CN107799771A - 一种用于锂离子电池的碳负极材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种适用于锂离子电池的碳负极材料，该材料具有一定的石墨化度，主要由石墨微晶区域组成，随机的交融有无定形碳组分。该材料不需要经过高温石墨化处理就具有典型的石墨材料特征衍射峰(002)晶面峰。其制备方法大致为：将易溶于水的含碳化合物与含有过渡金属元素的化合物均匀的溶解于溶剂中，先在60~100℃低温下干燥，然后破碎，再在150~200℃温度下焦化，再次破碎，在惰性气氛保护下进行炭化，冷却至室温后经酸洗、过滤、干燥得到。本发明的碳负极材料具有容量高且倍率性能好的特点。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池负极材料技术领域，尤其涉及一种适用于锂离子电池的碳负极材料及其制备方法。
背景技术
锂离子电池被认为是最有希望应用在电动汽车上的一种动力电源。为了满足动力电源的要求，高倍率、高容量的负极材料对锂离子电池是至关重要的。在种类繁多的负极材料中，石墨是应用最广泛的，但其理论容量只有372mAh/g，实际获得容量往往不足360mAh/g，这个可逆容量还不能让人满意。且锂离子沿z轴方向嵌入石墨中时比较困难，导致其在大电流充放电时性能较差，容易在表面生成锂枝晶造成安全隐患。因此，石墨作为锂离子电池负极材料来满足动力汽车产业迫切需要的快速充电性能就变成了不可能完成的任务，尤其是在低温条件下。
硬碳材料作为锂离子电池负极材料比石墨有更高的容量和更好的倍率性能。Dahn等人通过热解酚醛树脂在不同温度下制得硬碳材料，发现在较低温度下制备的硬碳材料具有较高的容量但也伴随着严重的电压滞后现象。虽然硬碳材料具有较高的放电比容量，但是很大一部分是在0.05V以下的电位体现，电势在接近0V时，锂很容易沉积在负极表面从而引起安全问题。此外，硬碳材料在首次充放电过程中有很大的不可逆容量，这些都阻碍了它的商业化。
在传统条件下人工合成石墨，一般都需要很高的热处理温度(>2000ºC)，但是大量研究表明具有石墨结构的炭材料也可以在相对很低的温度(<1000ºC)下制得，这就需要催化剂(如Fe，Co，Ni，Mn等)的帮助。由于所选聚合物前驱体没有孔结构，导致所得的这些炭材料具有较少的孔洞结构，表现较差的电化学性能。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服以上背景技术中提到的不足和缺陷，提供一种容量高且倍率性能好的适用于锂离子电池的碳负极材料。该碳材料具有典型的石墨材料特征衍射峰(002)晶面峰，且不需要经过高温石墨化处理。
本发明通过以下技术方案来解决上述技术问题：
一种用于锂离子电池的碳负极材料，所述碳负极材料具有石墨微晶结构和无定形碳结构，并且所述石墨微晶结构与无定形碳结构相互交融，其中石墨微晶结构占主要部分；所述碳负极材料的粒径D50在500nm~200um；所述碳负极材料具有多孔结构，BJH平均孔直径在5.0~10.0nm，比表面积≥80.0m2/g。
作为上述技术方案的优选，所述石墨微晶结构的石墨微晶区域大小在5nm~500nm之间，且内部微晶以点状为中心呈散射状形态；所述无定形碳结构的无定形碳区域呈不规则形状，大小在0.5nm~2um，随机地分布于碳负极材料的内部、表面及颗粒连接处。
本发明的另一个目的提供上述碳负极材料的制备方法。
碳负极材料的制备方法，包括以下步骤：将易溶于水的含碳化合物与含有过渡金属元素的化合物均匀地溶解于溶剂中，在60~100℃温度下干燥，然后经研磨再在150~200℃温度下热处理，热处理后再次研磨，然后在惰性气氛保护下于800~1200℃高温下进行炭化，冷却至室温后经酸洗、过滤、干燥，得到最终产物。
作为优选，所述易溶于水的含碳化合物的溶解度≥100g/100g水。优选地有，葡萄糖、蔗糖、多糖。
作为优选，所述含有过渡金属元素的化合物是易分解的硝酸盐或碳酸盐，所述过渡金属元素选自Fe、Ni、Mn、Co中的一种或者多种；所述过渡金属元素占含碳化合物中碳元素的质量比为10%~50%。进一步的优选为九水硝酸铁或六水硝酸镍。
作为优选，所述干燥的程度以溶剂挥发完全为准，所述热处理的程度以含碳化合物焦化且含有过渡金属元素的化合物分解为准。更优选地，热处理的升温速度在0.1~3℃/min，热处理时间为1~5h。
