氨基芳磺酸类化合物的质量为氨基芳磺酸类废水总质量的0.5-50％。
所述的氨基芳磺酸类废水预处理是在氨基芳磺酸类废水中加入pH调节剂调节pH值。
所述的pH值为4-10。
所述的pH调节剂为氢氧化钠溶液、碳酸氢钠溶液或碳酸钠溶液中的一种，pH调节剂的质量浓度为0.5-30％。
所述的氨基芳磺酸类废水和尿素的配比为1-8:1，氨基芳磺酸类废水以L计，尿素以g计。
所述的树脂为固载有2,4-二羟基苯甲醛的树脂。
所述的树脂优选为固载有2,4-二羟基苯甲醛的氯甲基聚苯乙烯树脂。
固载有2,4-二羟基苯甲醛的氯甲基聚苯乙烯树脂的制备方法是采用郝成君,褚松茂.高分子担载氨基酸希夫碱过渡金属配合物的合成及表征[J].化工时刊,2007,21(8):16-18.中的方法对氯甲基聚苯乙烯树脂改性，将水杨醛固载化，形成了氯球担载的2,4-二羟基苯甲醛。
所述的将该废水通过树脂吸附是将该废水在10-80℃温度下以0.5-10BV/h流量自上而下通过装有树脂的吸附塔吸附。
所述的脱附剂为盐酸。
所述的脱附剂的质量分数为1-15％。
所述的用脱附剂脱附吸附饱和的树脂是用脱附剂在10-80℃温度下以0.5-10BV/h流量自上而下脱附吸附饱和的树脂。
本发明氨基芳磺酸类有机物中磺酸基可以与尿素通过双重氢键形成稳定的络合物，而氨基芳磺酸类有机物中的氨基可以与氯球担载的2,4-二羟基苯甲醛的醛基形成席夫碱结构，并且所形成的席夫碱结构与氯球担载的2,4-二羟基苯甲醛的羟基形成分子内的共振杂化氢键(RAHB)，这正与磺酸基与尿素的络合过程是协同反应，从而使其结构非常的稳定。
例如：间氨基苯磺酸、尿素与固载有2,4-二羟基苯甲醛的氯甲基聚苯乙烯树脂的反应原理如下：
Figure BDA0002322957830000041
其中
Figure BDA0002322957830000042
为二乙烯基苯交联的苯乙烯共聚珠体。
本发明的有益效果如下：
本发明中氨基芳磺酸类有机物的磺酸基与尿素通过双重氢键形成稳定的络合物，其氨基与氯球担载的2,4-二羟基苯甲醛的醛基和羟基形成了分子内的共振杂化氢键，两个过程协同使其能稳定的吸附在树脂上，使得流出的液体中氨基芳磺酸类有机物的含量大大减少，并有效降低废水的COD，处理后的废水可以循环利用，实现了有机污染物和水资源的回收再利用。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步描述。
实施例1
(1)将含有间氨基苯磺酸的废水(间氨基苯磺酸浓度为8800mg/L，CODCr值为16000mg/L)用5％氢氧化钠溶液调节废水pH值为5，加入尿素，含有间氨基苯磺酸的废水和尿素的配比为8:1，含有间氨基苯磺酸的废水以L计，尿素以g计；然后将该废水在20℃下以1BV/h的流量自上而下通过装有固载有2,4-二羟基苯甲醛的氯甲基聚苯乙烯树脂的吸附塔；测定吸附流出液各级分的间氨基苯磺酸浓度降低90％，且COD值降低94％。
(2)用质量分数为10％的盐酸作为脱附剂在20℃下以0.5BV/h的流量自上而下脱附吸附饱和的树脂，将树脂上吸附的间氨基苯磺酸转移至脱附剂中。
实施例2
(1)将含有对氨基苯磺酸的废水(对氨基苯磺酸浓度为7000mg/L，CODCr值为21500mg/L)用5％氢氧化钠溶液调节废水pH值为6，加入尿素，含有对氨基苯磺酸的废水和尿素的配比为7:1，含有对氨基苯磺酸的废水以L计，尿素以g计；然后将该废水在30℃下以1BV/h的流量自上而下通过装有固载有2,4-二羟基苯甲醛的氯甲基聚苯乙烯树脂的吸附塔；测定吸附流出液各级分的对氨基苯磺酸浓度降低92％，且COD值降低96％。
(2)用质量分数为5％的盐酸作为脱附剂在20℃下以1BV/h的流量自上而下脱附吸附饱和的树脂，将树脂上吸附的对氨基苯磺酸转移至脱附剂中。
实施例3
(1)将含有对氨基苯磺酸的废水(对氨基苯磺酸浓度为7000mg/L，CODCr值为21500mg/L)用5％碳酸钠溶液调节废水pH值为7，加入尿素，含有对氨基苯磺酸的废水和尿素的配比为7:1，含有对氨基苯磺酸的废水以L计，尿素以g计；然后将该废水在50℃下以2BV/h的流量自上而下通过装有固载有2,4-二羟基苯甲醛的氯甲基聚苯乙烯树脂的吸附塔；测定吸附流出液各级分的对氨基苯磺酸浓度降低93％，且COD值降低97％。
