CN110921668A - 一种过渡金属碳化物、碳材料、过渡金属硫属化合物的制备方法和应用 - Google Patents

一种过渡金属碳化物、碳材料、过渡金属硫属化合物的制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及碱金属离子电池技术领域，具体公开一种过渡金属碳化物、碳材料、过渡金属硫属化合物的制备方法和应用。所述过渡金属碳化物的制备方法，包括如下步骤：将碳源与过渡金属可溶性盐分散于去离子水中，烘干，得到前驱体，烧结，得到过渡金属碳化物，并将其用于制备碳材料和过渡金属硫属化合物。本发明提供的过渡金属硫属化合物具有更大的比表面积，且可以与钠离子或钾离子发生多电子转换反应，可以实现高效率钠离子或钾离子的吸附和嵌入，有效减减轻负极材料的膨胀的同时，提高电池的倍率性能和比容量，延长电池的循环寿命。

Description

一种过渡金属碳化物、碳材料、过渡金属硫属化合物的制备方 法和应用
技术领域
本发明涉及碱金属离子电池技术领域，尤其涉及一种过渡金属碳化物、碳材料、过渡金属硫属化合物的制备方法和应用。
背景技术
钠离子电池(SIBs)和钾离子电池(PIBs是一类新型电化学电源，近年来，钠离子电池和钾离子电池因资源储量丰富、原材料价格低廉的优势引起了人们的广泛关注，有望成为代替锂离子电池(LIBs)的新一代蓄电池。但由于钠离子和钾离子的半径较锂离子的半径大，很多适用于锂离子电池电极材料并不能很好的实现钠离子和钾离子的脱嵌。因此，对具有优异电化学性能的电极材料的开发成为了学术界的研究重点。
目前，合金材料、碳材料、钛基氧化物、过渡金属硫属化合物等材料在钠离子电池和钾离子电池负极材料上的应用已经有相关的报道。其中，过渡金属硫属化合物由于具有超高的电导率，极好的化学稳定性，并且在反应过程中不会被分解，减少了副反应的发生，被认为是有前途的碱金属离子电池负极材料，但由于钾离子和钠离子的半径体积很大，在充放电过程中钾离子和钠离子的嵌入和脱嵌使负极材料膨胀，进而导致被测电池的速率能力差，容量衰减快，循环寿命短等问题。
发明内容
针对现有钠离子电池和钾离子电池负极材料存在的上述技术问题，本发明提供一种过渡金属碳化物、碳材料、过渡金属硫属化合物的制备方法和应用。
为达到上述发明目的，本发明采用了如下的技术方案：
一种过渡金属碳化物的制备方法，包括如下步骤：将碳源与过渡金属可溶性盐分散于去离子水中，烘干，得到前驱体，烧结，得到过渡金属碳化物。
相对于现有技术，本发明提供的过渡金属碳化物的制备方法，工艺简单，操作方便，将碳源与过渡金属可溶性盐的混合溶液进行烘干处理，得到胶状的前驱体，保证物料分散均匀的同时，使过渡金属离子与碳源充分接触并均匀地附着在碳源表面，再经烧结处理得到多孔的过渡金属碳化物，有助于后续获得多孔碳材料及多孔过渡金属硫属化合物。
进一步地，所述碳源为聚乙烯吡咯烷酮、羧甲基纤维素、甲基纤维素或聚乙烯醇，对过渡金属离子具有胶体保护作用，更易形成胶状前驱体；所述过渡金属可溶性盐为过渡金属硝酸盐，或所述硝酸盐的水合物，所述过渡金属为铁、钴、铜或锌。
进一步地，所述碳源与过渡金属可溶性盐的质量比为1～9:1～9；所述烘干的温度为60～90℃，时间为12～24h，保证胶状前驱体的形成；所述烧结的温度为500-900℃，时间为1～5h。
进一步地，碳源与过渡金属可溶性盐在去离子水中的分散温度为25～45℃，时间为1～3h，保证二者充分接触，便于形成均一稳定的胶状前驱体。
本发明还提供了上述过渡金属碳化物在在钠离子电池和钾离子电池中的应用。该过渡金属碳化物用于钠离子电池或钾离子电池中，作为负极材料，能够提高电池的放电比容量，并延长电池的循环寿命。
本发明还提供了一种碳材料的制备方法，包括如下步骤：将由上述制备方法所得的过渡金属碳化物进行酸洗，得到碳材料。
采用盐酸、硫酸或硝酸，对所得的过渡金属碳化物进行酸洗，由于强酸较碳元素更加容易结合金属离子形成稳定的结构体，形成可溶于水的金属化合物和多孔碳，用去离子水清洗并干燥后得到多孔碳材料。
本发明还提供了上述碳材料在锂离子电池中的应用，改善电池的放电比容量。
本发明还提供了一种过渡金属硫属化合物的制备方法，包括如下步骤：
将由上述制备方法制得的过渡金属碳化物与硫属元素单质研磨混合，经烧结处理，得到过渡金属硫属化合物。