作为优选，惰性气氛为氮气、氩气，流量在0.1~100L/min。
作为优选，该方法中高温炭化的温度为800~1200℃，炭化时间在5~24h，升温速率为1~10℃/min。之后冷却至室温。
作为优选，所述炭化时间为5~24小时；酸洗时间为1~24h。
作为优选，该方法中酸洗溶液为稀盐酸、稀硫酸或者稀硝酸中的一种或多种，溶液浓度在10mol/L以下，所含酸的物质的量是过渡金属元素物质的量的4倍以上。
作为优选，所述过滤，过滤时加入易挥发有机溶剂，加入量为过滤液总量的0.1~10.0vol%。易挥发有机溶剂进一步优选为乙醇。
作为优选，过滤后的干燥，干燥温度在60~150℃。
作为优选，过滤后的干燥，干燥后产物经破碎、筛分至粒径D50在500nm~200um。
本发明具有以下有益效果：
采用本发明方法制得的碳负极材料，虽然没有经过石墨化步骤的处理，但仍具有一定的石墨化度，主要由石墨微晶区域组成，随机的交融有无定形碳组分；该碳材料具有典型的石墨材料特征衍射峰(002)晶面峰，且在透射电镜下进行观察下，微晶区域具有以点状为中心呈散射状形态。
本发明与现有技术相比，所得碳材料具有较高的容量，首次放电容量在450mAh/g以上，首次放电效率为60%~87%。且具有优异的倍率性能，可满足5C倍率下充放电。
附图说明
图1是本发明经XRD测试图；
图2是本发明所制得的材料在透射电镜下观察到的内部结构图；
图3是扣式电池测试其首次容量的结果图；
图4是扣式电池倍率充放电测试结果图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明进行进一步的说明。
实施例1
⑴将20g蔗糖和28.86g九水硝酸铁，在室温条件下溶解于15g去离子水中，磁力搅拌使其充分溶解混合；
⑵将所得溶液放在100ºC鼓风干燥箱中，保温12h，使水分完全挥发；
⑶将经步骤2除水后的物质研磨后置于马弗炉中，以0.5ºC/min的升温速度加热至200ºC并保温2h，自然降至室温；
⑷将步骤3得到的疏松焦炭状物质在研钵中研磨，把研磨后的粉体置于石英舟中待炭化；
⑸将石英舟放于管式炉中，通入氩气，气流速度为0.3L/min，半小时后开始加热，加热条件为：5ºC/min升温至300ºC，保温2h，5ºC/min升温至500ºC，保温5h，再5ºC/min升温至1000ºC，保温5h，然后随炉自然冷却至室温，过程中保持氩气气氛不变；
⑹将步骤5得到的物质在0.1mol/L稀盐酸中搅拌至反应完全后过滤；
⑺过滤前在过滤液中加入10ml乙醇，搅拌均匀，之后过滤、烘干，将得到的产物研磨、用325目筛筛分，得到最终材料，用于之后测试。
如图1所示，经XRD测试显示，该材料具有很明显的石墨特征峰(002)晶面峰。从图2可以看出，在透射电镜下观察，该材料内部结构主要为石墨微晶区域，且微晶区域具有以点状为中心呈散射状形态；此外材料内部随机的分布无定形碳区域，且微晶区域和无定形碳区域相互交融。
从图3可以看出，该材料经扣式半电池测试展现出很好的电化学性能，充放电电压~容量曲线表现出硬碳和石墨两种物质的充放电特性，该材料结合了硬碳和石墨的优势，具有较稳定的放电平台，且表现出较高的克容量。首次放电容量达459.5mAh/g，首次效率在68.1%。
从图4可以看出， 该材料也表现出很好的倍率性能，在5C倍率下依然有150mAh/g的放电容量。
实施例2
⑴将20g蔗糖和20.0g六水硝酸镍，在室温条件下溶解于15g去离子水中，磁力搅拌使其充分溶解混合；
⑵将所得溶液放在100ºC鼓风干燥箱中，保温12h，使水分完全挥发；
⑶将经步骤2除水后的物质研磨后置于马弗炉中，以0.5ºC/min的升温速度加热至200ºC并保温2h，自然降至室温；
⑷将步骤3得到的疏松焦炭状物质在研钵中研磨，把研磨后的粉体置于石英舟中待炭化；
⑸将石英舟放于管式炉中，通入氩气，气流速度为0.3L/min，半小时后开始加热，加热条件为：5ºC/min升温至300ºC，保温2h，5ºC/min升温至500ºC，保温5h，再5ºC/min升温至1000ºC，保温5h，然后随炉自然冷却至室温，过程中保持氩气气氛不变；
⑹将步骤5得到的物质在0.1mol/L稀盐酸中搅拌至反应完全后过滤；
⑺过滤前在过滤液中加入10ml乙醇，搅拌均匀，之后过滤、烘干，将得到的产物研磨、用325目筛筛分，得到最终材料，用于之后测试。
实施案例3