(2)用质量分数为10％的盐酸作为脱附剂在20℃下以2BV/h的流量自上而下脱附吸附饱和的树脂，将树脂上吸附的对氨基苯磺酸转移至脱附剂中。
实施例4
(1)将含有邻氨基苯磺酸的废水(邻氨基苯磺酸浓度为7850mg/L，CODCr值为19420mg/L)用5％氢氧化钠溶液调节废水pH值为7，加入尿素，含有邻氨基苯磺酸的废水和尿素的配比为7:1，含有邻氨基苯磺酸的废水以L计，尿素以g计；然后将该废水在20℃下以2BV/h的流量自上而下通过装有固载有2,4-二羟基苯甲醛的氯甲基聚苯乙烯树脂的吸附塔；测定吸附流出液各级分的邻氨基苯磺酸浓度降低94％，且COD值降低98％。
(2)用质量分数为10％的盐酸作为脱附剂在40℃下以1BV/h的流量自上而下脱附吸附饱和的树脂，将树脂上吸附的邻氨基苯磺酸转移至脱附剂中。
对比例1
(1)将含有对氨基苯磺酸废水(对氨基苯磺酸浓度为7000mg/L，CODCr值为21500mg/L)用5％氢氧化钠溶液调节废水pH值为7，然后将该废水在15℃下以3BV/h的流速通过装有D370树脂的吸附塔。经树脂吸附处理后，测定吸附流出液各级分的对氨基苯磺酸的去除率达到69％，COD去除率为55％。
(2)对吸附饱和的D370树脂用2mol/LNaOH溶液作为脱附剂在55℃下以1BV/h的流量自上而下脱附吸附饱和的树脂，将树脂上吸附的对氨基苯磺酸转移至脱附剂中。
对比例2
(1)将含有间氨基苯磺酸的废水(间氨基苯磺酸浓度为8800mg/L，CODCr值为16000mg/L)用5％氢氧化钠溶液调节废水pH值为5，然后将该废水在25℃下以2BV/h的流速通过装有大孔弱碱性阴离子交换树脂D301R的吸附塔，测定吸附流出液COD去除率为74％。间氨基苯磺酸浓度降低到3720mg/L，间氨基苯磺酸浓度降低57.7％。
(2)对吸附饱和的大孔弱碱性阴离子交换树脂D301R用1mol/LNaOH溶液作为脱附剂在65℃下以1.5BV/h的流量自上而下脱附吸附饱和的树脂，将树脂上吸附的间氨基苯磺酸转移至脱附剂中。

Claims (10)

1.一种氨基芳磺酸类废水的处理方法，其特征在于氨基芳磺酸类废水预处理后，加入尿素，然后将该废水通过树脂吸附，用脱附剂脱附吸附饱和的树脂，将树脂上吸附的氨基芳磺酸类有机物转移至脱附剂中。
2.根据权利要求1所述的氨基芳磺酸类废水的处理方法，其特征在于所述的氨基芳磺酸类废水中氨基芳磺酸类有机物的通式为：
Figure FDA0002322957820000011
式中：R1、R2、＝-H、-CH3、-OH、-OCH3、-Cl、-Br、-NO2或-NH2；n＝1或2。
3.根据权利要求1所述的氨基芳磺酸类废水的处理方法，其特征在于所述的氨基芳磺酸类废水预处理是在氨基芳磺酸类废水中加入pH调节剂调节pH值。
4.根据权利要求1所述的氨基芳磺酸类废水的处理方法，其特征在于所述的氨基芳磺酸类废水和尿素的配比为1-8:1，氨基芳磺酸类废水以L计，尿素以g计。
5.根据权利要求1所述的氨基芳磺酸类废水的处理方法，其特征在于所述的树脂为固载有2,4-二羟基苯甲醛的树脂。
6.根据权利要求5所述的氨基芳磺酸类废水的处理方法，其特征在于所述的树脂为固载有2,4-二羟基苯甲醛的氯甲基聚苯乙烯树脂。
7.根据权利要求1所述的氨基芳磺酸类废水的处理方法，其特征在于所述的将该废水通过树脂吸附是将该废水在10-80℃温度下以0.5-10BV/h流量自上而下通过装有树脂的吸附塔吸附。
8.根据权利要求1所述的氨基芳磺酸类废水的处理方法，其特征在于所述的脱附剂为盐酸。
9.根据权利要求1或8所述的氨基芳磺酸类废水的处理方法，其特征在于所述的脱附剂的质量分数为1-15％。
10.根据权利要求1所述的氨基芳磺酸类废水的处理方法，其特征在于所述的用脱附剂脱附吸附饱和的树脂是用脱附剂在10-80℃温度下以0.5-10BV/h流量自上而下脱附吸附饱和的树脂。
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