本发明提供的过渡金属硫属化合物的制备方法，将过渡金属碳化物与硫属元素单质研磨混合后，再进行烧结处理，由于硫属元素较碳元素的核外电子更容易结合金属离子的核外电子形成稳定的结构，使硫属元素替代碳元素，最终形成多孔的过渡金属硫属化合物。本发明所得的过渡金属硫属化合物具有更大的比表面积和丰富的孔道结构，且可以与钠离子或钾离子发生多电子转换反应，对钠离子或钾离子具有强吸附能和低扩散势垒，从而可以实现高效率钠离子或钾离子的吸附和嵌入，能够有效减减轻负极材料的膨胀的同时，提高电池的倍率性能和比容量，延长电池的循环寿命。
进一步地，所述过渡金属碳化物与所述硫属元素单质的质量比为1～3：1～3，所述硫属元素为硫(S)、硒(Se)或碲(Te)，与过渡金属碳化物反应形成多孔的过渡金属硫属化合物，改善材料的比表面积，提高与钾离子和钠离子的电子转换能力。
进一步地，所述烧结处理温度为300～600℃，时间为1～10h，保证碳元素被硫属元素完全替代。
本发明还提供了一种过渡金属硫属化合物，由上述的过渡金属硫属化合物的制备方法制得。
本发明还提供了上述过渡金属硫属化合物在钠离子电池和钾离子电池中的应用。
本发明提供的过渡金属硫属化合物，具有多孔结构，比表面积大，可以与钠离子或钾离子发生多电子转换反应。该过渡金属硫属化合物用于钠离子电池或钾离子电池中，作为负极材料，能够调整和增强碱金属离子的存储能力和电荷传输行为，得到更高的放电比容量，提高电池的倍率性能，并延长电池的循环寿命。
附图说明
图1是本发明实施例中碳化铁的XRD图；
图2是本发明实施例中铁硒化合物的XRD图；
图3是本发明实施例中碳材料的XRD图；
图4是本发明实施例中碳化铁的SEM图；
图5是本发明实施例中铁硒化合物的SEM图；
图6是本发明实施例中碳材料的SEM图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种过渡金属碳化物的制备方法，包括如下步骤：
将1g聚乙烯吡咯烷酮与1g六水合硝酸铁分散于去离子水中，于25℃搅拌2h，得到均匀溶液，然后，将溶液放入干燥箱60℃烘干24h，得到胶状前驱体，将前驱体放入刚玉舟中在管式烧结炉中通Ar保护气氛，于700℃烧结3h，得到碳化铁。
将上述碳化铁用于制备碳材料，具体制备方法如下：
用1M的盐酸对碳化铁进行酸洗，并用去离子水洗涤，干燥后，得到多孔碳材料。该多孔碳材料可用于锂离子电池。
将上述碳化铁用于制备铁硫属化合物，具体制备方法如下：
将1g碳化铁与1g硒单质研磨混合，将混合物放入管式烧结炉中在Ar保护气氛下，于300℃烧结5h，得到多孔铁硒化合物(如图4所示)。
实施例2
一种过渡金属碳化物的制备方法，包括如下步骤：
将9g琼胶与5g六水合硝酸钴分散于去离子水中，于45℃搅拌1h，得到均匀溶液，然后，将溶液放入干燥箱70℃烘干18h，得到胶状前驱体，将前驱体放入刚玉舟中在管式烧结炉中通Ar保护气氛，于900℃烧结1h，得到碳化钴。
将上述碳化钴用于制备碳材料，具体制备方法如下：
用1M的硫酸对碳化钴进行酸洗，并用去离子水洗涤，干燥后，得到多孔碳材料。该多孔碳材料可用于锂离子电池。
将上述碳化钴用于制备钴硫属化合物，具体制备方法如下：
将2g碳化钴与3g硫单质研磨混合，将混合物放入管式烧结炉中在Ar保护气氛下，于600℃烧结1h，得到钴硫化合物。
实施例3
一种过渡金属碳化物的制备方法，包括如下步骤：
将3g聚乙烯吡咯烷酮与9g六水合硝酸铜分散于去离子水中，于30℃搅拌3h，得到均匀溶液，然后，将溶液放入干燥箱90℃烘干12h，得到胶状前驱体，将前驱体放入刚玉舟中在管式烧结炉中通Ar保护气氛，于500℃烧结5h，得到碳化铜。
将上述碳化铜用于制备碳材料，具体制备方法如下：
用1M的硝酸对碳化铜进行酸洗，并用去离子水洗涤，干燥后，得到多孔碳材料。该多孔碳材料可用于锂离子电池。
将上述碳化铜用于制备铜硫属化合物，具体制备方法如下：
将3g碳化铁与2g硒单质研磨混合，将混合物放入管式烧结炉中在Ar保护气氛下，于400℃烧结10h，得到铜硒化合物。
对比例1
将实施例1中的碳化铁替换为市售品Fe3C，其他组分及制备方法与实施例1相同，得到对应的碳材料、铁硒化合物。