⑴将20g蔗糖和21.644g九水硝酸铁，在室温条件下溶解于15g去离子水中，磁力搅拌使其充分溶解混合；
⑵将所得溶液放在80ºC鼓风干燥箱中，保温12h，使水分完全挥发；
⑶将经步骤2除水后的物质研磨后置于马弗炉中，以0.5ºC/min的升温速度加热至200ºC并保温2h，自然降至室温；
⑷将步骤3得到的疏松焦炭状物质在研钵中研磨，把研磨后的粉体置于石英舟中待炭化；
⑸将石英舟放于管式炉中，通入氩气，气流速度为0.3L/min，半小时后开始加热，加热条件为：5ºC/min升温至300ºC，保温2h，5ºC/min升温至500ºC，保温5h，再5ºC/min升温至1000ºC，保温5h，然后随炉自然冷却至室温，过程中保持氩气气氛不变；
⑹将步骤5得到的物质在0.1mol/L稀盐酸中搅拌至反应完全后过滤；
⑺过滤前在过滤液中加入10ml乙醇，搅拌均匀，之后过滤、烘干，将得到的产物研磨、用325目筛筛分，得到最终材料，用于之后测试。
实施案例4
⑴将21g葡萄糖和28.86g九水硝酸铁，在室温条件下溶解于15g去离子水中，磁力搅拌使其充分溶解混合；
⑵将所得溶液放在100ºC鼓风干燥箱中，保温12h，使水分完全挥发；
⑶将经步骤2除水后的物质研磨后置于马弗炉中，以0.5ºC/min的升温速度加热至200ºC并保温2h，自然降至室温；
⑷将步骤3得到的疏松焦炭状物质在研钵中研磨，把研磨后的粉体置于石英舟中待炭化；
⑸将石英舟放于管式炉中，通入氩气，气流速度为0.3L/min，半小时后开始加热，加热条件为：5ºC/min升温至300ºC，保温2h，5ºC/min升温至500ºC，保温5h，再5ºC/min升温至1000ºC，保温5h，然后随炉自然冷却至室温，过程中保持氩气气氛不变；
⑹将步骤5得到的物质在0.1mol/L稀盐酸中搅拌至反应完全后过滤；
⑺过滤前在过滤液中加入10ml乙醇，搅拌均匀，之后过滤、烘干，将得到的产物研磨、用325目筛筛分，得到最终材料，用于之后测试。
本发明实施案例1~4的电化学性能比较结果如下表1所示
Claims (10)
1.一种用于锂离子电池的碳负极材料，其特征在于：所述碳负极材料具有石墨微晶结构和无定形碳结构，并且所述石墨微晶结构与无定形碳结构相互交融，其中石墨微晶结构占主要部分；所述碳负极材料的粒径D50在500nm~200um；所述碳负极材料具有多孔结构，BJH平均孔直径在5.0~10.0nm，比表面积≥80.0m2/g。
2.根据权利要求1所述的一种用于锂离子电池的碳负极材料，其特征在于：所述石墨微晶结构的石墨微晶区域大小在5nm~500nm之间，且内部微晶以点状为中心呈散射状形态；所述无定形碳结构的无定形碳区域呈不规则形状，大小在0.5nm~2um，随机地分布于碳负极材料的内部、表面及颗粒连接处。
3.如权利要求1或2所述的碳负极材料的制备方法，包括以下步骤：将易溶于水的含碳化合物与含有过渡金属元素的化合物均匀地溶解于溶剂中，在60~100℃温度下干燥，然后经研磨再在150~200℃温度下热处理，热处理后再次研磨，然后在惰性气氛保护下于800~1200℃高温下进行炭化，冷却至室温后经酸洗、过滤、干燥，得到最终产物。
4.如权利要求3所述的碳负极材料的制备方法，其特征在于：所述易溶于水的含碳化合物的溶解度≥100g/100g水。
5.如权利要求3所述的碳负极材料的制备方法，其特征在于：所述含有过渡金属元素的化合物是易分解的硝酸盐或碳酸盐，所述过渡金属元素选自Fe、Ni、Mn、Co中的一种或者多种；所述过渡金属元素占含碳化合物中碳元素的质量比为10%~50%。
6.如权利要求3所述的碳负极材料的制备方法，其特征在于：所述干燥的程度以溶剂挥发完全为准，所述热处理的程度以含碳化合物焦化且含有过渡金属元素的化合物分解为准。
7.如权利要求3所述的碳负极材料的制备方法，其特征在于：所述炭化时间为5~24小时；酸洗时间为1~24h。
8.如权利要求3所述的碳负极材料的制备方法，其特征在于：所述过滤，过滤时加入易挥发有机溶剂，加入量为过滤液总量的0.1~10.0vol%。
9.如权利要求3所述的碳负极材料的制备方法，其特征在于：过滤后的干燥，干燥温度在60~150℃。
10.如权利要求3所述的碳负极材料的制备方法，其特征在于：过滤后的干燥，干燥后产物经破碎、筛分至粒径D50在500nm~200um。
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