为了更好的说明本发明实施例提供的碳化铁、碳材料、铁硒化合物的特性，下面将实施例1制备的碳化铁、碳材料、铁硒化合物进行XRD表征，并对形貌进行SEM表征。实施例1中碳化铁、铁硒化合物及碳材料的XRD谱图分别如图1、2、3所示，碳化铁、铁硒化合物及碳材料的SEM分别如图4、5、6所示，由图可得，本发明成功制备得到了多孔碳化铁，并在此基础上得到了多孔碳材料以及多孔铁硒化合物。
此外，将实施例1中的碳化铁应用于钾离子电池，将实施例1与对比例1所得的碳材料、铁硒化合物分别应用于锂离子电池和钠离子电池，测试电化学性能，在200mA g-1电流密度下测试钾离子电池的放电比容量结果如表1所示，在200mA g-1电流密度下测试钠离子电池的放电比容量结果如表2所示，在500mA g-1电流密度下测试锂离子电池的放电比容量结果如表3所示。
表1
圈数 放电比容量(mAh·g<sup>-1</sup>)
1st 290.3
2nd 266.4
10th 250.1
50th 249.6
100th 249.5
由表中数据可得，本发明实施例提供的多孔碳化铁作为钾离子电池负极材料时，在200mA g-1电流密度下循环100圈后，放电比容量仍为249.5mAh·g-1，电池放电比容量高，循环稳定性好。
表2
Figure BDA0002315332430000071
由表中数据可得，本发明实施例提供的多孔铁硒化合物作为钠离子电池负极材料时，在200mA g-1电流密度下循环100圈后，放电比容量仍为288.4mAh·g-1，比容量高，循环稳定性好，改善了电池的循环性能和寿命。
表3
Figure BDA0002315332430000072
由表中数据可得，本发明实施例提供的多孔碳材料作为锂离子电池负极材料时，在500mA g-1电流密度下循环100圈后，放电比容量仍为635.9mAh·g-1，循环稳定性好，比容量高，改善了电池的循环性能和寿命。
由以上数据可得，本发明实施例提供的碳化铁、碳材料、铁硒化合物具有多孔结构，比表面积大，用于碱金属离子电池中，能够调整和增强碱金属离子的存储能力和电荷传输行为，得到更高的放电比容量，并延长电池的循环寿命。本发明实施例2、3中所得的过渡金属碳化物、碳材料、过渡金属硫属化合物与实施例1中的碳化铁、碳材料、铁硒化合物具有相当的效果。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种过渡金属碳化物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将碳源与过渡金属可溶性盐分散于去离子水中，烘干，得到前驱体，烧结，得到过渡金属碳化物。
2.如权利要求1所述的过渡金属碳化物的制备方法，其特征在于：所述碳源为聚乙烯吡咯烷酮、羧甲基纤维素、甲基纤维素、聚乙烯醇或琼胶；所述过渡金属可溶性盐为过渡金属硝酸盐，或所述硝酸盐的水合物，所述过渡金属为铁、钴、铜或锌。
3.如权利要求1所述的过渡金属碳化物的制备方法，其特征在于：所述碳源与过渡金属可溶性盐的质量比为1～9:1～9；所述烘干的温度为60～90℃，时间为12～24h；所述烧结的温度为500-900℃，时间为1～5h。
4.权利要求1至3任一项中所得的过渡金属碳化物在钠离子电池和钾离子电池中的应用。
5.一种碳材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将权利要求1至3任一项所得的过渡金属碳化物进行酸洗，得到碳材料。
6.权利要求5所得的碳材料在锂离子电池中的应用。
7.一种过渡金属硫属化合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将权利要求1至3任一项所得的过渡金属碳化物与硫属元素单质研磨混合，经烧结处理，得到过渡金属硫属化合物。
8.如权利要求7所述的过渡金属硫属化合物的制备方法，其特征在于：所述过渡金属碳化物与所述硫属元素单质的质量比为1～3：1～3，所述硫属元素为硫、硒或碲；所述烧结处理温度为300～600℃，时间为1～10h。
9.一种过渡金属硫属化合物，其特征在于：由权利要求7或8所述的过渡金属硫属化合物的制备方法制得。
10.权利要求9所述的过渡金属硫属化合物在钠离子电池和钾离子电池中的应用。
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